CN206337190U - 一种松节油精馏塔的真空系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种松节油精馏塔的真空系统，包括设置精馏塔（1）、冷凝器（3）、水环真空泵（6）和再沸器（7）；所述精馏塔（1）塔顶的出料口与冷凝器（3）连接，精馏塔的塔底与再沸器（7）顶部的进料口连接，所述再沸器（7）的底部连接有废液储罐（13），所述水环真空泵（6）与精馏塔（1）的塔顶连接，水环真空泵（6）还与油水分离器（5）连接。本实用新型由两个水环真空泵组成真空系统，使得精馏塔的真空度更稳定，更利于有效成分的挥发，同时可确保松节油气相和液相之间物质、能量交流的稳定；通过循环水的循环可以回收真空系统带出少量松节油组分，进而提高α‑蒎烯和β‑蒎烯产品的纯度和得率，且减少环境污染。
Description
技术领域
本实用新型属于精细化工设备技术领域，具体是一种松节油精馏塔的真空系统。
背景技术
松节油是我国重要的林产化工产品之一，是我国丰富的可再生资源产品，产量约占全世界的1/4。松节油主要成分有α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、对伞花烃、水芹烯、1,8-桉叶素、长叶烯和石竹烯等，其中α-蒎烯、β-蒎烯占80%以上。α-蒎烯和β-蒎烯是香料、医药及精细有机合成工业的重要原料。松节油的分离提取α-蒎烯和β-蒎烯通常采用精馏工艺，精馏工艺是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力和温度下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。
从松节油中分离提纯蒎烯的传统工艺是：在松香生产过程中得到的副产物—松节油粗油经澄清、过滤预热后进入精馏塔蒸发回流，经冷却器冷却分离后得α-蒎烯，釜残液为β-蒎烯、双戊稀和长叶烯混合液，再经精馏塔分离，得到纯β-蒎烯。松节油精馏过程一般是在真空状态下进行，但现有的真空系统在工作过程中真空度不稳定、真空泵容易损坏、少量松节油组分会被真空系统带出，使得产品的得率降低。
发明内容
本实用新型针对现有精馏真空系统存在的问题，提供一种松节油精馏塔的真空系统。本实用新型通过设计两个水环真空泵组成真空系统，使得精馏塔的真空度更稳定，可确保松节油气相和液相之间物质、能量交流的稳定；同时可以回收真空系统带出少量松节油组分，进而提高α-蒎烯和β-蒎烯产品的得率，且减少环境污染。
为了实现以上目的，本实用新型采用的技术方案如下：
一种松节油精馏塔的真空系统，包括设置精馏塔、冷凝器、水环真空泵和再沸器；所述精馏塔塔顶的出料口与冷凝器连接，精馏塔的塔底与再沸器顶部的进料口连接，所述再沸器的底部连接有废液储罐，所述水环真空泵与精馏塔的塔顶连接，水环真空泵还与油水分离器连接。
进一步地，所述水环真空泵并联设置两个。
进一步地，所述精馏塔的进料口设在精馏塔的中段。
进一步地，所述再沸器为列管式再沸器，设置包括罐体、上腔体和下腔体；所述上腔体(10)设在罐体的顶部，下腔体设在罐体的底部，所述上腔体的内部中心位置设有竖直的隔板，所述上腔体的底板和下腔体之间设置裂管，所述裂管由隔板将分隔为进料裂管和回流列管。
进一步地，所述上腔体的进料列管一侧用进料管与精馏塔的底部连接，上腔体的回流列管一侧用回流导管与精馏塔的塔体下段连接。
进一步地，所述再沸器还通过导热管与精馏塔的夹层连接。
进一步地，所述精馏塔的塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。
本实用新型系统的使用方法为：
将松节油在原料储罐预加热至100-105℃通过进料泵输送至精馏塔，启动水环真空泵，少量的松节油进入真空管并到达水环真空泵，通过水环真空泵水管循环水的循环，到达油水分离器，由于松节油比水轻，经油水分离，可在油水分离器回收口回收松节油。精馏过程中控制系统的真空度为-0.08 ~ - 0.09MPa，以8-10:1的回流比单离出α-蒎烯气体，α-蒎烯气体再分别经过冷凝器，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。控制系统的真空度为-0.10 ~ -0.12MPa，加热至110-115℃精馏塔蒸发出的β-蒎烯气体经过冷凝器冷凝，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。精馏塔剩余的釜底液进入再沸器加热至115-120℃，再沸器单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔，再沸器剩余的残留液进入残留液储罐。
与现有技术相比，本实用新型的优点及有益效果为：
1、本实用新型由两个水环真空泵组成真空系统，使得精馏塔的真空度更稳定，更利于有效成分的挥发，同时可确保松节油气相和液相之间物质、能量交流的稳定；通过循环水的循环可以回收真空系统带出少量松节油组分，进而提高α-蒎烯和β-蒎烯产品的纯度和得率，且减少环境污染。
2、本系统的真空泵为水环真空泵，与常用的滑阀真空泵，可有效增加真空泵的寿命，同时设计两个水环真空泵，通过控制精馏塔的真空度，实现松节油精馏α-蒎烯、β-蒎烯的连续生产。
3、本系统设置的再沸器不仅能实现各级精馏的二次蒸馏，回收部分β-蒎烯产品，还可以合理利用热能。
4、本系统设置的精馏塔使其满足自然自行出料，不需另外添加收集缓冲罐，减少操作及增加系统真空等的稳定性，同时精馏塔塔内的填料为不锈钢丝网波纹填料，具有高效、压降低和通量大的特点。
5、本系统用于精馏松节油有效成分时，α-蒎烯产品的得率达98%，β-蒎烯产品的得率达97%，α-蒎烯产品的纯度达99%、β-蒎烯产品的纯度达99%。
6、本系统还具有耗能低、操作简单、结构简单、成本低等优点，容易实现工业化生产，具有很好的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为本实用新型松节油精馏塔的真空系统的结构示意图。
附图标识中：1-精馏塔，2-回流管，3-冷凝器，4-导热管，5-油水分离器，6-水环真空泵，7-再沸器，8-回流导管，9-隔板，10-上腔体，11-罐体，12-下腔体，13-废液储罐。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本实用新型进一步说明，但不限于本实用新型的保护范围。
实施例1
如附图1所示，所述松节油精馏塔的真空系统，包括设置精馏塔1、冷凝器3、水环真空泵6和再沸器7；所述精馏塔1塔顶的出料口与冷凝器3连接，精馏塔的塔底与再沸器7顶部的进料口连接，所述再沸器7的底部连接有废液储罐13，所述水环真空泵6与精馏塔1的塔顶连接，水环真空泵6还与油水分离器5连接。
进一步地，所述水环真空泵6并联设置两个。
进一步地，所述精馏塔1的进料口设在精馏塔1的中段。精馏塔1的塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。
进一步地，所述再沸器7为列管式再沸器，设置包括罐体11、上腔体10和下腔体12；所述上腔体10设在罐体11的顶部，下腔体12设在罐体11的底部，所述上腔体10的内部中心位置设有竖直的隔板9，所述上腔体10的底板和下腔体12之间设置裂管，所述裂管由隔板11将分隔为进料裂管和回流列管。所述上腔体10的进料列管一侧用进料管与精馏塔1的底部连接，上腔体10的回流列管一侧用回流导管8与精馏塔1的塔体下段连接。
进一步地，所述再沸器7还通过导热管4与精馏塔1的夹层连接。
将马尾松松节油（松节油中α- 蒎烯含量为79.8％、β- 蒎烯含量为8.5％）在原料储罐预加热至105℃通过进料泵输送至精馏塔，启动水环真空泵，少量的松节油进入真空管并到达水环真空泵，通过水环真空泵水管循环水的循环，到达油水分离器，由于松节油比水轻，经油水分离，可在油水分离器回收口回收松节油。精馏过程中控制系统的真空度为-0.08MPa，以8:1的回流比单离出α-蒎烯气体，α-蒎烯气体再分别经过冷凝器，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。控制系统的真空度为-0.10MPa，加热至115℃精馏塔蒸发出的β-蒎烯气体经过冷凝器冷凝，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。精馏塔剩余的釜底液进入再沸器加热至120℃，再沸器单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔，再沸器剩余的残留液进入残留液储罐。
本实施例中α-蒎烯产品的得率为98.02%，β-蒎烯产品的得率达96.81%，α-蒎烯产品的纯度达99.15%、β-蒎烯产品的纯度达98.98%。
实施例2
本实施例中水环真空泵6设置一个，其余的设置与实施例1的相同。
将湿地松松节油（松节油中α-蒎烯含量为62.17％、β- 蒎烯含量为26.45％）在原料储罐预加热至100℃通过进料泵输送至精馏塔，启动水环真空泵，少量的松节油进入真空管并到达水环真空泵，通过水环真空泵水管循环水的循环，到达油水分离器，由于松节油比水轻，经油水分离，可在油水分离器回收口回收松节油。精馏过程中控制系统的真空度为-0.09MPa，以10:1的回流比单离出α-蒎烯气体，α-蒎烯气体再分别经过冷凝器，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。控制系统的真空度为-0.12MPa，加热至110℃精馏塔蒸发出的β-蒎烯气体经过冷凝器冷凝，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。精馏塔剩余的釜底液进入再沸器加热至115℃，再沸器单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔，再沸器剩余的残留液进入残留液储罐。
本实施例中α-蒎烯产品的得率为97.12%，β-蒎烯产品的得率达95.91%，α-蒎烯产品的纯度达98.82%、β-蒎烯产品的纯度达98.29%。
Claims (7)
1.一种松节油精馏塔的真空系统，其特征在于：包括设置精馏塔（1）、冷凝器（3）、水环真空泵（6）和再沸器（7）；所述精馏塔（1）塔顶的出料口与冷凝器（3）连接，精馏塔的塔底与再沸器（7）顶部的进料口连接，所述再沸器（7）的底部连接有废液储罐（13），所述水环真空泵（6）与精馏塔（1）的塔顶连接，水环真空泵（6）还与油水分离器（5）连接。
2.根据权利要求1所述松节油精馏塔的真空系统，其特征在于：所述水环真空泵（6）并联设置两个。
3.根据权利要求1所述松节油精馏塔的真空系统，其特征在于：所述精馏塔（1）的进料口设在精馏塔（1）的中段。
4.根据权利要求1所述松节油精馏塔的真空系统，其特征在于：所述再沸器（7）为列管式再沸器，设置包括罐体(11)、上腔体(10)和下腔体(12)；所述上腔体(10)设在罐体(11)的顶部，下腔体(12)设在罐体(11)的底部，所述上腔体(10)的内部中心位置设有竖直的隔板(9)，所述上腔体(10)的底板和下腔体(12)之间设置裂管，所述裂管由隔板(9)将分隔为进料裂管和回流列管。
5.根据权利要求4所述松节油精馏塔的真空系统，其特征在于：所述上腔体(10)的进料列管一侧用进料管与精馏塔（1）的底部连接，上腔体(10)的回流列管一侧用回流导管（8）与精馏塔（1）的塔体下段连接。
6.根据权利要求1所述松节油精馏塔的真空系统，其特征在于：所述再沸器（7）还通过导热管（4）与精馏塔（1）的夹层连接。
7.根据权利要求1-6任一项所述松节油精馏塔的真空系统，其特征在于：所述精馏塔（1）的塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。
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| CN201621398331.6U CN206337190U (zh) | 2016-12-20 | 2016-12-20 | 一种松节油精馏塔的真空系统 |
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|---|---|---|---|---|
| CN106699502A (zh) * | 2016-12-20 | 2017-05-24 | 广西壮族自治区林业科学研究院 | 一种松节油精馏塔的真空系统 |
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2016
- 2016-12-20 CN CN201621398331.6U patent/CN206337190U/zh active Active
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