CN206334372U - 一种松节油连续精馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种松节油连续精馏装置，包括一级精馏装置和二级精馏装置，所述一级精馏装置设有精馏塔AⅠ、冷凝器AⅠ（2）和再沸器AⅠ（7）,还设有精馏塔AⅡ（5）、冷凝器AⅡ（6）、和再沸器AⅡ (10)；所述二级精馏装置设有精馏塔B（3）、冷凝器B（4）和再沸器B（8）。本实用新型通过设置一级精馏装置和二级精馏装置来单离松节油中的α‑蒎烯和β‑蒎烯，且一级精馏装置设置两个精馏塔，两个精馏塔富集β‑蒎烯等的量恰好满足了一个二级精馏塔的需求，不仅降低了生产成本和能耗，提高生产效率，可实现连续性生产，还能提高α‑蒎烯、β‑蒎烯产品的得率和纯度。

Description

一种松节油连续精馏装置

技术领域

本实用新型属于精细化工设备技术领域，具体是一种松节油连续精馏装置。

背景技术

松节油是我国重要的林产化工产品之一，是我国丰富的可再生资源产品，产量约占全世界的1/4。松节油主要成分有α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、对伞花烃、水芹烯、1,8-桉叶素、长叶烯和石竹烯等，其中α-蒎烯、β-蒎烯占80%以上。α-蒎烯和β-蒎烯是香料、医药及精细有机合成工业的重要原料。松节油的分离提取α-蒎烯和β-蒎烯通常采用精馏工艺，精馏工艺是化工生产中分离互溶液体混合物的典型单元操作，其实质是多级蒸馏，即在一定压力和温度下，利用互溶液体混合物各组分的沸点或饱和蒸汽压不同，使轻组分汽化，经多次部分液相汽化和部分气相冷凝，使气相中的轻组分和液相中的重组分浓度逐渐升高，从而实现分离。

从松节油中分离提纯蒎烯的传统工艺是：在松香生产过程中得到的副产物—松节油粗油经澄清、过滤预热后进入蒸馏塔蒸发回流，经冷却器冷却分离后得α-蒎烯，釜残液为β-蒎烯、双戊稀和长叶烯混合液，再经精馏塔分离，得到纯β-蒎烯；再分别经精馏塔分离得到双戊稀、纯长叶烯。分离出的产品纯度越高，应用面越广，附加值越高。但是，目前从松节油精馏提取的α-蒎烯、β-蒎烯纯度低，达不到进一步合成下游香料产品的要求。同时松节油精馏α-蒎烯后剩下的混合物成分复杂，且含量均不高，继续在精馏塔进一步精馏单离，则会导致增加操作时间、增大能耗、降低生产效率等问题，增加了运行成本。

发明内容

本实用新型针对现有松节油精馏装置存在的问题，提供一种松节油连续精馏装置。本装置具有能耗低、生产效率高、成本低、结构简单、可实现连续生产等特点，适合在工业上推广。

为了实现以上目的，本实用新型采用的技术方案如下：

一种松节油连续精馏装置，包括一级精馏装置和二级精馏装置，所述一级精馏装置和二级精馏装置分别设置精馏塔、冷凝器和再沸器；所述一级精馏装置的精馏塔AⅠ的塔顶连接有冷凝器AⅠ，精馏塔AⅠ的塔底连接有再沸器AⅠ,所述再沸器AⅠ的底端与二级精馏装置的精馏塔B的进料口相连；所述二级精馏装置的精馏塔B的塔顶连接有冷凝器B,精馏塔B的塔底连接有再沸器B, 所述再沸器B的底端连接有残留液储罐；所述一级精馏装置还设有精馏塔AⅡ，所述精馏塔AⅡ的塔顶连接有冷凝器AⅡ，精馏塔AⅡ的塔底连接有再沸器AⅡ，所述再沸器AⅡ的底端与精馏塔B的进料口连接；所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B的顶部还分别设有与精馏塔AⅠ、精馏塔AⅡ和精馏塔B的中下段连接的回流管。

进一步地，以上所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B分别包括隔板、上腔体、罐体和下腔体；所述上腔体设在罐体的顶部，下腔体设在罐体的底部，上腔体的内部中心位置设有竖直的隔板，所述上腔体的底板和下腔体之间设置裂管。

进一步地，以上所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B分别为列管式再沸器，所述裂管由隔板将上腔体裂管分布板分隔为进料裂管和回流列管。

进一步地，以上所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B的上腔体进料裂管一侧分别用进料管与精馏塔AⅠ、精馏塔AⅡ和精馏塔B的底部连接，再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B的上腔体回流列管一侧分别用回流管与精馏塔AⅠ、精馏塔AⅡ和精馏塔B的塔体下段连接。

进一步地，以上所述所述冷凝器AⅠ、冷凝器AⅡ和冷凝器B的底端还分别设有与精馏塔AⅠ、精馏塔AⅡ和精馏塔B的上塔段连接的回流管。

进一步地，所述再沸器AⅠ、再沸器AⅡ和再沸器B还分别设有与精馏塔AⅠ、精馏塔AⅡ、精馏塔B的塔体下段连接的导热管。

进一步地，以上所述精馏塔AⅠ、精馏塔AⅡ和精馏塔B的大小一致。

进一步地，以上所述精馏塔AⅠ、精馏塔AⅡ和精馏塔B的中段分别设置原料进口，塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。

本装置的使用方法为：将松节油从原料储罐预加热到100-105℃，分别输送至精馏塔AⅠ和精馏塔AⅡ，控制真空度为-0.08 ~ -0.09MPa，以8-10:1的回流比单离出α-蒎烯气体，再分别经过冷凝器AⅠ和冷凝器AⅡ冷凝，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。精馏塔AⅠ和精馏塔AⅡ剩余的釜底液分别进入再沸器I和再沸器Ⅱ加热，保持温度在105-110℃，加热时再沸器I和再沸器Ⅱ单离的α-蒎烯气体再从上腔体分别进入精馏塔AⅠ和精馏塔AⅡ，再沸器I和再沸器Ⅱ剩下的重组分液体均进入精馏塔B加热至110-115℃单离出β-蒎烯，且控制真空度为-0.10 ~ -0.12MPa，精馏塔B剩余的釜底液进入再沸器B加热至115-120℃，再沸器B单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔B，再沸器B剩余的残留液进入残留液储罐。

与现有技术相比，本实用新型的优点及有益效果为：

1、本实用新型通过设置一级精馏装置和二级精馏装置来单离松节油中的α-蒎烯和β-蒎烯，且一级精馏装置设置两个精馏塔，两个精馏塔富集β-蒎烯等的量恰好满足了一个二级精馏塔的需求，不仅降低了生产成本和能耗，提高生产效率，可实现连续性生产，还能提高α-蒎烯、β-蒎烯产品的得率和纯度。

2、本装置设计的精馏塔使其满足自然自行出料，不需另外添加收集缓冲罐，减少操作及增加系统真空等的稳定性。

3、本装置精馏塔塔内的填料为不锈钢丝网波纹填料，具有高效、压降低和通量大的特点。

4、本装置设置的再沸器不仅能实现各级精馏的二次蒸馏，回收部分α-蒎烯和β-蒎烯产品，还可以合理利用热能。

5、本装置用于松节油精馏提取有效成分时，α-蒎烯的得率≥98%，纯度≥99%；β-蒎烯得率≥95%，纯度≥99%。

6、本实用新型装置还具有操作简单、结构简单、制造成本低等优点，适用于连续化工业化生产，具有很好的社会效益和经济效益。

附图说明

图1为本实用新型松节油连续精馏装置的结构示意图。

图2为本实用新型再沸器的上腔体裂管分布板结构示意图。

附图标记中，1-精馏塔AⅠ，2-冷凝器AⅠ，3-精馏塔B,4-冷凝器B,5-精馏塔AⅡ，6-冷凝器AⅡ,7-再沸器AⅠ，8-再沸器B,9-残留液储罐，10-再沸器AⅡ；11-隔板，12-上腔体，13-罐体，14-下腔体，15-上腔体裂管分布板。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施例对本实用新型进一步说明，但不限于本实用新型的保护范围。

实施例1

如附图1和2所示，所述松节油连续精馏装置包括一级精馏装置和二级精馏装置，所述一级精馏装置和二级精馏装置分别设置精馏塔、冷凝器和再沸器；所述一级精馏装置的精馏塔AⅠ1的塔顶连接有冷凝器AⅠ2，精馏塔AⅠ1的塔底连接有再沸器AⅠ7,所述再沸器AⅠ7的底端与二级精馏装置的精馏塔B3的进料口相连；所述二级精馏装置的精馏塔B3的塔顶连接有冷凝器B4，精馏塔B3的塔底连接有再沸器B8, 所述再沸器B8的底端连接有残留液储罐9；所述一级精馏装置还设有精馏塔AⅡ5，所述精馏塔AⅡ5的塔顶连接有冷凝器AⅡ6，精馏塔AⅡ5的塔底连接有再沸器AⅡ 10，所述再沸器AⅡ 10的底端与精馏塔B3的进料口连接；所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8的顶部还分别设有与精馏塔AⅠ1、精馏塔AⅡ5和精馏塔B3的中下段连接的回流管。

进一步地，所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8分别包括隔板11、上腔体12、罐体13和下腔体14；所述上腔体12设在罐体13的顶部，下腔体14设在罐体13的底部，上腔体12的内部中心位置设有竖直的隔板11，所述上腔体12的底板和下腔体14之间设置裂管。

进一步地，所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8分别为列管式再沸器，所述裂管由隔板11将上腔体裂管分布板15分隔为进料裂管和回流列管。

进一步地，所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8的上腔体12进料裂管一侧分别用进料管与精馏塔AⅠ1、精馏塔AⅡ5和精馏塔B3的底部连接，再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8的上腔体12回流列管一侧分别用回流管与精馏塔AⅠ1、精馏塔AⅡ5和精馏塔B3的塔体下段连接。

进一步地，所述冷凝器AⅠ2、冷凝器AⅡ6和冷凝器B4的底端还分别设有与精馏塔AⅠ1、精馏塔AⅡ5和精馏塔B3的上塔段连接的回流管。

进一步地，所述再沸器AⅠ7、再沸器AⅡ10和再沸器B8还分别设有与精馏塔AⅠ1、精馏塔AⅡ5和精馏塔B3的塔体下段连接的导热管。

进一步地，所述精馏塔AⅠ1、精馏塔AⅡ5和精馏塔B3的大小一致。

进一步地，所述精馏塔AⅠ1、精馏塔AⅡ5和精馏塔B3的中段分别设置原料进口，塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。

本装置的使用方法为：将松节油从原料储罐预加热到100-105℃，分别输送至精馏塔AⅠ1和精馏塔AⅡ5，控制真空度为-0.08 ~ -0.09MPa，以8-10:1的回流比单离出α-蒎烯气体，再分别经过冷凝器AⅠ2和冷凝器AⅡ6冷凝，冷凝后的馏液检测达到要求，作为产品收集。精馏塔AⅠ1和精馏塔AⅡ5剩余的釜底液分别进入再沸器I7和再沸器Ⅱ10加热，保持温度在105-110℃，加热时再沸器I7和再沸器Ⅱ10单离的α-蒎烯气体再从上腔体12分别进入精馏塔AⅠ1和精馏塔AⅡ7，再沸器I1和再沸器Ⅱ7剩下的重组分液体均进入精馏塔B8加热至110-115℃单离出β-蒎烯，且控制真空度为-0.10 ~ -0.12MPa，精馏塔B8剩余的釜底液进入再沸器B8加热至115-120℃，再沸器B8单离的β-蒎烯气体从上腔体进入精馏塔B3，再沸器B8剩余的残留液进入残留液储罐9。

Claims (8)

1.一种松节油连续精馏装置，其特征在于：包括一级精馏装置和二级精馏装置，所述一级精馏装置和二级精馏装置分别设置精馏塔、冷凝器和再沸器；所述一级精馏装置的精馏塔AⅠ（1）的塔顶连接有冷凝器AⅠ（2），精馏塔AⅠ（1）的塔底连接有再沸器AⅠ（7）,所述再沸器AⅠ（7）的底端与二级精馏装置的精馏塔B（3）的进料口相连；所述二级精馏装置的精馏塔B（3）的塔顶连接有冷凝器B（4），精馏塔B（3）的塔底连接有再沸器B（8）, 所述再沸器B（8）的底端连接有残留液储罐（9）；所述一级精馏装置还设有精馏塔AⅡ（5），所述精馏塔AⅡ（5）的塔顶连接有冷凝器AⅡ（6），精馏塔AⅡ(5)的塔底连接有再沸器AⅡ (10)，所述再沸器AⅡ (10)的底端与精馏塔B(3)的进料口连接；所述再沸器AⅠ（7）、再沸器AⅡ（10）和再沸器B（8）的顶部还分别设有与精馏塔AⅠ（1）、精馏塔AⅡ（5）和精馏塔B（3）的塔体中下段连接的回流管。

2.根据权利要求1所述松节油连续精馏装置，其特征在于：所述再沸器AⅠ（7）、再沸器AⅡ（10）和再沸器B（8）分别包括隔板（11）、上腔体（12）、罐体（13）和下腔体（14）；所述上腔体（12）设在罐体（13）的顶部，下腔体（14）设在罐体（13）的底部，上腔体（12）的内部中心位置设有竖直的隔板（11），所述上腔体（12）的底板和下腔体（14）之间设置裂管。

3.根据权利要求1或2所述松节油连续精馏装置，其特征在于：所述再沸器AⅠ（7）、再沸器AⅡ（10）和再沸器B（8）分别为列管式再沸器，所述裂管由隔板（11）将上腔体裂管分布板（15）分隔为进料裂管和回流裂管。

4.根据权利要求3所述松节油连续精馏装置，其特征在于：所述再沸器AⅠ（7）、再沸器AⅡ（10）和再沸器B（8）的上腔体（12）进料裂管一侧分别用进料管与精馏塔AⅠ（1）、精馏塔AⅡ（5）和精馏塔B（3）的底部连接，再沸器AⅠ（7）、再沸器AⅡ（10）和再沸器B（8）的上腔体（12）回流列管一侧分别用回流管与精馏塔AⅠ（1）、精馏塔AⅡ（5）和精馏塔B（3）的塔体下段连接。

5.根据权利要求1所述松节油连续精馏装置，其特征在于：所述冷凝器AⅠ（2）、冷凝器AⅡ（6）和冷凝器B（4）的底端还分别设有与精馏塔AⅠ（1）、精馏塔AⅡ（5）和精馏塔B（3）的塔体上段连接的回流管。

6.根据权利要求2所述松节油连续精馏装置，其特征在于：所述再沸器AⅠ（7）、再沸器AⅡ（10）和再沸器B（8）还分别设有与精馏塔AⅠ（1）、精馏塔AⅡ（5）、精馏塔B（3）的塔体下段连接的导热管。

7.根据权利要求1所述松节油连续精馏装置，其特征在于：所述精馏塔AⅠ（1）、精馏塔AⅡ（5）和精馏塔B（3）的大小一致。

8.根据权利要求7所述松节油连续精馏装置，其特征在于：所述精馏塔AⅠ（1）、精馏塔AⅡ（5）和精馏塔B（3）的中段分别设置原料进口，塔内填料为不锈钢丝网波纹填料。