CN107488094A - 一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种布洛芬离心母液的连续化处理装置，其特征在于：所述装置包括预热器、精馏塔、分水瓶、蒸发器，所述预热器在精馏塔的前端，所述精馏塔塔顶设有回流罐和分水瓶，所述精馏塔塔底设有再沸器和蒸发器。本发明涉及一种布洛芬钠盐离心母液的连续化处理工艺流程，能够连续稳定的回收布洛芬钠盐离心母液中的石油醚并浓缩氯代醇。经过本发明处理后，回收的石油醚中，氯代醇的质量分数在0.5%以下，蒸发器底部采出的氯代醇溶液中石油醚含量在400 ppm以下，同时大大节约处理布洛芬钠盐母液所需的时间，有效的避免精馏塔塔釜结垢问题。

Description

一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺及装置

技术领域

本技术属于制药行业的分离与纯化领域，具体涉及一种布洛芬离心母液中石油醚回收工艺及装置。

背景技术

布洛芬是一种非甾体消炎药，其消炎镇痛、解热作用比阿司匹林强16～32倍。与一般消炎镇痛药相比，其作用强而副作用小，对肝、肾及造血系统无明显副作用，特别是对胃肠道的副作用小。因此，自七十年代末上市以来，因其疗效高，副作用小等特点而获得迅速发展。目前，有关布洛芬合成方法很多。早在六十年代初期，Boots公司采用Willgerodt-Kindler法、氯甲基化-腈化法和草酰氯单酯法合成了布洛芬，但其因路线较长、收率低、原料难以获取而不具备工业生产价值。目前国际上普遍采用1, 2-转位重排法合成工艺，即以异丁苯为原料，与2-氯丙酰氯发生傅克酰化反应，再与新戊二醇进行催化缩酮反应，然后经催化重排、水解反应最终制得成品布洛芬。

目前，国内大部分企业主要沿用1，2-转位重排法工艺。该工艺在催化重排工序，产生大量的布洛芬钠盐离心母液，此母液主要含有大量的石油醚，少量的氯代醇和水。

目前的处理工艺为使用一个蒸馏罐回收母液中石油醚，处理能力为：16小时处理20吨的布洛芬钠盐离心母液。母液分批次进料，蒸馏罐内置盘管，通过蒸汽进行加热。此工艺存在以下缺点：工艺为间歇精馏，处理量较小，耗能较高，并且塔顶产物中石油醚的氯代醇的含量较高。

针对间歇蒸馏工艺回收布洛芬钠盐离心母液中的石油醚存在的问题，亟需开发一条经济可行的工艺路线，以提高布洛芬钠盐离心母液的处理量，降低能耗，降低石油醚中氯代醇的含量，做到节能减排。

中国专利201110203356. 1提到采用汽提工艺及装置脱除布洛芬钠盐中有机杂质，此工艺取得了较好的脱除效果，但是此工艺处理范围为：石油醚、氯代醇在布洛芬钠盐中的含量为0.2% - 8%；而本发明所需要的处理布洛芬钠盐母液中石油醚、氯代醇含量为95% - 99%，采用汽提工艺处理时，塔底采出的氯代醇溶液中将含有大量的水分，影响氯代醇进行后续工艺的反应。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出了一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺及装置，形成了稳定的连续化布洛芬钠盐离心母液中石油醚的回收工艺路线，并提供了实现上述工艺过程的装置。

本发明的技术方案为：一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收装置，其特征在于，所述装置一下部分：包括原料储罐、预热器、精馏塔、分水瓶、蒸发器，所述预热器设有物料进口和物料出口，物料进口通过进料管道与原料储罐连接，物料出口通过预热器出口管道与精馏塔连接，所述精馏塔设有物料入口、塔顶气相出口、回流入口和塔底物料出口，塔顶气相出口通过管道与预热器连接，在所述精馏塔的塔顶设有一个回流罐和分水瓶，预热器通过管道与所述回流罐入口连接，所述回流罐设有回流物料出口和产物出口，产物出口通过管道与分水瓶连接，所述分水瓶设有水相物料出口和有机相物料出口，水相通过管道排出，有机相通过管道流入石油醚产品罐，回流物料出口通过管道与精馏塔回流入口连接，所述精馏塔的塔底设有蒸发器和再沸器，所述蒸发器设有物料进口、汽相物料出口和液相物料出口，物料进口通过管道与精馏塔塔底出料相连，汽相物料出口通过管道与冷凝器连接，液相物料出口通过管道流入氯代醇产品罐；

所述的预热器和冷凝器为列管式换热器，所述的蒸发器为刮板式蒸发器。。

一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

第一步：对布洛芬钠盐离心母液进行预热

将布洛芬生产过程中产生的布洛芬钠盐离心母液通过进料管道进入预热器中，在预热器中将布洛芬钠盐离心母液由10℃～15℃加热到50℃～70℃，以来自精馏塔塔顶汽相作为热源。

第二步：回收布洛芬钠盐离心母液中的石油醚

将预热后的布洛芬钠盐离心母液通过泵输送到所述精馏塔中，塔底再沸器通入 0.2～0.5MPa表压的加热蒸汽，使塔底压力维持在0.01～0.03MPa表压，塔底部分液体通过再沸器汽化，上升的气体在所述精馏塔内与下降液体进行多级气液传质，石油醚不断在气相中富集，最终以气体形式从精馏塔气相出口排出；

在精馏塔内，塔顶压力维持在0～0.01MPa表压，含有石油醚和水的气体经过冷凝后在分水瓶内形成上下两层，下层水相通过管道排出，上层的有机相石油醚采出后作为溶剂回用于原生产工艺；

第三步：进一步回收布洛芬钠盐离心母液中的石油醚

在精馏塔内，由于氯代醇沸点高，不断在液相中富集而降至塔底，塔底液体一部分通过再沸器汽化，经过管道流入精馏塔中；另一部分为浓缩后的氯代醇，经过管道流入蒸发器中，在蒸发器内，残存在氯代醇溶液中的石油醚被蒸出经冷凝器冷凝后采出，进一步被浓缩的氯代醇经蒸发器液相出口采出。

本发明实现的原理：

布洛芬钠盐离心母液中主要含有石油醚、氯代醇以及水等，本发明将布洛芬钠盐离心母液通过一个预热器预热到50℃～70℃，从精馏塔中部送入塔内，进入塔内的布洛芬钠盐离心母液与塔内上升的气相进行热量和质量传递。大部分石油醚和水不断在气相中富集，上升到塔顶经过冷凝和层析器分层后采出有机相和水相；重组分氯代醇不断在液相中富集，下降到塔底后被采出。采出后的氯代醇进入蒸发器，在蒸发器内残存在氯代醇溶液里的石油醚被蒸发，由蒸发器顶部汽相出口采出，浓缩的氯代醇溶液由蒸发器底部液相出口采出。

本发明具有如下有益效果：

（1）本发明有效的减少了塔顶馏出物石油醚中氯代醇的含量。原工艺采用简单蒸馏工艺回收石油醚时，随着石油醚的被蒸出，平衡蒸馏釜顶部冷凝的液体中的氯代醇的质量分数为2.5%-5%，降低了石油醚的品质，并且造成了氯代醇资源的浪费。本发明所采用的工艺和装置在处理布洛芬钠盐离心母液过程中，塔顶蒸出的石油醚中氯代醇含量在0.5%以下。

（2）本发明提高了布洛芬钠盐离心母液的处理效率。原有简单蒸馏工艺及装置处理能力为：16小时处理20吨的布洛芬钠盐离心母液。本发明采用连续生产工艺，处理20吨的布洛芬钠盐离心母液，仅需4~6个小时。

（3）本发明明显的减少了水蒸汽和循环水的用量，降低了生产成本。本发明采用了热量集成法，布洛芬钠盐离心母液经过精馏塔塔顶气相预热，预热后溶液温度达到50℃～70℃，一方面减少了新鲜蒸汽用量，另一方面减少了循环水用量。

（4）本发明有效的解决了塔釜结垢问题。原有的简单蒸馏过程中，由于氯代醇纯度较高，易结垢，采用刮板蒸发器中的刮板器可以将产生的氯代醇溶液及时的移出，防止氯代醇在精馏塔塔釜及蒸发器中结垢。

【附图说明】

附图为本发明的结构示意图

图中，1. 原料储罐；2. 预热器；3. 精馏塔；4. 再沸器；5. 回流罐；6. 分水瓶；7. 蒸发器；8. 冷凝器。

【具体实施方式】

以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围

如附图所示，本发明首先将布洛芬钠盐离心母液通过预热器2预热到一定温度后进入精馏塔3内，精馏塔由再沸器4加热，塔内上升的气体经过冷凝后进入回流罐5。石油醚和水从回流罐5底部采出进入分水瓶6，水从分水瓶6底部采出，石油醚从分水瓶6上部采出。精馏塔3底部采出的氯代醇溶液进入蒸发器7，氯代醇溶液中残余的石油醚在蒸发器7中蒸出经冷凝器8冷凝后采出，蒸发器7底部采出高纯度的氯代醇进入下一工序。

以下是本发明的具体实施实例：

实施实例1：布洛芬钠盐离心母液的进料量为3500kg/h，石油醚含量为0.75（质量分数），氯代醇含量为0.24（质量分数），水含量为0.01（质量分数），经过一级预热器后母液温度从20℃升高到67℃，蒸汽用量为550kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为6小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.5%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为400ppm。

实施实例2：布洛芬钠盐离心母液的进料量为3500kg/h，石油醚含量为0.61（质量分数），氯代醇含量为0.35（质量分数），水含量为0.04（质量分数），经过一级预热器后母液温度从20℃升高到64℃，蒸汽用量为560kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为6小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.48%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为392ppm。

实施实例3：布洛芬钠盐离心母液的进料量为3500kg/h，石油醚含量为0.82（质量分数），氯代醇含量为0.17（质量分数），水含量为0.01（质量分数），经过一级预热器后母液温度从20℃升高到68℃，蒸汽用量为545kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为6小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.38%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为350ppm。

实施实例4：布洛芬钠盐离心母液的进料量为4000kg/h，石油醚含量为0.78（质量分数），氯代醇含量为0.20（质量分数），水含量为0.02（质量分数），经过一级预热器后母液温度从20℃升高到67℃，蒸汽用量为640kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为5小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.42%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为315ppm。

实施实例5：布洛芬钠盐离心母液的进料量为4000kg/h，石油醚含量为0.69（质量分数），氯代醇含量为0.29（质量分数），水含量为0.02（质量分数），经过一级预热器后母液温度从21℃升高到65℃，蒸汽用量为650kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为5小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.32%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为320ppm。

实施实例6：布洛芬钠盐离心母液的进料量为4000kg/h，石油醚含量为0.60（质量分数），氯代醇含量为0.37（质量分数），水含量为0.03（质量分数），经过一级预热器后母液温度从19℃升高到66℃，蒸汽用量为645kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为5小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.29%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为354ppm。

实施实例7：布洛芬钠盐离心母液的进料量为5500kg/h，石油醚含量为0.63（质量分数），氯代醇含量为0.34（质量分数），水含量为0.03（质量分数），经过一级预热器后母液温度从20℃升高到67℃，蒸汽用量为805kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为4小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.41%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为325ppm。

实施实例8：布洛芬钠盐离心母液的进料量为5500kg/h，石油醚含量为0.72（质量分数），氯代醇含量为0.27（质量分数），水含量为0.01（质量分数），经过一级预热器后母液温度从20℃升高到70℃，蒸汽用量为810kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为4小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.28%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为303ppm。

实施实例9：布洛芬钠盐离心母液的进料量为5500kg/h，石油醚含量为0.85（质量分数），氯代醇含量为0.10（质量分数），水含量为0.05（质量分数），经过一级预热器后母液温度从20℃升高到67℃，蒸汽用量为815kg/h。20吨布洛芬钠盐离心母液处理时间约为4小时，回收的石油醚中氯代醇含量为0.31%，刮板蒸发器排出液中石油醚含量为331ppm。

Claims (7)

1.一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收装置，其特征在于，所述装置一下部分：包括原料储罐、预热器、精馏塔、分水瓶、蒸发器，所述预热器设有物料进口和物料出口，物料进口通过进料管道与原料储罐连接，物料出口通过预热器出口管道与精馏塔连接，所述精馏塔设有物料入口、塔顶气相出口、回流入口和塔底物料出口，塔顶气相出口通过管道与预热器连接，在所述精馏塔的塔顶设有一个回流罐和分水瓶，预热器通过管道与所述回流罐入口连接，所述回流罐设有回流物料出口和产物出口，产物出口通过管道与分水瓶连接，所述分水瓶设有水相物料出口和有机相物料出口，水相通过管道排出，有机相通过管道流入石油醚产品罐，回流物料出口通过管道与精馏塔回流入口连接，所述精馏塔的塔底设有蒸发器和再沸器，所述蒸发器设有物料进口、汽相物料出口和液相物料出口，物料进口通过管道与精馏塔塔底出料相连，汽相物料出口通过管道与冷凝器连接，液相物料出口通过管道流入氯代醇产品罐；

预热器和冷凝器为列管式换热器，所述的蒸发器为刮板式蒸发器。

2.一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

第一步：对布洛芬钠盐离心母液进行预热

将布洛芬生产过程中产生的布洛芬钠盐离心母液通过进料管道进入预热器中，在预热器中将布洛芬钠盐离心母液由10℃～15℃加热到50℃～70℃，以来自精馏塔塔顶汽相作为热源；

第二步：回收布洛芬钠盐离心母液中的石油醚

将预热后的布洛芬钠盐离心母液通过泵输送到所述精馏塔中，塔底再沸器通入 0.2～0.5MPa表压的加热蒸汽，使塔底压力维持在0.01～0.03MPa表压，塔底部分液体通过再沸器汽化，石油醚最终以气体形式从精馏塔气相出口排出；

在精馏塔内，塔顶压力维持在0～0.01MPa表压，含有石油醚和水的气体经过冷凝后在分水瓶内形成上下两层，下层水相通过管道排出，上层的有机相石油醚采出后作为溶剂回用；

第三步：进一步回收布洛芬钠盐离心母液中的石油醚

在精馏塔内，由于氯代醇沸点高，不断在液相中富集而降至塔底，塔底液体一部分通过再沸器汽化，经过管道流入精馏塔中；另一部分为浓缩后的氯代醇，经过管道流入蒸发器中，在蒸发器内，残存在氯代醇溶液中的石油醚被蒸出经冷凝器冷凝后采出，进一步被浓缩的氯代醇经蒸发器液相出口采出。

3.根据权利要求2所述的布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺流程，其特征在于：所处理的布洛芬钠盐离心母液中，石油醚的质量分数为60%-85%，氯代醇的质量分数为10%-35%，水的质量分数为1%-5%。

4.根据权利要求2所述的布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺流程，其特征在于：可以连续化处理布洛芬钠盐离心母液。

5.根据权利要求4所述的布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺流程，其特征在于：采用连续化处理工艺流程，处理20吨布洛芬钠盐离心母液所需时间为4~6小时。

6.根据权利要求2所述的布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺流程，其特征在于：回收的石油醚溶液中，氯代醇的质量分数在0.5%以下，蒸发器底部采出的氯代醇溶液中石油醚含量在400ppm以下。

7.根据权利要求2所述的布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺流程，其特征在于：可以有效的避免精馏塔塔釜结垢问题。