CN113443961A - 应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备 - Google Patents
应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113443961A CN113443961A CN202110627878.8A CN202110627878A CN113443961A CN 113443961 A CN113443961 A CN 113443961A CN 202110627878 A CN202110627878 A CN 202110627878A CN 113443961 A CN113443961 A CN 113443961A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- extracted
- heat
- liquid phase
- formaldehyde
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N alpha-acetylene Natural products C#C HSFWRNGVRCDJHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 23
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 125000002534 ethynyl group Chemical group [H]C#C* 0.000 title claims abstract description 21
- 238000005192 partition Methods 0.000 title claims abstract description 14
- TVDSBUOJIPERQY-UHFFFAOYSA-N prop-2-yn-1-ol Chemical compound OCC#C TVDSBUOJIPERQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 239000008235 industrial water Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 17
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 9
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 8
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 6
- 239000011552 falling film Substances 0.000 claims description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 4
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 6
- 239000013589 supplement Substances 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 21
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 8
- 239000002918 waste heat Substances 0.000 description 7
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 125000002934 2-oxopropylidene group Chemical group 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 2
- MWWATHDPGQKSAR-UHFFFAOYSA-N propyne Chemical compound CC#C MWWATHDPGQKSAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- DLDJFQGPPSQZKI-UHFFFAOYSA-N but-2-yne-1,4-diol Chemical compound OCC#CCO DLDJFQGPPSQZKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000007039 two-step reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/36—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal
- C07C29/38—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal by reaction with aldehydes or ketones
- C07C29/42—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring increasing the number of carbon atoms by reactions with formation of hydroxy groups, which may occur via intermediates being derivatives of hydroxy, e.g. O-metal by reaction with aldehydes or ketones with compounds containing triple carbon-to-carbon bonds, e.g. with metal-alkynes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
- B01D3/322—Reboiler specifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
Abstract
本发明涉及应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备。甲醛与乙炔反应产物主要组分为丙炔醇、水、丁炔二醇的混合物料经过进料预热器（1）进入隔板精馏塔（2），塔底设置两台再沸器，一台为利用循环泵（3）辅助循环的耦合再沸器（4），一台为补充热量的辅助再沸器（5），经过再沸器汽化后的气相自塔顶进入蒸汽压缩机（6）。经增压增温后，进入耦合再沸器（4）与塔釜物料换热，冷凝为液相后进入回流罐（7），回流罐（7）的尾气经过冷凝器回收物料后排出至尾气系统，回流罐（7）的液相物料经过回流泵增加后，部分采出作为丙炔醇溶液产品，部分输送至塔顶回流；塔中采出工业水，经过工业水泵（10）增压后，与进料换热后外排；塔底丁炔二醇溶液在循环泵（3）后采出。
Description
技术领域
本发明涉及一种热泵隔板精馏方法和设备，特别是应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩，利用热泵隔板精馏技术，分离浓缩后同时得到丙炔醇溶液、丁炔二醇溶液和工艺水的方法及设备。
背景技术
甲醛水溶液和乙炔混合，在催化剂存在条件下，达到一定的温度和压力，主要发生如下两步反应：
CH2O+C2H2=C3H4O
C3H4O+C2H2=C5H60
第一步为甲醛与乙炔反应，产生丙炔醇；第二步为丙炔醇继续与乙炔反应，产生1，4-丁炔二醇。通过控制反应物摩尔比、反应温度、反应压力及停留时间等反应参数，可将丙炔醇与丁炔二醇的反应选择性之比控制在2：1~1：5之间。反应产物脱除过量乙炔气和固体催化剂后，主要组分为90%左右的溶剂水和丙炔醇、丁炔二醇产品。
由于水的汽化焓相对较大，分离浓缩丙炔醇和丁炔二醇的过程需要消耗大量热量，成为全流程中主要的耗能过程。由于丙炔醇与水形成共沸物，常压共沸组成约为38%浓度丙炔醇，常压共沸温度约为95℃，且丁炔二醇为高沸点物质，反应产物分离浓缩过程需以丙炔醇共沸物和60%浓度丁炔二醇水溶液为浓缩产品。
常规分离浓缩工艺未见专利报道，通常是通过蒸发将低浓度丙炔醇水溶液蒸出冷凝，得到60%浓度丁炔二醇水溶液，再将低浓度丙炔醇水溶液利用精馏塔浓缩，塔顶采出38%浓度丙炔醇溶液，塔底排出废水。由于常规工艺为先脱重流程，且分离丙炔醇共沸物需要较高回流比，能耗极大。
汲涌等人在CN102728090A中提出一种节能工艺，其主体包括分隔壁塔、精馏塔提馏段、精馏塔精馏段、精馏塔冷凝器、真空蒸发器、精馏塔尾冷器、回流罐、加热器、真空蒸发器冷却器等，这种分离设备的特点为：分隔壁塔由提馏段构成，在分隔壁塔顶端设有碱液进料口；精馏塔是由精馏塔提馏段和精馏塔精馏段两部分构成，在精馏塔提馏段与精馏塔精馏段之间还设有混合物进料口；夹壁塔和精馏塔耦合相连，夹壁塔和精馏塔还分别连有加热器，精馏塔连有冷凝器，精馏塔冷凝器还连有尾冷器以及回流罐，回流罐与精馏塔塔顶相连并设有丙炔醇采出管道；真空蒸发器精馏塔冷凝器，采出提浓的丁炔二醇。其优点在于真空蒸发器的热源采用了精馏塔塔顶的蒸汽，减低了能耗。将含有丙炔醇的混合物料连续泵入精馏塔中，加入碱液与甲醛作用生成盐，混合物料中的液相经由精馏塔提馏段除去丙炔醇，再进入真空蒸发器，将丁炔二醇提浓后采出；塔顶的汽相物质进入精馏塔冷凝器，经过冷凝之后进入回流罐，采出产物丙炔醇。
高猛等人在CN202754919U中提出另一种节能工艺，是在丁炔二醇汽提塔顶馏出物冷凝器之前加了废热锅炉，将丁炔二醇汽提塔顶部的混合蒸汽引进到废热锅炉中，通过凝水管将塔底再沸器的蒸汽冷凝液引到废热锅炉的壳程，与塔顶的气相物质进行热交换，蒸汽冷凝液则吸收塔顶气相潜热成为二次蒸汽，作为下游精馏塔的预热蒸汽。经过废热锅炉冷凝后的气相冷凝液继续通过冷凝器冷却后，进入汽提塔顶的馏出槽中。再沸器蒸汽冷凝液量由流量调节阀及废热锅炉壳程的液位共同连锁控制。当废热锅炉壳程中的蒸汽冷凝液量过多时，多余的部分则继续进入凝液水系统，二次蒸汽量是通过控制废热锅炉的管程内的气相冷凝液的下液流量得以控制的，使蒸汽潜热得到利用。
目前公开的技术中虽然一定程度上达到节能的效果，但是节能程度不理想，设备复杂、流程长，难以投入实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种热泵隔板精馏方法和设备，应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩，分离浓缩后同时得到丙炔醇溶液、丁炔二醇溶液和工艺水。
本发明中应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏设备，由进料预热器（1）、隔板精馏塔（2）、循环泵（3）、耦合再沸器（4）、辅助再沸器（5）、蒸汽压缩机（6）、回流罐（7）、冷凝器（8）、回流泵（9）、工业水泵（10）构成。
其工艺流程简述如下：甲醛与乙炔反应产物经过分离气相乙炔和固相催化剂后，主要组分为丙炔醇、水、丁炔二醇的混合物料经过进料预热器（1）进入隔板精馏塔（2），塔底设置两台再沸器，一台为利用循环泵（3）辅助循环的耦合再沸器（4），一台为补充热量的辅助再沸器（5），经过再沸器汽化后的气相自塔顶进入蒸汽压缩机（6）。经增压增温后，进入耦合再沸器（4）与塔釜物料换热，冷凝为液相后进入回流罐（7），回流罐（7）的尾气经过冷凝器回收物料后排出至尾气系统，回流罐（7）的液相物料经过回流泵增加后，部分采出作为丙炔醇溶液产品，部分输送至塔顶回流；塔中采出工业水，经过工业水泵（10）增压后，与进料换热后外排；塔底丁炔二醇溶液在循环泵（3）后采出。
隔板精馏塔（2）为隔板塔，塔中设置一块垂直隔板，将塔体分隔为公共精馏段、公共提馏段、进料预分离段和产品采出段，塔内安装填料或塔板。
耦合再沸器（4）为降膜蒸发器，其换热温差较小，降膜蒸发形式可以有效增加换热效率。
蒸汽压缩机（6）为螺杆式、罗茨式或离心式压缩机，保持连续运行。
所述的隔板精馏塔（2）操作压力为-0.09~0.2Mpag，塔顶温度为25~140℃，塔底温度为35~150℃，
所述的耦合再沸器（4）换热温差为5~40℃，冷侧物料走管程或壳程，对流传热系数为10~1000kcal/m2/℃。
蒸汽压缩机（6）入口压力为-0.09~0.2Mpag，压缩比为1.5~4，定频或变频运行。
本发明具有以下优点：
（1）设备少、流程短，投资少。
（2）综合能耗仅为常规工艺的20~30%，运行成本低。
（3）一台塔实现三组分的分离，均可达到要求浓度。
（4）自动化程度高，连续运行。
附图说明
图1为应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏工艺流程图。
具体实施方式
设备连接如图1所示：由进料预热器（1）、隔板精馏塔（2）、循环泵（3）、耦合再沸器（4）、辅助再沸器（5）、蒸汽压缩机（6）、回流罐（7）、冷凝器（8）、回流泵（9）、工业水泵（10）连接而成。
反应产物进料流量为1~30t/h，其中水含量80~98%，丙炔醇含量1~10%，丁炔二醇含量1~10%，进料温度25~80℃，进料压力0~1.0Mpag。
隔板精馏塔（2）为隔板塔，塔中设置一块垂直隔板，将塔体分隔为公共精馏段、公共提馏段、进料预分离段和产品采出段，塔内安装填料或塔板，塔顶采出丙炔醇溶液，塔底采出丁炔二醇溶液，侧线采出工业水。隔板精馏塔（2）操作压力为-0.09~0.2Mpag，塔顶温度为25~140℃，塔底温度为35~150℃，在此操作条件下，辅助再沸器（5）采用蒸汽或导热油作为热源，冷凝器（8）采用循环水或7度水作为冷源。
经过分离浓缩后，塔顶采出的丙炔醇浓度为10~50%，塔底采出的丁炔二醇浓度为10~80%，侧线采出的工业水中丙炔醇含量为0~1%，丁炔二醇含量为0~1%。
具体应用实例如下：
实例1：
反应产物进料流量为3t/h，丙炔醇与丁炔二醇反应选择性比例为1：0.8，其中水含量为87.42%，进料温度为25℃，进料经过泵增压后压力达到0.5Mpag。
3t/h进料经过进料预热器（1）后被加热到48℃，送入隔板精馏塔（2）中部，塔内上部填充6.5m散堆鲍尔环填料作为公共精馏段，用于分离丙炔醇；下部填充1.5m散堆鲍尔环填料作为公共提馏段，用于分离丁炔二醇；中部以一块高度为14.7m的隔板分割，进料侧填充12m散堆鲍尔环填料用于进料预分离，采出侧填充10.5m散堆鲍尔环填料用于产品提纯侧采。隔板精馏塔（2）塔径为1000mm。操作压力控制在0.05Mpag，塔顶温度为105.7℃，塔底温度为115.3℃。
塔顶气相进入蒸汽压缩机（6），蒸汽压缩机（6）采用罗茨形式，压缩比为1.8，采用定频连续运行方式，压缩机出口压力为0.17Mpag，温度为143℃。
耦合再沸器（4）采用立式列管降膜蒸发形式，循环冷侧物料走管程，压缩后高温高压气体走壳程，经过连续换热后，壳程气体被冷凝为液体，温度约为118℃，自流进入回流罐（7）。
回流罐（7）压力维持在0.12Mpag，高温液体进入回流罐后少量汽化进入冷凝器（8）冷凝，正常运行时不排尾气，回流量稳定在3.6t/h。
辅助再沸器（5）采用0.5Mpag饱和蒸汽加热，正常运行时蒸汽加入量平均为0.28t/h。
塔顶采出量为505.47kg/h，其中丙炔醇含量为33.5%；塔底采出量为315.18kg/h，其中丁炔二醇含量为66%；侧线采出工业水2179.35kg/h，经过进料预热器（1）换热后冷却至35℃，其中丙炔醇含量0%，丁炔二醇含量0.01%。
实例2：
反应产物进料流量为8t/h，丙炔醇与丁炔二醇反应选择性比例为1：1.5，其中水含量为90.46%，进料温度为35℃，进料经过泵增压后压力达到0.2Mpag。
8t/h进料经过进料预热器（1）后被加热到58℃，送入隔板精馏塔（2）中部，塔内上部填充7.5m网波纹规整填料作为公共精馏段，用于分离丙炔醇；下部安装6层筛板塔盘作为公共提馏段，用于分离丁炔二醇；中部以一块高度为18.3m的隔板分割，进料侧填充16m网波纹规整填料用于进料预分离，采出侧填充14m网波纹规整填料用于产品提纯侧采。隔板精馏塔（2）塔径为1600mm。操作压力控制在-0.02Mpag，塔顶温度为83.2℃，塔底温度为95.8℃。
塔顶气相进入蒸汽压缩机（6），蒸汽压缩机（6）采用螺杆形式，压缩比为2.2，采用定频连续运行方式，压缩机出口压力为0.076Mpag，温度为122℃。
耦合再沸器（4）采用立式列管降膜蒸发形式，循环冷侧物料走管程，压缩后高温高压气体走壳程，经过连续换热后，壳程气体被冷凝为液体，温度约为98℃，自流进入回流罐（7）。
回流罐（7）压力维持在0.04Mpag，高温液体进入回流罐后少量汽化进入冷凝器（8）冷凝，正常运行时不排尾气，回流量稳定在8.8t/h。
辅助再沸器（5）采用0.2Mpag饱和蒸汽加热，正常运行时蒸汽加入量平均为0.87t/h。
塔顶采出量为573.18kg/h，其中丙炔醇含量为40.3%；塔底采出量为1003.88kg/h，其中丁炔二醇含量为53%；侧线采出工业水6422.94kg/h，经过进料预热器（1）换热后冷却至45℃，其中丙炔醇含量0%，丁炔二醇含量0.05%。
实例3：
反应产物进料流量为18t/h，丙炔醇与丁炔二醇反应选择性比例为1：2，其中水含量为90.59%，进料温度为50℃，进料经过泵增压后压力达到0.1Mpag。
18t/h进料经过进料预热器（1）后被加热到63℃，送入隔板精馏塔（2）中部，塔内上部安装32层浮阀塔盘作为公共精馏段，用于分离丙炔醇；下部安装6层筛板塔盘作为公共提馏段，用于分离丁炔二醇；中部以一块高度为41m的隔板分割，进料侧安装75层浮阀塔盘用于进料预分离，采出侧安装73层固阀塔盘用于产品提纯侧采。隔板精馏塔（2）塔径为2800mm。操作压力控制在-0.06Mpag，塔顶温度为64.8℃，塔底温度为78.3℃。
塔顶气相进入蒸汽压缩机（6），蒸汽压缩机（6）采用离心形式，压缩比为2.5，采用变频连续运行方式，压缩机出口压力为0Mpag，温度为121℃。
耦合再沸器（4）采用卧式列管降膜蒸发形式，循环冷侧物料走壳程，压缩后高温高压气体走管程，经过连续换热后，管程气体被冷凝为液体，温度约为81℃，自流进入回流罐（7）。
回流罐（7）压力维持在-0.02Mpag，高温液体进入回流罐后少量汽化进入冷凝器（8）冷凝，正常运行时不排尾气，回流量稳定在18.5t/h。
辅助再沸器（5）采用0.1Mpag饱和蒸汽加热，正常运行时蒸汽加入量平均为1.43t/h。
塔顶采出量为1066.55kg/h，其中丙炔醇含量为39%；塔底采出量为2060.42kg/h，其中丁炔二醇含量为62%；侧线采出工业水14873.03kg/h，经过进料预热器（1）换热后冷却至55℃，其中丙炔醇含量0.01%，丁炔二醇含量0.04%。
本发明提出的应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备，已通过实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明的内容、精神和范围内对本文所述的方法和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明的技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明的精神、范围和内容中。
Claims (10)
1.应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法，其特征是甲醛与乙炔反应产物经过进料预热器进入隔板精馏塔，塔底设置两台再沸器，一台为利用循环泵辅助循环的耦合再沸器，一台为补充热量的辅助再沸器，经过再沸器汽化后的气相自塔顶进入蒸汽压缩机，
经增压增温后，进入耦合再沸器与塔釜物料换热，冷凝为液相后进入回流罐，回流罐的尾气经过冷凝器回收物料后排出至尾气系统，回流罐的液相物料经过回流泵增加后，部分采出作为丙炔醇溶液产品，部分输送至塔顶回流；塔中采出工业水，经过工业水泵增压后，与进料换热后外排；塔底丁炔二醇溶液在循环泵后采出。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是反应产物进料流量为1~30t/h，其中水含量80-98%，丙炔醇含量1~10%，丁炔二醇含量1~10%，进料温度25~80℃，进料压力0~1.0Mpag。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是经过分离浓缩后，塔顶采出的丙炔醇浓度为10~50%，塔底采出的丁炔二醇浓度为10~80%，侧线采出的工业水中丙炔醇含量为0~1%，丁炔二醇含量为0~1%。
4.实现权利要求1所述的应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏设备，其特征是设置一台隔板精馏塔对甲醛与乙炔反应产物进行分离浓缩，塔顶采出丙炔醇水溶液，侧线采出工业水，塔底采出丁炔二醇水溶液。
5.实现权利要求1所述的应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏设备，其特征是设置一台耦合再沸器，用于塔顶气相与塔底液相的间接换热。
6.实现权利要求1所述的应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏设备，其特征是设置一台蒸汽压缩机，对隔板精馏塔顶部气相进行增压，利用增压后气体的冷凝热加热塔底液相。
7.如权利要求4所述的设备，其特征是隔板精馏塔中设置一块垂直隔板，将塔体分隔为公共精馏段、公共提馏段、进料预分离段和产品采出段，塔内安装填料或塔板。
8.如权利要求4所述的设备，其特征是操作压力为-0.09~0.2Mpag，塔顶温度为25~140℃，塔底温度为35~150℃。
9.如权利要求5所述的设备，其特征是耦合再沸器采用降膜蒸发形式，换热温差为5~40℃，冷侧物料走管程或壳程，对流传热系数为10~1000kcal/m2/℃。
10.如权利要求6所述的设备，其特征是蒸汽压缩机采用螺杆式、罗茨式或离心式，保持连续运行，入口压力为-0.09~0.2Mpag，压缩比为1.5~4，定频或变频运行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110627878.8A CN113443961A (zh) | 2021-06-05 | 2021-06-05 | 应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110627878.8A CN113443961A (zh) | 2021-06-05 | 2021-06-05 | 应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113443961A true CN113443961A (zh) | 2021-09-28 |
Family
ID=77810786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110627878.8A Pending CN113443961A (zh) | 2021-06-05 | 2021-06-05 | 应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113443961A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115430166A (zh) * | 2022-09-09 | 2022-12-06 | 天津大学 | 一种蒸汽驱动热泵辅助隔壁塔的工艺系统及方法 |
| CN115974652A (zh) * | 2023-02-06 | 2023-04-18 | 河北工业大学 | 一种从1,4-丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102728090A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种分离丙炔醇的分馏设备及其方法 |
| CN112521252A (zh) * | 2020-12-13 | 2021-03-19 | 天津大学 | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的浓缩热泵精馏工艺和设备 |
| CN112811984A (zh) * | 2020-12-13 | 2021-05-18 | 天津大学 | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的隔板精馏工艺和设备 |
-
2021
- 2021-06-05 CN CN202110627878.8A patent/CN113443961A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102728090A (zh) * | 2012-07-10 | 2012-10-17 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种分离丙炔醇的分馏设备及其方法 |
| CN112521252A (zh) * | 2020-12-13 | 2021-03-19 | 天津大学 | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的浓缩热泵精馏工艺和设备 |
| CN112811984A (zh) * | 2020-12-13 | 2021-05-18 | 天津大学 | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的隔板精馏工艺和设备 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 李岩等: "基于吸收式热泵的精馏塔用能系统优化研究", 《石油炼制与化工》 * |
| 董碧军等: "热泵精馏在气体分馏装置丙烯塔中的应用分析", 《化学工业与工程技术》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115430166A (zh) * | 2022-09-09 | 2022-12-06 | 天津大学 | 一种蒸汽驱动热泵辅助隔壁塔的工艺系统及方法 |
| CN115974652A (zh) * | 2023-02-06 | 2023-04-18 | 河北工业大学 | 一种从1,4-丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺 |
| CN115974652B (zh) * | 2023-02-06 | 2024-03-08 | 河北工业大学 | 一种从1,4-丁炔二醇溶液中脱除甲醛的工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2590872C (en) | Process for recovering methanol | |
| US4783242A (en) | Distillation system and process | |
| CN100537507C (zh) | 维生素a中间体十四醛的提纯方法及其装置 | |
| CN113443961A (zh) | 应用于甲醛和乙炔反应产物分离浓缩的热泵隔板精馏方法及设备 | |
| CN107739301B (zh) | 一种聚甲氧基二甲醚合成系统及工艺 | |
| CN112811984B (zh) | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的隔板精馏工艺和设备 | |
| CN101229449A (zh) | 有机溶剂回收用的多效逆流降膜蒸发系统 | |
| CN112521252A (zh) | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的浓缩热泵精馏工艺和设备 | |
| CN104817481B (zh) | 一种从dmso水溶液中回收dmso的工艺方法 | |
| CN105964005A (zh) | 一种分割式mvr热泵精馏热集成系统 | |
| CN110862330B (zh) | 一种用于dmac废液回收的高效节能精馏工艺 | |
| CN205598688U (zh) | 一种分割式mvr热泵精馏热集成系统 | |
| JPS6261312B2 (zh) | ||
| CN214299941U (zh) | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的浓缩热泵精馏设备 | |
| CN109776457B (zh) | 一种二氯丙醇生产环氧氯丙烷的系统 | |
| CN107638709A (zh) | 醋酸和水的分离装置及其操作方法 | |
| JP2009275019A (ja) | 水−アルコール組成物の精製方法 | |
| CN214299942U (zh) | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的隔板精馏设备 | |
| CN109771980B (zh) | 一种分离2－戊酮、4－庚酮、水和二氧化碳混合物的非均相共沸精馏方法 | |
| CN115215728A (zh) | 碱金属醇盐的高能效制备方法 | |
| CN107488094A (zh) | 一种布洛芬钠盐离心母液中石油醚回收工艺及装置 | |
| CN110746453B (zh) | 一种亚磷酸二甲酯的生产工艺及生产装置 | |
| CN207294646U (zh) | 一种甲基叔丁基醚的生产装置 | |
| CN112409181A (zh) | 一种煤化工草酸二甲酯精馏装置 | |
| CN115105851B (zh) | 一种硫酸烷基化反应产物的分离工艺及分离装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20210928 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |