CN111807949B - 一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，包括如下步骤：布洛芬钠盐母液与水在萃取罐中混合萃取，然后进行分相，完成后，水相进入盐析罐，油相去溶剂回收；向盐析罐中先加入石油醚，洗涤除杂；然后向盐析罐中加入氯化钠和石油醚，搅拌静置分相，形成盐水相和油相；盐水相去盐水处理工序，油相放入蒸水罐，通过夹套蒸汽加热蒸馏带水，气相进入脱水塔、冷凝器，冷凝后进入分相罐分相，水相回收，溶剂相经脱水塔回蒸水罐继续循环蒸馏带水；结束后物料进入结晶罐，冷却结晶，得到布洛芬钠盐固体。本发明所公开的方法可以使布洛芬钠盐得到有效回收，可取得大量经济效益，同时萃取后的母液后处理难度降低，残液量减少，符合环保要求。

Description

一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法
技术领域
本发明涉及布洛芬生产工艺技术领域，特别涉及一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法。
背景技术
布洛芬钠，又称布洛芬钠盐，分子式C13H17NaO2，分子量228.27，易溶于水，与酸反应生成布洛芬。布洛芬是一种非甾体药，因其在消炎镇痛、解热领域的高效、低副作用而广泛应用。目前，布洛芬钠生产工艺大多采用芳基1，2-转位重排法，该法以异丁苯、氯丙酰氯、新戊二醇为原料，经酰化、缩合、重排和水解等工序制得布洛芬钠，进一步酸化后制得布洛芬。该法被国内外多数厂家认可并广泛用于布洛芬生产中。
在水解工序，布洛芬酯(亦称重排酯)、一定浓度的氢氧化钠水溶液在一定温度下水解生成布洛芬钠盐和副产物2,2-二甲基-3-氯丙醇(简称氯代醇)，水解反应方程式为：
Figure BDA0002598358810000011
水解反应完成后，经离心分离和洗涤得到布洛芬钠盐固体。在此过程中，产生了大量的含溶剂、氯代醇、水和各种有机杂质的布洛芬钠盐母液，母液中含有约1.5％的布洛芬钠盐。目前，对布洛芬钠盐母液的一般处理方式为蒸馏回收其中的溶剂，蒸馏后残液中的氯代醇经醚化和水解反应生成新戊二醇回用，剩余残液焚烧处理。溶解在母液中的布洛芬钠盐没有得到有效回收，增加了生产成本，造成资源浪费。
中国专利申请201710587837.4提供了一种布洛芬钠盐母液中溶剂石油醚回收工艺及装置，该专利旨在分离回收钠盐母液中的溶剂石油醚，并确保所回收的石油醚中氯代醇的含量在0.5％以下。此法只回收了钠盐母液中的石油醚，未对布洛芬钠盐进行回收处理。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，以达到使布洛芬钠盐得到有效回收，可取得大量经济效益，同时萃取后的母液后处理难度降低，残液量减少的目的。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，包括如下步骤：
第一步：布洛芬钠盐母液与水在萃取罐中混合萃取，然后进入萃取分相器进行油水两相分离；
第二步：分相完成后，含有布洛芬钠盐和有机物的水相进入盐析罐，油相去溶剂回收工序；
第三步：向盐析罐中先加入石油醚进行洗涤除杂，搅拌静置分相后，取出上层有机相去溶剂回收；然后向盐析罐中加入氯化钠和石油醚，搅拌静置分相，形成盐水相和油相，布洛芬钠盐及有机物因不溶于盐水而进入油相；
第四步：盐水相去盐水处理工序，油相放入蒸水罐，通过夹套蒸汽加热蒸馏带水，气相进入脱水塔、冷凝器，冷凝后进入分相罐分相，水相回第一步重复利用，溶剂相经脱水塔回蒸水罐继续循环蒸馏带水；
第五步：蒸馏带水结束后，蒸水罐内的物料进入结晶罐，冷却结晶，析出布洛芬钠盐，过滤得到布洛芬钠盐固体，剩余物料去溶剂回收工序。
本发明使用水萃取布洛芬钠盐母液中的布洛芬钠盐，布洛芬钠盐进入水相的同时，部分氯代醇和有机杂质也溶解进入水相，萃取水量和温度对萃取效果有很重要的影响。实验表明，水量多温度高时，母液中更多的有机物会进入萃取水相，影响后续布洛芬钠盐结晶效果；水量少温度低时，萃取布洛芬钠盐效果不佳，且油水分相困难。为达到较好的萃取效果，应该选择合适的萃取水量和萃取温度。
上述方案中，第一步中，所述布洛芬钠盐母液与水的质量比为2:1至20:1。
优选地，所述布洛芬钠盐母液与水的质量比为6:1。
上述方案中，第一步中，萃取的温度在10～50℃。
优选地，萃取的温度在30℃。
本发明中萃取水相中含有氯代醇和其它有机杂质，这些杂质对布洛芬钠盐结晶有不利影响，需要进一步除去，使用石油醚对萃取水相进行洗涤除杂是本发明的重要步骤。
上述方案中，第三步中，加入石油醚进行洗涤除杂为间歇操作或连续操作，洗涤次数为一次或多次，洗涤完成后，下层水相中的氯代醇含量要小于5％。所用的设备也不限于釜式容器。
洗涤除杂后的水相中加入石油醚和氯化钠进行盐析分相操作，形成盐水相和有机相，布洛芬钠盐、有机杂质等几乎全部进入有机相。加入氯化钠的量对盐析效果有重要影响。实验表明，氯化钠量过少，起不到好的盐析效果，水相中会存留一定量布洛芬钠盐，布洛芬钠盐回收效果不好；氯化钠量过多会达到过饱和状态而析出堵塞管路，不利于工艺操作。
上述方案中，第三步中，加入氯化钠后，形成的盐水相中氯化钠的浓度范围在10～25％。
优选地，加入氯化钠后，形成的盐水相中氯化钠的浓度范围在20％。
盐析时加入的溶剂石油醚在蒸馏阶段起到带水和稀释物料的作用，本发明选用布洛芬生产中采用的溶剂石油醚，避免向体系中加入新物质。溶剂的量对蒸馏带水速度有影响，溶剂含量小，蒸馏带水效率低，溶剂含量多，蒸馏带水效率高，但会增加后续回收溶剂工艺的能量消耗。本方法所用溶剂的量与盐析油相的体积比为0.5:1至2:1之间，优选比例为1:1，确保蒸馏带水效率的同时，减少后续溶剂回收工序的能量消耗。
脱水完成后布洛芬钠盐在溶剂中的溶解度大大降低，将物料转移至结晶罐进行搅拌冷却结晶。
上述方案中，第五步中，冷却结晶的温度在-10℃至40℃。
优选地，冷却结晶的温度在0-10℃。
结晶完成后由过滤器过滤出布洛芬钠盐，液相物料去溶剂回收工序。在优选条件下，整个过程回收的布洛芬钠盐占钠盐母液中钠盐含量的60％以上。
通过上述技术方案，本发明提供的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法具有如下有益效果：
本发明以水为萃取剂将钠盐母液中的绝大部分布洛芬钠盐、部分有机物(包括氯代醇和各种有机杂质)萃取到水相中，然后用石油醚对水相进行洗涤，部分除去溶于水相中的有机物杂质。除杂后的水相加入氯化钠和石油醚进行盐析分相，大部分水与氯化钠形成盐水相，布洛芬钠盐、有机物及少量水进入石油醚形成有机相。使用蒸馏法脱除有机相中的水后进行冷却结晶，布洛芬钠盐以固体形式析出，过滤得到布洛芬钠盐。回收布洛芬钠盐可取得非常可观的经济效益，同时减少母液后续处理难度和残液量，符合环保的要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为本发明实施例所公开的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法流程示意图。
图中，1、萃取罐，2、萃取分相器，3、萃取水相储罐，4、投料料斗，5、盐析罐，6、盐水储罐，7、蒸水罐，8、脱水塔，9、冷凝器，10、分相罐，11、结晶罐，12、过滤器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明提供了一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，具体实施例如下：
实施例1
本实施例采用布洛芬钠盐母液与萃取水的质量比为6:1。
布洛芬钠盐母液以8760kg/h的流量由泵连续送入萃取罐1，其中母液中布洛芬钠盐含量1.46％，水含量1.78％，氯代醇含量21.18％，其余为溶剂石油醚和杂质。工艺水以1460kg/h的流量由高位槽连续加入到萃取罐1。萃取罐1内温度为30℃，通过钠盐母液进料温度来控制。萃取罐1内物料溢流至萃取分相器2中分相，轻相去母液溶剂回收工序，重相进入萃取水相储罐3中贮存。
萃取水相储罐3中的物料按6056kg/批由泵打入盐析罐5，加入等体积石油醚，搅拌后静置分相，部分氯代醇和有机杂质进入有机相。取出上层有机相去溶剂回收，水相留在罐内，此时氯代醇含量约为4.5％。氯化钠按1500kg/批由投料料斗投入溶解，然后加入与水相体积比1:1的石油醚，搅拌静置分相，形成盐水相和有机相，布洛芬钠盐在盐水中的溶解度很低，大部分钠盐转移至有机相。
分相完成后，下层盐水相由底部出料口放入盐水储罐6然后去盐水后续处理工序。剩余油相同样由底部出料口放入蒸水罐7，蒸水罐7通过夹套蒸汽加热蒸馏带水，气相经脱水塔8、冷凝器9冷凝后进入分相罐10分相，油相经脱水塔8回流至蒸水罐7继续蒸馏带水，水相分出循环使用。当分相罐10中无水相分出时，蒸馏带水结束。
蒸水罐7中物料由泵打入结晶罐11搅拌冷却结晶，结晶罐11夹套通入-5℃冰盐水将物料冷却至5℃。冷却结晶12小时后，物料由泵打入过滤器12中过滤得到布洛芬钠盐结晶，液相物料去回收溶剂工序。
蒸水罐7处理量为4317kg/批，分出水量430kg/批，过滤得到的固体布洛芬钠盐量为214kg，布洛芬钠盐总收率达到62.9％。本工艺萃取、油洗盐析、结晶过程中各步操作结束后布洛芬钠盐含量及钠盐各步操作收率如下表1所示。
表1各操作结束后液相中布洛芬钠盐含量及收率数据表
工艺点 钠盐含量％ 钠盐收率％
萃取水相 5.46％ 97.03％
盐析后油相 6.92％ 90.45％
冷却结晶后油相 2.20％ 71.67％
实施例2
本实施例流程同实施例1，不同的是采用的钠盐母液与水的质量比为20:1，其他条件不变。由于萃取用水减少，水萃取操作的钠盐收率降低到80.1％，较最优条件下的收率下降较多。经后续操作处理，过滤得到固体钠盐的量为156kg/批，钠盐收率为45.7％。
实施例3
本实施例流程同实施例1，不同的是采用的钠盐母液与水的质量比为2:1，其他条件不变。萃取水量与实施例1相比增加了2倍，水萃取操作的钠盐收率提高到98.9％，后续油洗盐析及结晶收率变化不大，过滤得固体钠盐量为219kg，收率为64.3％。与实施例1相比，得到的钠盐量仅增加了5kg，而消耗的萃取水量是实施例1的3倍，盐析后得到的盐水约为实施例1的3倍，盐水处理费用大增，经济效益下降。
实施例4
本实施例流程同实施例1，不同的是采用的钠盐母液与水的质量比为10:1，其他条件不变。过滤得到固体钠盐的量为206kg/批，钠盐收率为60.3％，布洛芬钠盐的收率较实施例1有所减少，但本实施例所用的水量较实施例1减少了40％，较实施例1盐水量减少，有利于降低盐水处理负荷。
实施例5
本实施例流程同实施例1，钠盐母液与水的萃取比例仍为6:1，不同的是钠盐母液萃取罐内的温度为45℃，其他条件不变，在此温度下进行搅拌萃取，得到的萃取水相中的钠盐含量较实施例1中降低，而氯代醇和有机杂质的量比实施例1中高。经后续处理过滤得到钠盐量为199kg/批，钠盐收率为58.7％。
实施例6
本实施例流程同实施例1，钠盐母液与水的萃取比例仍为6:1，萃取罐温度仍为30℃，不同的是盐析过程中加入的氯化钠的量有所减少，为实施例1中的一半，其他条件不变。盐析过程中氯化钠溶解、分相较快，但盐析后油相中钠盐含量较实施例1减少，导致冷却结晶析出的固体钠盐减少，过滤得到的固体钠盐量为196kg/批，钠盐收率为57.6％，与实施例3相近。
对比例1
本对比例流程同实施例1，不同的是去掉了洗涤除杂操作，其他条件不变。水萃取完成后得到的水相中氯代醇含量为8.7％，实施例1经过洗涤除杂后，氯代醇含量下降到4.5％。氯代醇及杂质的存在会增加钠盐在溶剂中的溶解度，降低钠盐结晶收率。本对比例最后得到的钠盐量为161kg/批，钠盐收率为47.3％。
在上述实施例中布洛芬钠含量的测定方法采用的是高效液相色谱，水含量的测定采用卡尔费休水分测定仪。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步：布洛芬钠盐母液与水在萃取罐中混合萃取，然后进入萃取分相器进行油水两相分离；
第二步：分相完成后，含有布洛芬钠盐和有机物的水相进入盐析罐，油相去溶剂回收工序；
第三步：向盐析罐中先加入石油醚进行洗涤除杂，搅拌静置分相后，取出上层有机相去溶剂回收；然后向盐析罐中加入氯化钠和石油醚，搅拌静置分相，形成盐水相和油相，布洛芬钠盐及有机物因不溶于盐水而进入油相；
第四步：盐水相去盐水处理工序，油相放入蒸水罐，通过夹套蒸汽加热蒸馏带水，气相进入脱水塔、冷凝器，冷凝后进入分相罐分相，水相回第一步重复利用，溶剂相经脱水塔回蒸水罐继续循环蒸馏带水；
第五步：蒸馏带水结束后，蒸水罐内的物料进入结晶罐，冷却结晶，析出布洛芬钠盐，过滤得到布洛芬钠盐固体，剩余物料去溶剂回收工序；
第三步中，加入石油醚进行洗涤除杂为间歇操作或连续操作，洗涤次数为一次或多次，洗涤完成后，下层水相中的氯代醇含量要小于5%。
2.根据权利要求1所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第一步中，所述布洛芬钠盐母液与水的质量比为2:1至20:1。
3.根据权利要求2所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第一步中，所述布洛芬钠盐母液与水的质量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第一步中，萃取的温度在10~50℃。
5.根据权利要求4所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第一步中，萃取的温度在30℃。
6.根据权利要求1所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第三步中，加入氯化钠后，形成的盐水相中氯化钠的浓度范围在10~25%。
7.根据权利要求1所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第三步中，加入氯化钠后，形成的盐水相中氯化钠的浓度范围在20%。
8.根据权利要求1所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第五步中，冷却结晶的温度在-10℃至40℃。
9.根据权利要求8所述的一种从布洛芬钠盐母液中回收布洛芬钠盐的方法，其特征在于，第五步中，冷却结晶的温度在0-10℃。
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