CN110194715A - 一种甲酸钠的生产方法 - Google Patents

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韦斌
裴丰
孟欣
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孟三峰
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李进华
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Abstract

本发明涉及一种甲酸钠的生产方法，初次母液进行蒸发得到浓缩液；浓缩液进行第一次离心，得到第一滤液和第一滤饼；第一滤饼升温溶解后再冷却结晶，进行第二次离心，得到第二滤液和第二滤饼；第二滤饼干燥，第二滤液再进行循环使用。本发明将甲酸钠提纯到96%或更高，与其他方法从季戊四醇提纯甲酸钠相比，该系统实现了甲酸钠浓度的提高，实现了价值产品季醇的回收利用，并且该工艺流程简单，能耗低，无废水产生，可操作性强，适合大规模量产。

Description

一种甲酸钠的生产方法
技术领域
本发明涉及属于化工生产领域，特别涉及一种甲酸钠的生产方法。
背景技术
现有的季戊四醇生产副产甲酸钠的工艺中，甲醛和乙醛在碱性条件下发生缩合反应生成季戊四醇与甲酸钠，在经过醛塔除醛，蒸发器提浓后，经过带式机抽滤分离得到了95％含量的季戊四醇产品和母液，将这部分母液降温结晶后再次用带式机抽滤，滤渣用于生产98％季戊四醇产品，得到的滤液我们称之为初次母液，仍有部分季戊四醇溶解在含甲酸钠的初次母液中，若不回收这部分季戊四醇，就会导致甲酸钠的浓度偏低。传统的结晶分离方法，分离后甲酸钠含量86％-88％，季戊四醇含量偏高，影响甲酸钠质量，也造成高价值季戊四醇未回收利用。部分创新的方法引入了活性炭吸附或其他有机溶剂萃取，虽得到的甲酸钠纯度较高，造成成本上升，工艺复杂，不利于化工的大规模生产。
发明内容
鉴于上述现有生产技术的不足，本发明提供一种甲酸钠的生产方法，回收溶解在含甲酸钠的母液中的季戊四醇，提高甲酸钠质量，工艺简单，适合化工的大规模生产。
本发明采用以下技术方案：
一种甲酸钠的生产方法，所述包括以下步骤:
1)初次母液与回收母液进行配比，进行蒸发得到浓缩液；蒸发到搅拌打起的物料在视镜上出现挂壁现象。
2)浓缩液进行第一次离心，得到第一滤液和第一滤饼；
3)第一滤饼升温溶解后再冷却结晶，进行第二次离心，得到第二滤液和第二滤饼；
4)第二滤饼干燥，第二滤液再进行步骤3)操作循环使用；
完成甲酸钠的生产。
优选地，所述步骤1)初次母液为在季戊四醇生产中提取季戊四醇后剩余的水状混合物，初次母液的组分中季戊四醇质量百分数小于15％，甲酸钠含量大于30％。
优选地，所述步骤1)蒸发温度为115-120℃。
优选地，所述步骤2)第一滤液46-50℃冷却结晶过滤，过滤滤液为回收母液，回收母液组分中季戊四醇质量百分数为20％-23％,甲酸钠质量百分数为15％，回收母液与初次母液按体积比为1:1-3的比例进入方法中步骤1)操作。
更进一步优选地，所述步骤2)第一滤液46-50℃冷却结晶过滤，过滤的滤液回收至季戊四醇副产甲酸钠的工艺中。回收物加热水溶解，回收利用(通过洗水配置，与缩合反应经醛塔除醛后的缩合液混合后进入蒸发器再次浓缩)。
优选地，所述步骤2)离心的温度为85-95℃。低于此温度，甲酸钠黏度会增大，增大离心机负荷，甚至无法离心。
优选地，所述步骤3)第一滤饼升温溶解的溶解温度为80-90℃，冷却结晶温度为68-72℃，第二次离心温度为68-72℃。通过升温再次溶解甲酸钠，形成甲酸钠的过饱和溶液，通过降温再次结晶，最先析出的为更高纯度的甲酸钠，甲酸钠纯度能够提到96％。
进一步优选地，所述步骤3)第一滤饼升温溶解加入的溶剂为第二滤液或者软水或其组合，溶剂加入量为0.0005-0.0015立方米/KG。
更进一步优选地，溶剂为第二滤液和软水，(第二滤液与软水加入体积分别为3立方米与0.1立方米)，加入第一滤饼的加入量为300KG。
所述方法采用的装置，包括初次母液储槽，所述初次母液储槽通过管道与甲酸钠蒸发器、甲酸钠浓缩液高位储槽、第一离心机、甲酸钠升温溶解罐、水冷结晶罐、第二离心机和干燥器依次连通，所述第一离心机还通过管道与水冷结晶罐、板框压滤装置、回收母液储槽和甲酸钠蒸发器依次连通。
优选地，所述第二离心机还通过管道甲酸钠升温溶解罐连通。
优选地，所述初次母液储槽与甲酸钠蒸发器之间设有初次母液输送泵，所述回收母液储槽与甲酸钠蒸发器之间设有回收母液输送泵，所述甲酸钠蒸发器与甲酸钠浓缩液高位储槽之间设有甲酸钠蒸发器采出泵，所述甲酸钠升温溶解罐与水冷结晶罐之间设有升温溶解罐采出泵，所述水冷结晶罐与板框压滤装置之间设有水冷结晶罐采出泵。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过季戊四醇生中产每种物质在母液中溶解度随温度的变化进行温控分离，通过水溶得到的饱和甲酸溶液多次结晶提高甲酸钠的纯度，同时回收季戊四醇。
2、本发明得到成品甲酸钠含量96％，季醇含量3％左右。利用甲酸钠溶解度-温度的变化析出高纯度甲酸钠，不需用活性炭和其他有机溶剂萃取。而如果采用活性炭和有机溶剂萃取生产甲酸钠会显著提高甲酸钠的生产成本，甲酸钠的产能受限，不利于化工大规模生产。
3、本生产方法产生的滤液和回收母液循环用于生产过程中，不会外排含物料的废水、废渣，企业环保压力较小。回收溶解在含甲酸钠的母液中的季戊四醇，提高甲酸钠质量，工艺简单，适合化工的大规模生产。
4、所述步骤2)离心的温度为85-95℃。低于此温度，甲酸钠黏度会增大，增大离心机负荷，甚至无法离心。所述步骤3)第一滤饼升温溶解的溶解温度为80-90℃，冷却结晶温度为68-72℃，第二次离心温度为68-72℃。通过升温再次溶解甲酸钠，形成甲酸钠的过饱和溶液，通过降温再次结晶，最先析出的为更高纯度的甲酸钠，甲酸钠纯度能够提到96％。
5、所述步骤2)第一滤液46-50℃冷却结晶过滤，过滤滤液为回收母液，回收母液组分中季戊四醇质量百分数为20％-23％,甲酸钠质量百分数为15％，回收母液与初次母液按体积比为1:1-3的比例进入方法中步骤1)操作。第一滤液经降温结晶后过滤，过滤的滤液为回收母液，回收至季戊四醇副产甲酸钠的工艺中；产生的滤渣用热水溶解后，回收至季醇生产的工艺中，可调节系统的钠醇比(甲酸钠与季戊四醇的摩尔比)改善季戊四醇结晶环境，
6、第二滤液再进行步骤3)操作循环使用的。由于第二滤液中含有少部分甲酸钠，循环利用，可减少生产96％甲酸钠时92％甲酸钠的消耗；同时二次滤液的循环利用能够减少软水的加入量，另外也可避免含有甲酸钠的废水直接外排至污水处理站会增大污水站运营成本。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
其中：初次母液储槽1，回收母液储槽2，初次母液输送泵3，回收母液输送泵4，甲酸钠蒸发器5，甲酸钠蒸发器采出泵6，甲酸钠浓缩液高位储槽7，第一离心机8，水冷结晶罐9，水冷结晶罐采出泵10，甲酸钠升温溶解罐11，升温溶解罐采出泵12，水冷结晶罐13，第二离心机14，干燥器15，板框压滤装置16。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。
实施例1
一种甲酸钠的生产方法，所述包括以下步骤:
2)初次母液与回收母液进行配比，进行蒸发得到浓缩液；蒸发到搅拌打起的物料在视镜上出现挂壁现象。
2)浓缩液进行第一次离心，得到第一滤液和第一滤饼；
3)第一滤饼升温溶解后再冷却结晶，进行第二次离心，得到第二滤液和第二滤饼；
4)第二滤饼干燥，第二滤液再进行步骤3)操作循环使用；
完成甲酸钠的生产。
优选地，所述步骤1)初次母液为在季戊四醇生产中提取季戊四醇后剩余的水状混合物，初次母液的组分中季戊四醇质量百分数小于15％，甲酸钠含量大于30％。
优选地，所述步骤1)蒸发温度为115-120℃。
所述步骤2)第一滤液46-50℃冷却结晶过滤，过滤滤液为回收母液，回收母液组分中季戊四醇质量百分数为20％-23％,甲酸钠质量百分数为15％，回收母液与初次母液按体积比为1:1-3的比例进入方法中步骤1)操作。回收母液中仍有大量的经济效益，通过配比再次循环利用。
优选地，所述步骤2)离心的温度为85-95℃。低于此温度，甲酸钠黏度会增大，增大离心机负荷，甚至无法离心。
优选地，所述步骤3)第一滤饼升温溶解的溶解温度为80-90℃，冷却结晶温度为68-72℃，第二次离心温度为68-72℃。通过升温再次溶解甲酸钠，形成甲酸钠的过饱和溶液，通过降温再次结晶，最先析出的为更高纯度的甲酸钠，甲酸钠纯度能够提到96％。
进一步优选地，所述步骤3)第一滤饼升温溶解加入的溶剂为第二滤液或者软水或其组合，溶剂加入量为0.0005-0.0015立方米/KG。
更进一步优选地，溶剂为第二滤液和软水，(第二滤液与软水加入体积分别为3立方米与0.1立方米)，加入第一滤饼的加入量为300KG。
所述方法采用的装置，包括初次母液储槽1，所述初次母液储槽1通过管道与甲酸钠蒸发器5、甲酸钠浓缩液高位储槽7、第一离心机8、甲酸钠升温溶解罐11、水冷结晶罐13、第二离心机14和干燥器15依次连通，所述第一离心机8还通过管道与水冷结晶罐9、板框压滤装置16、回收母液储槽2和甲酸钠蒸发器5依次连通。
优选地，所述第二离心机14还通过管道甲酸钠升温溶解罐11连通。
优选地，所述初次母液储槽1与甲酸钠蒸发器5之间设有初次母液输送泵3，所述回收母液储槽2与甲酸钠蒸发器5之间设有回收母液输送泵4，所述甲酸钠蒸发器5与甲酸钠浓缩液高位储槽7之间设有甲酸钠蒸发器采出泵6，所述甲酸钠升温溶解罐11与水冷结晶罐13之间设有升温溶解罐采出泵12，所述水冷结晶罐9与板框压滤装置16之间设有水冷结晶罐采出泵10。
实施例2
采用实施例1方法，方法中步骤2)温度相同情况下，初次母液与回收母液配比对第一滤饼甲酸钠成分的影响:
表1
初次母液：回收母液 温度 第一滤饼甲酸钠的含量
1：1 90 82.3％
3:2 90 90.9％
3:1 90 91.6％
由表1可知：仅初次母液与回收母液的比例为变量的情况下，初次母液的占比越高，第一滤饼甲酸钠的含量越高。
实施例3
采用实施例1方法，方法中步骤2)第一滤饼甲酸钠含量相同时，步骤3)升温溶解温度相同情况下，冷却结晶温度对第二滤饼甲酸钠成分的影响：
表2
由表2可知：仅降温结晶温度为变量的情况下，降温结晶温度与溶解温度的温差越小，第二滤饼中甲酸钠的含量越高；相反的，温差越大，第二滤饼中甲酸钠含量越低。
实施例4
采用实施例1方法，方法中步骤2)第一滤饼甲酸钠含量相同时，步骤3)冷却结晶温度相同情况下，步骤3)溶解形成相同浓度的液体，升温溶解温度对第二滤饼甲酸钠成分的影响：
表3
第一滤饼的甲酸钠含量 溶解温度 结晶温度 第二滤饼甲酸钠的含量
91％ 70 68 94.0％
91％ 80 68 96.2％
91％ 90 68 96.7％
91％ 95 68 96.9％
由表3可知：仅溶解温度为变量的情况下，升温溶解温度与结晶温度差值越大，第二滤饼甲酸钠含量就越高；相反的，升温溶解温度与结晶温度差值越小，第二滤饼的甲酸钠含量就越低。

Claims (10)

1.一种甲酸钠的生产方法，其特征在于,所述包括以下步骤:
1）初次母液进行蒸发得到浓缩液；
2）浓缩液进行第一次离心，得到第一滤液和第一滤饼；
3）第一滤饼升温溶解后再冷却结晶，进行第二次离心，得到第二滤液和第二滤饼；
4）第二滤饼干燥，第二滤液再进行步骤3）操作循环使用；
完成甲酸钠的生产。
2.根据权利要求1所述的甲酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤1）初次母液为在季戊四醇生产中提取季戊四醇后剩余的水状混合物，初次母液的组分中季戊四醇质量百分数小于15%，甲酸钠含量大于30%。
3.根据权利要求1所述的甲酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤1）蒸发温度为115-120℃。
4.根据权利要求1所述的甲酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤2）第一滤液46-50℃冷却结晶过滤，过滤滤液为回收母液，回收母液组分中季戊四醇质量百分数为20%-23%,甲酸钠质量百分数为15%，回收母液与初次母液按体积比为1:1-3的比例进入方法中步骤1）操作。
5.根据权利要求1所述的甲酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤2）第一滤液46-50℃冷却结晶过滤，过滤的滤液回收至季戊四醇副产甲酸钠的工艺中。
6.根据权利要求1所述的甲酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤2）第一次离心温度为85-95℃。
7.根据权利要求1所述的甲酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤3）第一滤饼升温溶解的溶解温度为80-90℃，冷却结晶温度为68-72℃，第二次离心温度为68-72℃。
8.根据权利要求1所述的甲酸钠的生产方法，其特征在于：所述步骤3）第一滤饼升温溶解加入的溶剂为第二滤液或者软水或其组合，溶剂加入量为0.0005-0.0015立方米/ KG。
9.权利要求1-8任意所述方法采用的装置，包括初次母液储槽（1），其特征在于：所述初次母液储槽（1）通过管道与甲酸钠蒸发器（5）、甲酸钠浓缩液高位储槽（7）、第一离心机（8）、甲酸钠升温溶解罐（11）、水冷结晶罐（13）、第二离心机（14）和干燥器（15）依次连通，所述第一离心机（8）还通过管道与水冷结晶罐（9）、板框压滤装置（16）、回收母液储槽（2）和甲酸钠蒸发器（5）依次连通。
10.根据权利要求9所述的甲酸钠的装置，其特征在于：所述第二离心机（14）还通过管道甲酸钠升温溶解罐（11）连通。
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