CN101704818A - 甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法 - Google Patents

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Abstract

一种甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，属于咖啡因回收技术领域，其特征是，使用大孔吸附型树脂吸附分离回收甲化母液中的咖啡因，包括吸附、脱附、结晶、离心四个步骤。本发明避免使用有毒溶剂氯仿、改善生产操作环境，实现环境友好；一次处理后的废水直接去生化处理，大幅度降低蒸汽消耗，节约能源；大孔树脂分离效率高，简化生产工艺，降低运行成本。

Description

甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法
技术领域
本发明属于咖啡因回收技术领域，具体涉及一种甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法。
背景技术
咖啡因(1，3，7-三甲基黄嘌呤)为中枢神经兴奋药物，常用于解热镇痛药，大量用于饮料添加剂。中国是世界咖啡因产销大国，自20世纪90年代以来，出口供应量占生产的比重超过七成，是我国24大类化学原料药中主要的出口创汇支柱品种之一。国内1958年开始采用合成法生产咖啡因，现行咖啡因生产主要沿用1900年W.T raube提出的以尿素、一甲胺和氯乙酸为基本原料的二甲脲合成路线。合成原料和副产物有多种高毒污染物质，虽然某些步骤经过改进提高了转化率，但仍然污染严重、原料消耗偏高。
新华制药是全球首屈一指的咖啡因生产企业，产品质量好且供销稳定。目前生产过程中产生大量咖啡因含量为1.4％--2.0％的甲化母液，现处理工艺为采用毒性强的溶剂氯仿萃取后经过蒸发浓缩、结晶、离心回收甲化母液中的咖啡因；萃取后的甲化液耗用蒸汽汽提出氯仿，然后进行生化处理。但是萃取后的甲化液中成份复杂，COD浓度高，且残留氯仿在处理过程中易产生剧毒的光气。甲化母液回收处理过程中，损耗大量溶剂氯仿和蒸汽，提取工艺路线长，生产设备多，操作复杂；
现有方法存在的缺点(1)氯仿毒性大且损耗严重；(2)工艺路线较长、设备复杂；(3)蒸汽消耗量大。
发明内容
针对氯仿萃取工艺中存在的不足，本发明使用树脂吸附工艺。
本发明具体采用如下的技术方案实现：
一种甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，其特征是，使用大孔吸附型树脂吸附分离回收甲化母液中的咖啡因。
所述方法具体包括吸附、脱附、结晶、离心四个步骤。
其主要工艺条件是：在常温吸附，70℃脱附。具体是，脱附时，洗脱剂为体积比为1∶1的乙醇-水溶液，在70℃下以1.5BV/h速度洗脱，洗脱液结晶出咖啡因后离心分离，洗脱液循环洗脱。洗脱后的洗脱液中咖啡因浓度＞15％。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果在于：1)使用大孔树脂吸附分离回收甲化母液中的咖啡因，可避免使用有毒溶剂氯仿、改善生产操作环境，实现环境友好；2)一次处理后的废水直接去生化处理，大幅度降低蒸汽消耗，节约能源；3)大孔树脂分离效率高，可简化生产工艺，降低运行成本。
附图说明
图1是甲化母液吸附分离提取咖啡因清洁生产工艺吸附流程示意图；
图2是甲化母液吸附分离提取咖啡因清洁生产工艺脱附流程示意图。
图中，1、2、3、4为树脂A、B、C、D塔，5-低浓度储罐，6-高浓度储罐，7-结晶罐，8-洗脱剂储罐，9-离心装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步阐述。
如图1所示，吸附时包括4个树脂塔，其中A塔1与B塔2串联，C塔3与D塔4串联，然后两组塔并联在一起。并于低浓度储罐5、高浓度储罐6连接。
吸附步骤：
首先吸附处理前一组产生的浓度为0.1％的吸附后溶液，然后将甲化母液(咖啡因含量1.93％)用泵打入吸附柱内，以2BV/h速度被树脂吸附。吸附处理后的甲化液中咖啡因含量为0.2％时达到吸附终点。咖啡因浓度低于0.1％的吸附后溶液进入低浓度储罐5，浓度为0.1-0.2％的吸附后溶液进入高浓度储罐6。到达吸附终点后，用压缩空气吹出大部分塔中持有的甲化液，然后进行脱附。
如图2所示，脱附时包括4个树脂塔，其中A塔1与B塔2串联，C塔3与D塔4串联，然后两组塔并联在一起。并于结晶罐7、洗脱剂储罐8分别连接，结晶罐7罐底连接离心装置9
脱附步骤：
采用乙醇-水溶液(体积比1∶1)70℃下以1.5BV/h速度洗脱.
脱附操作包括以下3步：
1)首先用洗脱剂对达到吸附终点的一组塔进行脱附，待脱附液中咖啡因浓度稳定后，停止脱附；高浓度洗脱液进入结晶罐7结晶出粗咖后离心，洗脱剂循环使用；不能结晶的低浓度洗脱液直接进入洗脱剂储罐8。
2)然后用空气压出塔中大部分持有的洗脱液，进入洗脱剂储罐8；
3)最后用少量浓度低于0.1％的吸附后溶液冲洗残留在树脂表面的洗脱液，冲洗液进入洗脱剂储罐8，本组塔准备吸附处理甲化母液。
可结晶的高浓度洗脱液中咖啡因浓度＞15％、体积约为0.8BV
结晶、离心分离步骤：
高浓度洗脱液进入结晶罐7，结晶，离心后得粗咖啡，洗脱剂循环使用。
操作常数：甲化母液常温(环境温度，试验为20-25℃，咖啡因含量1.93％)以2BV/h速度被树脂吸附，吸附后溶液中咖啡因浓度达到原液中10％时达到吸附终点；甲化液处理量为5BV时，吸附后溶液啡因含量为0.1％；树脂饱和容量约60Kg/m3。

Claims (6)

1.一种甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，其特征是，使用大孔吸附型树脂吸附分离回收甲化母液中的咖啡因。
2.根据权利要求1所述的甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，其特征是，包括吸附、脱附、结晶、离心四个步骤。
3.根据权利要求2所述的甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，其特征是，在常温吸附，70℃脱附。
4.根据权利要求2所述的甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，其特征是，脱附时，洗脱剂为体积比为1∶1的乙醇-水溶液，在70℃下以1.5BV/h速度洗脱，洗脱液结晶出咖啡因后离心分离，洗脱液循环洗脱。
5.根据权利要求4所述的甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，其特征是，洗脱后的洗脱液中咖啡因浓度＞15％。
6.根据权利要求1所述的甲化母液吸附分离提取咖啡因的方法，其特征是，所述吸附和脱附步骤交替循环进行。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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