CN102702198B - 一种咖啡因甲化母液清洁处理的工艺及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种咖啡因甲化母液清洁处理的工艺及其设备，提出了减压蒸发结晶分离硫酸甲酯钠、降温结晶提取咖啡因、再次减压蒸发结晶分离硫酸甲酯钠、利用旋转真空干燥技术处理胶状物质、升华回收胶状物质中咖啡因的工艺，通过实验得到第一段减压蒸发结晶的适宜条件：真空度为0.03-0.05MPa，蒸发结晶温度为80-90℃，蒸出液体量为60-75％(以体积计算)。降温结晶的适宜条件：结晶温度为30-45℃、降温结晶的时间为1-3小时。对结晶物进行提纯，咖啡因的回收率为90.7％。第二段减压蒸发结晶时，蒸出液体量为35-45％(以体积计算)。
Description
技术领域
本发明属于制药技术领域，具体涉及一种咖啡因甲化母液清洁处理的工艺及其设备。
背景技术
咖啡因是一种中枢神经兴奋剂，具有祛除疲劳、兴奋神经、治疗神经衰弱等功效。咖啡因可以从茶叶和咖啡豆中分离提取，1899年Fischer首先利用化学法合成。自从1900年德国人Tranbe通过化学合成咖啡因的文献发表后，一个世纪以来人们在咖啡因生产方法的研究上不断创造出新的成果，这些方法包括：氰乙酸乙酯法、氰乙酸与尿素合成法、半合成法和二甲脲与氰乙酸合成法。氰乙酸乙酯法，即氰乙酸乙酯在乙醇钠存在条件下，与尿素缩合制得4-亚氨基脲嗪，再经过亚硝化、还原、甲酰化和甲基化等工序后得到咖啡因。这种方法制得咖啡因的收率不高，且需要消耗大量的原料酒精，所以此法在工业生产上并不常见。氰乙酸与尿素合成法，即氰乙酸和尿素在酸酐存在的条件下缩合成氰乙酸脲，在碱液中环合得到4-亚氨基脲嗪钠，经亚硝化生成4-亚氨基-5-亚硝基脲嗪，经还原生成4，5-二氨基脲嗪，再经过甲酰化、甲基化制得咖啡因。氰乙酸与尿素合成法在咖啡因合成的早期应用较多，由于酸酐较贵，在二甲脲与氰乙酸合成法出现后此法逐渐被淘汰。半合成法，即尿酸在酸酐和醋酸条件下开环后水解得到4，5-二氨基脲嗪，经过甲酰化、甲基化、闭环后得到茶碱，再经甲基化制得咖啡因。尿酸是从动物的尿液和粪便中提取，原料准备不方便。二甲脲与氰乙酸路线合成法，即氯乙酸氰化得到氰乙酸，再与二甲脲缩合后在碱性条件下闭环得到1，3-二甲基-4-亚氨基脲嗪(二甲基4-AU)，再经过亚硝化、还原、甲酰化得到1，3-二甲基-4氨基-5-甲酰氨基脲嗪(二甲基-FAU)，在碱性条件下闭环得到茶碱，再经甲基化工序制得咖啡因。此法工艺简单，降低设备投资，减少人员和动力消耗，产品质量好，收率高，是一条先进的合成路线，国内工业生产咖啡因主要采用此法。反应后混合液经过冷却结晶、离心分离出部分咖啡因，得到咖啡因甲化母液，其中咖啡因的含量为1％左右。目前工业上的咖啡因甲化母液的处理技术为：利用咖啡因在水中和三氯甲烷中溶解度的不同，采用萃取的方法从母液中分离出咖啡因，具体工艺包括萃取、蒸发浓缩、结晶、离心以及提纯等操作过程，萃取后的母液需要再次经过处理方能排放。
专利(CN200910259387.1)提出的利用大孔吸附性树脂处理咖啡因甲化母液，其工艺过程包括：常温下吸附、70℃时用乙醇-水作为洗脱剂进行脱附、浓缩结晶、离心分离，最后提取母液中的咖啡因。经过大分子吸附树脂处理后的母液需要进行生化污水处理。脱附后的大孔吸附性树脂经过酸洗、水洗、碱洗、醇洗和反复水洗等步骤再生可以重复使用。目前工业上采用三氯甲烷萃取咖啡因甲化母液工艺存在以下几个问题：萃取过程中三氯甲烷的回收率为90％左右，浪费现象严重，未回收的三氯甲烷很难处理；三氯甲烷具有很强的毒性，可以危害人类的免疫系统，给工人的健康带来严重危害；三氯甲烷见光易分解产生光气，光气易发生爆炸，严重威胁到工人的生命安全；三氯甲烷萃取后的母液COD值高达35000mg/L，需要进行生化污水处理，且污水的处理周期较长；三氯甲烷萃取咖啡因甲化母液工艺路线长，各种设备复杂；三氯甲烷处理工艺过程中蒸汽的消耗量大，增加了生产成本，降低了工厂的经济效益。
利用大孔吸附性树脂处理咖啡因甲化母液虽能避免三氯甲烷的使用，降低蒸汽消耗，但是此工艺的脱附过程中引入乙醇-水作为溶剂，有机溶剂乙醇容易污染咖啡因。脱附后大孔吸附树脂再生过程繁琐，再生过程包括：酸洗、水洗、碱洗、醇洗和反复的水洗等步骤，操作极为复杂。大孔吸附树脂的再生效果并不是非常理想。吸附过程不完全，母液中仍然会残余一部分咖啡因，吸附时间较长，操作周期长。经过大孔吸附树脂处理后的母液仍然需要进行生化污水处理，后续工作依旧繁杂。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提出了一种咖啡因甲化母液清洁处理的工艺及其设备，所述工艺流程可以避免三氯甲烷的使用，通过一种清洁工艺提取母液中的咖啡因，同时达到降低处理后液体COD的目的。
本发明的技术方案为：一种咖啡因甲化母液清洁处理的设备，包括减压蒸发结晶釜、过滤器、冷凝器、旋转真空干燥器、升华塔、冷凝塔，在所述的减压蒸发结晶釜上部设有控制装置和进料入口，所述减压蒸发结晶釜内部设有搅拌装置，所述减压蒸发结晶釜底部设有晶浆出口，所述减压蒸发结晶釜外层有供蒸汽加热的夹套，所述的旋转真空干燥器上部设有进料入口，所述旋转真空干燥器底部设有干燥物出口，所述旋转真空干燥器外层有供蒸汽加热的夹套，减压蒸发结晶釜之间通过离心泵和过滤器密闭相连，所述旋转真空干燥器通过管道分别与过滤器密闭相连。
一种咖啡因甲化母液清洁处理工艺，具体流程为：
①母液进入安置在前部的减压蒸发结晶釜后，控制加热蒸汽的流量使减压蒸发结晶釜内母液的温度控制在80-90℃，通过调压设备使减压蒸发结晶釜内的真空度维持在0.03-0.05MPa，蒸出液体的体积分数控制在60-75％。一次晶浆进入过滤器中，过滤得到硫酸甲酯钠；
②二次母液进入冷凝器中冷凝，控制冷凝器内水的流量，使二次母液经过冷凝器的出口温度为30-45℃，母液经过过滤得到粗品咖啡因；
③三次母液进入安置在后部的减压蒸发结晶釜后，其条件控制同步骤①，蒸出液体量为35-45％(以体积计算)；
④过滤后的四次母液进入旋转真空干燥器中进行干燥，调节旋转真空干燥器的加热温度为100-105℃，真空度为0.06-0.08MPa，转速为150-200转/分钟，干燥时间控制在1-3小时；
⑤干燥好的胶状物质经过粉碎进入升华塔，升华塔的温度控制在300℃左右，升华的咖啡因蒸汽进入冷凝塔中冷凝回收。
针对第三步，可以采用热量集成技术，利用步骤①中产生的二次蒸汽作为步骤③的加热源，降低生产成本。
本发明原理：
①结晶是一个物理过程，温度可以通过影响溶液饱和度而影响结晶过程。本发明利用咖啡因和硫酸甲酯钠的溶解度对温度的敏感度不同，采用先蒸发结晶分离硫酸甲酯钠，降温结晶分离咖啡因，再次蒸发结晶分离硫酸甲酯钠的工艺处理甲化母液。
②利用旋转真空干燥技术干燥胶状物质，通过提高真空度，降低水分的汽化温度，保证胶状物中咖啡因的质量，通过旋转使水分更容易离开胶状物质，达到快速干燥的目的。
本发明具有如下有益效果：
①本发明所述工艺流程采用清洁处理工艺，避免有毒溶剂三氯甲烷的使用，改善生产操作环境。
②本发明可以避免因溶剂泄露而引起的各种事故的发生，保证工人的生命安全。
③本发明处理过的母液的COD大大降低，可以达到正常的排放标准，节省污水处理的工序，简化生产工艺，降低生产成本。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
附图为本发明的结构示意图。
具体实施方式：
参见附图所示，本发明包括减压蒸发结晶釜、过滤器、冷凝器组、旋转真空干燥器、升华塔、冷凝塔，在所述的减压蒸发结晶釜上部设有控制装置和进料入口，所述减压蒸发结晶釜内部设有搅拌装置，所述减压蒸发结晶釜底部设有晶浆出口，所述减压蒸发结晶釜外层有供蒸汽加热的夹套，所述的旋转真空干燥器上部设有进料入口，所述旋转真空干燥器底部设有干燥物出口，所述旋转真空干燥器外层有供蒸汽加热的夹套，减压蒸发结晶釜之间通过离心泵和过滤器密闭相连，所述旋转真空干燥器通过管道分别与过滤器密闭相连。
以下是本发明的实施例：
实施例1：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为70％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为30℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为92.0％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为99.1％。
实施例2：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为72％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为32℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为92.4％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为99.2％。
实施例3：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为72％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为30℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为92.4％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为99.1％。
实施例4：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为72％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为38℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为92.6％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为99.2％。
实施例5：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为70％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为32℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为91.1％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.14％。咖啡因的总回收率为99.0％。
实施例6：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为70％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为38℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为92.4％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为99.2％。
实施例7：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为68％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为32℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为91.6％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为98.8％。
实施例8：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为68％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为30℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为91.9％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为99.1％。
实施例9：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为68％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为38℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为92.2％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出40％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为89.1％。咖啡因的总回收率为99.1％。
实施例10：将1吨甲化母液加入减压蒸发结晶釜中，控制母液的温度为80℃，蒸出液体量为70％(以体积计算)，过滤后将二次母液通入冷凝器中降温，使得出口处母液的温度为30℃，得到粗品咖啡因，提纯，咖啡因的收率为92.0％，三次母液经过减压蒸发釜蒸出35％的液体，胶状物质经过干燥、粉碎、升华提纯处理后，咖啡因的回收率为92.8％。咖啡因的总回收率为99.3％，但是旋转真空干燥器的能耗较大。
Claims (3)
1.一种咖啡因甲化母液清洁处理的设备，其特征是：包括减压蒸发结晶釜、过滤器、冷凝器组、旋转真空干燥器、升华塔、冷凝塔，在所述的减压蒸发结晶釜上部设有控制装置和进料入口，所述减压蒸发结晶釜内部设有搅拌装置，所述减压蒸发结晶釜底部设有晶浆出口，所述减压蒸发结晶釜外层有供蒸汽加热的夹套，所述的旋转真空干燥器上部设有进料入口，所述旋转真空干燥器底部设有干燥物出口，所述旋转真空干燥器外层有供蒸汽加热的夹套，减压蒸发结晶釜之间通过离心泵和过滤器密闭相连，所述旋转真空干燥器通过管道分别与过滤器密闭相连。
2.一种咖啡因甲化母液清洁处理工艺，具体流程为：
①母液进入安置在前部的减压蒸发结晶釜后，控制加热蒸汽的流量使减压蒸发结晶釜内母液的温度控制在80-90℃，通过调压设备使减压蒸发结晶釜内的真空度维持在0.03-0.05MPa，蒸出液体的体积分数控制在60-75％，一次晶浆进入过滤器中，过滤得到硫酸甲酯钠；
②二次母液进入冷凝器中冷凝，控制冷凝器内水的流量，使二次母液经过冷凝器的出口温度为30-45℃，母液经过过滤得到粗品咖啡因；
③三次母液进入安置在后部的减压蒸发结晶釜后，其条件控制同步骤①，蒸出液体量以体积计算为35-45％；
④过滤后的四次母液进入旋转真空干燥器中进行干燥，调节旋转真空干燥器的加热温度为100-105℃，真空度为0.06-0.08MPa，转速为150-200转／分钟，干燥时间控制在1-3小时；
⑤干燥好的胶状物质经过粉碎进入升华塔，升华塔的温度控制在300℃，升华的咖啡因蒸汽进入冷凝塔中冷凝回收。
3.根据权利要求2所述的咖啡因甲化母液清洁处理工艺，其特征是：针对第三步，可以采用热量集成技术，利用步骤①中产生的二次蒸汽作为步骤③的加热源，降低生产成本。
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