CN104056552B - 一种胶类中药的浓缩方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种胶类中药的浓缩方法，具体涉及一种胶类中药稀胶液的膜分离浓缩方法，浓缩步骤包括：将稀胶液经过滤器进行过滤，过滤后利用离心机进行离心；利用膜分离浓缩装置对离心后的稀胶液进行浓缩分离；将膜分离浓缩的胶液进行打沫后利用浓缩罐进行进一步浓缩，出胶即得。本发明相较于传统三效浓缩方法具有节能降耗、提高生产效率、噪音小、劳动强度低、对设备安装要求简单等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶类中药的浓缩方法，具体涉及胶类中药稀胶液的膜分离浓缩方法，属于中药浓缩领域。
背景技术
胶类中药的浓缩主要包括过滤离心、蒸发、提沫、浓缩、出胶等步骤。目前胶类中药稀胶液的浓缩一般采用三效浓缩装置，此装置对胶类中药稀胶液的浓缩采用的是蒸发的原理，通过蒸汽的热供应对稀胶液进行加热，使胶类中药稀胶液中的水达到沸点转变成蒸汽从胶液中分离，从而得到高浓度的胶液。
为了达到较好的浓缩效果，应用三效浓缩装置对胶类中药稀胶液的浓缩需要足够的蒸汽热和较高的真空度，因此需要消耗大量的能量，但真空度过高会使得胶液被抽吸出浓缩罐，导致产量降低。胶类中药稀胶液在浓缩罐中长时间加热会使胶液中的肽键断裂，粘度降低，影响产品质量，此外三效浓缩装置占地面积大，无形之间增加了工人的劳动强度。
近20年膜分离技术发展迅速，其应用已从早期的脱盐发展到化工、食品、医药、电子等工业的废水处理，以及产品分离和生产高纯水等领域，成为重要的研究发展方向。膜分离过程的实质是物质被透过或被截留于膜的过程，近似于筛分过程，依据膜孔径的大小而达到对物质分离的目的。
膜分离技术是以选择性的透过膜为分离递质，当膜两侧存在一定的电位差、浓度差、或者压力差时，原料一侧的组分就会选择性的透过膜，从而达到分离、纯化的目的。研究表明膜分离技术在中药成分分离纯化中的应用主要有三大功能，即截留大分子杂质、滤除小分子物质和脱水浓缩。该技术具有可常温操作、分离过程不发生相变化（除渗透汽化外）、耗能低、分离系数较大等特点，所以，它可以部分取代传统的过滤、吸附、冷凝、重结晶、蒸馏和萃取等经典的物理和化学的分离技术。在中药成分分离过程中，由于中药提取液中含有较多的固体杂质和较大相对分子质量的胶体等，直接用膜分离技术便会造成膜的污染，降低膜的使用寿命（膜分离技术及其在中药提取分离中的应用，王绍堃等，《世界中西医结合杂质》2011年第6卷第12期）。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种胶类中药的浓缩方法，具体涉及胶类中药稀胶液的膜分离浓缩方法。
上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种胶类中药浓缩方法，包括以下步骤：
1过滤离心：首先将稀胶液经过滤器进行过滤，经过滤后的稀胶液利用离心机进行离心2-3h，离心机转速为3000-6000r/min，得稀胶液；
优选的，过滤器为双联过滤器；
更优选的，双联过滤器选用80目筛。
2膜分离浓缩：将过滤离心后的稀胶液经膜分离浓缩装置进行浓缩，膜分离浓缩装置中的膜为聚酰胺高温纳滤膜，孔径为小于1000Da，浓缩至固形物的质量分数为25%-35%。
3提沫及浓缩罐浓缩出胶：将膜分离浓缩的胶液打沫后利用浓缩罐进行进一步浓缩，浓缩至固形物的质量分数为60%-85%，出胶即得。
进一步的，所述的步骤1离心过程中离心2.5h，转速为4500r/min；所述膜分离过程中浓缩至固形物的质量分数为30%。
进一步的，步骤2所述的膜分离过程具体步骤包括：
（1）开启原料泵，确认有流量、管道通畅后，开启循环泵，待频率上升到35-38Hz,压力为0.28-0.42MPa后开启增压泵；
（2）待系统稳定后，调节循环泵频率至45-50Hz，并调节出胶阀使出胶量降低，增大内循环量，使膜系统快速达到平衡，运行15-20min，至出胶液浓缩到固形物的质量分数为25%-35%。
进一步的，膜分离过程步骤（2）中循环泵频率为48Hz。
本发明中所述的胶类中药包括：阿胶、黄明胶、鹿角胶、龟甲胶等。
与现有技术中胶类中药浓缩方法相比，本发明的有益效果包括：
1、节能降耗：膜分离浓缩设备在运行过程中除了电能消耗之外，无需其它能源，浓缩成本远远小于传统三效浓缩设备，见表1。并且浓缩分离后的水的温度基本保持不变，热能可以充分回收利用。
表1处理20t物料时，本发明与采用三效浓缩方法相比较
| 蒸汽费（元） | 水费（元） | 电费（元） | 药剂费（元） | 总计（元） | |
| 采用三效浓缩方法 | 2178 | >0 | 171.864 | 0 | >2349.864 |
| 采用膜分离浓缩方法 | 0 | 3.2 | 71.4 | 0.64 | 75.24 |
注：三效浓缩的耗水量为循环耗水量，因没有安装水表则无法对其进行分析计算。
2、生产效率高：膜分离浓缩为连续式生产，因此出水效率高、浓缩速度快，与传统三效浓缩方法相比，生产效率显著提高。
3、设备安装要求简单：占地面积小、操作维护简单、使用寿命长并可实现全封闭连续式工作，噪音小、劳动强度低、现场安全卫生。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
材料和仪器：
材料：驴皮、牛皮、鹿角、龟甲均为市售；
仪器：HG63快速水分测定仪、双联过滤器、离心机、膜分离浓缩装置、浓缩罐。
实施例1
将驴皮化胶得8t阿胶稀胶液，将稀胶液经80目双联过滤器过滤，过滤后的稀胶液再经离心机离心2.5h，转速为4500r/min。将离心后的稀胶液导入膜分离装置，开启原料泵，其中，膜分离浓缩装置中膜为聚酰胺高温纳滤膜，孔径为300Da，确认原料泵有流量、管道通畅后，开启循环泵，待频率上升到38Hz，压力为0.28-0.42MPa后再开启增压泵。待系统稳定后，调节循环泵频率48Hz，并调节出胶阀使出胶量降低，增大内循环量，使膜系统快速达到平衡，运行15min，控制进料流量为4t/h，压力为1.1-1.5MPa，直至利用快速水分测定仪检测出胶液浓缩到固形物的质量分数为30%时，将胶液打沫后利用浓缩罐进一步加热浓缩，至浓缩液中固形物的质量分数为83%时出胶。
实施例2
将牛皮化胶得8t黄明胶稀胶液，将稀胶液经80目双联过滤器过滤，过滤后的稀胶液再经离心机离心2h，转速为6000r/min。将离心后的稀胶液导入膜分离装置，开启原料泵，其中，膜分离浓缩装置中膜为聚酰胺高温纳滤膜，孔径为500Da，确认原料泵有流量、管道通畅后，开启循环泵，待频率上升到35Hz，压力为0.28-0.42MPa时再开启增压泵。待系统稳定后，调节循环泵频率45Hz，并调节出胶阀使出胶量降低，增大内循环量，使膜系统快速达到平衡，运行17min，控制进料流量为4t/h，压力为1.1-1.5MPa，直至利用快速水分测定仪检测出胶液浓缩到固形物的质量分数为28%时，将胶液打沫后利用浓缩罐进一步加热浓缩，至浓缩液中固形物的质量分数为78%时出胶。
实施例3
将鹿角经化胶得8t鹿角胶稀胶液，将稀胶液经80目双联过滤器过滤，过滤后的稀胶液再经离心机离心160min，转速为4000r/min。将离心后的稀胶液导入膜分离装置，开启原料泵，其中，膜分离浓缩装置中膜为聚酰胺高温纳滤膜，孔径为700Da，确认原料泵有流量、管道通畅后，开启循环泵，待频率上升到36Hz，压力为0.28-0.42MPa时再开启增压泵。待系统稳定后，调节循环泵频率47Hz，并调节出胶阀使出胶量降低，增大内循环量，使膜系统快速达到平衡，运行18min，控制进料流量为4t/h，压力为1.1-1.5MPa，直至出胶液浓缩到固形物的质量分数为30%时，将胶液打沫后利用浓缩罐进一步加热浓缩，至浓缩液中固形物的质量分数为76%时出胶。
实施例4
将龟甲化胶得8t龟甲胶稀胶液，将稀胶液经80目双联过滤器过滤，过滤后的稀胶液再经离心机离心3h，转速为3000r/min。将离心后的稀胶液导入膜分离装置，开启原料泵，其中，膜分离浓缩装置中膜为聚酰胺高温纳滤膜，孔径为700Da，确认原料泵有流量、管道通畅后，开启循环泵，待频率上升到38Hz，压力为0.28-0.42MPa后再开启增压泵。待系统稳定后，调节循环泵频率50Hz，并调节出胶阀使出胶量降低，增大内循环量，使膜系统快速达到平衡，运行20min。控制进料流量为4t/h，压力为1.1-1.5MPa，直至出胶液浓缩到固形物的质量分数为35%时，将胶液打沫后利用浓缩罐进一步加热浓缩，至浓缩液中固形物的质量分数为65%时出胶。
Claims (7)
1.一种胶类中药浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)过滤离心：首先将稀胶液经过滤器进行过滤，经过滤后的稀胶液利用离心机进行离心2-3h，离心机转速为3000-6000r/min，得稀胶液；
(2)膜分离浓缩：将过滤离心后的稀胶液经膜分离浓缩装置进行浓缩，膜分离浓缩装置中的膜为聚酰胺高温纳滤膜，孔径为小于1000Da，浓缩至固形物的质量分数为25％-35％；
(3)提沫及浓缩罐浓缩出胶：将膜分离浓缩的胶液打沫后利用浓缩罐进行进一步浓缩，浓缩至固形物的质量分数为60％-85％，出胶即得；
其中步骤(2)所述的膜分离过程具体步骤包括：
①开启原料泵，确认有流量、管道通畅后，开启循环泵，待频率上升到35-38Hz,压力为0.28-0.42MPa后开启增压泵；
②待系统稳定后，调节循环泵频率至45-50Hz，并调节出胶阀使出胶量降低，增大内循环量，使膜系统快速达到平衡，运行15-20min，至出胶液浓缩到固形物的质量分数为25％-35％。
2.根据权利要求1所述的胶类中药浓缩方法，其特征在于，步骤(1)所述的过滤器为双联过滤器。
3.根据权利要求2所述的胶类中药浓缩方法，其特征在于，所述的双联过滤器选用80目筛。
4.根据权利要求1所述的胶类中药浓缩方法，其特征在于，步骤(1)所述的离心过程中离心2.5h，转速为4500r/min。
5.根据权利要求1所述的胶类中药浓缩方法，其特征在于，步骤(2)所述的固形物的质量分数为30％。
6.根据权利要求1所述的胶类中药浓缩方法，其特征在于，步骤②所述的循环泵频率为48Hz。
7.根据权利要求1所述的胶类中药浓缩方法，其特征在于，所述的胶类中药选自阿胶、黄明胶、鹿角胶或龟甲胶。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |