CN103833050B - 一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,该处理方法采用分段浓缩工艺除去脱醇母液中的水分,并在每一浓缩阶段的后期分别进行冷却结晶以得到不同的固体产品;所述第一阶段的沸程为110℃~118℃,采用MVR压缩机提供的高温高压蒸汽作为热源;第二阶段的沸程为115℃~125℃,采用过热蒸汽作为热源;第三阶段的沸程为120℃~130℃,以过热蒸汽或导热油作为热源。本发明的处理方法根据每个阶段浓缩处理的温度要求,选用了不同的热源,大大降低了处理能耗;每个浓缩阶段获得的产品还能根据纯度作为合适的产品出售,从而获得较高收率,因此本发明的处理方法非常适合于工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水处理方法,尤其是指一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法。
背景技术
氨基乙酸主要应用于氮肥工业、医药、农药、有机合成和生物化学研究等领域,是十分重要的工业产品。目前,氨基乙酸的生产主要采用氯乙酸氨解法,即在常温常压条件下,以氯乙酸、液氨为原料,在乌洛托品催化下进行合成,再经过醇析、过滤、精制、干燥制得氨基乙酸。
在氨基乙酸生产过程的萃取结晶工段会产生相当数量的萃取母液,其主要成分为甲醇、水、氯化铵、氨基乙酸等。萃取母液经过精馏回收甲醇后的母液称为脱醇母液。脱醇母液是一种混合水溶液,其主要成分为水、无机物氯化铵、以及氨基乙酸、乌洛托品、二氯乙酸铵、醋酸铵等有机物。由于脱醇母液中含有多种有机污染物和无机污染物,且污染物浓度高,可生化性低;如果直接进行排放,会对环境造成巨大的污染,所以必须对脱醇母液进行净化处理。
目前,国内对含有甲醇、氯化铵及其他有机物的生产废水的处理工艺多采用蒸发浓缩的方式,首先蒸发浓缩除去大部分水,然后再冷却结晶分离出氯化铵固体;其中,浓缩脱水多采用一步到位循环模式的脱水方法,使用釜式间歇蒸发脱水设备或多效连续塔蒸发脱水设备。中国专利CN100369822C、CN101696021A、CN1084298C等专利均采用这种处理工艺。
在脱醇母液的浓缩过程中,随着水分不断被蒸出,有机物的浓度逐渐增加,导致脱醇母液的沸点逐渐上升,浓缩温度可由初始的110℃左右逐渐攀升至130℃以上。而一步到位的浓缩方法是将母液中水分完全蒸干,然后所有固体物料混合在一起结晶分离出来,因此使得该处理工艺具有如下缺点:①蒸馏水分的能耗非常大;尤其是蒸发浓缩后期的温度通常达到了130℃以上,显著加大了能耗;②此方法冷却结晶得到的固体氯化铵中包含有大量的有机杂质,物料颜色及品质较差,不能直接用作化工原料或农用化肥,利用价值低;③含有氯化铵的废水具有较强的腐蚀性,长时间在高温和高浓度条件下,对设备材料的腐蚀性非常强,严重影响了设备的寿命。
MVR机械压缩式装置(Mechanical Vapor Recompression)是机械蒸汽再压缩的英文表示,通过重新利用其自身产生的二次蒸汽的热量、从而减少对外界能源需求,达到节能降耗的目的。其基本原理是将从结晶器中分离出来的二次蒸汽经MVR压缩机压缩后,温度、压力升高,热焓增大,形成高温高压蒸汽重新返回到加热器对料液进行加热;高温高压蒸汽冷凝后释放出潜热,受热侧的料液得到热量后沸腾汽化产生饱和气体(即二次蒸汽);二次蒸汽经分离器后进入MVR压缩机,重复上述过程。这样就把要废弃的蒸汽重新进行了利用,回收了蒸汽的潜热,又提高了热效率,减少了对外界能源的需求;同时MVR系统省却了冷却水系统,节省了占地空间,同时大大降低了能耗,目前逐渐在化工、制药、造纸、污水处理领域获得推广应用。但是,以MVR压缩机提供的蒸汽作为热源时,所能达到的沸点温度差通常在10℃以内,而脱醇母液一步到位蒸发水分过程中的温度差高达30℃左右,因此,MVR压缩机无法满足一步到位蒸发脱水工艺对热量的要求。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,它能够降低处理能耗,并可以将母液中所含的不同的物质分别分离出来,单独收集,得到能够直接使用的纯度较高的副产品。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案是:
一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,采用分段浓缩工艺除去脱醇母液中的水分,并在每一浓缩阶段的后期分别进行冷却结晶以得到不同的固体产品;
第一阶段浓缩时的沸程为110℃~118℃;加热到没有水蒸汽产生时进行冷却结晶并分离,得到氯化铵固体和第一阶段的离心母液;
第二阶段是对第一阶段的离心母液进行二效浓缩,浓缩沸程为115℃~125℃;加热到没有水蒸汽产生时进行冷却结晶并分离,得到有机固体物料和少量氯化铵的固体混合物以及第二阶段的离心母液;
第三阶段是对第二阶段的离心母液进行二效浓缩,浓缩沸程为120℃~130℃;加热到没有水蒸汽产生时进行冷却结晶并分离,得到有机固体物料和第三阶段的离心母液。
所述第一阶段的具体工艺过程为:
脱醇母液经过预热器预热后进入加热器,加热器的热源是MVR压缩机提供的高温高压蒸汽;脱醇母液在加热器内加热至沸腾,然后进入分离器内进行水汽分离,分离出的二次蒸汽经MVR压缩机压缩后形成高温高压蒸汽并返回加热器对加热器中的脱醇母液进行加热;当脱醇母液中没有水蒸汽蒸出时,将所得浓缩液转移至结晶釜进行冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃;然后通过离心机固液分离,得到第一阶段的离心母液和氯化铵固体。
所述氯化铵固体的纯度为94%~97%,氮含量>25%。
所述第二阶段的具体工艺过程为:
第一阶段的离心母液经过预热器预热后进入以过热蒸汽为热源的Ⅰ效蒸发器中加热至沸腾,并在Ⅰ效分离器内完成水汽分离,得到的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,直至没有水蒸汽蒸出,得到Ⅱ效浓缩液;Ⅱ效浓缩液进入结晶釜冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃;通过离心机进行固液分离,得到第二阶段的离心母液、含有有机物料和少量氯化铵的固体混合物。
所述固体混合物的氮含量为23%~25%;固体混合物中的氯化铵含量为10%~16%,。
所述第三阶段的具体工艺过程为:
第二阶段的离心母液经过预热器预热后进入以过热蒸汽或者导热油为热源的Ⅰ效蒸发器中加热至沸腾,并在Ⅰ效分离器内完成水汽分离,得到的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,直至没有水蒸汽蒸出,得到Ⅱ效浓缩液;Ⅱ效浓缩液进入结晶釜冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃;通过离心机进行固液分离,得到第三阶段的离心母液和有机固体物料;第三阶段的离心母液去其他工段进行后处理。
所述有机固体物料的氮含量为22%~25%。
由于采用了上述技术方案,本发明所取得的技术进步在于:
本发明提供了一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,根据含有不同物料成分的脱醇母液的沸点的不同,采用了分段蒸发浓缩的方法,将氯化铵和其他有机物进行了有效分离,获得了回收率和纯度都很高的氯化铵固体。本发明根据各个浓缩阶段的温度要求,选用了不同的热源,大大降低了处理能耗,非常适合于工业化推广。
通过分段蒸发浓缩,使得每个阶段的蒸发浓缩温度范围都控制在10℃左右;因此,在水蒸发量很大的第一阶段能够采用节能效果非常好的MVR压缩机提供热源,用电力机械做功代替了蒸汽热源,显著降低了能耗;而且还减少了占地面积和工作人员人数,提高了作业自动化程度和作业安全性。本发明选用了耐腐蚀强的金属钛材质的MVR蒸发设备,有效减缓了氨基乙酸脱醇母液对设备的腐蚀,提高了设备寿命。第二阶段和第三阶段的脱水任务较小,而且沸点上升较高,所以采用过热蒸汽作为热源的多效浓缩装置来完成。采用本发明方法,每吨氨基乙酸所对应的的脱醇母液处理能耗费用降低了35%左右,节能降耗效果非常显著。
本发明处理方法能够将氨基乙酸脱醇母液中的固体产物充分回收。第一阶段回收得到的氯化铵为白色结晶,产品纯度高达94%~97%,氮含量>25%,可以直接作为农用化肥产品使用,利用价值高,通过出售可以获得较高的收益;第二阶段回收得到由有机物料和少量氯化铵组成的微黄色固体混合物,其中氯化铵含量为10%~15%,氮含量为23%~25%,可以作为复混肥厂的原料;第三阶段回收得到微黄色的有机固体物料,氮含量为22%~25%,也可作为复混肥厂的原料使用。
附图说明
图1是本发明处理方法的步骤及分离产物的示意图;
图2是本发明第一阶段的流程示意图;
图3是本发明第二阶段的流程示意图;
图4是本发明第三阶段的流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细说明:
氨基乙酸生产过程中,萃取结晶工段产生的萃取母液主要包含甲醇、水、氯化铵和氨基乙酸等;萃取母液进入精馏工段,通过精馏将甲醇回收,剩余的母液即为脱醇母液,主要包含水、氯化铵、氨基乙酸、乌洛托品、二氯乙酸铵、醋酸铵等。脱醇母液中的水含量高达60%左右,浓度最高的物质是氯化铵。
如图1所示,脱醇母液需要经过三个阶段的浓缩处理,将大部分氯化铵和有机物料分离出来,剩余母液再转去其他后处理工段。
第一阶段:浓缩过程如图2所示,采用MVR压缩机提供热源;
脱醇母液经过预热器预热后进入加热器,加热器的热源是MVR压缩机提供的高温高压蒸汽;脱醇母液在加热器内加热至沸腾,水分转化为水蒸汽并进入分离器进行水汽分离;脱醇母液的沸程为110℃~118℃。分离器分离出的水蒸汽作为二次蒸汽进入MVR压缩机,经过MVR压缩机的机械压缩作用后成为高温高压蒸汽,继续给加热器提供热量;当脱醇母液中没有水蒸汽蒸出时,将所得浓缩液转移至结晶釜进行冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃,然后通过离心机进行固液分离,得到第一阶段的离心母液和氯化铵固体。第一阶段的离心母液进入第二阶段浓缩处理。
第一阶段得到的氯化铵固体为白色晶体,其纯度为94%~97%,氮含量>25%。
第二阶段:浓缩过程如图3所示,采用过热蒸汽作为热源;
第一阶段的离心母液经过预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器,通过过热蒸汽对第一阶段的离心母液进行加热,第一阶段的离心母液在115℃~125℃下沸腾转变为水蒸汽,并在Ⅰ效分离器中水汽分离,得到的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行进一步减压浓缩,Ⅱ效蒸发器内的真空度保持在-0.06Mpa ~ -0.09MPa;直至没有水分蒸出,得到Ⅱ效浓缩液;将Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内进行冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃,通过离心机进行固液分离,得到第二阶段的离心母液和微黄色固体,第二阶段离心母液进入第三阶段浓缩处理。
第二阶段得到的微黄色固体为有机物料和少量的氯化铵的固体混合物,固体混合物的氮含量为23%~25%。其中,氯化铵的含量为10%~16%。
在第二阶段的浓缩过程中,Ⅰ效蒸发器的热源为过热蒸汽,Ⅱ效蒸发器的热源为Ⅰ效分离器分离出的水蒸气。Ⅱ效分离器产生的二次蒸汽进入冷凝器冷凝成水,冷凝器中的未凝结气体用真空泵抽出以保持Ⅱ效蒸发系统保持为负压状态。
第三阶段:浓缩过程如图4所示,采用过热蒸汽或导热油作为热源;
第三阶段的浓缩过程与第二阶段的浓缩过程基本相似,其区别在于:第三阶段是对第二阶段的离心母液的进一步浓缩处理,第三阶段离心母液的浓缩沸程为120℃~130℃;第三阶段的离心母液去其他工段进行后处理。
第三阶段分离出的固体为微黄色,是有机物料,其氮含量为22%~25%。
第一阶段浓缩出的水量为脱醇母液的25%~30%,回收的氯化铵重量占回收固体总量的64%~69%;第二阶段浓缩出的水量为脱醇母液的14%~16%,回收的固体混合物重量占回收总重量的16%~25%;第三阶段浓缩出的水量为脱醇母液的6%~8%,回收的有机物料重量占回收固体总量的8%~15%。
下面以1吨氨基乙酸所对应的氨基乙酸脱醇母液进行处理,并计算其能源消耗。
实施例1
第一阶段:将氨基乙酸脱醇母液经过预热器预热后进入加热器进行浓缩,加热器内温度保持在110℃~118℃;待没有水蒸汽蒸出,将所得浓缩液转移至结晶釜,降温至40℃进行结晶。通过离心机进行固液分离,得到第一阶段的离心母液和白色固体;所得白色固体即为回收的氯化铵产品。
经检测,所得氯化铵产品的纯度为96.35%,氮含量25.76 %。
第二阶段:将第一阶段的离心母液经预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器进行蒸发浓缩,Ⅰ效蒸发器内的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,Ⅰ效蒸发器内的温度保持在115℃~125℃,Ⅱ效蒸发器内的真空度保持在-0.06Mpa ~ -0.09MPa;待没有水分蒸出时,将Ⅱ效蒸发器内的Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内,降温至40℃进行结晶;通过离心机进行固液分离,得到第二阶段的离心母液和微黄色固体。所述微黄色固体是包含有少量的氯化铵和大部分的有机物料的固体混合物。
经检测,所得固体混合物中氯化铵的含量为15.67%,固体混合物的氮含量为24.29%。
第三阶段:将第二阶段的离心母液经预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器进行蒸发浓缩,Ⅰ效蒸发器内的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,Ⅰ效蒸发器内的温度保持在120℃~130℃,Ⅱ效蒸发器内的真空度保持在-0.06Mpa ~ -0.09MPa;待没有水分蒸出时,将Ⅱ效蒸发器内的Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内,降温至40℃进行结晶;通过离心机进行固液分离,得到第三阶段的离心母液和微黄色固体。第三阶段的离心母液转去其他工段进行后处理;所述微黄色固体是剩余的有机物料。
经检测,所得有机物料的氮含量为23.76%。
本实施例中,蒸汽消耗总量为0.44吨,电消耗总量为88.5度,水消耗总量为0.51吨;回收固体物料总重1330Kg,其中,纯度为96.35%的氯化铵共872.5Kg。
实施例2
第一阶段:将氨基乙酸脱醇母液经过预热器预热后进入加热器进行浓缩,加热器内温度保持在110℃~118℃;待没有水蒸汽蒸出,将所得浓缩液转移至结晶釜,降温至40℃进行结晶。通过离心机进行固液分离,得到第一阶段的离心母液和白色固体;所得白色固体即为回收的氯化铵产品。
经检测,所得氯化铵产品的纯度为95.42%,氮含量26.25%。
第二阶段:将第一阶段的离心母液经预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器进行蒸发浓缩,Ⅰ效蒸发器内的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,Ⅰ效蒸发器内的温度保持在115℃~125℃,Ⅱ效蒸发器内的真空度保持在-0.06Mpa ~ -0.09MPa;待没有水分蒸出时,将Ⅱ效蒸发器内的Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内,降温至40℃进行结晶;通过离心机进行固液分离,得到第二阶段的离心母液和微黄色固体。所述微黄色固体是包含有少量的氯化铵和大部分的有机物料的固体混合物。
经检测,所得固体混合物中氯化铵的含量为14.71%,固体混合物的氮含量为24.62%。
第三阶段:将第二阶段的离心母液经预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器进行蒸发浓缩,Ⅰ效蒸发器内的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,Ⅰ效蒸发器内的温度保持在120℃~130℃,Ⅱ效蒸发器内的真空度保持在-0.06Mpa ~ -0.09MPa;待没有水分蒸出时,将Ⅱ效蒸发器内的Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内,降温至40℃进行结晶;通过离心机进行固液分离,得到第三阶段的离心母液和微黄色固体。第三阶段的离心母液转去其他工段进行后处理;所述微黄色固体是剩余的有机物料。
经检测,所得有机物料的氮含量为23.14%。
本实施例中,蒸汽消耗总量为0.48吨,电消耗总量为 89.1度,水消耗总量为0.42吨;回收固体物料总重1362Kg,其中,纯度为95.42%的氯化铵共882Kg。
实施例3
第一阶段:将氨基乙酸脱醇母液经过预热器预热后进入加热器进行浓缩,加热器内温度保持在110℃~118℃;待没有水蒸汽蒸出,将所得浓缩液转移至结晶釜,降温至40℃进行结晶。通过离心机进行固液分离,得到第一阶段的离心母液和白色固体;所得白色固体即为回收的氯化铵产品。
经检测,速度氯化铵产品的纯度为95.52%,氮含量25.46%。
第二阶段:将第一阶段的离心母液经预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器进行蒸发浓缩,Ⅰ效蒸发器内的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,Ⅰ效蒸发器内的温度保持在115℃~125℃,Ⅱ效蒸发器内的真空度保持在-0.06Mpa ~ -0.09MPa;待没有水分蒸出时,将Ⅱ效蒸发器内的Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内,降温至40℃进行结晶;通过离心机进行固液分离,得到第二阶段的离心母液和微黄色固体。所述微黄色固体是包含有少量的氯化铵和大部分的有机物料的固体混合物。
经检测,所得固体混合物中氯化铵的含量为15.11%,固体混合物的氮含量为24.98%。
第三阶段:将第二阶段的离心母液经预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器进行蒸发浓缩,Ⅰ效蒸发器内的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,Ⅰ效蒸发器内的温度保持在120℃~130℃,Ⅱ效蒸发器内的真空度保持在-0.06Mpa ~ -0.09MPa;待没有水分蒸出时,将Ⅱ效蒸发器内的Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内,降温至40℃进行结晶;通过离心机进行固液分离,得到第三阶段的离心母液和微黄色固体。第三阶段的离心母液转去其他工段进行后处理;所述微黄色固体是剩余的有机物料。
经检测,所得有机物料的氮含量为24.18%。
本实施例中,蒸汽消耗总量为0.49吨,电消耗总量为87.9度,水消耗总量为0.50吨;回收固体物料总重1365Kg,其中,纯度为95.52%的氯化铵共879Kg。
实施例4
实施例4为对比实施例,采用目前常用的多效连续塔蒸发脱水设备进行一步到位浓缩脱水。
将氨基乙酸脱醇母液经预热器预热后进入Ⅰ效蒸发器进行蒸发浓缩,Ⅰ效蒸发器内的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进一步的减压浓缩,Ⅰ效蒸发器内的温度控制在120℃~130℃;待没有水分蒸出时,将Ⅱ效蒸发器内的Ⅱ效浓缩液转移至结晶釜内,降温至40℃进行结晶,通过离心机进行固液分离。离心分离得到固体为黄褐色,是氯化铵和有机物料的固体混合物;离心母液返回Ⅰ效蒸发器内,进行循环蒸发浓缩。
经检测,所得固体混合物中氯化铵的含量为65.37%,固体混合物的氮含量为24.51%。
本实施例中,蒸汽消耗总量为1.23吨,电消耗总量为20度,水消耗总量为1.5吨;回收固体物料总重1326 Kg,回收氯化铵纯度65.37 %。
将上述四个实施例的能源消耗量与目前的能源价格列于下表,并计算出能源消耗总费用:
由上表数据可以明显看出,本发明处理方法的总能源消耗远远小于目前常用的多效连续塔蒸发脱水方法的能源消耗。实施例1~3的平均能耗费用为163.7元,而实施例4的能耗费用为259.7元,两者差值高达97元,占实施例4能耗费用的37.4%。实施例1~3所处理的母液量仅为1吨氨基乙酸所对应的氨基乙酸脱醇母液量,节能降耗效果就非常明显;当本发明方法应用于生产规模很大的氨基乙酸生产厂家时,节能降耗效果就更加可观,母液处理费用也大大降低。
本发明处理方法还能够充分有效的回收氨基乙酸脱醇母液中的固体成分,并获得良好的收益。实施例1~3第一阶段获得的回收氯化铵均为白色,其纯度高达94%~97%,氮含量达到了25%以上,可以直接作为农用化肥产品高价出售;第二阶段和第三阶段获得的微黄色固体产物的氮含量也达到了22% ~ 25%,可以以较低价格出售给复混肥厂作化肥原料使用。而原有的多效连续塔蒸发脱水方法获得的固体产品由于成分复杂、纯度较低,只能全部以较低价格出售给复混肥厂,收益明显偏低。
Claims (4)
1.一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,其特征在于:采用分段浓缩工艺除去脱醇母液中的水分,并在每一浓缩阶段的后期分别进行冷却结晶以得到不同的固体产品;
第一阶段浓缩时的沸程为110℃ ~ 118℃;加热到没有水蒸汽产生时进行冷却结晶并分离,得到氯化铵固体和第一阶段的离心母液;
所述第一阶段的具体工艺过程为:脱醇母液经过预热器预热后进入加热器,加热器的热源是MVR压缩机提供的高温高压蒸汽;脱醇母液在加热器内加热至沸腾,然后进入分离器内进行水汽分离,分离出的二次蒸汽经MVR压缩机压缩后形成高温高压蒸汽并返回加热器对加热器中的脱醇母液进行加热;当脱醇母液中没有水蒸汽蒸出时,将所得浓缩液转移至结晶釜进行冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃;然后通过离心机固液分离,得到第一阶段的离心母液和氯化铵固体;
第二阶段是对第一阶段的离心母液进行二效浓缩,浓缩沸程为115℃ ~ 125℃;加热到没有水蒸汽产生时进行冷却结晶并分离,得到有机固体物料和少量氯化铵的固体混合物以及第二阶段的离心母液;
所述第二阶段的具体工艺过程为:第一阶段的离心母液经过预热器预热后进入以过热蒸汽为热源的Ⅰ效蒸发器中加热至沸腾,并在Ⅰ效分离器内完成水汽分离,得到的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,直至没有水蒸汽蒸出,得到Ⅱ效浓缩液;Ⅱ效浓缩液进入结晶釜冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃;通过离心机进行固液分离,得到第二阶段的离心母液、含有有机物料和少量氯化铵的固体混合物;
第三阶段是对第二阶段的离心母液进行二效浓缩,浓缩沸程为120℃ ~ 130℃;加热到没有水蒸汽产生时进行冷却结晶并分离,得到有机固体物料和第三阶段的离心母液;
所述第三阶段的具体工艺过程为:第二阶段的离心母液经过预热器预热后进入以过热蒸汽或者导热油为热源的Ⅰ效蒸发器中加热至沸腾,并在Ⅰ效分离器内完成水汽分离,得到的Ⅰ效浓缩液进入Ⅱ效蒸发器内进行减压浓缩,直至没有水蒸汽蒸出,得到Ⅱ效浓缩液;Ⅱ效浓缩液进入结晶釜冷却结晶,结晶温度为40℃±5℃;通过离心机进行固液分离,得到第三阶段的离心母液和有机固体物料;第三阶段的离心母液去其他工段进行后处理。
2.根据权利要求1所述的一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,其特征在于:所述氯化铵固体的纯度为94%~97%,氮含量>25%。
3.根据权利要求1所述的一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,其特征在于:所述固体混合物的氮含量为23%~25%;固体混合物中的氯化铵含量为10%~16%。
4.根据权利要求1所述的一种含氯化铵的氨基乙酸脱醇母液的处理方法,其特征在于:所述有机固体物料的氮含量为22%~25%。
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CN107311878B (zh) * | 2017-06-09 | 2023-08-08 | 石家庄新奥环保科技有限公司 | 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法 |
CN109650646B (zh) * | 2018-11-21 | 2021-09-07 | 河北东华冀衡化工有限公司 | 一种甘氨酸生产废水的处理方法 |
CN109437238A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-03-08 | 广州市迈源科技有限公司 | 一种氯化铵溶液处理系统及氯化铵溶液处理方法 |
CN110885295B (zh) * | 2019-12-11 | 2022-09-13 | 中国天辰工程有限公司 | 一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的方法 |
CN111302419A (zh) * | 2020-01-06 | 2020-06-19 | 中伟新材料股份有限公司 | 一种解决氯化氨利用mvr蒸发沸点较高的难题的工艺 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101717165A (zh) * | 2009-12-22 | 2010-06-02 | 大连水产学院 | 氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法 |
CN103274954A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-09-04 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种甘氨酸生产工艺 |
CN103303942A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-18 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备 |
-
2014
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101717165A (zh) * | 2009-12-22 | 2010-06-02 | 大连水产学院 | 氯乙酸氨解法制备甘氨酸的废水治理方法 |
CN103274954A (zh) * | 2013-05-22 | 2013-09-04 | 厦门世达膜科技有限公司 | 一种甘氨酸生产工艺 |
CN103303942A (zh) * | 2013-06-08 | 2013-09-18 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种从甘氨酸母液中回收氯化铵的方法及设备 |
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