CN102260141A - 一种非精馏技术的精制甘油生产方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种非精馏技术的精制甘油生产方法及装置，采用多级闪蒸脱水、旋液分离去盐、薄膜蒸发精制、分级冷凝的方法精制甘油，具体为：粗甘油在≤30kPa下进行一级闪蒸，一级闪蒸后的釜液部分加热后继续回到一级闪蒸罐中循环，剩余部分在≤2kPa下进行二级闪蒸，二级闪蒸后的釜液部分加热后重新进入二级闪蒸罐循环，剩余部分进入旋液分离器初步脱盐后，再进行薄膜蒸发脱盐精制得到的蒸汽经过多级冷凝后得到纯度≥99.5％wt的甘油。装置主要由多级闪蒸罐、旋液分离器、薄膜蒸发器、多级冷凝器串联组成。本发明能连续稳定地进行精制甘油生产，甘油纯度达99.5％以上。

Description

一种非精馏技术的精制甘油生产方法及装置

技术领域：

本发明涉及一种多级闪蒸，分级冷凝，多层次去盐的精制甘油生产方法，适用于甘油的提纯与精制。

背景技术：

目前国内高纯甘油的制造一般采用将含量达80％以上的粗甘油进行精馏而得，由于甘油在常压下沸点是290℃，而且在204℃时即开始分解和发生聚合，所以甘油精馏必须在减压下进行，主要精制设备是精馏塔。虽然精馏塔的操作弹性较大，但结构复杂、辅助设备多，运行系统庞大，运行成本高，且造价昂贵。为保证甘油纯度和塔内各塔板间的温度梯度，在生产中必须维持较大的回流比，增加了能量消耗。这种甘油精制的生产方法，对大部分中小型企业较难承担。

发明内容：

为了解决现有的甘油精制技术存在能耗高、系统庞大、不适合中小企业的缺点，本发明提供了一种非精馏技术的精制甘油生产方法及装置，能耗低、装置简单、得到的甘油纯度高。

本发明的技术方案为：一种非精馏技术的精制甘油生产方法，采用多级闪蒸脱水、旋液分离去盐、薄膜蒸发精制、分级冷凝的方法精制甘油，具体为：粗甘油在≤30kPa下进行一级闪蒸，一级闪蒸后的釜液部分加热后继续回到一级闪蒸罐中循环，剩余部分在≤2kPa下进行二级闪蒸，二级闪蒸后的釜液部分加热后重新进入二级闪蒸罐循环，剩余部分进入旋液分离器初步脱盐后，再进行薄膜蒸发脱盐精制得到的蒸汽经过多级冷凝后得到纯度≥99.5％wt的甘油。

一级闪蒸时的温度为140～150℃，一级闪蒸后的釜液中含水率≤1％wt

二级闪蒸的温度为170～180℃，二级闪蒸得到的轻组分中甘油含量≥95％wt。

薄膜蒸发时的温度为190～200℃，压力为1～2kPa。

所述的非精馏技术的精制甘油生产方法所用的装置，粗甘油储罐、粗甘油输送泵、粗甘油预热器、一级闪蒸罐、一级循环泵、一级再热器、一级储罐、二级输送泵、二级加热器、二级甘油闪蒸罐、二级循环泵、二级再热器、二级轻组分冷凝器、二级甘油受器、旋液分离器、二级储罐、精制甘油输送泵、精制甘油再热器、薄膜蒸发器、空气冷凝器、一级精制甘油受器、二级精制甘油冷凝器、二级精制甘油受器、三级精制甘油轻组分冷凝器、精制甘油轻组分受器；

粗甘油储罐、粗甘油输送泵、粗甘油预热器、一级闪蒸罐依次串联，一级闪蒸罐的釜液出口与一级循环泵连接，一级循环泵的出口分为两个支路，一个支路与一级再热器连接，另一个支路与一级储罐进口连接；

一级储罐、二级输送泵、二级加热器、二级甘油闪蒸罐依次连接，二级甘油闪蒸罐的釜液出口与二级循环泵进口连接、二级循环泵的出口分为两个支路，一个支路与二级再热器连接、另一个支路与旋液分离器的进口连接，二级甘油闪蒸罐的轻组分出口与二级轻组分冷凝器连接，二级轻组分冷凝器与二级甘油受器连接；

旋液分离器、二级储罐、精制甘油输送泵、精制甘油再热器、薄膜蒸发器、空气冷凝器依次串联，空气冷凝器的冷凝液出口与一级精制甘油受器连接，轻组分出口与二级精制甘油冷凝器连接，二级精制甘油冷凝器的冷凝液出口与二级精制甘油受器连接，二级精制甘油冷凝器的轻组分出口与三级精制甘油轻组分冷凝器连接，三级精制甘油轻组分冷凝器的冷凝液出口与精制甘油轻组分受器连接。

一级闪蒸罐的轻组分出口与一级水冷凝器连接，一级水冷凝器的冷凝液出口与水受器连接，一级水冷凝器的轻组分出口与一级轻组分冷凝器连接，一级轻组分冷凝器与一级轻组分受器连接。

所述的二级甘油受器由二级甘油受器一和二级甘油受器二并联组成；所述的二级精制甘油受器由二级精制甘油受器一和二级精制甘油受器二并联组成；所述的精制甘油轻组分受器由精制甘油轻组分受器一和精制甘油轻组分受器二并联组成。

所述的薄膜蒸发器为刮板式薄膜蒸发器或降膜式蒸发器中的任意一种。

闪蒸技术是一种高效节能的蒸馏过程，其原理是利用闪蒸罐内的较低压力，使液体中的一部份热焓由显热转变为潜热被液体吸收，使液体瞬间蒸发，形成闪蒸。同时在闪蒸过程中由于液体的沸腾，汽液的碰撞，汽液间形成了较大的相对速度，使传热边界层减薄，传热阻力减小，大大提高了液体蒸发的效率，实现两相分离。本发明就是充分利用了闪蒸技术来对甘油进行精制的。

冷凝温度是物质的一个重要特性，本发明利用甘油蒸汽中不同组份的冷凝温度的差异，采用多级冷凝技术，获取高纯甘油。

薄膜蒸发器具有独特的蒸发形式，被处理物料只在蒸发表面上成膜，而不在蒸发面上积聚，因此，不存在液柱静压抵消真空度的问题，这对于甘油在高真空下操作很适用。同时，在精制过程中液体以薄膜形式在加热面上蒸发，停留时间很短，约10～60秒，特别适用于处理热敏性物料。

旋液分离器是一项新型的液液分离设备，其原理就是利用两相液体的密度差，在旋转离心力的作用下被分离，由于纯甘油与甘油含的盐类的密度差在800kg/m3以上，本发明采用旋液分离器进行初步脱盐。

有益效果：

1.效率高处理量大：将闪蒸原理应用到甘油精制生产上，大大提高了甘油脱水蒸馏提纯的效率。一组φ1000直径的闪蒸罐日处理甘油近30吨，而且设备结构简单。

2.节约能量，操作简单可靠性好：闪蒸罐是无需热量供应和电力消耗的设备，因此省去了热能和电能的供应，使闪蒸甘油蒸馏的生产过程与传统生产过程相比，达到了节约能量的目的。同时闪蒸罐结构简单，在保持进料温度，维持罐内负压情况下，蒸馏过程能自动完成，因此操作可靠性好。

3.建设造价低：一台年处理甘油10000吨的精馏塔造价约100万元以上。再加上其它辅助设备建造费用更大，现采用二级闪蒸蒸馏，旋液器除盐，薄膜蒸发去盐精制甘油。实现了精制甘油的生产，同时也节省了大量的资金。

4.延长薄膜蒸发器的运转周期：旋液分离器去除了甘油中的盐类，减少了设备内的结垢与金属内壁的磨损，延长了设备使用周期。

5.利用多级闪蒸，分级冷凝，多层次去盐薄膜蒸发的精制甘油生产方法，蒸馏后甘油纯度可达99.5％wt。

附图说明：

图1本发明的装置示意图。

其中，P01粗甘油输送泵，P02一级循环泵，V01粗甘油储罐，V02一级闪蒸罐，V03水受器，V04一级储罐，V05一级轻组分受器，E01粗甘油预热器，E02一级再热器，E03一级水冷凝器，E04一级轻组分冷凝器，P03二级输送泵，E05二级加热器，E06二级再热器，E07二级轻组分冷凝器，P04二级循环泵，V06二级甘油闪蒸罐，V07二级储罐，V08二级甘油受器一，V09二级甘油受器二，V10旋液分离器，V11薄膜蒸发器，V12一级精制甘油受器，V13二级精制甘油受器一，V14二级精制甘油受器二，V15精制甘油轻组分受器一，V16精制甘油轻组分受器二，E08精制甘油再热器，E09空气冷凝器，E10二级精制甘油冷凝器，E11三级精制甘油轻组分冷凝器，P05精制甘油输送泵。

具体实施方案：

实施例1：

一种非精馏技术的精制甘油生产方法，采用多级闪蒸脱水、旋液分离去盐、薄膜蒸发精制、分级冷凝的方法精制甘油，具体为：粗甘油在≤30kPa下进行一级闪蒸，一级闪蒸后的釜液部分加热后继续回到一级闪蒸罐中循环，剩余部分在≤2kPa下进行二级闪蒸，二级闪蒸后的釜液部分加热后重新进入二级闪蒸罐循环，剩余部分进入旋液分离器初步脱盐后，再进行薄膜蒸发脱盐精制得到的蒸汽经过多级冷凝后得到纯度≥99.5％wt的甘油。下面结合图1对精制过程进行进一步的说明：

1)一级闪蒸：粗甘油输送泵P01将粗甘油从粗甘油储罐V01泵入粗甘油预热器E01加热至150℃左右，预热后进入一级闪蒸罐V02在140～150℃、≤30kPa的压力下实现一级闪蒸，脱去一部分水。一级闪蒸罐V02的釜液也就是闪蒸后的甘油可通过一级循环泵P02一部分经一级再热器E02补充热量加热至140～150℃左右重新进入一级闪蒸罐V02内进行循环，这样可以提高脱水效果。另一部分通过阀门控制泵入一级储罐V04。从一级闪蒸罐V02的轻组分出口排出的水蒸气经一级水冷凝器E03冷凝后收集在水受器V03中，其中的轻组分经一级轻组分冷凝器E04冷凝后收集在一级轻组分受器V05中。

2)二级闪蒸：二级输送泵P03将脱水后的含水率≤1％wt的甘油由一级储罐V04泵入二级加热器E05加热至170～180℃，通过节流阀使甘油进入二级甘油闪蒸罐V06中在170～180℃、≤2kPa的压力下实现二级闪蒸。甘油经闪蒸罐内的液体分散装置分散成流动的液态薄膜，加大了蒸发面积，更有助甘油蒸发。由于闪蒸罐内的绝对压力控制在2kPa以下，使甘油的沸点下降至180℃，实现瞬间蒸馏。经二级闪蒸后留存在二级闪蒸罐内的甘油中基本已无水分只需要再经过脱盐处理了。为保证蒸发效果，同样的也专为二级甘油闪蒸罐V06配置了二级循环泵P04和二级再热器E06供甘油循环补充热量。二级甘油闪蒸罐V06的釜液通过二级循环泵P04后分为两路，一路经二级再热器E06补充热量至180℃左右后重新进入二级甘油闪蒸罐V06中循环，另一路通过阀门控制，送至旋液分离器V10进行初步脱盐。从二级甘油闪蒸罐V06蒸馏出的轻组分，也就是甘油蒸气，经二级甘油闪蒸罐上部除雾网排出，经二级轻组分冷凝器E07冷凝后收集在二级甘油受器中，二级甘油受器由二级甘油受器一V08和二级甘油受器二V09并联组成，从二级轻组分冷凝器E07流出的冷凝液是交替流入二级甘油受器一V08和二级甘油受器二V09的。当二级甘油受器一V08快要装满时，关闭二级甘油受器一V08的进液阀，打开破真空的阀门，再打开底部的排液阀，使液体从二级甘油受器一V08中流出从而排空V08罐，这因为在真空状态下液体是流不出来的。整个排空过程需要持续一段时间，那么在这段时间内从二级轻组分冷凝器E07中流出的冷凝液就进入二级甘油受器二V09中，所以需要两个罐并联交替使用，本发明中其他地方用到两个储罐并联是一样的原理。二级闪蒸得到的轻组分中甘油含量≥95％wt。通过多级闪蒸脱水可完全去除甘油中所含的水份，并通过冷凝回收二级闪蒸中的甘油蒸汽。

3)旋液分离器除盐：由二级循环泵P04送至旋液分离器V10中的无水甘油，利用甘油和盐的比重差，经旋液分离后初步去除甘油中的一部分盐，可以除去其中10～20％的盐分。提高后续薄膜蒸发器的使用周期，提高了甘油的纯度。由旋液分离器V10初步脱盐后的甘油先进入二级储罐V07中。

4)薄膜蒸发去盐精制甘油：经二级闪蒸脱水，旋液分离器初步除盐后，甘油的纯度已有提高，对提高蒸馏纯度起到了较大作用。此时再采用薄膜蒸发器V11对初步除盐后的甘油进一步进行蒸馏脱盐，获得高纯甘油蒸汽。由精制甘油输送泵P05将二级储罐V07中的初步脱盐后的甘油泵入精制甘油再热器E08预热至190～200℃左右，进入薄膜蒸发器V11中在190～200℃、1～2kPa的压力下进行薄膜蒸发脱盐，由薄膜蒸发器V11处理后的这些甘油蒸汽先经空气冷凝器E09初步冷凝后再进行进一步的两级冷凝。空气冷凝器E09冷凝后的甘油由一级精制甘油受器V12收集，此时已经是甘油了，只是纯度可能还达不到要求。经空气冷凝器E09初步降温后的甘油进入二级精制甘油冷凝器E10中进行二级冷凝，冷凝后得到的二级精制甘油由二级精制甘油受器收集，该受器是精制甘油的主要收集容器，二级精制甘油受器一V13和二级精制甘油受器二V14并联组成，收集得到的甘油纯度可以达到≥99.5％wt。二级冷凝后出来的甘油蒸汽进入三级精制甘油轻组分冷凝器E11进一步冷凝后收集在精制甘油轻组分受器中，精制甘油轻组分受器由精制甘油轻组分受器一V15和精制甘油轻组分受器二V16并联组成，甘油三级深度冷凝主要是收集甘油中可能存在的轻组分，不使外逸。

本发明中所使用的所有的冷凝器除空管冷凝器以外，都可以采用列管式、螺旋板式、板式冷凝器。

以甘油日产量30吨/天为例：与传统精馏塔精馏生产方法相比，年产10000吨甘油生产线可节约设备投资150万元；每生产1吨甘油可节约电能约40KWH；热能16万KJ。每年节约人员与设备维护费5万元。

实施例2

一种非精馏技术的精制甘油生产方法，采用多级闪蒸脱水、旋液分离去盐、薄膜蒸发精制、分级冷凝的方法精制甘油，具体为：粗甘油在≤30kPa下进行一级闪蒸，一级闪蒸后的釜液部分加热后继续回到一级闪蒸罐中循环，剩余部分在≤2kPa下进行二级闪蒸，二级闪蒸后的釜液部分加热后重新进入二级闪蒸罐循环，剩余部分进入旋液分离器初步脱盐后，再进行薄膜蒸发脱盐精制得到的蒸汽经过多级冷凝后得到纯度≥99.5％wt的甘油。一级闪蒸时的温度为140～150℃，一级闪蒸后的釜液中含水率≤1％wt。二级闪蒸的温度为170～180℃，二级闪蒸得到的轻组分中甘油含量≥95％wt。薄膜蒸发时的温度为190～200℃，压力为1～2kPa。

所述的非精馏技术的精制甘油生产方法所用的装置，主要由多级闪蒸罐、旋液分离器、薄膜蒸发器、多级冷凝器串联组成。更具体的为：包括粗甘油储罐V01、粗甘油输送泵P01、粗甘油预热器E01、一级闪蒸罐V02、一级循环泵P02、一级再热器E02、一级储罐V04、二级输送泵P03、二级加热器E05、二级甘油闪蒸罐V06、二级循环泵P04、二级再热器E06、二级轻组分冷凝器E07、二级甘油受器、旋液分离器V10、二级储罐V07、精制甘油输送泵P05、精制甘油再热器E08、薄膜蒸发器V11、空气冷凝器E09、一级精制甘油受器V12、二级精制甘油冷凝器E10、二级精制甘油受器、三级精制甘油轻组分冷凝器E11、精制甘油轻组分受器组成；

粗甘油储罐V01、粗甘油输送泵P01、粗甘油预热器E01、一级闪蒸罐V02依次串联，一级闪蒸罐V02的釜液出口与一级循环泵P02连接，一级循环泵P02的出口分为两个支路，一个支路与一级再热器E02连接，另一个支路与一级储罐V04进口连接；

一级储罐V04、二级输送泵P03、二级加热器E05、二级甘油闪蒸罐V06依次连接，二级甘油闪蒸罐V06的釜液出口与二级循环泵P04进口连接、二级循环泵P04的出口分为两个支路，一个支路与二级再热器E06连接、另一个支路与旋液分离器V10的进口连接，二级甘油闪蒸罐V06的轻组分出口与二级轻组分冷凝器E07连接，二级轻组分冷凝器E07与二级甘油受器连接；

旋液分离器V10、二级储罐V07、精制甘油输送泵P05、精制甘油再热器E08、薄膜蒸发器V11、空气冷凝器E09依次串联，空气冷凝器E09的冷凝液出口与一级精制甘油受器V12连接，轻组分出口与二级精制甘油冷凝器E10连接，二级精制甘油冷凝器E10的冷凝液出口与二级精制甘油受器V13、V14、并接，二级精制甘油冷凝器E10的轻组分出口与三级精制甘油轻组分冷凝器E11连接，三级精制甘油轻组分冷凝器E11的冷凝液出口与精制甘油轻组分受器V15、V16并接。

一级闪蒸罐V02的轻组分出口与一级水冷凝器E03连接，一级水冷凝器E03的冷凝液出口与水受器V03连接，一级水冷凝器E03的轻组分出口与一级轻组分冷凝器E04连接，一级轻组分冷凝器E04出口与一级轻组分受器V05连接。

所述的二级甘油受器由二级甘油受器一V08和二级甘油受器二V09并联组成；所述的二级精制甘油受器由二级精制甘油受器一V13和二级精制甘油受器二V14并联组成；所述的精制甘油轻组分受器由精制甘油轻组分受器一V15和精制甘油轻组分受器二V16并联组成。

所述的薄膜蒸发器V11为刮板式薄膜蒸发器或降膜式蒸发器中的任意一种。

Claims (8)

1.一种非精馏技术的精制甘油生产方法，其特征在于，采用多级闪蒸脱水、旋液分离去盐、薄膜蒸发精制、分级冷凝的方法精制甘油，具体为：粗甘油在≤30kPa下进行一级闪蒸，一级闪蒸后的釜液部分加热后继续回到一级闪蒸罐中循环，剩余部分在≤2kPa下进行二级闪蒸，二级闪蒸后的釜液部分加热后重新进入二级闪蒸罐循环，剩余部分进入旋液分离器初步脱盐后，再进行薄膜蒸发脱盐精制得到的蒸汽经过多级冷凝后得到纯度≥99.5％wt的甘油。

2.如权利要求1所述的非精馏技术的精制甘油生产方法，其特征在于，一级闪蒸时的温度为140～150℃，一级闪蒸后的釜液中含水率≤1％wt

3.如权利要求1所述的非精馏技术的精制甘油生产方法，其特征在于，二级闪蒸的温度为170～180℃，二级闪蒸得到的轻组分中甘油含量≥95％wt。

4.如权利要求1所述的非精馏技术的精制甘油生产方法，其特征在于，薄膜蒸发时的温度为190～200℃，压力为1～2kPa。

5.权利要求1所述的非精馏技术的精制甘油生产方法所用的装置，其特征在于，包括粗甘油储罐(V01)、粗甘油输送泵(P01)、粗甘油预热器(E01)、一级闪蒸罐(V02)、一级循环泵(P02)、一级再热器(E02)、一级储罐(V04)、二级输送泵(P03)、二级加热器(E05)、二级甘油闪蒸罐(V06)、二级循环泵(P04)、二级再热器(E06)、二级轻组分冷凝器(E07)、二级甘油受器、旋液分离器(V10)、二级储罐(V07)、精制甘油输送泵(P05)、精制甘油再热器(E08)、薄膜蒸发器(V11)、空气冷凝器(E09)、一级精制甘油受器(V12)、二级精制甘油冷凝器(E10)、二级精制甘油受器、三级精制甘油轻组分冷凝器(E11)、精制甘油轻组分受器；

粗甘油储罐(V01)、粗甘油输送泵(P01)、粗甘油预热器(E01)、一级闪蒸罐(V02)依次串联，一级闪蒸罐(V02)的釜液出口与一级循环泵(P02)连接，一级循环泵(P02)的出口分为两个支路，一个支路与一级再热器(E02)连接，另一个支路与一级储罐(V04)进口连接；

一级储罐(V04)、二级输送泵(P03)、二级加热器(E05)、二级甘油闪蒸罐(V06)依次连接，二级甘油闪蒸罐(V06)的釜液出口与二级循环泵(P04)进口连接、二级循环泵(P04)的出口分为两个支路，一个支路与二级再热器(E06)连接、另一个支路与旋液分离器(V10)的进口连接，二级甘油闪蒸罐(V06)的轻组分出口与二级轻组分冷凝器(E07)连接，二级轻组分冷凝器(E07)与二级甘油受器连接；

旋液分离器(V10)、二级储罐(V07)、精制甘油输送泵(P05)、精制甘油再热器(E08)、薄膜蒸发器(V11)、空气冷凝器(E09)依次串联，空气冷凝器(E09)的冷凝液出口与一级精制甘油受器(V12)连接，轻组分出口与二级精制甘油冷凝器(E10)连接，二级精制甘油冷凝器(E10)的冷凝液出口与二级精制甘油受器连接，二级精制甘油冷凝器(E10)的轻组分出口与三级精制甘油轻组分冷凝器(E11)连接，三级精制甘油轻组分冷凝器(E11)的冷凝液出口与精制甘油轻组分受器连接。

6.如权利要求5所述的非精馏技术的精制甘油生产方法所用的装置，其特征在于，一级闪蒸罐(V02)的轻组分出口与一级水冷凝器(E03)连接，一级水冷凝器(E03)的冷凝液出口与水受器(V03)连接，一级水冷凝器(E03)的轻组分出口与一级轻组分冷凝器(E04)连接，一级轻组分冷凝器(E04)与一级轻组分受器(V05)连接。

7.如权利要求5所述的非精馏技术的精制甘油生产方法所用的装置，其特征在于，所述的二级甘油受器由二级甘油受器一(V08)和二级甘油受器二(V09)并联组成；所述的二级精制甘油受器由二级精制甘油受器一(V13)和二级精制甘油受器二(V14)并联组成；所述的精制甘油轻组分受器由精制甘油轻组分受器一(V15)和精制甘油轻组分受器二(V16)并联组成。

8.如权利要求5所述的非精馏技术的精制甘油生产方法所用的装置，其特征在于，所述的薄膜蒸发器(V11)为刮板式薄膜蒸发器或降膜式蒸发器中的任意一种。