CN105732316A - 一种甘油精制系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种甘油精制系统，包括甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统、脱臭脱色系统和净化冷凝系统，所述的净化冷凝系统分别与所述甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统、脱臭脱色系统连通，用以提供负压并吸收气态物质来进行再分离。甘油蒸馏系统采用汽提多段蒸馏的工艺对粗甘油和各级回流甘油进行蒸馏以得到较纯的甘油，再送入脱臭脱色系统进行脱臭脱色。甘油脚蒸馏系统对甘油蒸馏系统分离出的甘油脚进行蒸馏分离，得到的甘油成分回流到蒸馏系统进行处理，将残渣排出。本发明精制甘油具有回收率高、品质好、能耗低，同时不产生丙烯醛类物质而影响环境。

Description

一种甘油精制系统

技术领域

本发明属于化工设备技术领域，尤其涉及生物柴油副产品精细加工设备，具体涉及一种甘油精制系统。

背景技术

生物柴油是以油料作物、野生油料植物、微藻等植物油脂和动物油脂等为原料油，与醇类通过酯交换反应制成的可代替石化柴油的燃料，其反应过程中除了生成脂肪酸酯（生物柴油）外，还会生成大量的副产物——甘油。甘油在工业上有很多应用，在合成领域，可以用于制造硝化甘油、醇酸树脂和环氧树脂。在医学领域，用以制取各种制剂、溶剂、吸湿剂、防冻剂和甜味剂，配剂外用软膏或栓剂等。在涂料工业中，可用以制取各种醇酸树脂、聚酯树脂、缩水甘油醚和环氧树脂等。在纺织和印染工业中，能够用以制取润滑剂、吸湿剂、织物防皱缩处理剂、扩散剂和渗透剂。在食品工业中，也能用作甜味剂、烟草剂的吸湿剂和溶剂。此外，在造纸、化妆品、制革、照相、印刷、金属加工、电工材料和橡胶等工业中都有着广泛的用途。

然而，目前国内对生物柴油的副产品——甘油的精制普遍采用蒸馏及多次冷凝分离的方法，这些方法存在较多问题：

一、副反应多、实际生产中难以控制。在传统的蒸馏温度下，粗甘油中会发生极其不利的副反应：（1）在粗甘油中存在的蛋白质（处理过程中未除去的）由于热分解而形成氮化合物；它们与挥发性分解产品一起形成精制甘油中的杂质如何限制甘油在高温下的时间及甘油经受的最高温度是尚未解决的难题。（2）按下列方程式与低相对分子质量肥皂反应形成挥发性甘油醋，这是一种有害物质：C₃H₅(OH)₃+RCOONa——C₃H₅(OH)₂OOOR+NaOH；此反应在碱存在下会减少，而工业上常用的碱为NaOH，但是使用NaOH就来带在下一个问题。（3）在NaOH存在的条件下容易生成聚甘油；而控制碱度在一适宜水平，无疑操作难度也是巨大的。（4）形成丙烯醛（CH₂=CHCHO)，这是很难消除的有气味的污染物。

二、纯度低。精制的甘油含量通常在95%～98%之间，不能满足很多领域的使用标准。三、现有的精制工艺收率低、能耗高、资源浪费严重。

四、蒸馏设备底部易沉积和堵塞。

如何以生物柴油的副产品甘油为原料，在杜绝或较少发生副反应的情况下，低能耗地提炼出更多的甘油、提炼出品质更高的甘油去适应市场需求，是当前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种副反应发生率低、回收率高、产品品质好、能耗低、资源利用率高且不易堵塞的甘油精制系统。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种甘油精制系统，其特征在于，包括甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统和净化冷凝系统，所述的净化冷凝系统分别与所述甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统连通，用以形成负压并吸收气态物质来进行再分离。

其中，甘油蒸馏系统包括蒸馏塔、循环加热器、省热器和冷却器；所述的蒸馏塔为塔釜式结构，其内部从上到下依次设置有上捕沫器、填料层、上塔板、下捕沫器和下塔板，所述的下塔板以下的蒸馏塔底部空间构成闪蒸区；所述的省热器和冷却器均为换热器，所述换热器由内管体和外壳体组成，分别用于输送不同温度的液体以实现换热；所述省热器的内管体的进口端与甘油输入泵连通，所述省热器的内管体的出口端通过混液管与所述循环加热器的进液口连通，该循环加热器上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出混液甘油的出液管，所述出液管的出液口位于所述的闪蒸区内；所述蒸馏塔的下部设有回流管，该回流管通过回流泵与混液管连通，用以将所述蒸馏塔下部的甘油与经过省热器的粗甘油混合后通过所述循环加热器回流到蒸馏塔中；所述蒸馏塔的底部设有甘油脚输送管，用于将蒸馏塔底部沉积形成的甘油脚输送到所述甘油脚蒸馏系统；所述蒸馏塔的顶部与所述净化冷凝系统连通；所述蒸馏塔在所述上塔板处设置有蒸馏甘油收集管，用于收集在上塔板处形成的蒸馏甘油；所述甘油收集管与所述省热器的外壳体连通，用于利用蒸馏甘油给粗甘油预热；所述省热器的外壳体与所述冷却器的外壳体连通，所述冷却器的外壳体与甘油输送管连通，用于将冷却的甘油排入下一工序；冷却器的内管体中有冷却水，用于冷却蒸馏甘油。

甘油脚蒸馏系统包括甘油脚蒸馏釜、冷凝器和磷酸加注器；所述的甘油脚蒸馏釜为塔釜式结构，用于从甘油脚中蒸馏甘油，其内部从上到下依次设置有油脚釜布液器、油脚釜塔板和油脚釜填料层，所述的油脚釜填料层以下的甘油脚蒸馏釜底部空间构成油脚釜闪蒸区；所述油脚釜布液器与所述甘油脚输送管连通，所述甘油脚蒸馏釜在所述油脚釜填料层处设置有磷酸加注口，该磷酸加注口通过磷酸加注泵与磷酸加注器连通；所述甘油脚蒸馏釜下部设有甘油脚循环管，该甘油脚循环管与油脚釜循环加热器连通，该油脚釜循环加热器上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出循环甘油脚的循环甘油脚出液管，所述循环甘油脚出液管的出液口位于所述的油脚釜闪蒸区内；所述甘油脚蒸馏釜的底部设置有残渣排出管，用于排出甘油脚残渣；所述甘油脚蒸馏釜的顶部与冷凝器连通；所述冷凝器上设置有回收甘油输送管和气体上升管，所述的回收甘油输送管与设置在所述蒸馏塔的下塔板处的甘油回收口连通，用于将冷凝得到的回收甘油输送到所述蒸馏塔；所述的气体上升管与净化冷凝系统连通。

进一步，还包括脱臭脱色系统，它包括脱臭塔、脱臭冷却器和脱色塔:

所述的脱臭塔为塔釜式结构，用于脱除甘油中的臭味物质，其内部从上到下依次设置有脱臭塔布液器和脱臭塔填料层，所述的脱臭塔填料层以下的脱臭塔底部空间构成脱臭塔闪蒸区；所述脱臭塔布液器与所述甘油输送管连通；所述脱臭塔的顶部通过管道与所述净化冷凝系统连通；所述脱臭塔下部设有脱臭甘油循环管，该脱臭甘油循环管与脱臭循环加热器连通，该脱臭循环加热器上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出循环脱臭甘油的循环脱臭甘油出液管，所述循环脱臭甘油出液管的出液口位于所述的脱臭塔闪蒸区内；所述脱臭塔的底部设置有脱臭甘油排出管，用于排出脱臭塔底部的脱臭甘油；该脱臭甘油排出管通过脱臭冷却器与脱色塔连通。

所述脱臭冷却器为换热器，该换热器由内管体和外壳体组成，外壳体连通脱臭塔和脱色塔，用于输送脱臭甘油；内管体中流动有冷却水，用于降低脱臭甘油的温度；所述的脱色塔为塔釜式结构，内部设有脱色填料，用于脱除脱臭甘油的颜色；所述脱色塔的顶部与脱臭冷却器的顶部连通，底部设置有净甘油排出管。

进一步，所述的净化冷凝系统包括用于冷凝和气液分离的净化冷凝器、用于再次进行气液分离的蒸汽洗涤装置:

所述的净化冷凝器上设有气态物质进口和蒸汽出口；所述的气态物质进口通过管道分别与所述蒸馏塔的顶部、气体上升管和脱臭塔的顶部连通，用于吸收气态物质；所述的蒸汽出口与蒸汽洗涤装置连通，用于排出非冷凝的气态物质；所述的净化冷凝器上还开设有次甘油出口，用于与次甘油接收器连通以便于回收次甘油。

所述的蒸汽洗涤装置包括蒸汽洗涤器和蒸气回流管；所述蒸汽洗涤器竖直设置，其上设置有待洗涤蒸汽接收口、高压蒸汽入口和净化蒸汽出口；所述蒸汽洗涤器内的上部设置有用于过滤蒸汽中有机物质的过滤层，所述的高压蒸汽入口和净化蒸汽出口分别设置在所述过滤层的下方和上方，所述的待洗涤蒸汽接收口设置在所述蒸汽洗涤器的下部；所述蒸汽洗涤器的底部开有液体排出口，用于与次甘油接收器连通。

所述的蒸气回流管的两端接在高压蒸气管上，该蒸气回流管的管身上开有高压蒸汽输出口和净化蒸汽吸入口；所述的净化蒸汽吸入口与所述的净化蒸汽出口连通，所述的高压蒸汽输出口与所述的高压蒸汽入口连通，所述的高压蒸汽输出口位于所述的净化蒸汽吸入口的前方；所述的前方是高压蒸气的运动方向。

进一步，所述甘油脚蒸馏釜在所述油脚釜填料层的下缘还设置有蒸馏油脚循环管，所述的蒸馏油脚循环管与所述的甘油脚输送管连通，在二者的连通处和所述油脚釜布液器之间的甘油脚输送管上还设置有甘油脚调温器，用于控制甘油脚的温度。

进一步，在所述蒸馏塔内的所述上捕沫器和填料层之间还设置有甘油布液器，所述的甘油布液器通过甘油回流管与所述甘油输送管连通。

进一步，所述的蒸馏甘油收集管上连通有与所述甘油输送管连通的蒸馏甘油调节管，所述的蒸馏甘油调节管设置有阀门，用于调节流量。

进一步，所述蒸馏塔在下捕沫器和下塔板之间的塔壁上开有蒸馏甘油回流口，该蒸馏甘油回流口通过蒸馏甘油回流管与所述的蒸馏甘油调节管连通。

进一步，所述的脱色塔为两个以上，各脱色塔依次串连，形成脱色塔组。

进一步，还包括过滤系统，所述的过滤系统包括精细过滤器和净甘油冷却器；所述的精细过滤器的进口端与所述净甘油排出管连通，出口端通过管道与净甘油冷却器连通；所述的净甘油冷却器上连通有化学纯甘油排出管，用于排出化学纯级甘油。

与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、能耗低。本发明采用盐酸处理酯化及酯交换产生的甘油，减少蒸馏塔内结垢影响传热的问题；采用冷热甘油进行换热从而达到节约能源的目的。

2、资源利用率高。本发明采用将蒸馏塔底部物料连续输送至甘油脚塔蒸馏，使甘油的回收率大幅高，从而提高了资源利用率。

3、不发生副反应。本发明采用了真空与汽提降低了沸点从而避免了副反应的产生。

4、产品品质好。本发明的蒸馏塔采用多段回流蒸发、再沸汽提等精馏手段处理甘油，使甘油含量大幅提升。本发明的系统生产的甘油含量达99%以上，达到了化学纯的标准，用途比95%～98%更广，市场前景更好；同时为生产更高品质的甘油奠定了基础。

5、本发明采用脱臭塔降低异味，采用脱色塔改进甘油色泽，从而进一步提高了甘油的质量。

6、不易堵塞。本发明先用盐酸处理粗甘油避免了蒸馏塔的沉积物堆积，在甘油脚蒸馏釜中加入磷酸，从而避免了甘油脚蒸馏釜底部的沉积物生成。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

附图中：10—蒸馏塔；101上捕沫器；102填料层；103上塔板；104下捕沫器；105下塔板；106甘油布液器；107回流管；108回流泵；109甘油脚输送管；110蒸馏甘油收集管；111蒸馏甘油调节管；112蒸馏甘油回流管；11省热器；12冷却器；13甘油输入泵；14混液管；15循环加热器；151出液管；16甘油输送管；17甘油回流管；20—甘油脚蒸馏釜；201油脚釜布液器；202油脚釜塔板；203油脚釜填料层；204甘油脚循环管；205残渣排出管；21磷酸加注泵；22磷酸加注器；23油脚釜循环加热器；231循环甘油脚出液管；24冷凝器；241回收甘油输送管；242气体上升管；25蒸馏油脚循环管；26甘油脚调温器；30—脱臭塔；301脱臭塔布液器；302脱臭塔填料层；303脱臭甘油循环管；304脱臭甘油排出管；31脱臭循环加热器；311循环脱臭甘油出液管；32脱臭冷却器；33脱色塔；331脱色填料；332净甘油排出管；40—净化冷凝器；401气态物质进口；402蒸汽出口；403次甘油出口；41蒸汽洗涤器；411待洗涤蒸汽接收口；412高压蒸汽入口；413净化蒸汽出口；414液体排出口；415过滤层；42蒸气回流管；421高压蒸汽输出口；422净化蒸汽吸入口；43高压蒸气管；50—精细过滤器；51净甘油冷却器；6—真空系统；7次甘油接收器。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

一种甘油精制系统，包括甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统和净化冷凝系统，所述的净化冷凝系统分别与所述甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统连通，用以提供负压并吸收气态物质来进行再分离。

所述的甘油蒸馏系统包括蒸馏塔10、循环加热器15、省热器11和冷却器12；所述的蒸馏塔10为塔釜式结构，其内部从上到下依次设置有上捕沫器101、填料层102、上塔板103、下捕沫器104和下塔板105，所述的下塔板105以下的蒸馏塔10底部空间构成闪蒸区；所述的省热器11和冷却器12均为换热器，所述换热器由内管体和外壳体组成，分别用于输送不同温度的液体以实现换热。因为粗甘油中含有较多的杂质，在蒸馏中会产生大量的泡沫，因此设置上、下两个捕沫器来拦截泡沫。

所述省热器11的内管体的进口端与甘油输入泵13连通，所述省热器11的内管体的出口端通过混液管14与所述循环加热器15的进液口连通，该循环加热器15上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出混液甘油的出液管151，所述出液管151的出液口位于所述的闪蒸区内。

所述蒸馏塔10的下部设有回流管107，该回流管107通过回流泵108与混液管14连通，用以将所述蒸馏塔10下部的甘油与经过省热器11的粗甘油混合后通过所述循环加热器15回流到蒸馏塔10中；所述蒸馏塔10的底部设有甘油脚输送管109，用于将蒸馏塔10底部沉积形成的甘油脚输送到所述甘油脚蒸馏系统。

所述蒸馏塔10的顶部与所述净化冷凝系统连通；所述蒸馏塔10在所述上塔板103处设置有蒸馏甘油收集管110，用于收集在上塔板103处形成的蒸馏甘油；所述甘油收集管与所述省热器11的外壳体连通，用于利用蒸馏甘油给粗甘油预热；所述省热器11的外壳体与所述冷却器12的外壳体连通，所述冷却器12的外壳体与甘油输送管16连通，用于将冷却的甘油排入下一工序；冷却器12的内管体中有冷却水，用于冷却蒸馏甘油。

所述的甘油脚蒸馏系统包括甘油脚蒸馏釜20、冷凝器24和磷酸加注器22；所述的甘油脚蒸馏釜20为塔釜式结构，用于从甘油脚中蒸馏甘油，其内部从上到下依次设置有油脚釜布液器201、油脚釜塔板202和油脚釜填料层203，所述的油脚釜填料层203以下的甘油脚蒸馏釜20底部空间构成油脚釜闪蒸区；所述油脚釜布液器201与所述甘油脚输送管109连通，所述甘油脚蒸馏釜20在所述油脚釜填料层203处设置有磷酸加注口，该磷酸加注口通过磷酸加注泵21与磷酸加注器22连通；所述甘油脚蒸馏釜20下部设有甘油脚循环管204，该甘油脚循环管204与油脚釜循环加热器23连通，该油脚釜循环加热器23上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出循环甘油脚的循环甘油脚出液管231，所述循环甘油脚出液管231的出液口位于所述的油脚釜闪蒸区内；所述甘油脚蒸馏釜20的底部设置有残渣排出管205，用于排出甘油脚残渣；所述甘油脚蒸馏釜20的顶部与冷凝器24连通；所述冷凝器24上设置有回收甘油输送管241和气体上升管242，所述的回收甘油输送管241与设置在所述蒸馏塔10的下塔板105处的甘油回收口连通，用于将冷凝得到的回收甘油输送到所述蒸馏塔10；所述的气体上升管242与净化冷凝系统连通。

作为优化，所述的脱臭脱色系统包括脱臭塔30、脱臭冷却器32和脱色塔33：

所述的脱臭塔30为塔釜式结构，用于脱除甘油中的臭味物质，其内部从上到下依次设置有脱臭塔30布液器和脱臭塔30填料层，所述的脱臭塔30填料层以下的脱臭塔30底部空间构成脱臭塔闪蒸区；所述脱臭塔30布液器与所述甘油输送管16连通；所述脱臭塔30的顶部通过管道与所述净化冷凝系统连通；所述脱臭塔30下部设有脱臭甘油循环管303，该脱臭甘油循环管303与脱臭循环加热器31连通，该脱臭循环加热器31上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出循环脱臭甘油的循环脱臭甘油出液管311，所述循环脱臭甘油出液管311的出液口位于所述的脱臭塔30闪蒸区内；所述脱臭塔30的底部设置有脱臭甘油排出管304，用于排出脱臭塔30底部的脱臭甘油，该脱臭甘油排出管304通过脱臭冷却器32与脱色塔33连通。

所述脱臭冷却器32为换热器，该换热器由内管体和外壳体组成，外壳体连通脱臭塔30和脱色塔33，用于输送脱臭甘油；内管体中流动有冷却水，用于降低脱臭甘油的温度；所述的脱色塔33为塔釜式结构，内部设有脱色填料331，用于脱除脱臭甘油的颜色；所述脱色塔33的顶部与脱臭冷却器32的顶部连通，底部设置有净甘油排出管332。

作为优化，所述的净化冷凝系统包括用于冷凝和气液分离的净化冷凝器40、用于再次进行气液分离的蒸汽洗涤装置。

所述的净化冷凝器40上设有气态物质进口401和蒸汽出口402；所述的气态物质进口401通过管道分别与所述蒸馏塔10的顶部、气体上升管242和脱臭塔30的顶部连通，用于吸收气态物质；所述的蒸汽出口402与蒸汽洗涤装置连通，用于排出非冷凝的气态物质；所述的净化冷凝器4024上还开设有次甘油出口403，用于与次甘油接收器7连通以便于回收次甘油。由于粗甘油中有杂质，在蒸馏过程中也会有小分子有机物产生，因此，通过与蒸馏塔10的顶部、气体上升管242和脱臭塔30的顶部相连的净化冷凝器40将其吸收过来，进行再次分离，冷凝形成的次甘油回收到次甘油储罐，减少了资源浪费，同时也避免了排入大气而带来的空气污染。

所述的蒸汽洗涤装置包括蒸汽洗涤器41和蒸气回流管42；所述蒸汽洗涤器41竖直设置，其上设置有待洗涤蒸汽接收口411、高压蒸汽入口412和净化蒸汽出口413；所述蒸汽洗涤器41内的上部设置有用于过滤蒸汽中有机物质的过滤层415，所述的高压蒸汽入口412和净化蒸汽出口413分别设置在所述过滤层415的下方和上方，所述的待洗涤蒸汽接收口411设置在所述蒸汽洗涤器41的下部；所述蒸汽洗涤器41的底部开有液体排出口414，用于与次甘油接收器7连通。

所述的蒸气回流管42的两端接在高压蒸气管43上，该蒸气回流管42的管身上开有高压蒸汽输出口421和净化蒸汽吸入口422；所述的净化蒸汽吸入口422与所述的净化蒸汽出口413连通，所述的高压蒸汽输出口421与所述的高压蒸汽入口412连通，所述的高压蒸汽输出口421位于所述的净化蒸汽吸入口422的前方；所述的前方是高压蒸气的运动方向。

作为优化，所述甘油脚蒸馏釜20在所述油脚釜填料层203的下缘还设置有蒸馏油脚循环管25，所述的蒸馏油脚循环管25与所述的甘油脚输送管109连通，在二者的连通处和所述油脚釜布液器201之间的甘油脚输送管109上还设置有甘油脚调温器26，用于控制甘油脚的温度。通过蒸馏油脚循环管25和甘油脚调温器26的双重调节，一方面使甘油脚的温度适于在油脚釜填料层203中与油脚釜闪蒸区产生的甘油脚蒸气进行传质传热，另一方面，由于蒸馏油脚循环管25引出的冷凝液体中含磷酸，降低了管道淤塞的概率。

作为优化，在所述蒸馏塔10内的所述上捕沫器101和填料层102之间还设置有甘油布液器106，所述的甘油布液器106通过甘油回流管17与所述甘油输送管16连通。将经过换热和冷却的蒸馏甘油通过甘油布液器106回流到蒸馏塔10中，使填料层102形成较低温度的湿润环境，有利于蒸馏塔10中的第三次传质传热。

作为优化，所述的蒸馏甘油收集管110上连通有与所述甘油输送管16连通的蒸馏甘油调节管111，所述的蒸馏甘油调节管111设置有阀门，用于调节流量。这一设计可以调节进入省热器11的蒸馏甘油的比例，同时由于蒸馏甘油调节管111未经冷却，通过调整其中的蒸馏甘油与从冷却器12出来的经冷却的蒸馏甘油的混合比例来控制去入脱臭塔30的蒸馏甘油的温度。

作为优化，所述蒸馏塔10在下捕沫器104和下塔板105之间的塔壁上开有蒸馏甘油回流口，该蒸馏甘油回流口通过蒸馏甘油回流管112与所述的蒸馏甘油调节管111连通。将一部分未经冷却的蒸馏甘油回流到下塔板105，使下塔板105处形成较低温度的湿润环境，有利于蒸馏塔10中的第一次传质传热。

作为优化，所述的脱色塔33为两个以上，各脱色塔33依次串连，形成脱色塔组。根据实际情况，调整脱色塔33的数量，以达到最佳的脱色效果。

作为优化，还包括过滤系统，所述的过滤系统包括精细过滤器50和净甘油冷却器51；所述的精细过滤器50的进口端与所述净甘油排出管332连通，出口端通过管道与净甘油冷却器51连通；所述的净甘油冷却器51上连通有化学纯甘油排出管，用于排出化学纯级甘油。通过过滤后，甘油的纯度可以满足化学纯级的要求（甘油含量在99%上），用途比传统的95%～98%更广，市场前景也更好。如果增加离子换器进行进一部的过滤处理，可以达到食品级要求。

本发明中所有的管道上均可以设置阀门和泵，阀门用于调节开度，而泵则可以调节流速，使管道内液体的速度可控。

本发明的甘油蒸馏系统分别与甘油脚蒸馏系统、脱臭脱色系统相连，甘油蒸馏系统采用汽提多段蒸馏的工艺对粗甘油和各级回流甘油进行蒸馏以得到较纯的甘油，再送入脱臭脱色系统进行脱臭脱色。甘油脚蒸馏系统对甘油蒸馏系统分离出的甘油脚进行蒸馏分离，得到的甘油成分作为回收甘油回流到蒸馏系统进行处理，并将残渣排出。所述的净化冷凝系统分别与所述甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统、脱臭脱色系统连通，因为净化冷凝系统与真空系统6连通，可以让上述系统的顶部形成一定的真空度，以推动设备的运行，同时将上述系统中的气态物质吸收过来，以进行再分离。

与净化冷凝系统相通的真空系统6是一套传统设备，其原理是将高压的蒸汽通过冷却水冷却而形成真空。冷却后的蒸气进入热水池后，可以用来重新形成蒸气。

本发明的特点是先将甘油酯化及酯交换回收的甘油混合进行加酸处理，因硫酸在后续甘油蒸馏时会产生硫酸盐附着在蒸馏塔10的底部不易除去，因此采用盐酸，生成的盐酸盐在110℃左右可以从塔的底部清除。

本发明采用盐酸处理酯化及酯交换产生的甘油，减少蒸馏塔10内结垢影响传热的问题；采用冷热甘油进行换热节约能源；采用将蒸馏塔10底部物料连续输送至甘油脚蒸馏釜20再蒸馏，回收甘油收率较高；采用真空与汽提降低沸点避免了副反应产生；采用脱臭降低异味；采用脱色改进甘油色泽，使甘油含量大幅提升。

本发明采用真空和较高的温度下用蒸汽蒸馏来完成的。因为甘油在204℃开始聚合，蒸馏必须在低压条件下进行。当用蒸汽蒸馏时，甘油的分压减少了，在保持相同总压时甘油的分压与下式相关：甘油蒸气质量/水蒸气质量=（甘油蒸气分压/水蒸气分压）×（甘油相对分子量/水相对分子量），因些，一般操作条件是165℃，绝对压力670—800Pa。

鉴于此，用于蒸馏的汽提蒸汽总量约为加工甘油量的20%，以调节生产速率。如果原料质量较差，则需要更多的汽提蒸汽。粗甘油（甘油含量约为80%）中的水压会变成蒸汽，是汽提蒸汽的重要部分，所加额外加入的蒸气量较少。在使用本发明时，不宜使用更高浓度的粗甘油，更高浓度的粗甘油在蒸馏过程中还需要另外加入蒸汽，会增加生产成本，也容易让设备发生损坏。

本发明利用粗甘油与从蒸馏甘油收集管110中过来的热的蒸馏甘油在省热器11中进行换热而预热，再与回流泵108过来的甘油混合再一起通过循环加热器15加热至约165℃，然后进入闪蒸区在真空（绝对压力800Pa）下并在分布的少量直接蒸汽的帮助下进行蒸馏。由于进行了预热和混合，极大地降低了能源消耗。

甘油蒸汽通过下塔板105，在下塔板105中与从上面下来的液体进行第一次传质传热，其产生的泡沫被下捕沫器104拦截，甘油蒸汽继续上升，进经上塔板103，与从上面下来的液体进行第二次传质传热，然后甘油蒸汽进入填料层102，进行第三次传质传热。在填料层102中，大部分甘油蒸汽被从甘油布液器106下落的经冷却的蒸馏甘油冷凝成液态而下落，在上塔板103处与进行第二次传质传热形成的蒸馏甘油一起进入蒸馏甘油收集管110进入下一处理环节。在填料层102中未冷凝的少量甘油蒸汽经上捕沫器101去除泡沫后，进入净化冷凝器40进行处理，所得冷凝液可作为次品甘油（简称为次甘油）送入中间储罐。次品甘油收集达到足够量后可重新进行蒸馏精制。通常次品甘油可加工成较低档次的甘油产品，如高相对密度的炸药或甘油。

下落到底部的液体除了通过回流泵108进行回流的甘油外，沉于底部的物质将作为甘油脚排入甘油脚蒸馏釜20。甘油脚含量较多的甘油成分（>25%），以便得到较方便的整理操作和较好的蒸馏特性，同时为阻止聚甘油的形成，可加入少量的磷酸（占甘油脚质量的0.5%—1%），以保持甘油脚的松软并降低pH值。在甘油脚蒸馏釜20中将物料通过油脚釜循环加热器23进行加热至175℃左右并在真空和约2.5%的汽提蒸汽的情况下部分蒸馏。大多数蒸汽在冷凝器24中冷凝形成回收甘油，回收甘油回至蒸馏塔10的下塔板105，与蒸馏塔10的甘油蒸汽进行第一次传质传热，从而进入蒸馏塔10的循环体系中，从而增加总的甘油回收量。

蒸馏釜的蒸馏甘油在脱臭塔30中在高真空和汽提蒸汽存在下进行外部加热到130℃—140℃，以通过蒸馏作用下确保以最佳的条件除去有气味物质和残余水分。

本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种甘油精制系统，其特征在于，包括甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统和净化冷凝系统，所述的净化冷凝系统分别与所述甘油蒸馏系统、甘油脚蒸馏系统连通，用以形成负压并吸收气态物质来进行再分离；

所述的甘油蒸馏系统包括蒸馏塔、循环加热器、省热器和冷却器；所述的蒸馏塔为塔釜式结构，其内部从上到下依次设置有上捕沫器、填料层、上塔板、下捕沫器和下塔板，所述的下塔板以下的蒸馏塔底部空间构成闪蒸区；所述的省热器和冷却器均为换热器，所述换热器由内管体和外壳体组成，分别用于输送不同温度的液体以实现换热；

所述省热器的内管体的进口端与甘油输入泵连通，所述省热器的内管体的出口端通过混液管与所述循环加热器的进液口连通，该循环加热器上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出混液甘油的出液管，所述出液管的出液口位于所述的闪蒸区内；

所述蒸馏塔的下部设有回流管，该回流管通过回流泵与混液管连通，用以将所述蒸馏塔下部的甘油与经过省热器的粗甘油混合后通过所述循环加热器回流到蒸馏塔中；所述蒸馏塔的底部设有甘油脚输送管，用于将蒸馏塔底部沉积形成的甘油脚输送到所述甘油脚蒸馏系统；

所述蒸馏塔的顶部与所述净化冷凝系统连通；所述蒸馏塔在所述上塔板处设置有蒸馏甘油收集管，用于收集在上塔板处形成的蒸馏甘油；所述甘油收集管与所述省热器的外壳体连通，用于利用蒸馏甘油给粗甘油预热；所述省热器的外壳体与所述冷却器的外壳体连通，所述冷却器的外壳体与甘油输送管连通，用于将冷却的甘油排入下一工序；冷却器的内管体中有冷却水，用于冷却蒸馏甘油；

所述的甘油脚蒸馏系统包括甘油脚蒸馏釜、冷凝器和磷酸加注器；所述的甘油脚蒸馏釜为塔釜式结构，用于从甘油脚中蒸馏甘油，其内部从上到下依次设置有油脚釜布液器、油脚釜塔板和油脚釜填料层，所述的油脚釜填料层以下的甘油脚蒸馏釜底部空间构成油脚釜闪蒸区；所述油脚釜布液器与所述甘油脚输送管连通，所述甘油脚蒸馏釜在所述油脚釜填料层处设置有磷酸加注口，该磷酸加注口通过磷酸加注泵与磷酸加注器连通；所述甘油脚蒸馏釜下部设有甘油脚循环管，该甘油脚循环管与油脚釜循环加热器连通，该油脚釜循环加热器上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出循环甘油脚的循环甘油脚出液管，所述循环甘油脚出液管的出液口位于所述的油脚釜闪蒸区内；所述甘油脚蒸馏釜的底部设置有残渣排出管，用于排出甘油脚残渣；所述甘油脚蒸馏釜的顶部与冷凝器连通；

所述冷凝器上设置有回收甘油输送管和气体上升管，所述的回收甘油输送管与设置在所述蒸馏塔的下塔板处的甘油回收口连通，用于将冷凝得到的回收甘油输送到所述蒸馏塔；所述的气体上升管与净化冷凝系统连通。

2.根据权利要求1所述的甘油精制系统，其特征在于，还包括脱臭脱色系统，它包括脱臭塔、脱臭冷却器和脱色塔；

所述的脱臭塔为塔釜式结构，用于脱除甘油中的臭味物质，其内部从上到下依次设置有脱臭塔布液器和脱臭塔填料层，所述的脱臭塔填料层以下的脱臭塔底部空间构成脱臭塔闪蒸区；所述脱臭塔布液器与所述甘油输送管连通；所述脱臭塔的顶部通过管道与所述净化冷凝系统连通；所述脱臭塔下部设有脱臭甘油循环管，该脱臭甘油循环管与脱臭循环加热器连通，该脱臭循环加热器上设置有用于输入蒸汽的蒸汽进口和用于排出循环脱臭甘油的循环脱臭甘油出液管，所述循环脱臭甘油出液管的出液口位于所述的脱臭塔闪蒸区内；所述脱臭塔的底部设置有脱臭甘油排出管，用于排出脱臭塔底部的脱臭甘油；该脱臭甘油排出管通过脱臭冷却器与脱色塔连通；

所述脱臭冷却器为换热器，该换热器由内管体和外壳体组成，外壳体连通脱臭塔和脱色塔，用于输送脱臭甘油；内管体中流动有冷却水，用于降低脱臭甘油的温度；所述的脱色塔为塔釜式结构，内部设有脱色填料，用于脱除脱臭甘油的颜色；所述脱色塔的顶部与脱臭冷却器的顶部连通，底部设置有净甘油排出管。

3.根据权利要求2所述的甘油精制系统，其特征在于，所述的净化冷凝系统包括用于冷凝和气液分离的净化冷凝器、用于再次进行气液分离的蒸汽洗涤装置；

所述的净化冷凝器上设有气态物质进口和蒸汽出口；所述的气态物质进口通过管道分别与所述蒸馏塔的顶部、气体上升管和脱臭塔的顶部连通，用于吸收气态物质；所述的蒸汽出口与蒸汽洗涤装置连通，用于排出非冷凝的气态物质；所述的净化冷凝器上还开设有次甘油出口，用于与次甘油接收器连通以便于回收次甘油；

所述的蒸汽洗涤装置包括蒸汽洗涤器和蒸气回流管；所述蒸汽洗涤器竖直设置，其上设置有待洗涤蒸汽接收口、高压蒸汽入口和净化蒸汽出口；所述蒸汽洗涤器内的上部设置有用于过滤蒸汽中有机物质的过滤层，所述的高压蒸汽入口和净化蒸汽出口分别设置在所述过滤层的下方和上方，所述的待洗涤蒸汽接收口设置在所述蒸汽洗涤器的下部；所述蒸汽洗涤器的底部开有液体排出口，用于与次甘油接收器连通；

所述的蒸气回流管的两端接在高压蒸气管上，该蒸气回流管的管身上开有高压蒸汽输出口和净化蒸汽吸入口；所述的净化蒸汽吸入口与所述的净化蒸汽出口连通，所述的高压蒸汽输出口与所述的高压蒸汽入口连通，所述的高压蒸汽输出口位于所述的净化蒸汽吸入口的前方；所述的前方是高压蒸气的运动方向。

4.根据权利要求1所述的甘油精制系统，其特征在于，所述甘油脚蒸馏釜在所述油脚釜填料层的下缘还设置有蒸馏油脚循环管，所述的蒸馏油脚循环管与所述的甘油脚输送管连通，在二者的连通处和所述油脚釜布液器之间的甘油脚输送管上还设置有甘油脚调温器，用于控制甘油脚的温度。

5.根据权利要求1所述的甘油精制系统，其特征在于，在所述蒸馏塔内的所述上捕沫器和填料层之间还设置有甘油布液器，所述的甘油布液器通过甘油回流管与所述甘油输送管连通。

6.根据权利要求1所述的甘油精制系统，其特征在于，所述的蒸馏甘油收集管上连通有与所述甘油输送管连通的蒸馏甘油调节管，所述的蒸馏甘油调节管设置有阀门，用于调节流量。

7.根据权利要求6所述的甘油精制系统，其特征在于，所述蒸馏塔在下捕沫器和下塔板之间的塔壁上开有蒸馏甘油回流口，该蒸馏甘油回流口通过蒸馏甘油回流管与所述的蒸馏甘油调节管连通。

8.根据权利要求2所述的甘油精制系统，其特征在于，所述的脱色塔为两个以上，各脱色塔依次串连，形成脱色塔组。

9.根据权利要求2或8所述的甘油精制系统，其特征在于，还包括过滤系统，所述的过滤系统包括精细过滤器和净甘油冷却器；所述的精细过滤器的进口端与所述净甘油排出管连通，出口端通过管道与净甘油冷却器连通；所述的净甘油冷却器上连通有化学纯甘油排出管，用于排出化学纯级甘油。