CN108910894A - 三氯氢硅精馏系统及精馏方法 - Google Patents

三氯氢硅精馏系统及精馏方法 Download PDF

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甘居富
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Abstract

本发明公开了一种三氯氢硅精馏系统及方法，该系统包括主精馏塔，其特征在于：所述主精馏塔塔体内部从上之下依次设置为填料精馏段、分区精馏段、提馏段；所述分区精馏段具有沿塔体轴向设置的隔板将分区精馏段分隔为互不相通的左右两个分区；其中左侧分区为进料区，右侧分区为出料区；所述主精馏塔顶部连接有采集管，所述采集管上连接有储罐；采集管末端具有两个分支，一个分支回流至主精馏塔顶部，另一个分支连接二级精馏塔进料口；所述主精馏塔和二级精馏塔之间设置有换热器。通过多级精馏用于彻底分离出三氯氢硅中的四氯化硅、高沸物、硅粉。其提纯流程简短，设备精简，能耗小，提纯效率高。

Description

三氯氢硅精馏系统及精馏方法
技术领域
本发明涉及一种多晶硅生产过程中，利用精馏方法将三氯氢硅合成料中的四氯化硅、硅粉、高沸料去除的系统。
背景技术
改良西门子法生产多晶硅工艺中，三氯氢硅原料在1100℃高温在导电的硅芯上利用氢气还原，还原的单质硅在硅芯的表面沉积。期间产生大量的氢气，氯化氢，三氯气缸硅，四氯化硅等副产物。其四氯化硅副产物通过冷氢化装置转化成三氯氢硅，冷氢化采用氢气与硅粉在流化床中流化，反应温度在550℃下生产三氯氢硅。
冷氢化装置的氯硅烷产品中含有25％左右的三氯氢硅，73％左右的四氯化硅，剩余为高沸物以及冷氢化湿法除尘带来的硅粉。生产上需要将三氯氢硅进行提纯。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种三氯氢硅精馏系统及精馏方法，用于去除三氯氢硅中的四氯化硅、高沸物、硅粉，从而提纯三氯氢硅。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案为：一种三氯氢硅精馏系统，包括主精馏塔，其特征在于：所述主精馏塔塔体内部从上之下依次设置为填料精馏段、分区精馏段、提馏段；所述分区精馏段具有沿塔体轴向设置的隔板将分区精馏段分隔为互不相通的左右两个分区；其中左侧分区为进料区，右侧分区为出料区；所述主精馏塔顶部连接有采集管，所述采集管上连接有储罐；采集管末端具有两个分支，一个分支回流至主精馏塔顶部，另一个分支连接二级精馏塔进料口；所述主精馏塔和二级精馏塔之间设置有换热器；所述换热器的循环进口I和循环出口I连接在采集管上，循环进口TI和循环出口II连接在二级精馏塔塔底。从主精馏塔顶部采出的三氯氢硅需要冷凝后采出和回流。该冷凝过程会消耗大量的水。而采出后的三氯氢硅还需要进一步精馏提纯，而该过程又需要蒸汽加热，从而消耗大量的热。在本发明中，利用从主精馏塔采出的气相三氯氢硅和二级精馏塔中待加热的三氯氢硅进行热交换，不仅减少了冷凝用水，也减少了热量消耗，使得热能有效利用。
作为一种改进，所述二级精馏塔塔体内设置有填料精馏段和填料提馏段；塔体顶部连接有二级采集管，所述二级采集管上连接有储罐；二级采集管末端具有两个分支，一个分支回流至二级精馏塔顶部，另一个分支用于采集二氯氢硅。三氯氢硅在二级精馏塔中被进一步精馏提纯后进入下一道工序。
作为一种改进，所述进料区内设置有上方的内填料精馏区和内填料提馏区，所述内填料精馏区和内填料提馏区之间设置有进料通道；所述出料区设置有上方的内填料精馏区和内填料提馏区，所述内填料精馏区和内填料提馏区之间设置有出料通道。这样就使得物料进入进料区后进行一次初步分离后，在进行精馏和提馏。而提馏后的物料在出料区再进过一次精馏和提馏后在出料通道将四氯化硅侧线采出。经过多次精馏和提馏后，使得物料分离更加的彻底。
作为一种改进，所述填料精馏段和分区精馏段之间设置有用于分别向进料区和出料区分配流量的集液分配器。
作为一种优选，所述主精馏塔底部利用蒸汽进行加热。精馏的原理即是利用物质之间沸点不同来进行分离的。
作为一种改进，所述主精馏塔的填料精馏段和二级精馏塔的填料精馏段、填料提馏段采用规整填料，所述提馏段采用固阀塔盘进行提馏。
作为一种优选，所述储罐与换热器之间设置有冷凝器。通过热交换后的三氯氢硅还可以进行进一步冷凝，此时再冷凝，其冷凝用水的消耗量不足之前的5％。
本发明还提供一种三氯氢硅精馏的方法，包括以下步骤：
A.将三氯氢硅、四氯化硅、高沸物、硅粉的混合物通入主精馏塔进料区，并在进料区进行初步精馏和初步提馏；
B.初步精馏后的混有少量四氯化硅的三氯氢硅进入填料精馏段进行精馏；初步提馏后的四氧化硅、高沸物、纯硅粉进入提馏段进行提馏；
C.经过精馏后的三氯氢硅进入采集管，精馏后的四氯化硅进入出料区；
D.经过提馏后的混有少量高沸物和纯硅粉的四氯化硅进入出料区，而剩余的高沸物及纯硅粉在主精馏塔底部采出；
E.混有少量高沸物和纯硅粉的四氯化硅进入出料区后，四氯化硅在进一步精馏后被采出；
F.进入采集管的三氯氢硅一部分进入二级精馏塔，另一部分从主精馏塔顶部回流；
G.进入二级精馏塔的三氯氢硅利用换热器与主精馏塔采集管中的三氯氢硅进行换热，使得二级精馏塔中的三氯氢硅被加热后再次精馏后从二级精馏塔顶部采出；采集管中的三氯氢硅通过换热冷凝后一部分进入二级精馏塔，另一部分从主精馏塔顶部回流；
H.回流后的三氯氢硅被分配至进料区和出料区。
作为一种改进，步骤H中，进料区的回流量为55-59m3/h，出料区回流量为190-194m3/h。通过控制分区精馏段两侧的回流量，进而控制两侧的传热传质，达到两侧不同的分离目的，进料侧达到彻底分离硅粉，侧线采出侧得到较高纯度的四氯化硅，隔壁塔隔板避免了侧线抽出的四氯化硅含有硅粉，塔釜底部采出高沸物以及硅粉。
作为一种改进，主精馏塔采集管中的三氯氢硅经换热器后再进行冷凝。此处冷凝所消耗的冷凝水仅为不换热时的5％以下。
本发明的有益之处在于：具有上述结构的三氯氢硅精馏系统以及具有上述步骤的三氯氢硅精馏方法，通过多级精馏用于彻底分离出三氯氢硅中的四氯化硅、高沸物、硅粉。其提纯流程简短，设备精简，能耗小，提纯效率高。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中标记：1主精馏塔、2二级精馏塔、11填料精馏段、12分区精馏段、13提馏段、14集液分配器、15换热器、16冷凝器、17储罐、121内填料精馏区、122内填料提馏区、123内填料精馏区、124内填料提馏区、21填料精馏段、22填料提馏段、23冷凝器、24储罐。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明提供一种三氯氢硅精馏系统，包括主精馏塔1，所述主精馏塔1塔体内部从上之下依次设置为填料精馏段11、分区精馏段12、提馏段13；主精馏塔1底部利用蒸汽进行加热。所述分区精馏段12具有沿塔体轴向设置的隔板18将分区精馏段·1分隔为互不相通的左右两个分区；其中左侧分区为进料区，右侧分区为出料区；进料区内设置有上方的内填料精馏区121和内填料提馏区122，所述内填料精馏区121和内填料提馏区122之间设置有进料通道；所述出料区设置有上方的内填料精馏区123和内填料提馏区124，所述内填料精馏区123和内填料提馏区124之间设置有出料通道。所述主精馏塔1顶部连接有采集管，所述采集管上连接有储罐17；采集管末端具有两个分支，一个分支回流至主精馏塔1顶部，另一个分支连接二级精馏塔2进料口；所述主精馏塔1和二级精馏塔2之间设置有换热器15；所述换热器15的循环进口I和循环出口I连接在采集管上，循环进口II和循环出口II连接在二级精馏塔2塔底。储罐17与换热器15之间设置有冷凝器16。
换热器15是一种在不同温度的两种流体间实现物料之间热量传递的节能设备，是使热量由温度较高的流体传递给温度较低的流体。由于换热器15为现有技术，其结构在本专利中不在赘述。换热器15中有两个相互隔离的循环通路，其中一个循环通路连接在采集管上，另一个通路连接二级精馏塔2，使得采集管和二级精馏塔2中的三氯氢硅实现热交换。
二级精馏塔2塔体内设置有填料精馏段21和填料提馏段22；塔体顶部连接有二级采集管，所述二级采集管上连接有储罐24；二级采集管末端具有两个分支，一个分支回流至二级精馏塔顶部，另一个分支用于采集三氯氢硅。二级采集管上位于储罐24之前设置有冷凝器23。
主精馏塔1填料精馏段11和分区精馏段12之间设置有用于分别向进料区和出料区分配流量的集液分配器14。
主精馏塔1的填料精馏段11和二级精馏塔2的填料精馏段21、填料提馏段22采用规整填料，所述提馏段13采用固阀塔盘进行提馏。
本发明还提供一种利用上述精馏系统进行三氯氢硅精馏的方法，包括以下步骤：
A.将三氯氢硅、四氯化硅、高沸物、纯硅粉的混合物通入主精馏塔1进料区，并在进料区进行初步精馏和初步提馏；混合物通过进料通道进入，进料通道在内填料精馏区121和内填料提馏区122之间。
B.初步精馏后的混有少量四氯化硅的三氯氢硅进入填料精馏段11进行精馏；初步提馏后的四氧化硅、高沸物、纯硅粉进入提馏段13进行提馏；
C.经过精馏后的三氯氢硅进入采集管，精馏后的四氯化硅进入出料区；
D.经过提馏后的混有少量高沸物和纯硅粉的四氯化硅进入出料区，而剩余的高沸物及纯硅粉在主精馏塔1底部采出；
E.混有少量高沸物和纯硅粉的四氯化硅进入出料区后，四氯化硅在进一步精馏后通过出料通道被采出；出料通道设置在出料区的内填料精馏区123和内填料提馏区124之间。
F.进入采集管的三氯氢硅一部分进入二级精馏塔2，另一部分从主精馏塔1顶部回流；
G.进入二级精馏塔2的三氯氢硅利用换热器15与主精馏塔1采集管中的三氯氢硅进行换热，使得二级精馏塔2中的三氯氢硅被加热后再次精馏后从二级精馏塔2顶部采出；采集管中的三氯氢硅通过换热冷凝后一部分进入二级精馏塔2，另一部分从主精馏塔1顶部回流；
H.回流后的三氯氢硅被分配至进料区和出料区。进料区的流量为55-59m3/h，出料区流量为190-194m3/h。
主精馏塔1采集管中的三氯氢硅经换热器15后再进行冷凝。
本发明中，混合物从进料通道进入主精馏塔1，三氯氢硅在塔顶采出后进入二级精馏塔2进行进一步提纯后被采出，四氯化硅在出料通道被侧线采出，而其他物质均在主精馏塔底部采出。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅精馏系统，包括主精馏塔，其特征在于：所述主精馏塔塔体内部从上之下依次设置为填料精馏段、分区精馏段、提馏段；所述分区精馏段具有沿塔体轴向设置的隔板将分区精馏段分隔为互不相通的左右两个分区；其中左侧分区为进料区，右侧分区为出料区；所述主精馏塔顶部连接有采集管，所述采集管上连接有储罐；采集管末端具有两个分支，一个分支回流至主精馏塔顶部，另一个分支连接二级精馏塔进料口；所述主精馏塔和二级精馏塔之间设置有换热器；所述换热器的循环进口I和循环出口I连接在采集管上，循环进口II和循环出口II连接在二级精馏塔塔底。
2.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅精馏系统，其特征在于：所述二级精馏塔塔体内设置有填料精馏段和填料提馏段；塔体顶部连接有二级采集管，所述二级采集管上连接有储罐；二级采集管末端具有两个分支，一个分支回流至二级精馏塔顶部，另一个分支用于采集二氯二氢硅。
3.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅精馏系统，其特征在于：所述进料区内设置有上方的内填料精馏区和内填料提馏区，所述内填料精馏区和内填料提馏区之间设置有进料通道；所述出料区设置有上方的内填料精馏区和内填料提馏区，所述内填料精馏区和内填料提馏区之间设置有出料通道。
4.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅精馏系统，其特征在于：所述填料精馏段和分区精馏段之间设置有用于分别向进料区和出料区分配流量的集液分配器。
5.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅精馏系统，其特征在于：所述主精馏塔底部利用蒸汽进行加热。
6.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅精馏系统，其特征在于：所述主精馏塔的填料精馏段和二级精馏塔的填料精馏段、填料提馏段采用规整填料，所述提馏段采用固阀塔盘进行提馏。
7.根据权利要求1所述的一种三氯氢硅精馏系统，其特征在于：所述储罐与换热器之间设置有冷凝器。
8.一种利用权利要求1所述的精馏系统进行三氯氢硅精馏的方法，其特征在于包括以下步骤：
A.将三氯氢硅、四氯化硅、高沸物、硅粉的混合物通入主精馏塔进料区，并在进料区进行初步精馏和初步提馏；
B.初步精馏后的混有少量四氯化硅的三氯氢硅进入填料精馏段进行精馏；初步提馏后的四氧化硅、高沸物、纯硅粉进入提馏段进行提馏；
C.经过精馏后的三氯氢硅进入采集管，精馏后的四氯化硅进入出料区；
D.经过提馏后的混有少量高沸物和纯硅粉的四氯化硅进入出料区，而剩余的高沸物及纯硅粉在主精馏塔底部采出；
E.混有少量高沸物和纯硅粉的四氯化硅进入出料区后，四氯化硅在进一步精馏后被采出；
F.进入采集管的三氯氢硅一部分进入二级精馏塔，另一部分从主精馏塔顶部回流；
G.进入二级精馏塔的三氯氢硅利用换热器与主精馏塔采集管中的三氯氢硅进行换热，使得二级精馏塔中的三氯氢硅被加热后再次精馏后从二级精馏塔顶部采出；采集管中的三氯氢硅通过换热冷凝后一部分进入二级精馏塔，另一部分从主精馏塔顶部回流；
H.回流后的三氯氢硅被分配至进料区和出料区。
9.根据权利要求8所述的一种三氯氢硅精馏的方法，其特征在于：步骤H中，进料区的流量为55-59m3/h，出料区流量为190-194m3/h。
10.根据权利要求8所述的一种三氯氢硅精馏的方法，其特征在于：主精馏塔采集管中的三氯氢硅经换热器后再进行冷凝。
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Application publication date: 20181130