CN114014324A - 一种三氯氢硅的精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种三氯氢硅的精馏工艺。一种三氯氢硅的精馏工艺,为:将进入冷氢化粗分塔的物料1与冷却后的所述的冷氢化粗分塔的塔顶液相采出物料2进行换热后,再进入冷氢化粗分塔;所述的物料1为冷氢化炉出口温度为80‑150℃的物料,含有三氯化硅和四氯化硅。本发明所述的一种三氯氢硅的精馏工艺,使用冷氢化反应炉出口80‑150℃的物料对产出三氯氢硅进行加热,提升精馏系统一级塔进料温度,加热后的三氯氢硅不经过缓冲罐与输送泵,直接进入精馏系统一级塔内,可显著降低精馏工艺的能耗。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅生产的技术领域,具体涉及一种三氯氢硅的精馏工艺。
背景技术
生产多晶硅的原料三氯氢硅主要来自于冷氢化系统,该系统的核心反应为四氯化硅与金属硅、氢气,在气固流化床反应炉内发生反应生成三氯氢硅。该反应炉的反应温度高达500-600℃,同时氢气、四氯化硅均反应不完全,以高温气相混合物的形式离开反应炉后,需要经过多级冷凝分离,得到三氯氢硅与四氯化硅的液态混合物,再经过冷氢化粗分塔将三氯氢硅与四氯化硅分离开。分离得到的三氯氢硅中的杂质含量过高达不到生产多晶硅的要求,需要再送至精馏系统进行多级精馏提纯。
当前的三氯氢硅生产与精馏技术中,冷氢化反应炉出口的高温气相的热量回收利用并不彻底,存在大量的热量需要通过空冷或水冷带走。同时用于分离三氯氢硅与四氯化硅的粗分塔,其顶部的三氯氢硅经过水冷后采出至罐区缓冲罐内,再用泵输送至精馏系统的第一级塔,其进料温度低于进料塔板处温度20-70℃。进料温度过低会增加精馏塔能耗。
有鉴于此,本发明提出一种三氯氢硅的精馏工艺,可以降低精馏能耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氯氢硅的精馏工艺,该精馏工艺将冷氢化系统内多余热量加以回收,用于对精馏系统一级塔的进料(即冷氢化产出三氯氢硅)预热,且预热完成后不经过缓冲罐直接进入精馏一级塔,可降低蒸汽消耗量,同时节约了缓冲罐送料至精馏一级塔的机泵用电量。
为了实现上述目的,所采用的技术方案为:
一种三氯氢硅的精馏工艺,为:将进入冷氢化粗分塔的物料1与冷却后的所述的冷氢化粗分塔的塔顶液相采出物料2进行换热后,再进入冷氢化粗分塔;
所述的物料1为冷氢化炉出口温度为80-150℃的物料,含有三氯化硅和四氯化硅。
进一步的,所述的精馏工艺为:将物料1进入冷氢化粗分塔,塔釜采出四氯化硅,塔顶采出的液相进行换热,再进入一级精馏塔进行精馏;
其中,所述的换热过程为:将所述的物料1先与所述的粗分塔顶采出液相进行换热,再进入冷氢化粗分塔。
再进一步的,所述的一级精馏塔的进料温度为70-90℃。
再进一步的,所述的粗分塔顶采出液相为20-50℃。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、本发明的技术方案,将冷氢化系统内部部分热物料与产出三氯氢硅进行换热,增加对冷氢化物料余热的回收利用率。
2、本发明的技术方案,提升精馏系统的一级塔进料温度,减少精馏系统蒸汽消耗。
3、本发明的技术方案,冷氢化产出的三氯氢硅跳过缓冲罐直接进精馏系统一级塔,节约缓冲罐出口输送泵所消耗电能。
附图说明
图1为现有的三氯氢硅的精馏工艺的示意图;
图2为本发明的三氯氢硅的精馏工艺的示意图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种三氯氢硅的精馏工艺,达到预期发明目的,以下结合较佳实施例,对依据本发明提出的一种三氯氢硅的精馏工艺,其具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如后。在下述说明中,不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外,一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体的实施例,对本发明一种三氯氢硅的精馏工艺做进一步的详细介绍:
当前的多晶硅生产的三氯氢硅精馏技术如图1所示,存在以下问题:①冷氢化内部热能利用并不彻底,较多热量通过空冷或水冷带走,没有有效回收利用。②精馏系统的一级塔进料温度低,增加了再沸器蒸汽消耗。③冷氢化产出三氯氢硅先进入缓冲罐后再用泵送至精馏一级塔,输送机泵需要消耗电能。为了解决上述问题,本发明提出了一种新的三氯氢硅的精馏工艺,可显著降低能耗。本发明的技术方案为:
一种三氯氢硅的精馏工艺,为:将进入冷氢化粗分塔的物料1与冷却后的所述的冷氢化粗分塔的塔顶液相采出物料2进行换热后,再进入冷氢化粗分塔;
所述的物料1为冷氢化炉出口温度为80-150℃的物料,含有三氯化硅和四氯化硅。
优选的,所述的精馏工艺为:将物料1进入冷氢化粗分塔,塔釜采出四氯化硅,塔顶采出的液相进行换热,再进入一级精馏塔进行精馏;
其中,所述的换热过程为:将所述的物料1先与所述的粗分塔顶采出液相进行换热,再进入冷氢化粗分塔。
进一步优选的,所述的一级精馏塔的进料温度为70-90℃。
进一步优选的,所述的粗分塔顶采出液相为20-50℃。
实施例1.
反应炉出口经冷凝分离后得到的三氯氢硅与四氯化硅的液态混合物,需要再经过一台精馏塔(称之为冷氢化粗分塔)将三氯氢硅与四氯化硅分离开。分离得到的三氯氢硅中的杂质含量过高达不到生产多晶硅的要求,需要再送至精馏系统进行多级精馏提纯。由于粗分塔顶部的三氯氢硅多采用空冷、水冷甚至更低温的冷却介质进行冷却,顶采三氯氢硅的温度介于20-50℃之间,而精馏系统一级塔的进料板温度多介于70-90℃,进料温度明显偏低。
使用冷氢化炉出口温度介于80-150℃的部分物料对冷氢化产出的三氯氢硅(即精馏系统一级塔的进料)进行换热,可以提升塔进料温度。同时产出三氯氢硅不经过缓冲罐及罐出口输送泵,直接进入精馏系统一级塔。工艺流程图如图2所示。
具体操作步骤为:
将物料1进入冷氢化粗分塔,塔釜采出四氯化硅,塔顶气相冷却至20-50℃后以液相采出,进行换热,不经过缓冲罐与输送泵,直接进入一级精馏塔进行精馏,进料温度为70-90℃。
其中,所述的换热过程为:将部分所述的物料1先与所述的粗分塔顶采出液相进行换热,再进入冷氢化粗分塔。
物料1为冷氢化炉出口温度介于80-150℃的物料,含有三氯化硅和四氯化硅。
以年运行时间8000小时,蒸汽单价为150元/吨计,冷氢化产出三氯氢硅平均产量为100t/h为例,分别进行计算。
(1)分别以提升进料温度20℃、30℃、40℃、50℃的情况进行计算,得到本发明技术的蒸汽节约效果与数据,如表1所示。
表1
(2)缓冲罐出口输送泵功率以70KW计,则节电效果为70×8000=560000KWh。
结合该数据可知,本发明的技术方案,通过将冷氢化系统内部部分热物料与产出三氯氢硅进行换热,可以增加对冷氢化物料余热的回收利用;同时提升精馏系统的一级塔进料温度,可以减少精馏系统蒸汽消耗;还有冷氢化产出的三氯氢硅跳过缓冲罐直接进精馏系统一级塔,节约缓冲罐出口输送泵所消耗电能。
以上所述,仅是本发明实施例的较佳实施例而已,并非对本发明实施例作任何形式上的限制,依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种三氯氢硅的精馏工艺,其特征在于,所述的精馏工艺为:将进入冷氢化粗分塔的物料1与冷却后的所述的冷氢化粗分塔的塔顶液相采出物料2进行换热后,再进入冷氢化粗分塔;
所述的物料1为冷氢化炉出口温度为80-150℃的物料,含有三氯化硅和四氯化硅。
2.根据权利要求1所述的精馏工艺,其特征在于,
所述的精馏工艺为:将物料1进入冷氢化粗分塔,塔釜采出四氯化硅,塔顶采出的液相进行换热,再进入一级精馏塔进行精馏;
其中,所述的换热过程为:将所述的物料1先与所述的粗分塔顶采出液相进行换热,再进入冷氢化粗分塔。
3.根据权利要求2所述的精馏工艺,其特征在于,
所述的一级精馏塔的进料温度为70-90℃。
4.根据权利要求2所述的精馏工艺,其特征在于,
所述的粗分塔顶采出的液相为20-50℃。
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