CN102285658A - 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法 - Google Patents

超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102285658A
CN102285658A CN2011101510351A CN201110151035A CN102285658A CN 102285658 A CN102285658 A CN 102285658A CN 2011101510351 A CN2011101510351 A CN 2011101510351A CN 201110151035 A CN201110151035 A CN 201110151035A CN 102285658 A CN102285658 A CN 102285658A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
district
king
rectifying
section
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2011101510351A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102285658B (zh
Inventor
袁希钢
龚超
刘春江
段长春
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin University
Original Assignee
Tianjin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin University filed Critical Tianjin University
Priority to CN2011101510351A priority Critical patent/CN102285658B/zh
Publication of CN102285658A publication Critical patent/CN102285658A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102285658B publication Critical patent/CN102285658B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及超纯三氯氢硅采用全热耦合精馏的生产装置和工艺方法。通常对高纯度三氯氢硅原料液的提纯需要经过多次脱轻塔和脱重塔的处理，将原料液中的轻重杂质进一步除去，以得到超纯三氯氢硅。采用全热耦合精馏的生产工艺，通过两个全热耦合精馏塔的串联，使高纯三氯氢硅原料液在经过两次全热耦合之后，在二次塔的侧线实现三氯氢硅超纯浓度的提取，而原料液中的轻重杂质组分则分别从两塔的主塔塔顶和塔釜馏出。本发明的优点在于全热耦合精馏塔内，由一道间壁分为预分馏区和主塔区，两个区之间的气相与液相流股形成了能量耦合，节省了对外部能量的需求，减少了冷凝器和再沸器数量，大大降低能耗和设备投资，经济效益大幅提高。

Description

超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法
技术领域
本发明属于精馏技术领域，涉及超纯三氯氢硅节能分离技术与工艺，特别涉及一种三氯氢硅提纯的全热耦合精馏生产装置和工艺方法。
背景技术
多晶硅材料是硅产品产业链中的一个极其重要的中间产品，它是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，也是发展信息产业和新能源产业的重要基石，在发展半导体产业、新能源产业方面已被摆到越来越突出的位置。
基于对多晶硅纯度的极高要求，传统多晶硅的制备需要将纯度99.99％的工业硅提纯为99.99999％甚至更高纯度的高纯硅。目前，改良西门子法是我国现有多晶硅的主要生产方法，它主要包括三氯氢硅合成、三氯氢硅提纯、三氯氢硅还原、还原尾气干法精馏回收、四氯化硅氢化等基本过程。而在该方法中，三氯氢硅作为高纯硅制备的重要中间产品，其纯度水平将直接影响多晶硅的纯度。因此，将三氯氢硅的提纯过程实现到超纯水平，也就是使得三氯氢硅的浓度提纯到9个“9”水平(99.9999999％)，使其杂质组分的含量控制在PPB数量级，将大大提升多晶硅的纯度，从而生产出更高纯度的多晶硅以进一步适应市场的需求。当然高纯度也意味着高能耗，改良西门子法的各个过程除三氯氢硅还原外，其余均涉及到精馏，因此所需的精馏过程具有高回流比和高理论板的特征，也是公认的高能耗、高污染过程。
传统的多组分混合物分离要采用一系列简单精馏塔，每一个塔有明确的分离任务，而且每个塔都有一个冷凝器和再沸器。如果从某个塔内引出一股液相物流直接作为另一塔塔顶液相回流或一股气相物流直接作为另一塔塔底气相回流，则在某些塔中，可以避免使用冷凝器或再沸器，而实现直接的热量耦合，含有这种结构的精馏即热耦精馏。目前，热耦合精馏在工业上已有不少应用，如BASF AG、MW Kellogg Limited、Sumitomo Heavy Industries Co、Hairston等已建立了相关的热耦合精馏系统，根据报道，采用全热耦合精馏的能耗相比传统精馏序列节约将近30％，虽然单个全热耦合精馏塔的尺寸规模要相应的增加，但通过流股的热耦合亦替代了相应的冷凝器和再沸器，使得设备投资费用也得到一定程度的减少。因此，全热耦合精馏在精馏过程中有着巨大的节能降耗的潜力。
近些年来，多晶硅在信息和新能源产业扮演着越来越重要的角色，并逐渐成为国家优先发展的战略产业。目前在多晶硅生产领域内，尚无全热耦合精馏的应用，鉴于全热耦合精馏在节能降耗方面显示出的巨大潜力，在多晶硅生产尤其是三氯氢硅提纯过程中采用全热耦合精馏技术，对于降低能耗，提升经济效益，有着较大的优势。
发明内容
本发明的目的，是提供一种节能降耗的超纯三氯氢硅全热耦合精馏分离工艺方法及其设备；它采用两个全热耦合精馏塔串联的方式，与现有三氯氢硅精馏工艺相比，亦大大降低了提纯过程中的能耗。
本发明的技术如下：
一种超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏的生产装置，在一次全热耦合精馏塔1中，所设置隔板将塔分为预分馏区和主塔区两部分，其中一次预分馏区精馏段4和一次预分馏区提馏段5构成预分馏区，一次主塔区上塔精馏段3和一次主塔区上塔提馏段7构成主塔区上塔部分，一次主塔区下塔精馏段8和一次主塔区下塔提馏段6构成主塔区下塔部分；同理，在二次全热耦合精馏塔2中，二次预分馏区精馏段12和二次预分馏区提馏段13构成该塔预分馏区，二次主塔区上塔精馏段11和二次主塔区上塔提馏段15构成该塔主塔区上塔部分，二次主塔区下塔精馏段16和二次主塔区下塔提馏段14构成该塔主塔区下塔部分。
其中，一次预分馏区精馏段4的理论板数为20～30块；一次预分馏区提馏段5的理论板数为30～40块；一次主塔区上塔精馏段3的理论板数为4～8块；一次主塔区上塔提馏段7的理论板数为25～35块；一次主塔区下塔精馏段8的理论板数为35～45块；一次主塔区下塔提馏段6的理论板数为3～6块；二次预分馏区精馏段12的理论板数为15～25块；二次预分馏区提馏段13的理论板数为25～35块；二次主塔区上塔精馏段11的理论板数为4～8块；二次主塔区上塔提馏段15的理论板数为30～40块；二次主塔区下塔精馏段16的理论板数为20～30块；二次主塔区下塔提馏段14的理论板数为3～6块。
高纯度的三氯氢硅进料液19进入一次全热耦合精馏塔1，在该塔塔顶冷凝器9冷凝之后塔顶物料采出20主要成分为包括二氯二氢硅在内的微量轻杂质，在该塔塔釜物料采出22主要成分为四氯化硅在内的微量重杂质；一次塔中部侧线采出21作为二次全热耦合精馏塔2的进料，二次塔的塔顶采出23和塔釜采出24返回到一次塔，而二次塔中部的侧线采出25即为所要求的超纯三氯氢硅，其三氯氢硅的浓度可达到9个“9”水平，杂质组分含量控制在ppb级别。
本发明的特征在于对三氯氢硅提纯应用了全热耦合精馏技术，利用在精馏塔中设置的隔板，将全塔分为预分馏区和主塔区，并通过预分馏区和主塔区之间气液流股的耦合，使得三元组分的分离提纯从原来需要至少两个塔的精馏序列变成在一个塔中实现，不仅使得冷凝器和再沸器的数量从原来至少各两个以上变为各一个，而且将原来需要外部公用工程提供的冷量和热量改为通过内部热耦合来提供。
本发明的效果和优点是，通过内部气液流股的能量热耦合，使得外部所需提供的能量大大降低，而且相比传统精馏序列，亦减少了相应的冷凝器和再沸器，节省设备投资费用，从而实现整个系统的节能降耗，较大程度的减少了多晶硅的生产成本。
附图说明
图1是本发明的超纯三氯氢硅全热耦合精馏(FTCDC)生产装置和工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明。
本发明的全热耦合精馏(FTCDC)的三氯氢硅提纯装置和生产工艺，通过两座全热耦合精馏塔的串联来实现，工艺流程除两座全热耦合精馏塔外，包括分别附属的冷凝器和再沸器，以及相关物料管线等。其中一次全热耦合精馏塔1的特征是，通过塔内设置的隔板将塔分为一次主塔区上塔精馏段3，一次预分馏区精馏段4，一次预分馏区提馏段5，一次主塔区下塔提馏段6，一次主塔区上塔提馏段7，一次主塔区下塔精馏段8，其中一次主塔区上塔精馏段3内下降的液相流股将分配到一次预分馏区精馏段4和一次主塔区上塔提馏段7中，而一次主塔区下塔提馏段6内上升的气相流股将分配到一次预分馏区提馏段5和一次主塔区下塔精馏段8中，从而实现精馏过程的全热耦合；同理，二次全热耦合精馏塔2，通过塔内设置的隔板将塔分为二次主塔区上塔精馏段11，二次预分馏区精馏段12，二次预分馏区提馏段13，二次主塔区下塔提馏段14，二次主塔区上塔提馏段15，二次主塔区下塔精馏段16，其中二次主塔区上塔精馏段11内下降的液相流股将分配到二次预分馏区精馏段12和二次主塔区上塔提馏段15中，而二次主塔区下塔提馏段14内上升的气相流股将分配到二次预分馏区提馏段13和二次主塔区下塔精馏段16中，从而使气液相流股之间形成耦合。
如图1所示，包括一次全热耦合精馏塔1和二次全热耦合精馏塔2，在一次全热耦合精馏塔1中，所设置隔板将塔分为预分馏区和主塔区两部分，其中一次预分馏区精馏段4和一次预分馏区提馏段5构成预分馏区，一次主塔区上塔精馏段3和一次主塔区上塔提馏段7构成主塔区上塔部分，一次主塔区下塔精馏段8和一次主塔区下塔提馏段6构成主塔区下塔部分；同理，在二次全热耦合精馏塔2中，二次预分馏区精馏段12和二次预分馏区提馏段13构成该塔预分馏区，二次主塔区上塔精馏段11和二次主塔区上塔提馏段15构成该塔主塔区上塔部分，二次主塔区下塔精馏段16和二次主塔区下塔提馏段14构成该塔主塔区下塔部分。
一次预分馏区精馏段4的理论板数为20～30块；一次预分馏区提馏段5的理论板数为30～40块；一次主塔区上塔精馏段3的理论板数为4～8块；一次主塔区上塔提馏段7的理论板数为25～35块；一次主塔区下塔精馏段8的理论板数为35～45块；一次主塔区下塔提馏段6的理论板数为3～6块；二次预分馏区精馏段12的理论板数为15～25块；二次预分馏区提馏段13的理论板数为25～35块；二次主塔区上塔精馏段11的理论板数为4～8块；二次主塔区上塔提馏段15的理论板数为30～40块；二次主塔区下塔精馏段16的理论板数为20～30块；二次主塔区下塔提馏段14的理论板数为3～6块。
高纯度的三氯氢硅进料液19进入一次全热耦合精馏塔1，在该塔塔顶冷凝器9冷凝之后塔顶物料采出20主要成分为包括二氯二氢硅在内的微量轻杂质，在该塔塔釜物料采出22主要成分为四氯化硅在内的微量重杂质；一次塔中部侧线采出21作为二次全热耦合精馏塔2的进料，二次塔的塔顶采出23和塔釜采出24返回到一次塔，而二次塔中部的侧线采出25即为所要求的超纯三氯氢硅，其三氯氢硅的浓度可达到9个“9”水平，杂质组分含量控制在ppb级别。
实施例1：以日处理三氯氢硅原料液10吨为例，要求将浓度为99.9％的高纯三氯氢硅原料液提纯到超纯甚至更高浓度，产品中的轻重杂质组分含量为ppb，甚至ppt级别，三氯氢硅的收率在90％以上。生产装置包括两座全热耦合精馏塔，其中一次塔的侧线采出作为二次塔的原料打入二次塔中。一次塔预分馏区理论板数为60，进料板位置为第23块板，主塔区理论板数为80，侧线采出位置为第35块板，全塔回流比为60；同样，二次塔预分馏区理论板数为50，进料板位置为第20块板，主塔区理论板数为70，侧线采出位置为第40块板，全塔回流比为80，经Aspen Plus软件模拟，其产品流股的三氯氢硅浓度在9个“9”的超纯水平(99.9999999％)，杂质组分含量在ppb级别甚至更高，而且达到收率90％的要求。此时两塔中的冷凝器和再沸器的热负荷如下表所示：
Figure BDA0000066660170000041
与传统采用双脱氢和双脱重四塔串联的序列相比较：
冷凝器和再沸器的热负荷总量均减少在20％以上，而且采用全热耦合精馏亦将减少了冷凝器和再沸器的数量以及管线等设备投资费用。
凡是本发明提到的技术范围都可以达到本发明的效果和要求。

Claims (4)

1.一种超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏的生产装置，包括一次全热耦合精馏塔(1)和二次全热耦合精馏塔(2)。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是在一次全热耦合精馏塔(1)中，所设置隔板将塔分为预分馏区和主塔区两部分，其中一次预分馏区精馏段(4)和一次预分馏区提馏段(5)构成预分馏区，一次主塔区上塔精馏段(3)和一次主塔区上塔提馏段(7)构成主塔区上塔部分，一次主塔区下塔精馏段(8)和一次主塔区下塔提馏段(6)构成主塔区下塔部分；同理，在二次全热耦合精馏塔(2)中，二次预分馏区精馏段(12)和二次预分馏区提馏段(13)构成该塔预分馏区，二次主塔区上塔精馏段(11)和二次主塔区上塔提馏段(15)构成该塔主塔区上塔部分，二次主塔区下塔精馏段(16)和二次主塔区下塔提馏段(14)构成该塔主塔区下塔部分。
3.如权利要求1所述的装置，其特征是一次预分馏区精馏段(4)的理论板数为20～30块；一次预分馏区提馏段(5)的理论板数为30～40块；一次主塔区上塔精馏段(3)的理论板数为4～8块；一次主塔区上塔提馏段(7)的理论板数为25～35块；一次主塔区下塔精馏段(8)的理论板数为35～45块；一次主塔区下塔提馏段(6)的理论板数为3～6块；二次预分馏区精馏段(12)的理论板数为15～25块；二次预分馏区提馏段(13)的理论板数为25～35块；二次主塔区上塔精馏段(11)的理论板数为4～8块；二次主塔区上塔提馏段(15)的理论板数为30～40块；二次主塔区下塔精馏段(16)的理论板数为20～30块；二次主塔区下塔提馏段(14)的理论板数为3～6块。
4.权利要求1的一种超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏的生产方法，其特征是，高纯度的三氯氢硅进料液(19)进入一次全热耦合精馏塔(1)，在该塔塔顶冷凝器(9)冷凝之后塔顶物料采出(20)主要成分为包括二氯二氢硅在内的微量轻杂质，在该塔塔釜物料采出(22)主要成分为四氯化硅在内的微量重杂质；一次塔中部侧线采出(21)作为二次全热耦合精馏塔(2)的进料，二次塔的塔顶采出(23)和塔釜采出(24)返回到一次塔，而二次塔中部的侧线采出(25)即为所要求的超纯三氯氢硅。
CN2011101510351A 2011-06-07 2011-06-07 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法 Expired - Fee Related CN102285658B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101510351A CN102285658B (zh) 2011-06-07 2011-06-07 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011101510351A CN102285658B (zh) 2011-06-07 2011-06-07 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102285658A true CN102285658A (zh) 2011-12-21
CN102285658B CN102285658B (zh) 2013-03-06

Family

ID=45332448

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011101510351A Expired - Fee Related CN102285658B (zh) 2011-06-07 2011-06-07 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102285658B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102807223A (zh) * 2012-08-17 2012-12-05 中国天辰工程有限公司 一种三氯氢硅精制方法
CN103130227A (zh) * 2013-01-10 2013-06-05 天津大学 三氯氢硅全热耦合集成多效精馏生产装置及生产方法
CN103466633A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 中国恩菲工程技术有限公司 纯化三氯氢硅的方法
CN108910894A (zh) * 2018-08-31 2018-11-30 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 三氯氢硅精馏系统及精馏方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101065324A (zh) * 2004-11-19 2007-10-31 Memc电子材料有限公司 提纯三氯硅烷和四氯化硅的方法和设备
CN101920964A (zh) * 2010-09-11 2010-12-22 天津大学 双效精馏提纯四氯化硅方法
CN102030335A (zh) * 2010-11-16 2011-04-27 天津大学 双塔热耦反应精馏除去氯硅烷体系中硼杂质的方法和装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101065324A (zh) * 2004-11-19 2007-10-31 Memc电子材料有限公司 提纯三氯硅烷和四氯化硅的方法和设备
CN101920964A (zh) * 2010-09-11 2010-12-22 天津大学 双效精馏提纯四氯化硅方法
CN102030335A (zh) * 2010-11-16 2011-04-27 天津大学 双塔热耦反应精馏除去氯硅烷体系中硼杂质的方法和装置

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102807223A (zh) * 2012-08-17 2012-12-05 中国天辰工程有限公司 一种三氯氢硅精制方法
CN102807223B (zh) * 2012-08-17 2014-03-26 中国天辰工程有限公司 一种三氯氢硅精制方法
CN103130227A (zh) * 2013-01-10 2013-06-05 天津大学 三氯氢硅全热耦合集成多效精馏生产装置及生产方法
CN103466633A (zh) * 2013-08-23 2013-12-25 中国恩菲工程技术有限公司 纯化三氯氢硅的方法
CN108910894A (zh) * 2018-08-31 2018-11-30 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 三氯氢硅精馏系统及精馏方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102285658B (zh) 2013-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101538044B (zh) 多晶硅生产过程中的三氯氢硅分离提纯系统及操作方法
CN101857606B (zh) 甲基氯硅烷并联双效精馏方法
Zhang et al. A novel multi-effect methanol distillation process
CN101704524A (zh) 高纯三氯氢硅热泵精馏生产装置和方法
CN101786630A (zh) 三氯氢硅三塔差压耦合节能精馏提纯系统及操作方法
CN102285658B (zh) 超纯三氯氢硅制备的多级全热耦合精馏生产装置和工艺方法
CN102153092B (zh) 一种热泵精馏与多效精馏集成的三氯氢硅提纯装置及工艺
CN102826553A (zh) 一种氯硅烷混合物的分离方法
CN101712475B (zh) 一种三氯氢硅的提纯方法和装置
CN102583393A (zh) 一种三氯氢硅提纯的双热泵精馏装置及操作方法
CN103432761A (zh) 分离二氯苯同分异构体的精馏设备和精馏方法
CN102807222A (zh) 一种四氯化硅提纯方法
CN201701768U (zh) 一种分离碳酸二甲酯和乙醇的双效精馏装置
CN102807223B (zh) 一种三氯氢硅精制方法
CN109646980B (zh) 无杂醇油隔壁塔耦合甲醇多效精馏节能装置及方法
CN102616789B (zh) 超纯三氯氢硅分离的热泵精馏间壁塔装置及操作方法
CN105502409A (zh) 全回流精馏提纯光纤级四氯化硅的方法及装置
CN104058913A (zh) 从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置
CN115006861B (zh) 分离多晶硅还原尾气吸收富液和冷凝液的系统及工艺
CN113233960B (zh) 避免乙醇累积的多效甲醇精馏工艺方法和装置
CN111141108B (zh) 一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置以及提纯工艺
CN215906119U (zh) 避免乙醇累积的多效甲醇精馏工艺方法的装置
CN215439670U (zh) 用于生产高品质多晶硅的还原循环氢气深冷除杂的装置
CN205099600U (zh) 一种燃料乙醇纯化系统
CN111202999B (zh) 一种从三甲苯异构化反应生成油中提取高纯度均三甲苯产品的精馏装置及方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130306

Termination date: 20200607