CN111141108B - 一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置以及提纯工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置以及提纯工艺。包括原料液储罐、精馏塔、废液罐、热泵以及充装排，原料液储罐与第一精馏塔中的第一原料液进口相连，第一精馏塔塔顶的气相出口与第二精馏塔的原料气进口相连，第二精馏塔塔底的液相出口通过充装泵与充装排相连；第一精馏塔塔顶的气相出口与第二精馏塔的原料气进口之间设有第一三通，第一三通的第三端通过主冷凝器的第一原料气进口、主冷凝器的第一原料气出口与第一精馏塔中的第二原料液进口相连；具有利用双塔精馏工艺稳定生产、通过循环液平衡罐稳定循环液的液化压力，稳定循环系统，进而为精馏过程提供稳定负荷，以达到有效保证产品纯度稳定性的优点。

Description

一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置以及提纯工艺
技术领域
本发明属于高纯级液体二氧化硫生产技术领域，尤其涉及一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置以及提纯工艺。
背景技术
目前市场上液体二氧化硫的规格有合格品（纯度≥99.6%）、一等品（纯度≥99.9%）、优等品（纯度≥99.97%），纯度均小于99.999%；目前半导体行业中广泛使用高纯度的液体二氧化硫产品，该类产品的液体二氧化硫纯度一般不能不低于99.999%，因此大多数的企业生产的液体二氧化硫纯度均不达标，因此半导体行业中使用的高纯级的液体二氧化硫产品主要来源于进口；国内有部分企业尝试生产高纯级的二氧化硫产品，但由于生产工艺不完善，造成产品纯度不稳定，无法实现规模化生产。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，而提供一种以工业级二氧化硫作为原料，对工业级二氧化硫进行精馏提纯、并利用双塔精馏工艺稳定生产、通过循环液平衡罐气相调节，稳定循环液的液化压力，为主冷凝器提供稳定的冷量，进而为精馏提供稳定负荷，以达到有效保证产品纯度稳定性的对液体二氧化硫的精馏提纯装置以及提纯工艺。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，该精馏提纯装置包括原料液储罐、精馏塔、废液罐、热泵以及充装排，所述原料液储罐与第一精馏塔中的第一原料液进口相连，第一精馏塔塔顶的气相出口与第二精馏塔的原料气进口相连，第二精馏塔塔底的液相出口通过充装泵与充装排相连；
所述第一精馏塔塔顶的气相出口与第二精馏塔的原料气进口之间设有第一三通，第一三通的第三端通过主冷凝器的第一原料气进口、主冷凝器的第一原料气出口与第一精馏塔中的第二原料液进口相连；
所述第二精馏塔塔顶的气相出口通过主冷凝器的第二原料气进口和主冷凝器的第二原料气出口与气液分离器相连，气液分离器底部的液相出口与第二精馏塔中上部的原料液进口相连。
优选地，所述的第一精馏塔塔底的液相出口以及气液分离器顶部的气相出口分别与废液罐相连通。
优选地，所述热泵的循环气出口通过第二三通的第二端和第二三通的第三端分别与各自对应的第一再沸器和第二再沸器相连，第一再沸器和第二再沸器的出口分别与循环液平衡罐的进液口相连；
循环液平衡罐底部的液相出口通过主冷凝器的循环液进口和主冷凝器的循环液出口与热泵的循环进口相连；
第一再沸器设置在第一精馏塔的底部，第二再沸器设置在第二精馏塔的底部。
优选地，所述热泵的循环气出口和第二三通之间设置有第三三通，循环液平衡罐顶部的气相出口与第三三通的第三端相连。
优选地，所述热泵的循环气出口和第三三通之间设置有第六调节阀，循环液平衡罐顶部的气相出口与第三三通的第三端之间设置有第七调节阀。
优选地，所述第二三通的第二端和第一再沸器之间设有第五调节阀。
优选地，所述原料液储罐与第一精馏塔中的第一原料液进口之间设置有第一调节阀，第一三通和第二精馏塔的原料气进口之间设有第二调节阀。
优选地，所述第一精馏塔塔底的液相出口和废液罐之间设有第三调节阀，气液分离器顶部的气相出口和废液罐之间设有第四调节阀。
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置的提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料液储罐中的原料液通过第一调节阀和第一精馏塔中的第一原料液进口进入到第一精馏塔内；所述原料液的温度为：20～30℃，压力为：0.5Mpa，流量为：35Nm/h，气相分率为：0，二氧化硫摩尔分数：99～99.6%；
步骤二：使步骤一中进入第一精馏塔的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后气相中的一部分通过第一精馏塔塔顶的气相出口以及第一三通和第二调节阀进入第二精馏塔进行二次精馏提纯；所述第一精馏塔塔顶气相出口温度：10～20℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5～99.95%；
步骤三：步骤二中所述二次精馏提纯后的液相通过第二精馏塔塔底的液相出口以及充装泵进入到充装排内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：10～15℃，二氧化硫摩尔纯度不低于99.999%；
步骤四：步骤二中所述精馏提纯后气相的另一部分依次通过第一精馏塔塔顶的气相出口、第一三通的第三端、主冷凝器的第一原料气进口、主冷凝器的第一原料气出口以及第一精馏塔中的第二原料液进口进入到第一精馏塔中，进行一次精馏提纯；
步骤五：步骤二中所述精馏提纯后的液相通过第一精馏塔塔底的液相出口和第三调节阀进入废液罐内；所述第一精馏塔塔底的废液温度为：10～20℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5～99.9%；
步骤六：步骤三中二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔塔顶的气相出口、主冷凝器的第二原料气进口和主冷凝器的第二原料气出口进入气液分离器内进行气液分离，气液分离后的气相通过气液分离器顶部的气相出口以及第四调节阀进入废液罐内；所述第二精馏塔顶部气相出口温度：7～12℃，SO2摩尔分数为：99.9～99.99%；所述气液分离器气相出口温度为：10～20℃，SO2摩尔分数为：99.9～99.99%；
气液分离后的液相通过第二精馏塔中上部的原料液进口进入到第二精馏塔内进行再次二次精馏；
步骤七：热泵中的循环气通过循环气出口进入到第二三通内，一部分循环气通过第二三通的第二端进入第一再沸器中，另一部分循环气通过第二三通的第三端进入第二再沸器中；所述循环气出口的温度为40～60℃，压力为0.5～1.3 mPaG；
第一再沸器和第二再沸器内的循环液分别通过相对应的出口进入循环液平衡罐内；
所述第一再沸器出口的循环液温度为：15～20℃，压力为：0.5～1.0mPaG；
步骤八：步骤七中所述的循环液平衡罐内的气相通过循环液平衡罐顶部的气相出口和第七调节阀进入第三三通内，并再次进入第二三通完成步骤七内的循环；所述循环液平衡罐顶部的气相出口内的气相温度为：15～20℃，压力：0.5～1.0mPaG；
步骤九：步骤七中所述的循环液平衡罐内的液相通过循环液平衡罐底部的液相出口、主冷凝器的循环液进口、主冷凝器的循环液出口以及热泵的循环进口进入热泵内完成循环；所述主冷凝器的循环液进口温度为：5～10℃，压力：0.35～0.5mPaG，气相分率：0；
所述热泵的循环进口温度为：-15～-30℃，流量：180～225Nm³/h，气相分率：1。
优选地，所述步骤一中的原料液为工业级液体二氧化硫。
本发明采用一种工业级二氧化硫为整个系统提供原料，然后利用双塔精馏稳定生产一种产品纯度不低于99.999%的高纯二氧化硫提纯工艺。与传统工艺技术相比，本发明具有如下优点：1、采用特殊的废液罐对精馏尾气进行回收，避免了直接排入大气，污染环境；2、经第一再沸器、第二再沸器换热后的循环液至循环液平衡罐，将循环液中的气相通过第七调节阀排放至热泵进口，稳定了循环液的液化压力，便于循环系统的稳定，进而为精馏提供了稳定的负荷，有效保证了产品纯度的稳定性；3、产品纯度可达99.999%以上，解决了国内半导体行业对进口高纯级二氧化硫的依赖，为国内半导体行业和电子特气行业的研究提供了充分的原料，助推经济和社会效益的发展。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中：1、第一调节阀；2、第二调节阀；3、第三调节阀；4、第四调节阀；5、第五调节阀；6、第六调节阀；7、第七调节阀；8、第一三通；9、第二三通；10、第三三通；11、原料液储罐；12、精馏塔；13、主冷凝器；14、第二精馏塔；15、气液分离器；16、废液罐；17、充装泵；18、热泵；19、第一再沸器；20、第二再沸器；21、循环液平衡罐；22、第一原料液进口；23、第一原料气进口；24、第一原料气出口；25、第二原料液进口；26、第二原料气进口；27、第二原料气出口；28、原料液进口；29、充装排；30、循环气出口；31、循环液进口；32、循环液出口。
具体实施方式
参照图1，一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，该精馏提纯装置包括原料液储罐11、精馏塔12、废液罐16、热泵18以及充装排29，所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22相连，第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口相连，第二精馏塔14塔底的液相出口通过充装泵17与充装排29相连；所述第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口之间设有第一三通8，第一三通8的第三端通过主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24与第一精馏塔12中的第二原料液进口25相连；所述第二精馏塔14塔顶的气相出口通过主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27与气液分离器15相连，气液分离器15底部的液相出口与第二精馏塔14中上部的原料液进口28相连。所述的第一精馏塔12塔底的液相出口以及气液分离器15顶部的气相出口分别与废液罐16相连通。所述热泵18的循环气出口30通过第二三通9的第二端和第二三通9的第三端分别与各自对应的第一再沸器19和第二再沸器20相连，第一再沸器19和第二再沸器20的出口分别与循环液平衡罐21的进液口相连；循环液平衡罐21底部的液相出口通过主冷凝器13的循环液进口31和主冷凝器13的循环液出口32与热泵18的循环进口相连；第一再沸器19设置在第一精馏塔12的底部，第二再沸器20设置在第二精馏塔14的底部。所述热泵18的循环气出口30和第二三通9之间设置有第三三通10，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端相连。所述热泵18的循环气出口30和第三三通10之间设置有第六调节阀6，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端之间设置有第七调节阀7。所述第二三通9的第二端和第一再沸器19之间设有第五调节阀5。所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22之间设置有第一调节阀1，第一三通8和第二精馏塔14的原料气进口之间设有第二调节阀2。所述第一精馏塔12塔底的液相出口和废液罐16之间设有第三调节阀3，气液分离器15顶部的气相出口和废液罐16之间设有第四调节阀4。
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置的提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料液储罐11中的原料液通过第一调节阀1和第一精馏塔12中的第一原料液进口22进入到第一精馏塔12内；所述原料液的温度为：20～30℃，压力为：0.5Mpa，流量为：35Nm/h，气相分率为：0，二氧化硫摩尔分数：99～99.6%；
步骤二：使步骤一中进入第一精馏塔12的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后气相中的一部分通过第一精馏塔12塔顶的气相出口以及第一三通8和第二调节阀2进入第二精馏塔14进行二次精馏提纯；所述第一精馏塔12塔顶气相出口温度：10～20℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5～99.95%；
步骤三：步骤二中所述二次精馏提纯后的液相通过第二精馏塔14塔底的液相出口以及充装泵17进入到充装排29内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：10～15℃，二氧化硫摩尔纯度不低于99.999%；
步骤四：步骤二中所述精馏提纯后气相的另一部分依次通过第一精馏塔12塔顶的气相出口、第一三通8的第三端、主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24以及第一精馏塔12中的第二原料液进口25进入到第一精馏塔12中，进行再次一次精馏提纯；
步骤五：步骤二中所述精馏提纯后的液相通过第一精馏塔12塔底的液相出口和第三调节阀3进入废液罐16内；所述第一精馏塔12塔底的废液温度为：10～20℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5～99.9%；
步骤六：步骤三中二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔14塔顶的气相出口、主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27进入气液分离器15内进行气液分离，气液分离后的气相通过气液分离器15顶部的气相出口以及第四调节阀4进入废液罐16内；所述第二精馏塔14顶部气相出口温度：7～12℃，SO2摩尔分数为：99.9～99.99%；所述气液分离器15气相出口温度为：10～20℃，SO2摩尔分数为：99.9～99.99%；气液分离后的液相通过第二精馏塔14中上部的原料液进口28进入到第二精馏塔14内进行再次二次精馏；
步骤七：热泵18中的循环气通过循环气出口30进入到第二三通9内，一部分循环气通过第二三通9的第二端进入第一再沸器19中，另一部分循环气通过第二三通9的第三端进入第二再沸器20中；第一再沸器19和第二再沸器20内的循环液分别通过相对应的出口进入循环液平衡罐21内，所述循环气出口30的温度为40～60℃，压力为0.5～1.3 mPaG；所述第一再沸器19出口的循环液温度为：15～20℃，压力为：0.5～1.0mPaG；
步骤八：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的气相通过循环液平衡罐21顶部的气相出口和第七调节阀7进入第三三通10内，并再次进入第二三通9完成步骤七内的循环；所述循环液平衡罐21顶部的气相出口内的气相温度为：15～20℃，压力：0.5～1.0mPaG；
步骤九：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的液相通过循环液平衡罐21底部的液相出口、主冷凝器13的循环液进口31、主冷凝器13的循环液出口32以及热泵18的循环进口进入热泵18内完成循环；所述主冷凝器13的循环液进口31温度为：5～10℃，压力：0.35～0.5mPaG，气相分率：0；所述热泵18的循环进口温度为：-15～-30℃，流量：180～225Nm³/h，气相分率：1。
优选地，所述步骤一中的原料液为工业级液体二氧化硫。
本发明为一种利用工业级二氧化硫作为原料，对液体二氧化硫进一步精馏提纯的工艺。其中高纯级二氧化硫产品质量没有国家标准，参照《GB1886.213-2016》食品安全国家标准食品添加剂 液体二氧化硫的质量标准≥99.9%、《GB/T3637-2011》国内优等品液体二氧化硫的质量标准≥99.97%，参考《中国工业气体大全》第四册，第3711页表Ⅱ.3.50-34和表Ⅱ.3.50-35 国内高纯二氧化硫产品与国外同类产品比较，国外气体公司的质量技术指标最高纯度：≥99.98%（无水级）。该书由中国工业气体工业协会编著，大连理工大学出版社出版。本发明工艺方法的优势在于：1、热泵循环系统设置循环液平衡罐，有效平衡经再沸器换热后的循环液压力，为主冷凝器提供稳定的液相冷量，这样更利于稳定第一、二精馏塔的回流量，更有利于精馏塔内物料的传质传热，维持精馏塔的热平衡，更有利用控制产品质量；2、对工业级的液体二氧化硫进一步精馏提纯，经提纯后的二氧化硫产品中的水分、正异丁烷等杂质含量极低，满足半导体行业对高纯级二氧化硫产品中杂质的需求。
下面将结合本发明的实施例，对本发明的实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域内的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他的实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，该精馏提纯装置包括原料液储罐11、精馏塔12、废液罐16、热泵18以及充装排29，所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22相连，第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口相连，第二精馏塔14塔底的液相出口通过充装泵17与充装排29相连；所述第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口之间设有第一三通8，第一三通8的第三端通过主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24与第一精馏塔12中的第二原料液进口25相连；所述第二精馏塔14塔顶的气相出口通过主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27与气液分离器15相连，气液分离器15底部的液相出口与第二精馏塔14中上部的原料液进口28相连。所述的第一精馏塔12塔底的液相出口以及气液分离器15顶部的气相出口分别与废液罐16相连通。所述热泵18的循环气出口30通过第二三通9的第二端和第二三通9的第三端分别与各自对应的第一再沸器19和第二再沸器20相连，第一再沸器19和第二再沸器20的出口分别与循环液平衡罐21的进液口相连；循环液平衡罐21底部的液相出口通过主冷凝器13的循环液进口31和主冷凝器13的循环液出口32与热泵18的循环进口相连；第一再沸器19设置在第一精馏塔12的底部，第二再沸器20设置在第二精馏塔14的底部。所述热泵18的循环气出口30和第二三通9之间设置有第三三通10，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端相连。所述热泵18的循环气出口30和第三三通10之间设置有第六调节阀6，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端之间设置有第七调节阀7。所述第二三通9的第二端和第一再沸器19之间设有第五调节阀5。所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22之间设置有第一调节阀1，第一三通8和第二精馏塔14的原料气进口之间设有第二调节阀2。所述第一精馏塔12塔底的液相出口和废液罐16之间设有第三调节阀3，气液分离器15顶部的气相出口和废液罐16之间设有第四调节阀4。
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置的提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料液储罐11中的原料液通过第一调节阀1和第一精馏塔12中的第一原料液进口22进入到第一精馏塔12内；所述原料液的温度为：20℃，压力为：0.5Mpa，流量为：35Nm/h，气相分率为：0，二氧化硫摩尔分数：99%；
步骤二：使步骤一中进入第一精馏塔12的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后气相中的一部分通过第一精馏塔12塔顶的气相出口以及第一三通8和第二调节阀2进入第二精馏塔14进行二次精馏提纯；所述第一精馏塔12塔顶气相出口温度：10℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5%；
步骤三：步骤二中所述二次精馏提纯后的液相通过第二精馏塔14塔底的液相出口以及充装泵17进入到充装排29内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：10～15℃，二氧化硫摩尔纯度为99.9993%；
步骤四：步骤二中所述精馏提纯后气相的另一部分依次通过第一精馏塔12塔顶的气相出口、第一三通8的第三端、主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24以及第一精馏塔12中的第二原料液进口25进入到第一精馏塔12中，进行再次一次精馏提纯；
步骤五：步骤二中所述精馏提纯后的液相通过第一精馏塔12塔底的液相出口和第三调节阀3进入废液罐16内；所述第一精馏塔12塔底的废液温度为：10℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5%；
步骤六：步骤三中二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔14塔顶的气相出口、主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27进入气液分离器15内进行气液分离，气液分离后的气相通过气液分离器15顶部的气相出口以及第四调节阀4进入废液罐16内；所述第二精馏塔14顶部气相出口温度：9.5℃，SO2摩尔分数为：99.9%；所述气液分离器15气相出口温度为：10℃，SO2摩尔分数为：99.9%；气液分离后的液相通过第二精馏塔14中上部的原料液进口28进入到第二精馏塔14内进行再次二次精馏；
步骤七：热泵18中的循环气通过循环气出口30进入到第二三通9内，一部分循环气通过第二三通9的第二端进入第一再沸器19中，另一部分循环气通过第二三通9的第三端进入第二再沸器20中；第一再沸器19和第二再沸器20内的循环液分别通过相对应的出口进入循环液平衡罐21内，所述循环气出口30的温度为50℃，压力为0.9 mPaG；所述第一再沸器19出口的循环液温度为：15℃，压力为：0.5mPaG；
步骤八：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的气相通过循环液平衡罐21顶部的气相出口和第七调节阀7进入第三三通10内，并再次进入第二三通9完成步骤七内的循环；所述循环液平衡罐21顶部的气相出口内的气相温度为：15℃，压力：0.5mPaG；
步骤九：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的液相通过循环液平衡罐21底部的液相出口、主冷凝器13的循环液进口31、主冷凝器13的循环液出口32以及热泵18的循环进口进入热泵18内完成循环；所述主冷凝器13的循环液进口31温度为：7.5℃，压力：0.45mPaG，气相分率：0；所述热泵18的循环进口温度为：-15℃，流量：180Nm³/h，气相分率：1。
优选地，所述步骤一中的原料液为工业级液体二氧化硫。
实施例2
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，该精馏提纯装置包括原料液储罐11、精馏塔12、废液罐16、热泵18以及充装排29，所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22相连，第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口相连，第二精馏塔14塔底的液相出口通过充装泵17与充装排29相连；所述第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口之间设有第一三通8，第一三通8的第三端通过主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24与第一精馏塔12中的第二原料液进口25相连；所述第二精馏塔14塔顶的气相出口通过主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27与气液分离器15相连，气液分离器15底部的液相出口与第二精馏塔14中上部的原料液进口28相连。所述的第一精馏塔12塔底的液相出口以及气液分离器15顶部的气相出口分别与废液罐16相连通。所述热泵18的循环气出口30通过第二三通9的第二端和第二三通9的第三端分别与各自对应的第一再沸器19和第二再沸器20相连，第一再沸器19和第二再沸器20的出口分别与循环液平衡罐21的进液口相连；循环液平衡罐21底部的液相出口通过主冷凝器13的循环液进口31和主冷凝器13的循环液出口32与热泵18的循环进口相连；第一再沸器19设置在第一精馏塔12的底部，第二再沸器20设置在第二精馏塔14的底部。所述热泵18的循环气出口30和第二三通9之间设置有第三三通10，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端相连。所述热泵18的循环气出口30和第三三通10之间设置有第六调节阀6，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端之间设置有第七调节阀7。所述第二三通9的第二端和第一再沸器19之间设有第五调节阀5。所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22之间设置有第一调节阀1，第一三通8和第二精馏塔14的原料气进口之间设有第二调节阀2。所述第一精馏塔12塔底的液相出口和废液罐16之间设有第三调节阀3，气液分离器15顶部的气相出口和废液罐16之间设有第四调节阀4。
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置的提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料液储罐11中的原料液通过第一调节阀1和第一精馏塔12中的第一原料液进口22进入到第一精馏塔12内；所述原料液的温度为：30℃，压力为：0.5Mpa，流量为：35Nm/h，气相分率为：0，二氧化硫摩尔分数：99.6%；
步骤二：使步骤一中进入第一精馏塔12的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后气相中的一部分通过第一精馏塔12塔顶的气相出口以及第一三通8和第二调节阀2进入第二精馏塔14进行二次精馏提纯；所述第一精馏塔12塔顶气相出口温度：20℃，二氧化硫摩尔分数为：99.95%；
步骤三：步骤二中所述二次精馏提纯后的液相通过第二精馏塔14塔底的液相出口以及充装泵17进入到充装排29内；所述二次精馏提纯后的液相温度为： 15℃，二氧化硫摩尔纯度为99.9995%；
步骤四：步骤二中所述精馏提纯后气相的另一部分依次通过第一精馏塔12塔顶的气相出口、第一三通8的第三端、主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24以及第一精馏塔12中的第二原料液进口25进入到第一精馏塔12中，进行再次一次精馏提纯；
步骤五：步骤二中所述精馏提纯后的液相通过第一精馏塔12塔底的液相出口和第三调节阀3进入废液罐16内；所述第一精馏塔12塔底的废液温度为： 20℃，二氧化硫摩尔分数为： 99.9%；
步骤六：步骤三中二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔14塔顶的气相出口、主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27进入气液分离器15内进行气液分离，气液分离后的气相通过气液分离器15顶部的气相出口以及第四调节阀4进入废液罐16内；所述第二精馏塔14顶部气相出口温度： 12℃，SO2摩尔分数为： 99.99%；所述气液分离器15气相出口温度为： 20℃，SO2摩尔分数为：99.99%；气液分离后的液相通过第二精馏塔14中上部的原料液进口28进入到第二精馏塔14内进行再次二次精馏；
步骤七：热泵18中的循环气通过循环气出口30进入到第二三通9内，一部分循环气通过第二三通9的第二端进入第一再沸器19中，另一部分循环气通过第二三通9的第三端进入第二再沸器20中；第一再沸器19和第二再沸器20内的循环液分别通过相对应的出口进入循环液平衡罐21内，所述循环气出口30的温度为60℃，压力为1.3 mPaG；所述第一再沸器19出口的循环液温度为：20℃，压力为：1.0mPaG；
步骤八：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的气相通过循环液平衡罐21顶部的气相出口和第七调节阀7进入第三三通10内，并再次进入第二三通9完成步骤七内的循环；所述循环液平衡罐21顶部的气相出口内的气相温度为： 20℃，压力： 1.0mPaG；
步骤九：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的液相通过循环液平衡罐21底部的液相出口、主冷凝器13的循环液进口31、主冷凝器13的循环液出口32以及热泵18的循环进口进入热泵18内完成循环；所述主冷凝器13的循环液进口31温度为：10℃，压力：0.5mPaG，气相分率：0；所述热泵18的循环进口温度为：-30℃，流量： 225Nm³/h，气相分率：1。
优选地，所述步骤一中的原料液为工业级液体二氧化硫。
实施例3
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，该精馏提纯装置包括原料液储罐11、精馏塔12、废液罐16、热泵18以及充装排29，所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22相连，第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口相连，第二精馏塔14塔底的液相出口通过充装泵17与充装排29相连；所述第一精馏塔12塔顶的气相出口与第二精馏塔14的原料气进口之间设有第一三通8，第一三通8的第三端通过主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24与第一精馏塔12中的第二原料液进口25相连；所述第二精馏塔14塔顶的气相出口通过主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27与气液分离器15相连，气液分离器15底部的液相出口与第二精馏塔14中上部的原料液进口28相连。所述的第一精馏塔12塔底的液相出口以及气液分离器15顶部的气相出口分别与废液罐16相连通。所述热泵18的循环气出口30通过第二三通9的第二端和第二三通9的第三端分别与各自对应的第一再沸器19和第二再沸器20相连，第一再沸器19和第二再沸器20的出口分别与循环液平衡罐21的进液口相连；循环液平衡罐21底部的液相出口通过主冷凝器13的循环液进口31和主冷凝器13的循环液出口32与热泵18的循环进口相连；第一再沸器19设置在第一精馏塔12的底部，第二再沸器20设置在第二精馏塔14的底部。所述热泵18的循环气出口30和第二三通9之间设置有第三三通10，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端相连。所述热泵18的循环气出口30和第三三通10之间设置有第六调节阀6，循环液平衡罐21顶部的气相出口与第三三通10的第三端之间设置有第七调节阀7。所述第二三通9的第二端和第一再沸器19之间设有第五调节阀5。所述原料液储罐11与第一精馏塔12中的第一原料液进口22之间设置有第一调节阀1，第一三通8和第二精馏塔14的原料气进口之间设有第二调节阀2。所述第一精馏塔12塔底的液相出口和废液罐16之间设有第三调节阀3，气液分离器15顶部的气相出口和废液罐16之间设有第四调节阀4。
一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置的提纯工艺，包括如下步骤：
步骤一：原料液储罐11中的原料液通过第一调节阀1和第一精馏塔12中的第一原料液进口22进入到第一精馏塔12内；所述原料液的温度为：25℃，压力为：0.5Mpa，流量为：35Nm/h，气相分率为：0，二氧化硫摩尔分数：99.3%；
步骤二：使步骤一中进入第一精馏塔12的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后气相中的一部分通过第一精馏塔12塔顶的气相出口以及第一三通8和第二调节阀2进入第二精馏塔14进行二次精馏提纯；所述第一精馏塔12塔顶气相出口温度：15℃，二氧化硫摩尔分数为：99.725%；
步骤三：步骤二中所述二次精馏提纯后的液相通过第二精馏塔14塔底的液相出口以及充装泵17进入到充装排29内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：12.5℃，二氧化硫摩尔纯度为99.9991%；
步骤四：步骤二中所述精馏提纯后气相的另一部分依次通过第一精馏塔12塔顶的气相出口、第一三通8的第三端、主冷凝器13的第一原料气进口23、主冷凝器13的第一原料气出口24以及第一精馏塔12中的第二原料液进口25进入到第一精馏塔12中，进行再次一次精馏提纯；
步骤五：步骤二中所述精馏提纯后的液相通过第一精馏塔12塔底的液相出口和第三调节阀3进入废液罐16内；所述第一精馏塔12塔底的废液温度为：15℃，二氧化硫摩尔分数为：99.7%；
步骤六：步骤三中二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔14塔顶的气相出口、主冷凝器13的第二原料气进口26和主冷凝器13的第二原料气出口27进入气液分离器15内进行气液分离，气液分离后的气相通过气液分离器15顶部的气相出口以及第四调节阀4进入废液罐16内；所述第二精馏塔14顶部气相出口温度：7℃，SO2摩尔分数为：99.945%；所述气液分离器15气相出口温度为：15℃，SO2摩尔分数为：99.945%；气液分离后的液相通过第二精馏塔14中上部的原料液进口28进入到第二精馏塔14内进行再次二次精馏；
步骤七：热泵18中的循环气通过循环气出口30进入到第二三通9内，一部分循环气通过第二三通9的第二端进入第一再沸器19中，另一部分循环气通过第二三通9的第三端进入第二再沸器20中；第一再沸器19和第二再沸器20内的循环液分别通过相对应的出口进入循环液平衡罐21内，所述循环气出口30的温度为40℃，压力为0.5 mPaG；所述第一再沸器19出口的循环液温度为：17.5℃，压力为：0.75mPaG；
步骤八：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的气相通过循环液平衡罐21顶部的气相出口和第七调节阀7进入第三三通10内，并再次进入第二三通9完成步骤七内的循环；所述循环液平衡罐21顶部的气相出口内的气相温度为：17.5℃，压力：0.75mPaG；
步骤九：步骤七中所述的循环液平衡罐21内的液相通过循环液平衡罐21底部的液相出口、主冷凝器13的循环液进口31、主冷凝器13的循环液出口32以及热泵18的循环进口进入热泵18内完成循环；所述主冷凝器13的循环液进口31温度为：5℃，压力：0.35mPaG，气相分率：0；所述热泵18的循环进口温度为：-15～-30℃，流量：180～225Nm³/h，气相分率：1。
优选地，所述步骤一中的原料液为工业级液体二氧化硫。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，该精馏提纯装置包括原料液储罐（11）、第一精馏塔（12）、废液罐（16）、热泵（18）以及充装排（29），其特征在于：所述原料液储罐（11）与第一精馏塔（12）中的第一原料液进口（22）相连，第一精馏塔（12）塔顶的气相出口与第二精馏塔（14）的原料气进口相连，第二精馏塔（14）塔底的液相出口通过充装泵（17）与充装排（29）相连；
所述第一精馏塔（12）塔顶的气相出口与第二精馏塔（14）的原料气进口之间设有第一三通（8），第一三通（8）的第三端通过主冷凝器（13）的第一原料气进口（23）、主冷凝器（13）的第一原料气出口（24）与第一精馏塔（12）中的第二原料液进口（25）相连；
所述第二精馏塔（14）塔顶的气相出口通过主冷凝器（13）的第二原料气进口（26）和主冷凝器（13）的第二原料气出口（27）与气液分离器（15）相连，气液分离器（15）底部的液相出口与第二精馏塔（14）中上部的原料液进口（28）相连。
2.根据权利要求1所述的一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，其特征在于：所述的第一精馏塔（12）塔底的液相出口以及气液分离器（15）顶部的气相出口分别与废液罐（16）相连通。
3.根据权利要求1所述的一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，其特征在于：所述热泵（18）的循环气出口（30）通过第二三通（9）的第二端和第二三通（9）的第三端分别与各自对应的第一再沸器（19）和第二再沸器（20）相连，第一再沸器（19）和第二再沸器（20）的出口分别与循环液平衡罐（21）的进液口相连；
循环液平衡罐（21）底部的液相出口通过主冷凝器（13）的循环液进口（31）和主冷凝器（13）的循环液出口（32）与热泵（18）的循环进口相连；
第一再沸器（19）设置在第一精馏塔（12）的底部，第二再沸器（20）设置在第二精馏塔（14）的底部。
4.根据权利要求3所述的一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，其特征在于：所述热泵（18）的循环气出口（30）和第二三通（9）之间设置有第三三通（10），循环液平衡罐（21）顶部的气相出口与第三三通（10）的第三端相连。
5.根据权利要求4所述的一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，其特征在于：所述热泵（18）的循环气出口（30）和第三三通（10）之间设置有第六调节阀（6），循环液平衡罐（21）顶部的气相出口与第三三通（10）的第三端之间设置有第七调节阀（7）。
6.根据权利要求3所述的一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，其特征在于：所述第二三通（9）的第二端和第一再沸器（19）之间设有第五调节阀（5）。
7.根据权利要求1所述的一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，其特征在于：所述原料液储罐（11）与第一精馏塔（12）中的第一原料液进口（22）之间设置有第一调节阀（1），第一三通（8）和第二精馏塔（14）的原料气进口之间设有第二调节阀（2）。
8.根据权利要求2所述的一种对液体二氧化硫的精馏提纯装置，其特征在于：所述第一精馏塔（12）塔底的液相出口和废液罐（16）之间设有第三调节阀（3），气液分离器（15）顶部的气相出口和废液罐（16）之间设有第四调节阀（4）。
9.一种对液体二氧化硫精馏提纯的提纯工艺，其特征在于：该提纯工艺包括如下步骤：
步骤一：原料液储罐（11）中的原料液通过第一调节阀（1）和第一精馏塔（12）中的第一原料液进口（22）进入到第一精馏塔（12）内；所述原料液的温度为：20～30℃，压力为：0.5Mpa，流量为：35Nm/h，气相分率为：0，二氧化硫摩尔分数：99～99.6%；
步骤二：使步骤一中进入第一精馏塔（12）的原料液进行一次精馏提纯，精馏提纯后气相中的一部分通过第一精馏塔（12）塔顶的气相出口以及第一三通（8）和第二调节阀（2）进入第二精馏塔（14）进行二次精馏提纯；所述第一精馏塔（12）塔顶气相出口温度：10～20℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5～99.95%；
步骤三：步骤二中所述二次精馏提纯后的液相通过第二精馏塔（14）塔底的液相出口以及充装泵（17）进入到充装排（29）内；所述二次精馏提纯后的液相温度为：10～15℃，二氧化硫摩尔纯度不低于99.999%；
步骤四：步骤二中所述精馏提纯后气相的另一部分依次通过第一精馏塔（12）塔顶的气相出口、第一三通（8）的第三端、主冷凝器（13）的第一原料气进口（23）、主冷凝器（13）的第一原料气出口（24）以及第一精馏塔（12）中的第二原料液进口（25）进入到第一精馏塔（12）中，进行再次一次精馏提纯；
步骤五：步骤二中所述精馏提纯后的液相通过第一精馏塔（12）塔底的液相出口和第三调节阀（3）进入废液罐（16）内；所述第一精馏塔（12）塔底的废液温度为：10～20℃，二氧化硫摩尔分数为：99.5～99.9%；
步骤六：步骤三中二次精馏提纯后的气相通过第二精馏塔（14）塔顶的气相出口、主冷凝器（13）的第二原料气进口（26）和主冷凝器（13）的第二原料气出口（27）进入气液分离器（15）内进行气液分离，气液分离后的气相通过气液分离器（15）顶部的气相出口以及第四调节阀（4）进入废液罐（16）内；所述第二精馏塔（14）顶部气相出口温度：7～12℃，SO2摩尔分数为：99.9～99.99%；所述气液分离器（15）气相出口温度为：10～20℃，SO2摩尔分数为：99.9～99.99%；
气液分离后的液相通过第二精馏塔（14）中上部的原料液进口（28）进入到第二精馏塔（14）内进行再次二次精馏；
步骤七：热泵（18）中的循环气通过循环气出口（30）进入到第二三通（9）内，一部分循环气通过第二三通（9）的第二端进入第一再沸器（19）中，另一部分循环气通过第二三通（9）的第三端进入第二再沸器（20）中，所述循环气出口（30）的温度为40～60℃，压力为0.5～1.3mPaG；
第一再沸器（19）和第二再沸器（20）内的循环液分别通过相对应的出口进入循环液平衡罐（21）内；
所述第一再沸器（19）出口的循环液温度为：15～20℃，压力为：0.5～1.0mPaG；
步骤八：步骤七中所述的循环液平衡罐（21）内的气相通过循环液平衡罐（21）顶部的气相出口和第七调节阀（7）进入第三三通（10）内，并再次进入第二三通（9）完成步骤七内的循环；所述循环液平衡罐（21）顶部的气相出口内的气相温度为：15～20℃，压力：0.5～1.0mPaG；
步骤九：步骤七中所述的循环液平衡罐（21）内的液相通过循环液平衡罐（21）底部的液相出口、主冷凝器（13）的循环液进口（31）、主冷凝器（13）的循环液出口（32）以及热泵（18）的循环进口进入热泵（18）内完成循环；所述主冷凝器（13）的循环液进口（31）温度为：5～10℃，压力：0.35～0.5mPaG，气相分率：0；
所述热泵（18）的循环进口温度为：-15～-30℃，流量：180～225Nm³/h，气相分率：1。
10.根据权利要求9所述的一种对液体二氧化硫精馏提纯的提纯工艺，其特征在于：所述步骤一中的原料液为工业级液体二氧化硫。
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