CN110057164B - 一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法 - Google Patents

一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法；包括原料气储罐、热泵和产品罐，所述原料气储罐依次通过净化塔和吸附塔与第一精馏塔的原料气进口相连，第一精馏塔顶部的气相出口通过干燥塔与第二精馏塔的原料气进口，第二精馏塔的底部液相出口通过产品泵与产品储罐相连；第一精馏塔底部的液相出口通过换热器的第一尾气进口、换热器的第一尾气出口和第一调节阀与废气炉相连；具有低能耗、操作简便、运行稳定、运行安全可靠、产品单位电耗低、能将产品中水分降低至30ppb以下、且纯度提高至99.99995％电子级别的优点。

Description

一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法
技术领域
本发明属于电子级CO2生产技术领域，具体涉及一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法。
背景技术
电子特种气体被称作电子行业的“血液”和“粮食”，是大规模集成电路、多晶硅、光纤等制造业的重要原材料，属于国家加快扶持发展的战略性新兴产业。然而，电子特种气体过去很长时间一直被国外企业垄断，严重影响我国半导体产业的发展，也影响我国集成电路、半导体相关产品的国际竞争力。而电子级CO2作为半导体器件、超大规模集成电路的清洗剂，在铸造中硬化模和芯子，是电子行业生产的主要材料。尤其是用于超大规模集成电路，电子级CO2产品对水含量要求极高，目前，工业上的高纯CO2一般通过低温精馏法、选择吸附法、催化氧化法等纯化方法得到，但通过上述方法得到的电子级CO2含水量均为微克级(即ppm)，上述级别的电子级CO2能够虽然能够满足相关的标准，但相对于精密电子行业要求的纳克级来说含水量太高，无法满足精密电子行业正常使用的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种低能耗、操作简便、运行稳定、运行安全可靠、产品单位电耗低、能将产品中水分降低至30ppb以下、且纯度提高至99.99995％电子级别的生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法。
本发明的目的是这样来实现的：包括原料气储罐、热泵和产品罐，所述原料气储罐依次通过净化塔和吸附塔与第一精馏塔的原料气进口相连，第一精馏塔顶部的气相出口通过干燥塔与第二精馏塔的原料气进口，第二精馏塔的底部液相出口通过产品泵与产品储罐相连；第一精馏塔底部的液相出口通过换热器的第一尾气进口、换热器的第一尾气出口和第一调节阀与废气炉相连；第二精馏塔的顶部气相出口通过换热器的第二尾气进口和换热器的第二尾气出口与气液分离器相连，气液分离器的底部液相出口分别与第一精馏塔的原料液进口和第二精馏塔的原料液进口相连，气液分离器的顶部气相出口通过换热器的第二尾气进口、换热器的第二尾气出口和第十七调节阀与废气炉相连；热泵循环气出口分别通过管道与第一精馏塔底部的第一再沸器和第二精馏塔底部的第二再沸器的进口相连，第一再沸器和第二再沸器的出口分别通过第五调节阀与换热器的循环液进口相连，换热器的循环气出口与热泵与循环气进口相连。
优选地，所述吸附塔与第一精馏塔的原料气进口之间设有节流阀；第二精馏塔的底部液相出口和产品泵之间设有第四调节阀；气液分离器的底部液相出口和第一精馏塔的原料液进口之间设有第二调节阀，气液分离器的底部液相出口和第二精馏塔的原料液进口之间设有第三调节阀；换热器的循环气出口和热泵与循环气进口设有第六调节阀。
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置的生产方法，该生产方法包括如下步骤：
步骤1：原料气储罐中的原料气依次通过净化塔、吸附塔和第一精馏塔的原料气进口进入第一精馏塔内；所述的原料气组成成份为：CO2、氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氩气、苯；原料气的温度：25℃、压力：0.02Mpa、流量：800Nm3/h、气相分率为1、CO2摩尔分数≥99％，水含量≤1.5×105；吸附塔3出口处的原料气温度为：36～38℃，气相分率为1、CO2摩尔分数≥99.5％，水含量≤1.5×10-5；
步骤2：使步骤1中进入第一精馏塔内的原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的气相依次通过第一精馏塔顶部的气相出口、干燥塔以及第二精馏塔的原料气进口进入第二精馏塔内；所述第一精馏塔的顶部气相出口的气相温度：-20～-22℃，CO2摩尔分数为≥99.3％、水含量≤1×10-5；干燥塔的出口处的气相温度为：-18～-20℃，流量为：700Nm3/h，气相分率为1；
步骤3：使步骤2中进入第二精馏塔内的气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的液相产品通过第二精馏塔的底部液相出口、第四调节阀和产品泵进入产品罐内；所述第二精馏塔的底部液相出口的液相产品温度：-19～-20℃、流量：600Nm3/h、纯度≥99.99995％，水含量≤30ppb；
步骤4：步骤2中经过第一精馏塔一次精馏提纯后的废液依次通过第一精馏塔底部液相出口、换热器的第一尾气进口、换热器的第一尾气出口和第一调节阀进入废气炉内；所述第一精馏塔的底部液相出口的废液温度：-15～-18℃、水含量≥5×10-6，所述废气炉内的尾气温度：33～36℃；
步骤5：使步骤3中进入第二精馏塔内气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过换热器的第二尾气进口和换热器的第二尾气出口进入气液分离器内，所述第二精馏塔的顶部气相出口的气相尾气温度为：-18～-20℃、CO2摩尔分数≥88.5％、水含量≤1.0×10-6，气相分率为1；
步骤6：步骤5中气相通过气液分离器进行气液分离后的气相依次通过换热器的第三尾气进口、换热器的第三尾气出口和第一调节阀进入废气炉内，所述气液分离器的气相出口的温度为：-19～-21℃，流量为：20Nm3/h，气相分率为1；所述换热器的第三尾气出口的气相温度：33～36℃；
步骤7：步骤5中气相通过气液分离器进行气液分离，气液分离后的液相通过分别由第一精馏塔的第二原料液进口和第二精馏塔的第二原料液进口进入第一精馏塔和第二精馏塔进行再次精馏；
步骤8：热泵内的循环气分别进入第一精馏塔底部的第一再沸器和第二精馏塔底部的第二再沸器，通过第一再沸器和第二再沸器后的循环液通过第五调节阀和换热器的循环液进口进入换热器内，循环液通过换热器进行换热后为气相，气相通过换热器的循环气出口和第六调节阀进入热泵内；所述热泵内循环气的组分：液氮、氢气、氩气，液氮摩尔分数：99％；换热器的循环气出口的循环气温度：-21～-22℃，气相分率：1；第一再沸器出口出口的循环液温度为：-17～-18℃，气相分率为：0.44；第二再沸器出口的循环液温度：-18～-19℃，气相分率：0；通过第二十一节流阀后的循环液得温度为：-20～-21℃；所述换热器的循环气出口处的循环气温度：-21～-22℃、气相分率：1。
本发明采用热泵精馏技术为整个系统提供冷量和热量，催化脱烃、干燥脱水、双塔精馏的方式，生产电子级CO2，其纯度不低于99.99995％，水含量不高于30ppb，填补了国内低含水量的电子级CO2生产工艺的空白，奠定了电子气体行业发展的基础，具有重要的意义。与传统工艺技术相比，本发明具有如下优点：1、将热泵精馏技术用于工业级CO2的提纯和液化，将冷凝热用作再沸器热源，回收精馏塔顶蒸汽的冷凝潜热，大幅降低产品能耗；2、采用净化塔、干燥脱除大部分烃类、水分杂质，经双塔精馏技术，进一步解决了原料气中氩气、氧气、甲烷、水分等难以脱除、脱除能耗高的杂质问题；3、产品纯度可达99.99995％以上，填补国内电子级CO2生产空白。本发明在热力学的基础上极大的利用了生产过程中产生的热能同时解决了通过精馏方式生产出的产品质量达不到电子级规格的问题；具有低能耗、操作简便、运行稳定、运行安全可靠、产品单位电耗低和能将产品中水分降低至30ppb以下，且纯度提高至99.99995％电子级别的特点；对电子行业特种气体的研究和半导体领域的发展提供保障，具有很好的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了对发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本发明的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中的只示意性地表示出了与本发明相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。
如图1所示，本发明为一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法，该装置包括原料气储罐1、热泵12和产品罐10，所述原料气储罐1依次通过净化塔2和吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27相连，第一精馏塔4顶部的气相出口28通过干燥塔5与第二精馏塔6的原料气进口31，第二精馏塔6的底部液相出口32通过产品泵9与产品储罐10相连；第一精馏塔4底部的液相出口36通过换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17与废气炉11相连；第二精馏塔6的顶部气相出口34通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30与气液分离器8相连，气液分离器8的底部液相出口分别与第一精馏塔4的原料液进口29和第二精馏塔6的原料液进口26相连，气液分离器8的顶部气相出口通过换热器7的第二尾气进口25、换热器7的第二尾气出口24和第十七调节阀17与废气炉11相连；热泵12循环气出口分别通过管道与第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14的进口相连，第一再沸器13和第二再沸器14的出口分别通过第五调节阀21与换热器7的循环液进口23相连，换热器7的循环气出口15与热泵12与循环气进口相连。所述吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27之间设有节流阀16；第二精馏塔6的底部液相出口32和产品泵9之间设有第四调节阀20；气液分离器8的底部液相出口和第一精馏塔4的原料液进口29之间设有第二调节阀18，气液分离器8的底部液相出口和第二精馏塔6的原料液进口26之间设有第三调节阀19；换热器7的循环气出口15和热泵12与循环气进口设有第六调节阀22。
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置的生产方法，该生产方法包括如下步骤：
步骤1：原料气储罐1中的原料气依次通过净化塔2、吸附塔3和第一精馏塔4的原料气进口27进入第一精馏塔4内；所述的原料气组成成份为：CO2、氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氩气、苯；原料气的温度：25℃、压力：0.02Mpa、流量：800Nm3/h、气相分率为1、CO2摩尔分数≥99％，水含量≤1.5×10-5；吸附塔3出口处的原料气温度为：36～38℃，气相分率为1、CO2摩尔分数≥99.5％，水含量≤1.5×10-5；
步骤2：使步骤1中进入第一精馏塔4内的原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的气相依次通过第一精馏塔4顶部的气相出口28、干燥塔5以及第二精馏塔6的原料气进口31进入第二精馏塔6内；所述第一精馏塔4的顶部气相出口28的气相温度：-20～-22℃，CO2摩尔分数为≥99.3％、水含量≤1×10-5；干燥塔8的出口处的气相温度为：-18～-20℃，流量为：700Nm3/h，气相分率为1；
步骤3：使步骤2中进入第二精馏塔6内的气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的液相产品通过第二精馏塔6的底部液相出口32、第四调节阀20和产品泵9进入产品罐10内；所述第二精馏塔6的底部液相出口32的液相产品温度：-19～-20℃、流量：600Nm3/h、纯度≥99.99995％，水含量≤30ppb；
步骤4：步骤2中经过第一精馏塔4一次精馏提纯后的废液依次通过第一精馏塔4底部液相出口36、换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17进入废气炉11内；所述第一精馏塔4的底部液相出口36的废液温度：-15～-18℃、水含量≥5×10-6，所述废气炉11内的尾气温度：33～36℃；
步骤5：使步骤3中进入第二精馏塔6内气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30进入气液分离器8内，所述第二精馏塔6的顶部气相出口34的气相尾气温度为：-18～-20℃、CO2摩尔分数≥88.5％、水含量≤1.0×10-6，气相分率为1；
步骤6：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离后的气相依次通过换热器7的第三尾气进口25、换热器7的第三尾气出口24和第一调节阀17进入废气炉11内，所述气液分离器8的气相出口的温度为：-19～-21℃，流量为：20Nm3/h，气相分率为1；所述换热器7的第三尾气出口24的气相温度：33～36℃；
步骤7：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离，气液分离后的液相通过分别由第一精馏塔4的第二原料液进口29和第二精馏塔6的第二原料液进口31进入第一精馏塔4和第二精馏塔6进行再次精馏；
步骤8：热泵12内的循环气分别进入第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14，通过第一再沸器13和第二再沸器14后的循环液通过第五调节阀21和换热器7的循环液进口23进入换热器7内，循环液通过换热器7进行换热后为气相，气相通过换热器7的循环气出口15和第六调节阀22进入热泵12内；所述热泵12内循环气的组分：液氮、氢气、氩气，液氮摩尔分数：99％；换热器7的循环气出口15的循环气温度：-21～-22℃，气相分率：1；第一再沸器出口13出口的循环液温度为：-17～-18℃，气相分率为：0.44；第二再沸器出口14的循环液温度：-18～-19℃，气相分率：0；通过第二十一节流阀21后的循环液得温度为：-20～-21℃；所述换热器7的循环气出口15处的循环气温度：-21～-22℃、气相分率：1。
本发明中所述的电子级CO2产品质量没有国家标准，参照《中国工业气体大全》及国外气体公司的高纯CO2企业标准，CO2分为七个级别：焊接级：≥99.9％，SFC级：≥99.99％，电子级：≥99.998％，VLSI级：99.995％，研究级I：99.995％，研究级II：≥99.999％，超高纯级：≥99.9996％，参考文献：《中国工业气体大全》第三册，第2575页表II.2.10-30国外气体公司高纯CO2质量技术指标。该书由中国工业气体工业协会编著，大连理工大学出版社出版。本发明的优势在于：首先，以工业级CO2为原料生产含水量≤30ppb、纯度≥99.99995％的电子级CO2，一方面实现了尾气的回收再利用，另一方面在产品质量上也有一定程度的突破。其次，工艺在现有热泵精馏的基础上进行工艺创新，实现能量的循环利用；并且在两个精馏塔之间增加干燥装置，进一步除去系统内的水分，满足电子级CO2产品对水分的苛刻要求；利用热泵技术解决传统精馏设备能耗大，热力学效率低等问题。上述模式极大的提高的能量的利用效率，减少能量的浪费。最后，本发明采用热泵精馏、双塔精馏，配置净化塔、干燥装置，具有工艺流程简单、操作简便、运行稳定安全的特点。
为了更加详细的解释本发明，现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下：
实施例1
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法，该装置包括原料气储罐1、热泵12和产品罐10，所述原料气储罐1依次通过净化塔2和吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27相连，第一精馏塔4顶部的气相出口28通过干燥塔5与第二精馏塔6的原料气进口31，第二精馏塔6的底部液相出口32通过产品泵9与产品储罐10相连；第一精馏塔4底部的液相出口36通过换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17与废气炉11相连；第二精馏塔6的顶部气相出口34通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30与气液分离器8相连，气液分离器8的底部液相出口分别与第一精馏塔4的原料液进口29和第二精馏塔6的原料液进口26相连，气液分离器8的顶部气相出口通过换热器7的第二尾气进口25、换热器7的第二尾气出口24和第十七调节阀17与废气炉11相连；热泵12循环气出口分别通过管道与第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14的进口相连，第一再沸器13和第二再沸器14的出口分别通过第五调节阀21与换热器7的循环液进口23相连，换热器7的循环气出口15与热泵12与循环气进口相连。所述吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27之间设有节流阀16；第二精馏塔6的底部液相出口32和产品泵9之间设有第四调节阀20；气液分离器8的底部液相出口和第一精馏塔4的原料液进口29之间设有第二调节阀18，气液分离器8的底部液相出口和第二精馏塔6的原料液进口26之间设有第三调节阀19；换热器7的循环气出口15和热泵12与循环气进口设有第六调节阀22。
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置的生产方法，该生产方法包括如下步骤：
步骤1：原料气储罐1中的原料气依次通过净化塔2、吸附塔3和第一精馏塔4的原料气进口27进入第一精馏塔4内；所述的原料气组成成份为：CO2、氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氩气、苯；原料气的温度：25℃、压力：0.02Mpa、流量：800Nm3/h、气相分率为1、CO2摩尔分数为：99％，水含量为：1.5×10-5；吸附塔3出口处的原料气温度为：36℃，气相分率为1、CO2摩尔分数为：99.5％，水含量≤1.5×10-5；
步骤2：使步骤1中进入第一精馏塔4内的原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的气相依次通过第一精馏塔4顶部的气相出口28、干燥塔5以及第二精馏塔6的原料气进口31进入第二精馏塔6内；所述第一精馏塔4的顶部气相出口28的气相温度：-20℃，CO2摩尔分数为为：99.3％、水含量为：1×10-5；干燥塔8的出口处的气相温度为：-18℃，流量为：700Nm3/h，气相分率为1；
步骤3：使步骤2中进入第二精馏塔6内的气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的液相产品通过第二精馏塔6的底部液相出口32、第四调节阀20和产品泵9进入产品罐10内；所述第二精馏塔6的底部液相出口32的液相产品温度：-19℃、流量：600Nm3/h、纯度为：99.99995％，水含量为：30ppb；
步骤4：步骤2中经过第一精馏塔4一次精馏提纯后的废液依次通过第一精馏塔4底部液相出口36、换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17进入废气炉11内；所述第一精馏塔4的底部液相出口36的废液温度：-15℃、水含量为：5×10-6，所述废气炉11内的尾气温度：33℃；
步骤5：使步骤3中进入第二精馏塔6内气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30进入气液分离器8内，所述第二精馏塔6的顶部气相出口34的气相尾气温度为：-18℃、CO2摩尔分数为：88.5％、水含量为：1.0×10-6，气相分率为1；
步骤6：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离后的气相依次通过换热器7的第三尾气进口25、换热器7的第三尾气出口24和第一调节阀17进入废气炉11内，所述气液分离器8的气相出口的温度为：-19℃，流量为：20Nm3/h，气相分率为1；所述换热器7的第三尾气出口24的气相温度：33℃；
步骤7：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离，气液分离后的液相通过分别由第一精馏塔4的第二原料液进口29和第二精馏塔6的第二原料液进口31进入第一精馏塔4和第二精馏塔6进行再次精馏；
步骤8：热泵12内的循环气分别进入第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14，通过第一再沸器13和第二再沸器14后的循环液通过第五调节阀21和换热器7的循环液进口23进入换热器7内，循环液通过换热器7进行换热后为气相，气相通过换热器7的循环气出口15和第六调节阀22进入热泵12内；所述热泵12内循环气的组分：液氮、氢气、氩气，液氮摩尔分数：99％；换热器7的循环气出口15的循环气温度：-21℃，气相分率：1；第一再沸器出口13出口的循环液温度为：-17℃，气相分率为：0.44；第二再沸器出口14的循环液温度：-18℃，气相分率：0；通过第二十一节流阀21后的循环液得温度为：-20℃；所述换热器7的循环气出口15处的循环气温度：-21℃、气相分率：1。
实施例2
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法，该装置包括原料气储罐1、热泵12和产品罐10，所述原料气储罐1依次通过净化塔2和吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27相连，第一精馏塔4顶部的气相出口28通过干燥塔5与第二精馏塔6的原料气进口31，第二精馏塔6的底部液相出口32通过产品泵9与产品储罐10相连；第一精馏塔4底部的液相出口36通过换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17与废气炉11相连；第二精馏塔6的顶部气相出口34通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30与气液分离器8相连，气液分离器8的底部液相出口分别与第一精馏塔4的原料液进口29和第二精馏塔6的原料液进口26相连，气液分离器8的顶部气相出口通过换热器7的第二尾气进口25、换热器7的第二尾气出口24和第十七调节阀17与废气炉11相连；热泵12循环气出口分别通过管道与第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14的进口相连，第一再沸器13和第二再沸器14的出口分别通过第五调节阀21与换热器7的循环液进口23相连，换热器7的循环气出口15与热泵12与循环气进口相连。所述吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27之间设有节流阀16；第二精馏塔6的底部液相出口32和产品泵9之间设有第四调节阀20；气液分离器8的底部液相出口和第一精馏塔4的原料液进口29之间设有第二调节阀18，气液分离器8的底部液相出口和第二精馏塔6的原料液进口26之间设有第三调节阀19；换热器7的循环气出口15和热泵12与循环气进口设有第六调节阀22。
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置的生产方法，该生产方法包括如下步骤：
步骤1：原料气储罐1中的原料气依次通过净化塔2、吸附塔3和第一精馏塔4的原料气进口27进入第一精馏塔4内；所述的原料气组成成份为：CO2、氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氩气、苯；原料气的温度：25℃、压力：0.02Mpa、流量：800Nm3/h、气相分率为1、CO2摩尔分数为：99.5％，水含量为：1.0×10-5；吸附塔3出口处的原料气温度为：38℃，气相分率为1、CO2摩尔分数为：99.9％，水含量为：1.0×10-5；
步骤2：使步骤1中进入第一精馏塔4内的原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的气相依次通过第一精馏塔4顶部的气相出口28、干燥塔5以及第二精馏塔6的原料气进口31进入第二精馏塔6内；所述第一精馏塔4的顶部气相出口28的气相温度：-22℃，CO2摩尔分数为：99.95％、水含量为：8×10-7；干燥塔8的出口处的气相温度为：-20℃，流量为：700Nm3/h，气相分率为1；
步骤3：使步骤2中进入第二精馏塔6内的气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的液相产品通过第二精馏塔6的底部液相出口32、第四调节阀20和产品泵9进入产品罐10内；所述第二精馏塔6的底部液相出口32的液相产品温度：-20℃、流量：600Nm3/h、纯度为：99.99998％，水含量为：20ppb；
步骤4：步骤2中经过第一精馏塔4一次精馏提纯后的废液依次通过第一精馏塔4底部液相出口36、换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17进入废气炉11内；所述第一精馏塔4的底部液相出口36的废液温度：-18℃、水含量为：8×10-6，所述废气炉11内的尾气温度：36℃；
步骤5：使步骤3中进入第二精馏塔6内气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30进入气液分离器8内，所述第二精馏塔6的顶部气相出口34的气相尾气温度为：-20℃、CO2摩尔分数为：99.95％、水含量为：8×10-7，气相分率为1；
步骤6：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离后的气相依次通过换热器7的第三尾气进口25、换热器7的第三尾气出口24和第一调节阀17进入废气炉11内，所述气液分离器8的气相出口的温度为：-21℃，流量为：20Nm3/h，气相分率为1；所述换热器7的第三尾气出口24的气相温度：36℃；
步骤7：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离，气液分离后的液相通过分别由第一精馏塔4的第二原料液进口29和第二精馏塔6的第二原料液进口31进入第一精馏塔4和第二精馏塔6进行再次精馏；
步骤8：热泵12内的循环气分别进入第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14，通过第一再沸器13和第二再沸器14后的循环液通过第五调节阀21和换热器7的循环液进口23进入换热器7内，循环液通过换热器7进行换热后为气相，气相通过换热器7的循环气出口15和第六调节阀22进入热泵12内；所述热泵12内循环气的组分：液氮、氢气、氩气，液氮摩尔分数：99％；换热器7的循环气出口15的循环气温度：-22℃，气相分率：1；第一再沸器出口13出口的循环液温度为：-18℃，气相分率为：0.44；第二再沸器出口14的循环液温度：-19℃，气相分率：0；通过第二十一节流阀21后的循环液得温度为：-21℃；所述换热器7的循环气出口15处的循环气温度：-22℃、气相分率：1。
实施例3
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置及生产方法，该装置包括原料气储罐1、热泵12和产品罐10，所述原料气储罐1依次通过净化塔2和吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27相连，第一精馏塔4顶部的气相出口28通过干燥塔5与第二精馏塔6的原料气进口31，第二精馏塔6的底部液相出口32通过产品泵9与产品储罐10相连；第一精馏塔4底部的液相出口36通过换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17与废气炉11相连；第二精馏塔6的顶部气相出口34通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30与气液分离器8相连，气液分离器8的底部液相出口分别与第一精馏塔4的原料液进口29和第二精馏塔6的原料液进口26相连，气液分离器8的顶部气相出口通过换热器7的第二尾气进口25、换热器7的第二尾气出口24和第十七调节阀17与废气炉11相连；热泵12循环气出口分别通过管道与第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14的进口相连，第一再沸器13和第二再沸器14的出口分别通过第五调节阀21与换热器7的循环液进口23相连，换热器7的循环气出口15与热泵12与循环气进口相连。所述吸附塔3与第一精馏塔4的原料气进口27之间设有节流阀16；第二精馏塔6的底部液相出口32和产品泵9之间设有第四调节阀20；气液分离器8的底部液相出口和第一精馏塔4的原料液进口29之间设有第二调节阀18，气液分离器8的底部液相出口和第二精馏塔6的原料液进口26之间设有第三调节阀19；换热器7的循环气出口15和热泵12与循环气进口设有第六调节阀22。
一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置的生产方法，该生产方法包括如下步骤：
步骤1：原料气储罐1中的原料气依次通过净化塔2、吸附塔3和第一精馏塔4的原料气进口27进入第一精馏塔4内；所述的原料气组成成份为：CO2、氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氩气、苯；原料气的温度：25℃、压力：0.02Mpa、流量：800Nm3/h、气相分率为1、CO2摩尔分数为：99.9％，水含量为：5×10-6；吸附塔3出口处的原料气温度为：37℃，气相分率为1、CO2摩尔分数为99.95％，水含量为5×10-6；
步骤2：使步骤1中进入第一精馏塔4内的原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的气相依次通过第一精馏塔4顶部的气相出口28、干燥塔5以及第二精馏塔6的原料气进口31进入第二精馏塔6内；所述第一精馏塔4的顶部气相出口28的气相温度：-21℃，CO2摩尔分数为：99.9％、水含量为1×10-5；干燥塔8的出口处的气相温度为：-19℃，流量为：700Nm3/h，气相分率为1；
步骤3：使步骤2中进入第二精馏塔6内的气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的液相产品通过第二精馏塔6的底部液相出口32、第四调节阀20和产品泵9进入产品罐10内；所述第二精馏塔6的底部液相出口32的液相产品温度：-19.5℃、流量：600Nm3/h、纯度为：99.99999％，水含量为10ppb；
步骤4：步骤2中经过第一精馏塔4一次精馏提纯后的废液依次通过第一精馏塔4底部液相出口36、换热器7的第一尾气进口37、换热器7的第一尾气出口35和第一调节阀17进入废气炉11内；所述第一精馏塔4的底部液相出口36的废液温度：-16.5℃、水含量为5×10-6，所述废气炉11内的尾气温度：34.5℃；
步骤5：使步骤3中进入第二精馏塔6内气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过换热器7的第二尾气进口33和换热器7的第二尾气出口30进入气液分离器8内，所述第二精馏塔6的顶部气相出口34的气相尾气温度为：-19℃、CO2摩尔分数为：99.995％、水含量为：1.0×10-6，气相分率为1；
步骤6：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离后的气相依次通过换热器7的第三尾气进口25、换热器7的第三尾气出口24和第一调节阀17进入废气炉11内，所述气液分离器8的气相出口的温度为：-20℃，流量为：20Nm3/h，气相分率为1；所述换热器7的第三尾气出口24的气相温度：34.5℃；
步骤7：步骤5中气相通过气液分离器8进行气液分离，气液分离后的液相通过分别由第一精馏塔4的第二原料液进口29和第二精馏塔6的第二原料液进口31进入第一精馏塔4和第二精馏塔6进行再次精馏；
步骤8：热泵12内的循环气分别进入第一精馏塔4底部的第一再沸器13和第二精馏塔6底部的第二再沸器14，通过第一再沸器13和第二再沸器14后的循环液通过第五调节阀21和换热器7的循环液进口23进入换热器7内，循环液通过换热器7进行换热后为气相，气相通过换热器7的循环气出口15和第六调节阀22进入热泵12内；所述热泵12内循环气的组分：液氮、氢气、氩气，液氮摩尔分数：99％；换热器7的循环气出口15的循环气温度：-21.5℃，气相分率：1；第一再沸器出口13出口的循环液温度为：-17.5℃，气相分率为：0.44；第二再沸器出口14的循环液温度：-18.5℃，气相分率：0；通过第二十一节流阀21后的循环液得温度为：-20.5℃；所述换热器7的循环气出口15处的循环气温度：-21.5℃、气相分率：1。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“末端”、“内壁”、“前端”等等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设有”、“安装”、“相连”等等应做广义理解，例如，可以是固定连接，一体地连接，也可以是可拆卸连接；也可以是两个元件内部的连通；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (2)

1.一种生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置的生产方法，其特征在于：该生产方法包括如下步骤：
该生产方法包括如下步骤：
步骤1：原料气储罐(1)中的原料气依次通过净化塔(2)、吸附塔(3)和第一精馏塔(4)的原料气进口(27)进入第一精馏塔(4)内；所述的原料气组成成份为：CO2、氢气、氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、氩气、苯；原料气的温度：25℃、压力：0.02Mpa、流量：800Nm3/h、气相分率为1、CO2摩尔分数≥99％，水含量≤1.5×10-5；吸附塔(3)出口处的原料气温度为：36～38℃，气相分率为1、CO2摩尔分数≥99.5％，水含量≤1.5×10-5；
步骤2：使步骤1中进入第一精馏塔(4)内的原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的气相依次通过第一精馏塔(4)顶部的气相出口(28)、干燥塔(5)以及第二精馏塔(6)的原料气进口(31)进入第二精馏塔(6)内；所述第一精馏塔(4)的顶部气相出口(28)的气相温度：-20～-22℃，CO2摩尔分数为≥99.3％、水含量≤1×10-5；干燥塔(8)的出口处的气相温度为：-18～-20℃，流量为：700Nm3/h，气相分率为1；
步骤3：使步骤2中进入第二精馏塔(6)内的气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的液相产品通过第二精馏塔(6)的底部液相出口(32)、第四调节阀(20)和产品泵(9)进入产品罐(10)内；所述第二精馏塔(6)的底部液相出口(32)的液相产品温度：-19～-20℃、流量：600Nm3/h、纯度≥99.99995％，水含量≤30ppb；
步骤4：步骤2中经过第一精馏塔(4)一次精馏提纯后的废液依次通过第一精馏塔(4)底部液相出口(36)、换热器(7)的第一尾气进口(37)、换热器(7)的第一尾气出口(35)和第一调节阀(17)进入废气炉(11)内；所述第一精馏塔(4)的底部液相出口(36)的废液温度：-15～-18℃、水含量≥5×10-6，所述废气炉(11)内的尾气温度：33～36℃；
步骤5：使步骤3中进入第二精馏塔(6)内气相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的气相通过换热器(7)的第二尾气进口(33)和换热器(7)的第二尾气出口(30)进入气液分离器(8)内，所述第二精馏塔(6)的顶部气相出口(34)的气相尾气温度为：-18～-20℃、CO2摩尔分数≥88.5％、水含量≤1.0×10-6，气相分率为1；
步骤6：步骤5中气相通过气液分离器(8)进行气液分离后的气相依次通过换热器(7)的第三尾气进口(25)、换热器(7)的第三尾气出口(24)和第一调节阀(17)进入废气炉(11)内，所述气液分离器(8)的气相出口的温度为：-19～-21℃，流量为：20Nm3/h，气相分率为1；所述换热器(7)的第三尾气出口(24)的气相温度：33～36℃；
步骤7：步骤5中气相通过气液分离器(8)进行气液分离，气液分离后的液相通过分别由第一精馏塔(4)的第二原料液进口(29)和第二精馏塔(6)的第二原料液进口(31)进入第一精馏塔(4)和第二精馏塔(6)进行再次精馏；
步骤8：热泵(12)内的循环气分别进入第一精馏塔(4)底部的第一再沸器(13)和第二精馏塔(6)底部的第二再沸器(14)，通过第一再沸器(13)和第二再沸器(14)后的循环液通过第五调节阀(21)和换热器(7)的循环液进口(23)进入换热器(7)内，循环液通过换热器(7)进行换热后为气相，气相通过换热器(7)的循环气出口(15)和第六调节阀(22)进入热泵(12)内；所述热泵(12)内循环气的组分：液氮、氢气、氩气，液氮摩尔分数：99％；换热器(7)的循环气出口(15)的循环气温度：-21～-22℃，气相分率：1；第一再沸器出口(13)出口的循环液温度为：-17～-18℃，气相分率为：0.44；第二再沸器出口(14)的循环液温度：-18～-19℃，气相分率：0；通过第二十一节流阀(21)后的循环液得温度为：-20～-21℃；所述换热器(7)的循环气出口(15)处的循环气温度：-21～-22℃、气相分率：1。
2.根据权利要求1所述的生产含水量≤30ppb的电子级CO2的装置的生产方法，其特征在于：所述电子级CO2的装置包括原料气储罐(1)、热泵(12)和产品罐(10)，所述原料气储罐(1)依次通过净化塔(2)和吸附塔(3)与第一精馏塔(4)的原料气进口(27)相连，第一精馏塔(4)顶部的气相出口(28)通过干燥塔(5)与第二精馏塔(6)的原料气进口(31)，第二精馏塔(6)的底部液相出口(32)通过产品泵(9)与产品储罐(10)相连；
第一精馏塔(4)底部的液相出口(36)通过换热器(7)的第一尾气进口(37)、换热器(7)的第一尾气出口(35)和第一调节阀(17)与废气炉(11)相连；
第二精馏塔(6)的顶部气相出口(34)通过换热器(7)的第二尾气进口(33)和换热器(7)的第二尾气出口(30)与气液分离器(8)相连，气液分离器(8)的底部液相出口分别与第一精馏塔(4)的原料液进口(29)和第二精馏塔(6)的原料液进口(26)相连，气液分离器(8)的顶部气相出口通过换热器(7)的第二尾气进口(25)、换热器(7)的第二尾气出口(24)和第十七调节阀(17)与废气炉(11)相连；
热泵(12)循环气出口分别通过管道与第一精馏塔(4)底部的第一再沸器(13)和第二精馏塔(6)底部的第二再沸器(14)的进口相连，第一再沸器(13)和第二再沸器(14)的出口分别通过第五调节阀(21)与换热器(7)的循环液进口(23)相连，换热器(7)的循环气出口(15)与热泵(12)与循环气进口相连；
所述吸附塔(3)与第一精馏塔(4)的原料气进口(27)之间设有节流阀(16)；第二精馏塔(6)的底部液相出口(32)和产品泵(9)之间设有第四调节阀(20)；气液分离器(8)的底部液相出口和第一精馏塔(4)的原料液进口(29)之间设有第二调节阀(18)，气液分离器(8)的底部液相出口和第二精馏塔(6)的原料液进口(26)之间设有第三调节阀(19)；换热器(7)的循环气出口(15)和热泵(12)与循环气进口设有第六调节阀(22)。
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