CN214829037U - 一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于稀硝酸生产技术领域，具体公开一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置，具体包括将原料置于硝酸浓缩塔浓缩处理以后再经过漂白塔脱除亚硝酸以后再冷凝等一系列后续处理，本实用新型在公司原来生产浓硝酸装置的基础上，结合公司的实际情况，通过对工艺参数及设备的改进来适应稀硝酸生产的需求，在兼顾浓硝酸生产的前提下也能保证稀硝酸的生产，提高了设备的利用率，降低了公司成本。

Description

一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置

技术领域

本实用新型属于稀硝酸生产技术领域，尤其涉及一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置。

背景技术

稀硝酸生产方法分有五种，即常压法、全中压法、综合法、全高压法和双加压法，双加压法是氨的氧化采用中压、氮氧化物的吸收采用高压，此法吸收了全中压法与全高压法的优点，并可采用比全高压法更高的吸收压力，对工艺过程更为适用。使氨的损耗与铂催化剂的损耗控制在合理的范围，吸收率高、吸收系统采用高压，容积减少、酸浓度高、生产强度大，经济技术指标最优化，生产成本低，产品硝酸浓度在58~62%之间，尾气中NOX含量低，符合国际上的排放要求，基建投资适度，产品的浓度范围能基本满足化工生产需求，能量回收综合利用合理，是目前最常采用稀硝酸生产方法，稀硝酸作为一种工业原料，随着生产工艺的改进，对原材料稀硝酸浓度的要求变得越来越高，浓度从40%也上升到68%左右，由于硝酸有二元恒沸混合物的显著特性，我公司的双加压工艺比较成熟，产品为58~62%的稀硝酸，工艺路线难以做很大的变更调整，浓度变化不能做大的调整，而生产浓硝酸的工艺流程中，工艺参数上有很大的操作弹性；考虑到公司浓硝酸的产能过剩，设备利用率低，为了提升公司产品的竞争力，公司人员从生产浓硝酸的工艺流程中对工艺参数和设备进行了改造调整，以便满足生产65%、68%的稀硝酸的工艺要求。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置，在公司原来生产浓硝酸装置的基础上，结合公司的实际情况，通过对工艺参数及设备的改进来适应稀硝酸生产的需求，在兼顾浓硝酸生产的前提下也能保证稀硝酸的生产，提高了设备的利用率，降低了公司成本。

为达到上述目的，本实用新型采用的技术方案是：

一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置，包括原料混合分配器，与原料混合分配器出口相连的硝酸浓缩塔，硝酸浓缩塔底部与硝酸镁加热器相连接，所述硝酸镁加热器出口与稀硝酸镁槽相连接，所述稀硝酸镁槽通过稀硝酸镁泵将物料送往硝酸镁蒸发器进一步处理，硝酸镁蒸发器收集的液体与浓硝酸镁槽相连通，浓硝酸镁槽通过浓硝酸镁泵将物料重新送往浓硝酸镁高位槽回收进一步利用，硝酸镁蒸发器顶部的气体通过间接冷却器冷却后送往镁尾水循环槽内循环利用；所述硝酸浓缩塔顶部硝酸蒸汽送入漂白塔进一步去气提从浓硝酸冷凝器冷却后的浓硝酸产品，所述漂白塔底部经漂白后的浓硝酸溶液经过成品酸冷凝器冷凝处理以后作为产品储存，漂白塔顶部浓硝酸气体经过浓硝酸冷凝器冷凝以后送入气液分离器分离，气液分离器分离的液体经过分配酸封以后一部分进入硝酸浓缩塔进一步利用，另一部分进入漂白塔继续漂白，气液分离器分离的气体经塔尾水喷射器处理后送往塔尾水循环槽。

进一步的，所述分配酸封将分配的液体分两路，一路经漂白酸封送入漂白塔，另一路经回流酸封回流至硝酸浓缩塔进一步浓缩处理。

进一步的，所述硝酸镁蒸发器上还设有一个与冷凝水膨胀槽相联通的出液管道，这样设置的目的是1.5MPa中压蒸汽共分两路，一路到硝酸镁加热器加热稀硝酸镁，给精馏塔提供动力，另一路到硝酸镁蒸发器，加热提浓硝酸镁，其1.5MPa冷凝液一同到冷凝水膨胀槽去减压膨胀，产生0.5MPa低压蒸汽与冷凝液，直接外送公共管网。

进一步的，所述漂白塔底部出口通过漂白塔底部酸封将液体送往成品酸冷凝器进一步冷凝。

进一步的，所述浓硝酸冷凝器、成品酸冷凝器和间接冷却器均设有冷却水进口和冷却水出口，其冷却水进口与冷凝水罐相连，冷却水出口经循环回水泵或位差流入回收水槽，所述间接冷却器与镁尾水循环槽之间还设有一个镁尾水喷射器。

设备方面，新增了三个68%成品酸罐及附属管线，还有新的装车平台与装车泵，装车时的仪表、电气安全控制系统，通过设定装车稀硝酸的流量来控制阀门关闭时间，现场设有装车泵电气紧急停车按纽。

一种硝酸镁法生产稀硝酸的工艺，包括以下步骤：

将浓度为60%的稀硝酸与72~76%的浓硝酸镁按1∶0.6 ～ 0.8的比例经混合分配器混合以后从硝酸浓缩塔中部进入，设定塔顶温度为117℃，塔顶回流比0∶1，硝酸蒸汽在精馏段逐步提浓后由塔顶进入漂白塔进一步气提净化68%硝酸中的亚硝酸，漂白温度控制在115℃，硝酸浓缩塔底部64~68%稀硝酸镁经硝酸镁加热以后送往稀硝酸镁槽储存；

（2）从漂白塔底部提馏段流出的经脱除亚硝酸的高温成品酸经过成品酸冷凝器冷凝以后即作为成品储存，从漂白塔顶部馏出的68%硝酸蒸汽经68%硝酸冷凝器冷凝后送往气液分离器分离，经气液分离器分离以后的液体大部分送往漂白塔继续参与脱亚硝酸漂白，最后做为成品送至成品中间贮罐，另一部分液体送往硝酸浓缩塔参与循环提浓，从气液分离器分离的不凝气体经塔尾水喷射器送入塔尾水循环槽进一步利用；

（3）稀硝酸镁槽内的溶液经稀硝酸镁泵送入硝酸镁蒸发器内进一步蒸发处理后分离的浓硝酸镁溶液进入浓硝酸镁槽内暂存再经过浓硝酸镁泵送入浓硝酸镁高位槽内重新作为原料使用；

（4）从硝酸镁蒸发器顶部馏出的气体经间接冷凝器冷凝以后送往镁尾水循环罐内储存，冷凝液通过酸性水泵打循环进入喷射泵抽真空，多余的溶液送往稀硝酸工段做吸收用水。

进一步的，所述步骤（3）中稀硝酸镁槽的工况为常压，温度170℃，稀硝酸镁浓度64~68%，分离以后的浓硝酸镁溶液温度为190℃，浓度72~76%。

进一步的，所述步骤（4）中冷凝液为浓度1~3%的硝酸。

本实用新型具有的优点是：

1.本实用新型以原浓硝酸生产装置为基础进行改造升级，在实际生产中采用蒸馏原理中特殊的蒸馏方法—萃取蒸馏得到了浓度为65%、68%的稀硝酸产品，制备方法简单易推广；

2.由于本实用新型设备是在原来浓硝酸生产基础上做出的改进，因此设备的改造升级所花费的成本降低很多，利用原来闲置设备，通过工艺摸索，调整四个主要工艺参数，原料酸镁比、塔顶温度、产品回流比、68%酸成品漂白温度，来实现68%稀硝酸的生产，并且产品中亚硝酸含量低于100ppm，完全满足下游客户对68%稀硝酸的质量要求；一个精馏塔装置每天消耗114吨60%稀硝酸，生产出来100吨68%稀硝酸，车间生产成本原材料500元/吨，100吨68%稀硝酸的产值有8万元，消耗水电汽成本1万元，每天生产毛利润有80000-10000-500*114=13000，每年两塔生产300天，共有毛利润780万元；

3.充分利用了闲置设备，开拓的新产品市场，为企业增加了新的利润点。

附图说明

图1是本实用新型结构示意图。

图2是本实用新型中工艺流程简图。

具体实施方式

如图所示，一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置，包括原料混合分配器1，与原料混合分配器1出口相连的硝酸浓缩塔2，硝酸浓缩塔2底部与硝酸镁加热器3相连接，所述硝酸镁加热器3出口与稀硝酸镁槽4相连接，所述稀硝酸镁槽4通过稀硝酸镁泵将物料送往硝酸镁蒸发器5进一步处理，硝酸镁蒸发器5收集的液体与浓硝酸镁槽6相连通，浓硝酸镁槽6通过浓硝酸镁泵将物料重新送往浓硝酸镁高位槽7回收进一步利用，硝酸镁蒸发器5顶部的气体通过间接冷却器8冷却后送往镁尾水循环槽9内循环利用；所述硝酸浓缩塔2顶部硝酸蒸汽送入漂白塔10进一步去气提从浓硝酸冷凝器11冷却后的浓硝酸产品，所述漂白塔10底部经漂白后的浓硝酸溶液经过成品酸冷凝器12冷凝处理以后作为产品储存，储存设备方面，新增了三个68%成品酸罐及附属管线，还有新的装车平台与装车泵，装车时的仪表、电气安全控制系统，通过设定装车稀硝酸的流量来控制阀门关闭时间，现场设有装车泵电气紧急停车按纽；漂白塔10顶部浓硝酸气体经过浓硝酸冷凝器11冷凝以后送入气液分离器13分离，气液分离器13分离的液体经过分配酸封14以后一部分进入硝酸浓缩塔2进一步利用，另一部分进入漂白塔10继续漂白，气液分离器13分离的气体经塔尾水喷射器15处理后送往塔尾水循环槽16；所述分配酸封14将分配的液体分两路，一路经漂白酸封17送入漂白塔10，另一路经回流酸封18回流至硝酸浓缩塔2进一步浓缩处理。

进一步的，所述硝酸镁蒸发器5上还设有一个与冷凝水膨胀槽19相联通的出液管道，这样设置的目的是1.5MPa中压蒸汽共分两路，一路到硝酸镁加热器加热稀硝酸镁，给精馏塔提供动力，另一路到硝酸镁蒸发器，加热提浓硝酸镁，其1.5MPa冷凝液一同到冷凝水膨胀槽去减压膨胀，产生0.5MPa低压蒸汽与冷凝液，直接外送公共管网。

进一步的，所述漂白塔10底部出口通过漂白塔底部酸封20将液体送往成品酸冷凝器12进一步冷凝；所述浓硝酸冷凝器11、成品酸冷凝器12和间接冷却器8均设有冷却水进口和冷却水出口，其冷却水进口与冷凝水罐相连，冷却水出口经循环回水泵或位差流入回收水槽，所述间接冷却器8与镁尾水循环槽9之间还设有一个镁尾水喷射器21。

一种硝酸镁法生产稀硝酸的工艺，包括以下步骤：

（1）将浓度为60%的稀硝酸与72~76%的浓硝酸镁按1∶0.6 ～ 0.8的比例经混合分配器混合以后从硝酸浓缩塔中部进入，设定塔顶温度为117℃，塔顶回流比0∶1，硝酸蒸汽在精馏段逐步提浓后由塔顶进入漂白塔进一步气提净化68%硝酸中的亚硝酸，漂白温度控制在115℃，硝酸浓缩塔底部64~68%稀硝酸镁经硝酸镁加热以后送往稀硝酸镁槽储存；

（2）从漂白塔底部提馏段流出的经脱除亚硝酸的高温成品酸经过成品酸冷凝器冷凝以后即作为成品储存，从漂白塔顶部馏出的68%硝酸蒸汽经68%硝酸冷凝器冷凝后送往气液分离器分离，经气液分离器分离以后的液体大部分送往漂白塔继续参与脱亚硝酸漂白，最后做为成品送至成品中间贮罐，另一部分液体送往硝酸浓缩塔参与循环提浓，从气液分离器分离的不凝气体经塔尾水喷射器送入塔尾水循环槽进一步利用；

（3）稀硝酸镁槽内的溶液经稀硝酸镁泵送入硝酸镁蒸发器内进一步蒸发处理后分离的浓硝酸镁溶液进入浓硝酸镁槽内暂存再经过浓硝酸镁泵送入浓硝酸镁高位槽内重新作为原料使用，稀硝酸镁槽的工况为常压，温度170℃，稀硝酸镁浓度64~68%，分离以后的浓硝酸镁溶液温度为190℃，浓度72~76%；

（4）从硝酸镁蒸发器顶部馏出的气体经间接冷凝器冷凝以后送往镁尾水循环罐内储存，冷凝液通过酸性水泵打循环进入喷射泵抽真空，多余的溶液送往稀硝酸工段做吸收用水，冷凝液为浓度1~3%的硝酸。

由于本实用新型设备是在原来浓硝酸生产基础上做出的改进，因此设备的改造升级所花费的成本降低很多，利用原来闲置设备，通过工艺摸索，调整四个主要工艺参数，原料酸镁比、塔顶温度、产品回流比、68%酸成品漂白温度，来实现68%稀硝酸的生产，并且产品中亚硝酸含量低于100ppm，完全满足下游客户对68%稀硝酸的质量要求；一个精馏塔装置每天消耗114吨60%稀硝酸，生产出来100吨68%稀硝酸，车间生产成本原材料500元/吨，100吨68%稀硝酸的产值有8万元，消耗水电汽成本1万元，每天生产毛利润有80000-10000-500*114=13000，每年两塔生产300天，共有毛利润780万元。

Claims (5)

1.一种硝酸镁法生产稀硝酸的装置，其特征在于：包括原料混合分配器，与原料混合分配器出口相连的硝酸浓缩塔，硝酸浓缩塔底部与硝酸镁加热器相连接，所述硝酸镁加热器出口与稀硝酸镁槽相连接，所述稀硝酸镁槽通过稀硝酸镁泵将物料送往硝酸镁蒸发器进一步处理，硝酸镁蒸发器收集的液体与浓硝酸镁槽相连通，浓硝酸镁槽通过浓硝酸镁泵将物料重新送往浓硝酸镁高位槽回收进一步利用，硝酸镁蒸发器顶部的气体通过间接冷却器冷却后送往镁尾水循环槽内循环利用；所述硝酸浓缩塔顶部硝酸蒸汽送入漂白塔进一步去气提从浓硝酸冷凝器冷却后的浓硝酸产品，所述漂白塔底部经漂白后的浓硝酸溶液经过成品酸冷凝器冷凝处理以后作为产品储存，漂白塔顶部浓硝酸气体经过浓硝酸冷凝器冷凝以后送入气液分离器分离，气液分离器分离的液体经过分配酸封以后一部分进入硝酸浓缩塔进一步利用，另一部分进入漂白塔继续漂白，气液分离器分离的气体经塔尾水喷射器处理后送往塔尾水循环槽。

2.如权利要求1所述的硝酸镁法生产稀硝酸的装置，其特征在于：所述分配酸封将分配的液体分两路，一路经漂白酸封送入漂白塔，另一路经回流酸封回流至硝酸浓缩塔进一步浓缩处理。

3.如权利要求2所述的硝酸镁法生产稀硝酸的装置，其特征在于：所述硝酸镁蒸发器上还设有一个与冷凝水膨胀槽相联通的出液管道。

4.如权利要求3所述的硝酸镁法生产稀硝酸的装置，其特征在于：所述漂白塔底部出口通过漂白塔底部酸封将液体送往成品酸冷凝器进一步冷凝。

5.如权利要求4所述的硝酸镁法生产稀硝酸的装置，其特征在于：所述浓硝酸冷凝器、成品酸冷凝器和间接冷却器均设有冷却水进口和冷却水出口，其冷却水进口与冷凝水罐相连，冷却水出口经循环回水泵或位差流入回收水槽，所述间接冷却器与镁尾水循环槽之间还设有一个镁尾水喷射器。

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