CN206056114U - 以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于一种以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置；包括原料气储罐、热泵、废气炉和产品罐，原料气储罐通过第二调节阀与第二换热器的原料气进口相连，第二换热器的原料气出口通过第二节流阀与第一精馏塔的原料气进口相连，第一精馏塔的气相出口通过第一换热器的第一原料气进口、第一换热器的第一原料气出口与第一气液分离器相连，第一气液分离器的液相出口分别与第一精馏塔的原料液进口和第二精馏塔的第一原料液进口相连，第二精馏塔的液相出口通过第四调节阀与产品罐相连；具有工艺流程简单、操作简便、运行稳定、低能耗、运行安全可靠、产品单位电耗低、降低生产成本和能将产品纯度提高至99.999％超高纯级别的特点。
Description
技术领域
本实用新型属于生产超高纯一氧化碳技术领域，具体涉及一种以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置。
背景技术
一氧化碳作为一种重要的有机化工原料，可用于制备如氨、光气等，也可作为还原剂以提取高纯度镍。高纯一氧化碳(99.99％)主要用于半导体领域的芯片刻蚀等。在许多科学家的不懈努力下，涌出一批制备高纯一氧化碳的新技术和新方法，其中包括“合成气分离提纯法”、“碳高温还原二氧化碳法”、“甲酸甲脂催化法”“甲醇裂解法”“甲酸脱水法”。目前从混合气体中分离一氧化碳的工业化技术有深冷法和变压吸附法。
1、以甲酸甲脂为原料的一氧化碳制取流程，以贵金属化合物作为催化剂(如氯化铂、四氧化钌等)，以碱金属或碱土金属作为助催化剂，通过加热分解甲酸甲脂来制备，该工艺虽然简单，甲酸甲脂转化率较高，但一氧化碳的纯度仅为99.5％，离4N以上的高纯一氧化碳尚有一定差距。
2、以甲酸为原料的高纯一氧化碳制取流程，甲酸在有浓硫酸、70～170℃条件下脱水，形成一氧化碳和水。光明院早在20世纪80年代就采用该方法进行规模性生产研究，该工艺一氧化碳产品纯度较高，可达99.99％以上，满足高纯一氧化碳，但该工艺对设备腐蚀严重，废酸后处理困难，反应速度随浓硫酸浓度下降而不断减小，有待不断完善和发展。
3、以一氧化碳为原料的高纯一氧化碳制取流程(变压吸附法)，采用变压吸附工艺分离一氧化碳是近年来国际上的新兴技术，主要是通过高选择性吸附剂对一氧化碳的吸附，达到高纯的目的。即利用Cu+与一氧化碳之间中等强度的选择性络合吸附作用。一氧化碳与铜离子之间形成了电子接受键，产生配位键，显著提高了一氧化碳的吸附容量。该工艺可在常温下运行，装置简单，自动化程度高，运行费用低，一氧化碳纯度可达99.99％高纯级，具有很大竞争优势。
4、以一氧化碳为原料的高纯一氧化碳制取流程(低温精馏法)，该工艺主要利用原料气各组分相对挥发度的差异，低温条件下，在精馏塔内进行液化精馏，一氧化碳纯度可达99.99％，但是传统的低温精馏法提纯一氧化碳技术存在缺陷，产品纯度的高低与设备投资等成正比，另外精馏过程中精馏的热效率低下，造成能量的浪费，生产成本的升高。
实用新型内容
本实用新型的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种采用热泵精馏和双塔精馏的低温精馏方式、工艺流程简单、操作简便，运行稳定、低能耗和制备液相一氧化碳纯度不低于99.999％的以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置。
本实用新型的目的是这样实现的：包括原料气储罐、热泵、废气炉和产品罐，原料气储罐通过第二调节阀与第二换热器的原料气进口相连，第二换热器的原料气出口通过第二节流阀与第一精馏塔的原料气进口相连，第一精馏塔顶部的气相出口通过第一换热器的第一原料气进口、第一换热器的第一原料气出口与第一气液分离器的原料气进口相连，第一气液分离器底部的液相出口分别与第一精馏塔的原料液进口和第二精馏塔的第一原料液进口相连，第二精馏塔的底部液相出口通过第四调节阀与产品罐的液相进口相连；第一精馏塔底部液相出口通过第二换热器的第一尾气进口和第二换热器的第一尾气出口与第一调节阀相连，第一调节阀与废气炉相连；第一气液分离器顶部的气相出口通过第二换热器的第二尾气进口和第二换热器的第二尾气出口与第一调节阀相连；第二精馏塔顶部气相出口通过第一换热器的第二原料气进口和第一换热器的第二原料气出口与第二气液分离器的原料气进口相连，第二气液分离器顶部气相出口通过第二换热器的第三尾气进口和第二换热器第三尾气出口与第一调节阀相连；第二气液分离器底部液相出口通过管道与第二精馏塔的第二原料液进口相连；热泵循环气出口依次通过第二换热器的第一循环气进口、第二换热器的第一循环气出口、设在第一精馏塔底部的第一再沸器、设在第二精馏塔底部的第二再沸器、第一节流阀、第一换热器的第一循环气进口、第一换热器的第一循环气出口、第二换热器第二循环气进口和第二换热器的第二循环气出口，所述的第二换热器的第二循环气出口通过管道与热泵循环气进口相连。
优选地，所述第一气液分离器底部的液相出口与第二精馏塔的第一原料液进口之间设有第三调节阀。
本实用新型采用热泵精馏、双塔精馏的低温精馏方式，生产超高纯一氧化碳，产品液相一氧化碳纯度不低于99.995％，其填补了国内超高纯一氧化碳生产的空白，与传统精馏技术相比，本实用新型具有如下优点：1.将逆向卡诺循环原理和热泵精馏工艺用于一氧化碳的提纯和液化，将冷凝热用作再沸器热源，提高精馏系统的能量利用率，大幅降低产品能耗；2.采用双塔精馏技术，提高原料气的多元化，解决了原料气中甲烷、氮气、氩气、氧气等难以脱除、脱除能耗高的问题；3.产品纯度可达99.999％以上，填补国内超高纯一氧化碳生产空白，解决了变压吸附法生产一氧化碳产品纯度99.99％。在解决传统精馏设备复杂、投资大、热力学效率等问题的同时解决了变压吸附产品质量达不到超高纯级的问题；具有工艺流程简单、操作简便、运行稳定、低能耗、运行安全可靠、产品单位电耗低、降低生产成本和能将产品纯度提高至99.999％超高纯级别的特点；对高纯一氧化碳标气的研究及半导体领域的发展提供保障，具有很好的经济和社会效益。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
具体实施方式
为了对本实用新型的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图说明本实用新型的具体实施方式，在各图中相同的标号表示相同的部件。为使图面简洁，各图中只示意性地表示出了与实用新型相关的部分，它们并不代表其作为产品的实际结构。
如图1所示，本实用新型包括原料气储罐7、热泵9、废气炉6和产品罐15，原料气储罐7通过第二调节阀49与第二换热器8的原料气进口18相连，第二换热器8的原料气出口19通过第二节流阀2与第一精馏塔10的原料气进口20相连，第一精馏塔10顶部的气相出口21通过第一换热器12的第一原料气进口22、第一换热器12的第一原料气出口23与第一气液分离器11的原料气进口24相连，第一气液分离器11底部的液相出口38分别与第一精馏塔10的原料液进口25和第二精馏塔14的第一原料液进口26相连，第二精馏塔14的底部液相出口33通过第四调节阀5与产品罐15的液相进口34相连；第一精馏塔10底部液相出口32通过第二换热器8的第一尾气进口42和第二换热器8的第一尾气出口43与第一调节阀1相连，第一调节阀1与废气炉6相连；第一气液分离器11顶部的气相出口35通过第二换热器8的第二尾气进口36和第二换热器8的第二尾气出口37与第一调节阀1相连；第二精馏塔14顶部气相出口27通过第一换热器12的第二原料气进口28和第一换热器12的第二原料气出口29与第二气液分离器13的原料气进口30相连，第二气液分离器13顶部气相出口39通过第二换热器8的第三尾气进口40和第二换热器8第三尾气出口41与第一调节阀1相连；第二气液分离器13底部液相出口48通过管道与第二精馏塔14的第二原料液进口31相连；热泵9循环气出口45依次通过第二换热器8的第一循环气进口46、第二换热器8的第一循环气出口47、设在第一精馏塔10底部的第一再沸器16、设在第二精馏塔14底部的第二再沸器17、第一节流阀3、第一换热器12的第一循环气进口52、第一换热器12的第一循环气出口53、第二换热器8第二循环气进口51和第二换热器8的第二循环气出口50，所述的第二换热器8的第二循环气出口50通过管道与热泵9循环气进口44相连。所述第一气液分离器11底部的液相出口与第二精馏塔14的第一原料液进口26之间设有第三调节阀4。
一种以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置的生产方法，包括如下步骤：
步骤一：原料气储罐7中的原料气依次通过第二调节阀49、第二换热器8的原料气进口18、第二换热器8的原料气出口19、第二节流阀2和第一精馏塔10的原料气进口20进入第一精馏塔10内；所述的原料气组成成份为：氮气、氢气、氧气、甲烷、一氧化碳；原料气的温度为：45℃、压力为：4Mpa、流量为：500Nm3/h、气相分率为1、一氧化碳摩尔分数：62％；第二换热器8原料气出口19的原料气温度为：-154～-157℃，气相分率为0.07；
步骤二：使步骤一中进入第一精馏塔10内原料气进行一次精馏提纯，一次精馏提纯后的气相通过第一精馏塔10顶部的气相出口21、第一换热器12的第一原料气进口22和第一换热器12的第一原料气出口23进入第一气液分离器11内进行气液分离，气液分离后的液相通过第一气液分离器11底部的液相出口38分别进入第一精馏塔10和第二精馏塔14内；所述第一精馏塔10的顶部气相出口21的气相温度为：-175～-177℃，CO摩尔分数：66.7％；第一气液分离器11的液相出口进入第一精馏塔10内的液相温度为：-179～-180℃，流量为：530Nm3/h；第一气液分离器11的液相出口38进入第二精馏塔14内的液相流量：376.8Nm3/h，气相分率：0；
步骤三：使步骤二中进入第二精馏塔14内液相进行二次精馏提纯，二次精馏提纯后的液相产品通过第二精馏塔14的底部液相出口33和第四调节阀5进入产品罐15内；所述第二精馏塔14的底部液相出口的液相产品温度为：-177～-178℃、流量：216.8Nm3/h、纯度不低于99.999％；
步骤四：步骤二中所述的一次精馏提纯后的废液依次通过第一精馏塔10底部液相出口32、第二换热器8的第一尾气进口42、第二换热器8的第一尾气出口43和第一调节阀1进入废气炉6内；所述第一精馏塔10的底部液相出口的废液温度为：-164℃～-166℃，所述废气炉6内的尾气温度为：33～37℃；
步骤五：步骤二中所述的通过第一气液分离器11内进行气液分离后的气相依次通过第一气液分离器11顶部的气相出口35、第二换热器8的第二尾气进口36、第二换热器8的第二尾气出口37和第一调节阀1进入废气炉6内；
步骤六：步骤三中所述的通过第二精馏塔14进行二次精馏提纯后的气相依次通过第二精馏塔14顶部气相出口27、第一换热器12的第二原料气进口28、第一换热器12的第二原料气出口29进入第二气液分离器13内；进入第二气液分离器13内进行气液分离，气液分离后的气相依次通过第二气液分离器13顶部气相出口39、第二换热器8的第三尾气进口40、第二换热器8第三尾气出口41和第一调节阀1进入废气炉6内；气液分离后的液相通过第二气液分离器13底部液相出口48和第二精馏塔14的第二原料液进口31进入到第二精馏塔14内；所述第二精馏塔14的顶部气相出口27的气相温度为：-179～-180℃，CO摩尔分数：32.9％；通过第二精馏塔14的第二原料液进口31的液相流量为：840Nm3/h，气相分率：0；进入第二气液分离器13的气相温度为：-180.5℃；第二换热器8的第三尾气出口41气相温度为：33～37℃；
步骤七：热泵9内的循环气依次通过第二换热器8的第一循环气进口46、第二换热器8的第一循环气出口47、设在第一精馏塔10底部的第一再沸器16、设在第二精馏塔14底部的第二再沸器17和第一节流阀3进入第一换热器12的第一循环液进口52内；所述循环气的组分：氮气、氢气、氩气，氮气摩尔分数：99％；第二换热器8的第一循环气出口47的循环气温度为：-154～-157℃，气相分率：1；第一再沸器16出口的循环液温度为：-158～-162℃气相分率：0.36；第二再沸器17出口的循环液温度为：-173～-177℃，气相分率：0；第一节流阀3出口的循环液温度为：-179～-182℃；
步骤八：使上述步骤五中通过第一节流阀3进入第一换热器12的第一循环液进口52内的循环液进行换热，换热后的循环气依次通过第一换热器12的第一循环气出口53、第二换热器8第二循环气进口51和第二换热器8的第二循环气出口50进入热泵9内，完成氮气循环；所述第一换热器12的第一循环气出口53的循环气温度为：-181～-182℃、气相分率：0.98，第二换热器8的第二循环气出口50的循环气温度为：33～37℃，气相分率：1。
本实用新型为一种以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置及生产方法，其中超高纯一氧化碳产品质量没有国家标准，参照《中国工业气体大全》及国外公司的企业标准，一氧化碳分为七个级别：工业级：≥99.0％，化学纯级：≥99.5％，高纯级：≥99.97％，CVD级：99.99％，ULSI+级：≥99.995％，超高纯级：≥99.997％，研究级：99.998％；参考文献：《中国工业气体大全》第三册，第1904页表II.1.5.19 国外气体公司瓶装一氧化碳质量技术指标。该书由中国工业气体工业协会编著，大连理工大学出版社出版。
本实用新型工艺工艺方法的优势在于以低温液氮洗尾气为原料生产品质99.999％的超高纯一氧化碳，一方面实现了尾气合理的再利用，另一方面在产品质量上也有一定程度的突破。其次，工艺结合现有双塔精馏和热泵技术的基础上进行工艺改进和创新，从而极大地提高了能量的循环利用，热泵技术的融入，解决了传统精馏设备能耗大，热力学效率低等问题，热泵精馏是把精馏塔顶蒸汽加压升温，使其用作塔底再沸器热源，回收塔顶蒸汽的冷凝潜热。再次，以氮气为制冷剂，通过热泵技术为系统提供热量和冷量，使氮气循环利用，氮气经热泵加压，进入精馏塔再沸器提供热量后，自身液化，经节流阀降压后，去精馏塔顶部冷凝器提供冷量，自身气化回收冷量后，返回到热泵进口进行下一循环。上述模式极大的提高的能量的利用效率，减少能量的浪费。最后本工艺方法采用热泵技术、双塔精馏，具有工艺流程简单、操作简便、运行稳定安全的特点。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本实用新型的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本实用新型的保护范围，凡未脱离本实用新型技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置，包括原料气储罐(7)、热泵(9)、废气炉(6)和产品罐(15)，其特征在于：原料气储罐(7)通过第二调节阀(49)与第二换热器(8)的原料气进口(18)相连，第二换热器(8)的原料气出口(19)通过第二节流阀(2)与第一精馏塔(10)的原料气进口(20)相连，第一精馏塔(10)顶部的气相出口(21)通过第一换热器(12)的第一原料气进口(22)、第一换热器(12)的第一原料气出口(23)与第一气液分离器(11)的原料气进口(24)相连，第一气液分离器(11)底部的液相出口(38)分别与第一精馏塔(10)的原料液进口(25)和第二精馏塔(14)的第一原料液进口(26)相连，第二精馏塔(14)的底部液相出口(33)通过第四调节阀(5)与产品罐(15)的液相进口(34)相连；
第一精馏塔(10)底部液相出口(32)通过第二换热器(8)的第一尾气进口(42)和第二换热器(8)的第一尾气出口(43)与第一调节阀(1)相连，第一调节阀(1)与废气炉(6)相连；
第一气液分离器(11)顶部的气相出口(35)通过第二换热器(8)的第二尾气进口(36)和第二换热器(8)的第二尾气出口(37)与第一调节阀(1)相连；
第二精馏塔(14)顶部气相出口(27)通过第一换热器(12)的第二原料气进口(28)和第一换热器(12)的第二原料气出口(29)与第二气液分离器(13)的原料气进口(30)相连，第二气液分离器(13)顶部气相出口(39)通过第二换热器(8)的第三尾气进口(40)和第二换热器(8)第三尾气出口(41)与第一调节阀(1)相连；第二气液分离器(13)底部液相出口(48)通过管道与第二精馏塔(14)的第二原料液进口(31)相连；
热泵(9)循环气出口(45)依次通过第二换热器(8)的第一循环气进口(46)、第二换热器(8)的第一循环气出口(47)、设在第一精馏塔(10)底部的第一再沸器(16)、设在第二精馏塔(14)底部的第二再沸器(17)、第一节流阀(3)、第一换热器(12)的第一循环气进口(52)、第一换热器(12)的第一循环气出口(53)、第二换热器(8)第二循环气进口(51)和第二换热器(8)的第二循环气出口(50)，所述的第二换热器(8)的第二循环气出口(50)通过管道与热泵(9)循环气进口(44)相连。
2.根据权利要求1所述的以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置，其特征在于：所述第一气液分离器(11)底部的液相出口与第二精馏塔(14)的第一原料液进口(26)之间设有第三调节阀(4)。
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| CN106288651A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 河南心连心深冷能源股份有限公司 | 以氮气热泵精馏生产超高纯一氧化碳的装置及生产方法 |
| CN109282576A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-29 | 河南心连心深冷能源股份有限公司 | 一种以液氨热泵精馏模式生产高纯硫化氢的装置及生产方法 |
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