CN111692838A - 一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺 - Google Patents

一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺 Download PDF

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吕书山
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Abstract

本发明属于一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺；包括液氧储罐，所述液氧储罐通过液氧泵和低温吸附塔与初级浓缩塔相连；所述初级浓缩塔的塔底液相出口与末端带有高压节流阀的催化氧化系统相连；所述高压节流阀依次通过回冷器的管程、次级浓缩塔、氪氙脱氧塔以及气体加热装置与用于存储和分离氪氙的氪氙分离塔，氪氙分离塔的底部通过第一阀门与氙气充装系统相连，氪氙分离塔的中上部通过第二阀门与氪气充装系统相连；具有结构简单、流程设计合理、成本相对低廉、运行安全、收率高、稀有气体纯度高、经济节能、应用范围广、在有效制备氪氙的前提下能够有效分类回收氧气的优点。

Description

一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺
技术领域
本发明属于空气深冷分离技术领域，具体为一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺。
背景技术
氪、氙作为稀有气体，在照明、空间卫星及医疗行业等领域有着广泛的应用。空气是这些稀有气体的主要来源，空气中的氪的含量为1.14ppm，氙的含量为0.086ppm，氪、氙主要从空分设备的副产品中提取。
随着空分设备朝大型化发展，从大型空分设备中提取稀有气体蕴藏着巨大的经济价值。传统的氪氙的提取一般有两种方式：一种是以生产气氧产品为主的外压缩流程空分设备，以液氧为原料进行氪、氙预浓缩；另一种是液氧泵内压缩流程的空分设备，由于大量液氧从冷凝蒸发器抽出，不可能从液氧中提取氪氙浓缩物，以富氧液空为原料进行氪、氙预浓缩。液氧/富氧液空中烃化物含量过高(一般以甲烷CH4表示，不超过0.5％)是极其危险的，只有预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的烃化物后，才有可能继续提高液氧中的氪氙浓度，目前一般的方法是通过钯催化剂，在约450℃温度下进行化学反应脱除甲烷，并用分子筛吸附脱除二氧化碳和水，然后进行浓缩，实现氪氙与氧，氪氙的分离。由于精制过程中部分分离出的少量氧气无法较好的回收，造成资源的浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，而提供一种具有运行安全、收率高、稀有气体纯度高、经济节能、应用范围广、在有效制备氪氙的前提下能够有效分类回收氧气的稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，包括液氧储罐，所述液氧储罐通过液氧泵和低温吸附塔与初级浓缩塔相连；所述初级浓缩塔的塔底液相出口与末端带有高压节流阀的催化氧化系统相连；所述高压节流阀依次通过回冷器的管程、次级浓缩塔、氪氙脱氧塔以及气体加热装置与用于存储和分离氪氙的氪氙分离塔，氪氙分离塔的底部通过第一阀门与氙气充装系统相连，氪氙分离塔的中上部通过第二阀门与氪气充装系统相连。
优选的，所述催化氧化系统包括高压液氧泵，高压液氧泵依次与水浴式汽化器、预热器、催化氧化装置、干燥塔和高压节流阀相连。
优选的，所述初级浓缩塔的顶部设有初级浓缩气相出口，初级浓缩气相出口通过第一塔顶冷凝器的管程分别与初级浓缩塔中上部的回流口以及工业氧储罐相连通。
优选的，所述次级浓缩塔的顶部设有次级浓缩气相出口，次级浓缩气相出口通过第二塔顶冷凝器的管程分别与次级浓缩塔中上部的回流口以及超纯氧储罐相连通。
优选的，所述氪氙脱氧塔的顶部设有氪氙脱氧气相出口，氪氙脱氧气相出口通过第三塔顶冷凝器的管程分别与液氧泵进口以及氪氙脱氧塔中上部的回流口相连通。
优选的，所述氪氙分离塔的顶部设有氪氙分离气相出口，氪氙分离气相出口通过第四塔顶冷凝器的管程分别与液氧泵进口以及氪氙分离塔中上部的回流口相连通。
优选的，所述气体加热装置为电炉。
优选的，所述氮气循环压缩机的出口通过换热器的管程分别与初级浓缩塔底部的第一再沸器和次级浓缩塔底部的第二再沸器相连；第一再沸器的出口通过第一塔顶冷凝器的壳程以及换热器的壳程与氮气循环压缩机的进口相连；所述第二再沸器的出口与缓冲罐的第一进口相连，缓冲罐的出口分别与回冷器的壳程、第二塔顶冷凝器的壳程、第三塔顶冷凝器的壳程、第四塔顶冷凝器的壳程相连；回冷器的壳程出口、第二塔顶冷凝器的壳程出口、第三塔顶冷凝器的壳程出口、第四塔顶冷凝器的壳程出口分别通过换热器的壳程与氮气循环压缩机的进口相连。
优选的，所述缓冲罐的第二进口通过液氮泵与液氮储罐相连。
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
步骤1：液氧储罐中的含贫氪氙液氧通过液氧泵进入低温吸附塔内，低温吸附塔吸附含贫氪氙液氧中的N2O和CO2后进入初级浓缩塔中；所述的含贫氪氙液氧的主要组分以及体积分数包括：O2≥99.6%、Kr+Xe≤1000ppm、CH4≤1000ppm、N2O 10～20 ppm以及CO2 10～50ppm；含贫氪氙液氧的温度为：-180℃，压力为：0.25MPa；所述低温吸附塔内的压力为0.25MPa；低温吸附塔内置用于脱除液氧中的N2O和CO2的分子筛；
步骤2：进入初级浓缩塔中液氧经过浓缩精馏后，液相通过初级浓缩塔的塔底液相出口以及高压液氧泵依次进入水浴式汽化器、预热器、催化氧化装置和干燥塔内，并通过高压节流阀节流后进入回冷器的管程内进行降温； 所述初级浓缩塔对含贫氪氙液氧中的贫氪氙液进行提浓后其主要成分以及体积分数包括：O2≥99.5%，Kr+Xe≤2500ppm 、CH4≤2500ppm，压力为：0.25MPa，温度为：-180℃；所述的高压液氧泵将液氧压力提高到5.4～5.6MPa，能够避免碳氢化合物固体的析出；压力提高后的液氧通过水浴式汽化器和预热器使液氧气化升温，通过催化氧化装置在催化剂的作用下用氧气将碳氢化合物氧化至0.5ppm以下降低碳氢化合物爆炸风险，进一步地，通过干燥塔去除催化氧化后生成的H2O和CO2；并通过高压节流阀节流降低流体压力至0.6～1.0MPa；
步骤3：降温后的液氧进入次级浓缩塔中进行再次浓缩精馏，再次浓缩精馏后的液相通过次级浓缩塔底部的液相出口进入氪氙脱氧塔中；所述通过次级浓缩塔中的再次浓缩精馏后液氧的成分以及体积分数包括：O2≤87%，Kr+Xe≥13%，压力0.15MPa，温度：-179℃；
步骤4：进入氪氙脱氧塔中的液相在氪氙脱氧塔内精馏脱氧后制成氪氙混合液，氪氙混合液通过气体加热装置加热成气相后进入氪氙分离塔内；所述经过氪氙脱氧塔后的氪氙混合液组分包括：Kr+Xe≥99.9%，压力为：0.14MPa，温度为：-149℃；并通过气体加热装置对氪氙混合液加热至气相，所述气相的温度为-100℃；
步骤5：通过气体加热装置加热后的气相进入氪氙分离塔中进行分离，分离后液相通过氪氙分离塔的塔底进入氙气充装系统中；氪氙分离塔中部的气相进入氪气充装系统中；所述氪氙分离塔中利用了O2 、Kr、Xe沸点的不同进行分离，重组分氙气沉积在氪氙分离塔的塔底并通过氙气充装系统进行充装；轻组分包括了O2 和Kr，O2 和Kr相比较O2为轻组分，O2和部分Kr通过顶部气相出口排出，氪氙分离塔中部纯度高的Kr进入氪气充装系统中；所述氙气充装系统中的氙气纯度为99.999%，所述氪气充装系统中的氪气纯度为99.999%；
步骤6：步骤2中所述液氧进入初级浓缩塔中浓缩精馏后的气相进入第一塔顶冷凝器的管程冷凝为液相后，一部分通过初级浓缩塔中上部的回流口进入初级浓缩塔内继续浓缩精馏，另一部分进入工业氧储罐内；所述进入工业氧储罐内液相为纯度为99.5%的工业液氧；
步骤7：步骤3中所述的降温后的液氧进入次级浓缩塔中进行再次浓缩精馏后的气相进入第二塔顶冷凝器的管程冷凝为液相后，一部分通过次级浓缩塔中上部的回流口进入次级浓缩塔继续进行再次浓缩精馏，另一部分进入超纯氧储罐内；所述进入超纯氧储罐内液相为纯度为99.9999%超纯液氧；
步骤8：步骤4中所述液相在氪氙脱氧塔内精馏后的气相进入第三塔顶冷凝器的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙脱氧塔中上部的回流口进入氪氙脱氧塔内，另一部分通过液氧泵进口进入液氧泵中重复上述步骤1-5；
步骤9：步骤5中所述液相在氪氙分离塔内精馏分离后的气相进入第四塔顶冷凝器的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙分离塔中上部的回流口进入氪氙分离塔内，另一部分通过液氧泵进口进入液氧泵中重复上述步骤1-5；
步骤10：在上述步骤1-9的运行过程中氮气循环压缩机始终处于运行状态，氮气循环压缩机中的氮气被加压至1.0～1.3MPa后通过换热器的管程进行换热，换热后分别进入初级浓缩塔底部的第一再沸器和次级浓缩塔底部的第二再沸器中提供热量并以液氮的形式外排，第一再沸器中的液氮通过第一塔顶冷凝器的壳程以及换热器的壳程进入氮气循环压缩机中重复压缩使用，次级浓缩塔底部的第二再沸器中的液氮进入缓冲罐中与来自液氮储罐中的液氮混合后分别进入回冷器的壳程、第二塔顶冷凝器的壳程、第三塔顶冷凝器的壳程和第四塔顶冷凝器的壳程，用于冷凝上述回冷器、第二塔顶冷凝器、第三塔顶冷凝器和第四塔顶冷凝器管程中的气相；冷凝后回冷器的壳程出口、第二塔顶冷凝器的壳程出口、第三塔顶冷凝器的壳程出口和第四塔顶冷凝器的壳程出口分别进入换热器的壳程，在换热器的壳程中换热后由氮气循环压缩机的进口进入到氮气循环压缩机内完成循环；所述缓冲罐出口的压力为：1.0 MPa。
按照上述方案制成的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺，通过采用含贫氪氙液氧作为原料在精制高纯度氪氙气体的同时能够实现分级回收制取工业氧和超纯氧的特点；通过设置初级浓缩塔能够有效脱除液氧中的轻组分，使轻组分与部分液氧一同进入工业氧储罐内以达到脱氢的目的；进一步地，通过设置次级浓缩塔以实现氧气与氪氙等重组分的分离，不仅为后续工段中的氪氙分离创造条件，同时能够实现对超纯氧的回收；在催化氧化后本发明使用了次级浓缩塔、氪氙脱氧塔以及分离氪氙的氪氙分离塔，上述形式减少了蒸馏塔的使用数量，降低了企业的购置成本，尤其是本发明中使用的氪氙分离塔不仅实现了高纯氪气和氙气同一精馏塔内的分离提纯，还具有存储高纯氙气的功能，具体为在实际操作过程中氙气含量极少，关闭第一阀门后不仅能够防止气相中少量的氪氙混合液进入氙气充装系统中，还能够使精馏后的液相氙在氪氙分离塔的塔底积存，并实现对高纯度液相氙的充装；进一步地，本发明中所述的高压节流阀设置在催化氧化后，能够使液相的压力升高，有利于正反应的发生，烃化物燃烧更充分，残留量少装置更加安全；本发明具有结构简单、流程设计合理、成本相对低廉、运行安全、收率高、稀有气体纯度高、经济节能、应用范围广、在有效制备氪氙的前提下能够有效分类回收氧气的优点。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参看图1：本发明为一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置以及生产工艺，包括液氧储罐1，所述液氧储罐1通过液氧泵2和低温吸附塔3与初级浓缩塔4相连；所述初级浓缩塔4的塔底液相出口与末端带有高压节流阀5的催化氧化系统相连；所述高压节流阀5依次通过回冷器6的管程、次级浓缩塔7、氪氙脱氧塔8以及气体加热装置9与用于存储和分离氪氙的氪氙分离塔10，氪氙分离塔10的底部通过第一阀门34与氙气充装系统12相连，氪氙分离塔10的中上部通过第二阀门35与氪气充装系统11相连。所述催化氧化系统包括高压液氧泵13，高压液氧泵13依次与水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16、干燥塔36和高压节流阀5相连。所述初级浓缩塔4的顶部设有初级浓缩气相出口，初级浓缩气相出口通过第一塔顶冷凝器17的管程分别与初级浓缩塔4中上部的回流口18以及工业氧储罐19相连通。所述次级浓缩塔7的顶部设有次级浓缩气相出口，次级浓缩气相出口通过第二塔顶冷凝器20的管程分别与次级浓缩塔7中上部的回流口21以及超纯氧储罐22相连通。所述氪氙脱氧塔8的顶部设有氪氙脱氧气相出口，氪氙脱氧气相出口通过第三塔顶冷凝器23的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙脱氧塔8中上部的回流口24相连通。所述氪氙分离塔10的顶部设有氪氙分离气相出口，氪氙分离气相出口通过第四塔顶冷凝器25的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙分离塔10中上部的回流口26相连通。所述气体加热装置9为电炉。所述氮气循环压缩机27的出口通过换热器28的管程分别与初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30相连； 第一再沸器29的出口通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连；所述第二再沸器30的出口与缓冲罐31的第一进口相连，缓冲罐31的出口分别与回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程、第四塔顶冷凝器25的壳程相连；回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口、第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别通过换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连。所述缓冲罐31的第二进口通过液氮泵32与液氮储罐33相连。
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
步骤1：液氧储罐1中的含贫氪氙液氧通过液氧泵2进入低温吸附塔3内，低温吸附塔3吸附含贫氪氙液氧中的N2O和CO2后进入初级浓缩塔4中；所述的含贫氪氙液氧的主要组分以及体积分数包括：O2≥99.6%、Kr+Xe≤1000ppm、CH4≤1000ppm、N2O 10～20 ppm以及CO2 10～50ppm；含贫氪氙液氧的温度为：-180℃，压力为：0.25MPa；所述低温吸附塔3内的压力为0.25MPa；低温吸附塔3内置用于脱除液氧中的N2O和CO2的分子筛；
步骤2：进入初级浓缩塔4中液氧经过浓缩精馏后，液相通过初级浓缩塔4的塔底液相出口以及高压液氧泵13依次进入水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16和干燥塔36内，并通过高压节流阀5节流后进入回冷器6的管程内进行降温； 所述初级浓缩塔4对含贫氪氙液氧中的贫氪氙液进行提浓后其主要成分以及体积分数包括：O2≥99.5%，Kr+Xe≤2500ppm、CH4≤2500ppm，压力为：0.25MPa，温度为：-180℃；
所述的高压液氧泵13将液氧压力提高到5.4～5.6MPa，能够避免碳氢化合物固体的析出；压力提高后的液氧通过水浴式汽化器14和预热器15使液氧气化升温，通过催化氧化装置16在催化剂的作用下用氧气将碳氢化合物氧化至0.5ppm以下降低碳氢化合物爆炸风险，进一步地，通过干燥塔36去除催化氧化后生成的H2O和CO2；并通过高压节流阀5节流降低流体压力至0.6～1.0MPa；
步骤3：降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏，再次浓缩精馏后的液相通过次级浓缩塔7底部的液相出口进入氪氙脱氧塔8中；所述通过次级浓缩塔7中的再次浓缩精馏后液氧的成分以及体积分数包括：O2≤87%，Kr+Xe≥13%，压力0.15MPa，温度：-179℃；
步骤4：进入氪氙脱氧塔8中的液相在氪氙脱氧塔8内精馏脱氧后制成氪氙混合液，氪氙混合液通过气体加热装置9加热成气相后进入氪氙分离塔10内；所述经过氪氙脱氧塔8后的氪氙混合液组分包括：Kr+Xe≥99.9%，压力为：0.14MPa，温度为：-149℃；并通过气体加热装置9对氪氙混合液加热至气相，所述气相的温度为-100℃；
步骤5：通过气体加热装置9加热后的气相进入氪氙分离塔10中进行分离，分离后液相通过氪氙分离塔10的塔底进入氙气充装系统12中；氪氙分离塔10中部的气相进入氪气充装系统11中；所述氪氙分离塔10中利用了O2 、Kr、Xe沸点的不同进行分离，重组分氙气沉积在氪氙分离塔10的塔底并通过氙气充装系统12进行充装；轻组分包括了O2 和Kr，O2 和Kr相比较O2为轻组分，O2和部分Kr通过顶部气相出口排出，氪氙分离塔10中部纯度高的Kr进入氪气充装系统11中；所述氙气充装系统12中的氙气纯度为99.999%，所述氪气充装系统11中的氪气纯度为99.999%；
步骤6：步骤2中所述液氧进入初级浓缩塔4中浓缩精馏后的气相进入第一塔顶冷凝器17的管程冷凝为液相后，一部分通过初级浓缩塔4中上部的回流口18进入初级浓缩塔4内继续浓缩精馏，另一部分进入工业氧储罐19内；所述进入工业氧储罐19内液相为纯度为99.5%的工业液氧；
步骤7：步骤3中所述的降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏后的气相进入第二塔顶冷凝器20的管程冷凝为液相后，一部分通过次级浓缩塔7中上部的回流口21进入次级浓缩塔7继续进行再次浓缩精馏，另一部分进入超纯氧储罐22内；所述进入超纯氧储罐22内液相为纯度为99.9999%超纯液氧；
步骤8：步骤4中所述液相在氪氙脱氧塔8内精馏后的气相进入第三塔顶冷凝器23的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙脱氧塔8中上部的回流口24进入氪氙脱氧塔8内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤9：步骤5中所述液相在氪氙分离塔10内精馏分离后的气相进入第四塔顶冷凝器25的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙分离塔10中上部的回流口26进入氪氙分离塔10内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤10：在上述步骤1-9的运行过程中氮气循环压缩机27始终处于运行状态，氮气循环压缩机27中的氮气被加压至1.0～1.3MPa后通过换热器28的管程进行换热，换热后分别进入初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中提供热量并以液氮的形式外排，第一再沸器29中的液氮通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程进入氮气循环压缩机27中重复压缩使用，次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中的液氮进入缓冲罐31中与来自液氮储罐33中的液氮混合后分别进入回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程和第四塔顶冷凝器25的壳程，用于冷凝上述回冷器6、第二塔顶冷凝器20、第三塔顶冷凝器23和第四塔顶冷凝器25管程中的气相；冷凝后回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口和第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别进入换热器28的壳程，在换热器28的壳程中换热后由氮气循环压缩机27的进口进入到氮气循环压缩机27内完成循环；所述缓冲罐31出口的压力为：1.0MPa。
本发明通过采用含贫氪氙液氧作为原料在精制高纯度氪氙气体的同时能够实现分级回收制取工业氧和超纯氧；通过设置初级浓缩塔能够有效脱除液氧中的轻组分，使轻组分与部分液氧一同进入工业氧储罐内以达到脱氢的目的；进一步地，通过设置次级浓缩塔以实现氧气与氪氙等重组分的分离，不仅为后续工段中的氪氙分离创造条件，同时能够实现对超纯氧的回收；在催化氧化后本发明使用了次级浓缩塔、氪氙脱氧塔以及分离氪氙的氪氙分离塔，上述形式减少了蒸馏塔的使用数量，降低了企业的购置成本，尤其是本发明中使用的氪氙分离塔不仅实现了高纯氪气和氙气同一精馏塔内的分离提纯，还具有存储高纯氙气的功能，具体为在实际操作过程中氙气含量极少，关闭第一阀门34后不仅能够防止气相中少量的氪氙混合液进入氙气充装系统12中，还能够使精馏后的液相氙在氪氙分离塔10的塔底积存，并实现对高纯度液相氙的充装；本发明中的氪气和氧气精馏后上升，氧气上升速度快且在上部，氪气上升速度较慢主要富集在氪氙分离塔的中上部，纯度高的氪气能够迅速进入氪气充装系统11中；本发明中的氪气充装系统11能够用于收集纯度高的氪气，纯度低的氪气与氧气的混合气体通过氪氙分离塔顶部排出，并重新参与循环；具有运行安全、收率高、稀有气体纯度高、且能够在有效制备氪氙的前提下能够有效分类回收氧气的优点。
为了更加详细的解释本发明，现结合实施例对本发明做进一步阐述。具体实施例如下：
实施例1
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，包括液氧储罐1，所述液氧储罐1通过液氧泵2和低温吸附塔3与初级浓缩塔4相连；所述初级浓缩塔4的塔底液相出口与末端带有高压节流阀5的催化氧化系统相连；所述高压节流阀5依次通过回冷器6的管程、次级浓缩塔7、氪氙脱氧塔8以及气体加热装置9与用于存储和分离氪氙的氪氙分离塔10，氪氙分离塔10的底部通过第一阀门34与氙气充装系统12相连，氪氙分离塔10的中上部通过第二阀门35与氪气充装系统11相连。所述催化氧化系统包括高压液氧泵13，高压液氧泵13依次与水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16、干燥塔36和高压节流阀5相连。所述初级浓缩塔4的顶部设有初级浓缩气相出口，初级浓缩气相出口通过第一塔顶冷凝器17的管程分别与初级浓缩塔4中上部的回流口18以及工业氧储罐19相连通。所述次级浓缩塔7的顶部设有次级浓缩气相出口，次级浓缩气相出口通过第二塔顶冷凝器20的管程分别与次级浓缩塔7中上部的回流口21以及超纯氧储罐22相连通。所述氪氙脱氧塔8的顶部设有氪氙脱氧气相出口，氪氙脱氧气相出口通过第三塔顶冷凝器23的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙脱氧塔8中上部的回流口24相连通。所述氪氙分离塔10的顶部设有氪氙分离气相出口，氪氙分离气相出口通过第四塔顶冷凝器25的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙分离塔10中上部的回流口26相连通。所述气体加热装置9为电炉。所述氮气循环压缩机27的出口通过换热器28的管程分别与初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30相连； 第一再沸器29的出口通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连；所述第二再沸器30的出口与缓冲罐31的第一进口相连，缓冲罐31的出口分别与回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程、第四塔顶冷凝器25的壳程相连；回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口、第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别通过换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连。所述缓冲罐31的第二进口通过液氮泵32与液氮储罐33相连。
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
步骤1：液氧储罐1中的含贫氪氙液氧通过液氧泵2进入低温吸附塔3内，低温吸附塔3吸附含贫氪氙液氧中的N2O和CO2后进入初级浓缩塔4中；所述的含贫氪氙液氧的主要组分以及体积分数包括：O2≥99.6%、Kr+Xe≤1000ppm、CH4≤1000ppm、N2O 10～20 ppm以及CO2 10～50ppm；含贫氪氙液氧的温度为：-180℃，压力为：0.25MPa；所述低温吸附塔3内的压力为0.25MPa；低温吸附塔3内置用于脱除液氧中的N2O和CO2的分子筛；
步骤2：进入初级浓缩塔4中液氧经过浓缩精馏后，液相通过初级浓缩塔4的塔底液相出口以及高压液氧泵13依次进入水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16和干燥塔36内，并通过高压节流阀5节流后进入回冷器6的管程内进行降温； 所述初级浓缩塔4对含贫氪氙液氧中的贫氪氙液进行提浓后其主要成分以及体积分数包括：O2≥99.5%，Kr+Xe≤2500ppm、CH4≤2500ppm，压力为：0.25MPa，温度为：-180℃；
所述的高压液氧泵13将液氧压力提高到5.4MPa，能够避免碳氢化合物固体的析出；压力提高后的液氧通过水浴式汽化器14和预热器15使液氧气化升温，通过催化氧化装置16在催化剂的作用下用氧气将碳氢化合物氧化至0.5ppm以下降低碳氢化合物爆炸风险，进一步地，通过干燥塔36去除催化氧化后生成的H2O和CO2；并通过高压节流阀5节流降低流体压力至0.6MPa；
步骤3：降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏，再次浓缩精馏后的液相通过次级浓缩塔7底部的液相出口进入氪氙脱氧塔8中；所述通过次级浓缩塔7中的再次浓缩精馏后液氧的成分以及体积分数包括：O2≤87%，Kr+Xe≥13%，压力0.15MPa，温度：-179℃；
步骤4：进入氪氙脱氧塔8中的液相在氪氙脱氧塔8内精馏脱氧后制成氪氙混合液，氪氙混合液通过气体加热装置9加热成气相后进入氪氙分离塔10内；所述经过氪氙脱氧塔8后的氪氙混合液组分包括：Kr+Xe≥99.9%，压力为：0.14MPa，温度为：-149℃；并通过气体加热装置9对氪氙混合液加热至气相，所述气相的温度为-100℃；
步骤5：通过气体加热装置9加热后的气相进入氪氙分离塔10中进行分离，分离后液相通过氪氙分离塔10的塔底进入氙气充装系统12中；氪氙分离塔10中部的气相进入氪气充装系统11中；所述氪氙分离塔10中利用了O2 、Kr、Xe沸点的不同进行分离，重组分氙气沉积在氪氙分离塔10的塔底并通过氙气充装系统12进行充装；轻组分包括了O2 和Kr，O2 和Kr相比较O2为轻组分，O2和部分Kr通过顶部气相出口排出，氪氙分离塔10中部纯度高的Kr进入氪气充装系统11中；所述氙气充装系统12中的氙气纯度为99.999%，所述氪气充装系统11中的氪气纯度为99.999%；
步骤6：步骤2中所述液氧进入初级浓缩塔4中浓缩精馏后的气相进入第一塔顶冷凝器17的管程冷凝为液相后，一部分通过初级浓缩塔4中上部的回流口18进入初级浓缩塔4内继续浓缩精馏，另一部分进入工业氧储罐19内；所述进入工业氧储罐19内液相为纯度为99.5%的工业液氧；
步骤7：步骤3中所述的降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏后的气相进入第二塔顶冷凝器20的管程冷凝为液相后，一部分通过次级浓缩塔7中上部的回流口21进入次级浓缩塔7继续进行再次浓缩精馏，另一部分进入超纯氧储罐22内；所述进入超纯氧储罐22内液相为纯度为99.9999%超纯液氧；
步骤8：步骤4中所述液相在氪氙脱氧塔8内精馏后的气相进入第三塔顶冷凝器23的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙脱氧塔8中上部的回流口24进入氪氙脱氧塔8内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤9：步骤5中所述液相在氪氙分离塔10内精馏分离后的气相进入第四塔顶冷凝器25的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙分离塔10中上部的回流口26进入氪氙分离塔10内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤10：在上述步骤1-9的运行过程中氮气循环压缩机27始终处于运行状态，氮气循环压缩机27中的氮气被加压至1.0MPa后通过换热器28的管程进行换热，换热后分别进入初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中提供热量并以液氮的形式外排，第一再沸器29中的液氮通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程进入氮气循环压缩机27中重复压缩使用，次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中的液氮进入缓冲罐31中与来自液氮储罐33中的液氮混合后分别进入回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程和第四塔顶冷凝器25的壳程，用于冷凝上述回冷器6、第二塔顶冷凝器20、第三塔顶冷凝器23和第四塔顶冷凝器25管程中的气相；冷凝后回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口和第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别进入换热器28的壳程，在换热器28的壳程中换热后由氮气循环压缩机27的进口进入到氮气循环压缩机27内完成循环；所述缓冲罐31出口的压力为：1.0 MPa。
实施例2
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，包括液氧储罐1，所述液氧储罐1通过液氧泵2和低温吸附塔3与初级浓缩塔4相连；所述初级浓缩塔4的塔底液相出口与末端带有高压节流阀5的催化氧化系统相连；所述高压节流阀5依次通过回冷器6的管程、次级浓缩塔7、氪氙脱氧塔8以及气体加热装置9与用于存储和分离氪氙的氪氙分离塔10，氪氙分离塔10的底部通过第一阀门34与氙气充装系统12相连，氪氙分离塔10的中上部通过第二阀门35与氪气充装系统11相连。所述催化氧化系统包括高压液氧泵13，高压液氧泵13依次与水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16、干燥塔36和高压节流阀5相连。所述初级浓缩塔4的顶部设有初级浓缩气相出口，初级浓缩气相出口通过第一塔顶冷凝器17的管程分别与初级浓缩塔4中上部的回流口18以及工业氧储罐19相连通。所述次级浓缩塔7的顶部设有次级浓缩气相出口，次级浓缩气相出口通过第二塔顶冷凝器20的管程分别与次级浓缩塔7中上部的回流口21以及超纯氧储罐22相连通。所述氪氙脱氧塔8的顶部设有氪氙脱氧气相出口，氪氙脱氧气相出口通过第三塔顶冷凝器23的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙脱氧塔8中上部的回流口24相连通。所述氪氙分离塔10的顶部设有氪氙分离气相出口，氪氙分离气相出口通过第四塔顶冷凝器25的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙分离塔10中上部的回流口26相连通。所述气体加热装置9为电炉。所述氮气循环压缩机27的出口通过换热器28的管程分别与初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30相连； 第一再沸器29的出口通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连；所述第二再沸器30的出口与缓冲罐31的第一进口相连，缓冲罐31的出口分别与回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程、第四塔顶冷凝器25的壳程相连；回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口、第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别通过换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连。所述缓冲罐31的第二进口通过液氮泵32与液氮储罐33相连。
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
步骤1：液氧储罐1中的含贫氪氙液氧通过液氧泵2进入低温吸附塔3内，低温吸附塔3吸附含贫氪氙液氧中的N2O和CO2后进入初级浓缩塔4中；所述的含贫氪氙液氧的主要组分以及体积分数包括：O2≥99.6%、Kr+Xe≤1000ppm、CH4≤1000ppm、N2O 10～20 ppm以及CO2 10～50ppm；含贫氪氙液氧的温度为：-180℃，压力为：0.25MPa；所述低温吸附塔3内的压力为0.25MPa；低温吸附塔3内置用于脱除液氧中的N2O和CO2的分子筛；
步骤2：进入初级浓缩塔4中液氧经过浓缩精馏后，液相通过初级浓缩塔4的塔底液相出口以及高压液氧泵13依次进入水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16和干燥塔36内，并通过高压节流阀5节流后进入回冷器6的管程内进行降温； 所述初级浓缩塔4对含贫氪氙液氧中的贫氪氙液进行提浓后其主要成分以及体积分数包括：O2≥99.5%，Kr+Xe≤2500ppm、CH4≤2500ppm，压力为：0.25MPa，温度为：-180℃；
所述的高压液氧泵13将液氧压力提高到5.5MPa，能够避免碳氢化合物固体的析出；压力提高后的液氧通过水浴式汽化器14和预热器15使液氧气化升温，通过催化氧化装置16在催化剂的作用下用氧气将碳氢化合物氧化至0.5ppm以下降低碳氢化合物爆炸风险，进一步地，通过干燥塔36去除催化氧化后生成的H2O和CO2；并通过高压节流阀5节流降低流体压力至0.8MPa；
步骤3：降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏，再次浓缩精馏后的液相通过次级浓缩塔7底部的液相出口进入氪氙脱氧塔8中；所述通过次级浓缩塔7中的再次浓缩精馏后液氧的成分以及体积分数包括：O2≤87%，Kr+Xe≥13%，压力0.15MPa，温度：-179℃；
步骤4：进入氪氙脱氧塔8中的液相在氪氙脱氧塔8内精馏脱氧后制成氪氙混合液，氪氙混合液通过气体加热装置9加热成气相后进入氪氙分离塔10内；所述经过氪氙脱氧塔8后的氪氙混合液组分包括：Kr+Xe≥99.9%，压力为：0.14MPa，温度为：-149℃；并通过气体加热装置9对氪氙混合液加热至气相，所述气相的温度为-100℃；
步骤5：通过气体加热装置9加热后的气相进入氪氙分离塔10中进行分离，分离后液相通过氪氙分离塔10的塔底进入氙气充装系统12中；氪氙分离塔10中部的气相进入氪气充装系统11中；所述氪氙分离塔10中利用了O2 、Kr、Xe沸点的不同进行分离，重组分氙气沉积在氪氙分离塔10的塔底并通过氙气充装系统12进行充装；轻组分包括了O2 和Kr，O2 和Kr相比较O2为轻组分，O2和部分Kr通过顶部气相出口排出，氪氙分离塔10中部纯度高的Kr进入氪气充装系统11中；所述氙气充装系统12中的氙气纯度为99.999%，所述氪气充装系统11中的氪气纯度为99.999%；
步骤6：步骤2中所述液氧进入初级浓缩塔4中浓缩精馏后的气相进入第一塔顶冷凝器17的管程冷凝为液相后，一部分通过初级浓缩塔4中上部的回流口18进入初级浓缩塔4内继续浓缩精馏，另一部分进入工业氧储罐19内；所述进入工业氧储罐19内液相为纯度为99.5%的工业液氧；
步骤7：步骤3中所述的降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏后的气相进入第二塔顶冷凝器20的管程冷凝为液相后，一部分通过次级浓缩塔7中上部的回流口21进入次级浓缩塔7继续进行再次浓缩精馏，另一部分进入超纯氧储罐22内；所述进入超纯氧储罐22内液相为纯度为99.9999%超纯液氧；
步骤8：步骤4中所述液相在氪氙脱氧塔8内精馏后的气相进入第三塔顶冷凝器23的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙脱氧塔8中上部的回流口24进入氪氙脱氧塔8内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤9：步骤5中所述液相在氪氙分离塔10内精馏分离后的气相进入第四塔顶冷凝器25的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙分离塔10中上部的回流口26进入氪氙分离塔10内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤10：在上述步骤1-9的运行过程中氮气循环压缩机27始终处于运行状态，氮气循环压缩机27中的氮气被加压至1.15MPa后通过换热器28的管程进行换热，换热后分别进入初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中提供热量并以液氮的形式外排，第一再沸器29中的液氮通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程进入氮气循环压缩机27中重复压缩使用，次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中的液氮进入缓冲罐31中与来自液氮储罐33中的液氮混合后分别进入回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程和第四塔顶冷凝器25的壳程，用于冷凝上述回冷器6、第二塔顶冷凝器20、第三塔顶冷凝器23和第四塔顶冷凝器25管程中的气相；冷凝后回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口和第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别进入换热器28的壳程，在换热器28的壳程中换热后由氮气循环压缩机27的进口进入到氮气循环压缩机27内完成循环；所述缓冲罐31出口的压力为：1.0 MPa。
实施例3
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，包括液氧储罐1，所述液氧储罐1通过液氧泵2和低温吸附塔3与初级浓缩塔4相连；所述初级浓缩塔4的塔底液相出口与末端带有高压节流阀5的催化氧化系统相连；所述高压节流阀5依次通过回冷器6的管程、次级浓缩塔7、氪氙脱氧塔8以及气体加热装置9与用于存储和分离氪氙的氪氙分离塔10，氪氙分离塔10的底部通过第一阀门34与氙气充装系统12相连，氪氙分离塔10的中上部通过第二阀门35与氪气充装系统11相连。所述催化氧化系统包括高压液氧泵13，高压液氧泵13依次与水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16、干燥塔36和高压节流阀5相连。所述初级浓缩塔4的顶部设有初级浓缩气相出口，初级浓缩气相出口通过第一塔顶冷凝器17的管程分别与初级浓缩塔4中上部的回流口18以及工业氧储罐19相连通。所述次级浓缩塔7的顶部设有次级浓缩气相出口，次级浓缩气相出口通过第二塔顶冷凝器20的管程分别与次级浓缩塔7中上部的回流口21以及超纯氧储罐22相连通。所述氪氙脱氧塔8的顶部设有氪氙脱氧气相出口，氪氙脱氧气相出口通过第三塔顶冷凝器23的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙脱氧塔8中上部的回流口24相连通。所述氪氙分离塔10的顶部设有氪氙分离气相出口，氪氙分离气相出口通过第四塔顶冷凝器25的管程分别与液氧泵2进口以及氪氙分离塔10中上部的回流口26相连通。所述气体加热装置9为电炉。所述氮气循环压缩机27的出口通过换热器28的管程分别与初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30相连； 第一再沸器29的出口通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连；所述第二再沸器30的出口与缓冲罐31的第一进口相连，缓冲罐31的出口分别与回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程、第四塔顶冷凝器25的壳程相连；回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口、第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别通过换热器28的壳程与氮气循环压缩机27的进口相连。所述缓冲罐31的第二进口通过液氮泵32与液氮储罐33相连。
一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置的生产工艺，该生产工艺包括如下步骤：
步骤1：液氧储罐1中的含贫氪氙液氧通过液氧泵2进入低温吸附塔3内，低温吸附塔3吸附含贫氪氙液氧中的N2O和CO2后进入初级浓缩塔4中；所述的含贫氪氙液氧的主要组分以及体积分数包括：O2≥99.6%、Kr+Xe≤1000ppm、CH4≤1000ppm、N2O 10～20 ppm以及CO2 10～50ppm；含贫氪氙液氧的温度为：-180℃，压力为：0.25MPa；所述低温吸附塔3内的压力为0.25MPa；低温吸附塔3内置用于脱除液氧中的N2O和CO2的分子筛；
步骤2：进入初级浓缩塔4中液氧经过浓缩精馏后，液相通过初级浓缩塔4的塔底液相出口以及高压液氧泵13依次进入水浴式汽化器14、预热器15、催化氧化装置16和干燥塔36内，并通过高压节流阀5节流后进入回冷器6的管程内进行降温； 所述初级浓缩塔4对含贫氪氙液氧中的贫氪氙液进行提浓后其主要成分以及体积分数包括：O2≥99.5%，Kr+Xe≤2500ppm、CH4≤2500ppm，压力为：0.25MPa，温度为：-180℃；
所述的高压液氧泵13将液氧压力提高到5.6MPa，能够避免碳氢化合物固体的析出；压力提高后的液氧通过水浴式汽化器14和预热器15使液氧气化升温，通过催化氧化装置16在催化剂的作用下用氧气将碳氢化合物氧化至0.5ppm以下降低碳氢化合物爆炸风险，进一步地，通过干燥塔36去除催化氧化后生成的H2O和CO2；并通过高压节流阀5节流降低流体压力至1.0MPa；
步骤3：降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏，再次浓缩精馏后的液相通过次级浓缩塔7底部的液相出口进入氪氙脱氧塔8中；所述通过次级浓缩塔7中的再次浓缩精馏后液氧的成分以及体积分数包括：O2≤87%，Kr+Xe≥13%，压力0.15MPa，温度：-179℃；
步骤4：进入氪氙脱氧塔8中的液相在氪氙脱氧塔8内精馏脱氧后制成氪氙混合液，氪氙混合液通过气体加热装置9加热成气相后进入氪氙分离塔10内；所述经过氪氙脱氧塔8后的氪氙混合液组分包括：Kr+Xe≥99.9%，压力为：0.14MPa，温度为：-149℃；并通过气体加热装置9对氪氙混合液加热至气相，所述气相的温度为-100℃；
步骤5：通过气体加热装置9加热后的气相进入氪氙分离塔10中进行分离，分离后液相通过氪氙分离塔10的塔底进入氙气充装系统12中；氪氙分离塔10中部的气相进入氪气充装系统11中；所述氪氙分离塔10中利用了O2 、Kr、Xe沸点的不同进行分离，重组分氙气沉积在氪氙分离塔10的塔底并通过氙气充装系统12进行充装；轻组分包括了O2 和Kr，O2 和Kr相比较O2为轻组分，O2和部分Kr通过顶部气相出口排出，氪氙分离塔10中部纯度高的Kr进入氪气充装系统11中；所述氙气充装系统12中的氙气纯度为99.999%，所述氪气充装系统11中的氪气纯度为99.999%；
步骤6：步骤2中所述液氧进入初级浓缩塔4中浓缩精馏后的气相进入第一塔顶冷凝器17的管程冷凝为液相后，一部分通过初级浓缩塔4中上部的回流口18进入初级浓缩塔4内继续浓缩精馏，另一部分进入工业氧储罐19内；所述进入工业氧储罐19内液相为纯度为99.5%的工业液氧；
步骤7：步骤3中所述的降温后的液氧进入次级浓缩塔7中进行再次浓缩精馏后的气相进入第二塔顶冷凝器20的管程冷凝为液相后，一部分通过次级浓缩塔7中上部的回流口21进入次级浓缩塔7继续进行再次浓缩精馏，另一部分进入超纯氧储罐22内；所述进入超纯氧储罐22内液相为纯度为99.9999%超纯液氧；
步骤8：步骤4中所述液相在氪氙脱氧塔8内精馏后的气相进入第三塔顶冷凝器23的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙脱氧塔8中上部的回流口24进入氪氙脱氧塔8内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤9：步骤5中所述液相在氪氙分离塔10内精馏分离后的气相进入第四塔顶冷凝器25的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙分离塔10中上部的回流口26进入氪氙分离塔10内，另一部分通过液氧泵2进口进入液氧泵2中重复上述步骤1-5；
步骤10：在上述步骤1-9的运行过程中氮气循环压缩机27始终处于运行状态，氮气循环压缩机27中的氮气被加压至1.3MPa后通过换热器28的管程进行换热，换热后分别进入初级浓缩塔4底部的第一再沸器29和次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中提供热量并以液氮的形式外排，第一再沸器29中的液氮通过第一塔顶冷凝器17的壳程以及换热器28的壳程进入氮气循环压缩机27中重复压缩使用，次级浓缩塔7底部的第二再沸器30中的液氮进入缓冲罐31中与来自液氮储罐33中的液氮混合后分别进入回冷器6的壳程、第二塔顶冷凝器20的壳程、第三塔顶冷凝器23的壳程和第四塔顶冷凝器25的壳程，用于冷凝上述回冷器6、第二塔顶冷凝器20、第三塔顶冷凝器23和第四塔顶冷凝器25管程中的气相；冷凝后回冷器6的壳程出口、第二塔顶冷凝器20的壳程出口、第三塔顶冷凝器23的壳程出口和第四塔顶冷凝器25的壳程出口分别进入换热器28的壳程，在换热器28的壳程中换热后由氮气循环压缩机27的进口进入到氮气循环压缩机27内完成循环；所述缓冲罐31出口的压力为：1.0 MPa。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，包括液氧储罐（1），其特征在于：所述液氧储罐（1）通过液氧泵（2）和低温吸附塔（3）与初级浓缩塔（4）相连；
所述初级浓缩塔（4）的塔底液相出口与末端带有高压节流阀（5）的催化氧化系统相连；
所述高压节流阀（5）依次通过回冷器（6）的管程、次级浓缩塔（7）、氪氙脱氧塔（8）以及气体加热装置（9）与用于存储和分离氪氙的氪氙分离塔（10），氪氙分离塔（10）的底部通过第一阀门（34）与氙气充装系统（12）相连，氪氙分离塔（10）的中上部通过第二阀门（35）与氪气充装系统（11）相连。
2.根据权利要求1所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述催化氧化系统包括高压液氧泵（13），高压液氧泵（13）依次与水浴式汽化器（14）、预热器（15）、催化氧化装置（16）、干燥塔（36）和高压节流阀（5）相连。
3.根据权利要求1所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述初级浓缩塔（4）的顶部设有初级浓缩气相出口，初级浓缩气相出口通过第一塔顶冷凝器（17）的管程分别与初级浓缩塔（4）中上部的回流口（18）以及工业氧储罐（19）相连通。
4.根据权利要求1所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述次级浓缩塔（7）的顶部设有次级浓缩气相出口，次级浓缩气相出口通过第二塔顶冷凝器（20）的管程分别与次级浓缩塔（7）中上部的回流口（21）以及超纯氧储罐（22）相连通。
5.根据权利要求1所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述氪氙脱氧塔（8）的顶部设有氪氙脱氧气相出口，氪氙脱氧气相出口通过第三塔顶冷凝器（23）的管程分别与液氧泵（2）进口以及氪氙脱氧塔（8）中上部的回流口（24）相连通。
6.根据权利要求1所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述氪氙分离塔（10）的顶部设有氪氙分离气相出口，氪氙分离气相出口通过第四塔顶冷凝器（25）的管程分别与液氧泵（2）进口以及氪氙分离塔（10）中上部的回流口（26）相连通。
7.根据权利要求1所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述气体加热装置（9）为电炉。
8.根据权利要求1所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述氮气循环压缩机（27）的出口通过换热器（28）的管程分别与初级浓缩塔（4）底部的第一再沸器（29）和次级浓缩塔（7）底部的第二再沸器（30）相连；
第一再沸器（29）的出口通过第一塔顶冷凝器（17）的壳程以及换热器（28）的壳程与氮气循环压缩机（27）的进口相连；
所述第二再沸器（30）的出口与缓冲罐（31）的第一进口相连，缓冲罐（31）的出口分别与回冷器（6）的壳程、第二塔顶冷凝器（20）的壳程、第三塔顶冷凝器（23）的壳程、第四塔顶冷凝器（25）的壳程相连；
回冷器（6）的壳程出口、第二塔顶冷凝器（20）的壳程出口、第三塔顶冷凝器（23）的壳程出口、第四塔顶冷凝器（25）的壳程出口分别通过换热器（28）的壳程与氮气循环压缩机（27）的进口相连。
9.根据权利要求8所述的一种稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置，其特征在于：所述缓冲罐（31）的第二进口通过液氮泵（32）与液氮储罐（33）相连。
10.一种如权利要求1-9所述的稀有气体氪氙精制及超纯氧的生产装置的生产工艺，其特征在于：该生产工艺包括如下步骤：
步骤1：液氧储罐（1）中的含贫氪氙液氧通过液氧泵（2）进入低温吸附塔（3）内，低温吸附塔（3）吸附含贫氪氙液氧中的N2O和CO2后进入初级浓缩塔（4）中；所述的含贫氪氙液氧的主要组分以及体积分数包括：O2≥99.6%、Kr+Xe≤1000ppm、CH4≤1000ppm、N2O 10～20 ppm以及CO2 10～50 ppm；含贫氪氙液氧的温度为：-180℃，压力为：0.25MPa；所述低温吸附塔（3）内的压力为0.25MPa；低温吸附塔（3）内置用于脱除液氧中的N2O和CO2的分子筛；
步骤2：进入初级浓缩塔（4）中液氧经过浓缩精馏后，液相通过初级浓缩塔（4）的塔底液相出口以及高压液氧泵（13）依次进入水浴式汽化器（14）、预热器（15）、催化氧化装置（16）和干燥塔（36）内，并通过高压节流阀（5）节流后进入回冷器（6）的管程内进行降温；
所述初级浓缩塔（4）对含贫氪氙液氧中的贫氪氙液进行提浓后其主要成分以及体积分数包括：O2≥99.5%，Kr+Xe≤2500ppm 、CH4≤2500ppm，压力为：0.25MPa，温度为：-180℃；
所述的高压液氧泵（13）将液氧压力提高到5.4～5.6MPa，能够避免碳氢化合物固体的析出；压力提高后的液氧通过水浴式汽化器（14）和预热器（15）使液氧气化升温，通过催化氧化装置（16）在催化剂的作用下用氧气将碳氢化合物氧化至0.5ppm以下降低碳氢化合物爆炸风险，进一步地，通过干燥塔（36）去除催化氧化后生成的H2O和CO2；并通过高压节流阀（5）节流降低流体压力至0.6～1.0MPa；
步骤3：降温后的液氧进入次级浓缩塔（7）中进行再次浓缩精馏，再次浓缩精馏后的液相通过次级浓缩塔（7）底部的液相出口进入氪氙脱氧塔（8）中；所述通过次级浓缩塔（7）中的再次浓缩精馏后液氧的成分以及体积分数包括：O2≤87%，Kr+Xe≥13%，压力0.15MPa，温度：-179℃；
步骤4：进入氪氙脱氧塔（8）中的液相在氪氙脱氧塔（8）内精馏脱氧后制成氪氙混合液，氪氙混合液通过气体加热装置（9）加热成气相后进入氪氙分离塔（10）内；所述经过氪氙脱氧塔（8）后的氪氙混合液组分包括：Kr+Xe≥99.9%，压力为：0.14MPa，温度为：-149℃；并通过气体加热装置（9）对氪氙混合液加热至气相，所述气相的温度为-100℃；
步骤5：通过气体加热装置（9）加热后的气相进入氪氙分离塔（10）中进行分离，分离后液相通过氪氙分离塔（10）的塔底进入氙气充装系统（12）中；氪氙分离塔（10）中部的气相进入氪气充装系统（11）中；所述氪氙分离塔（10）中利用了O2 、Kr、Xe沸点的不同进行分离，重组分氙气沉积在氪氙分离塔（10）的塔底并通过氙气充装系统（12）进行充装；轻组分包括了O2 和Kr，O2 和Kr相比较O2为轻组分，O2和部分Kr通过顶部气相出口排出，氪氙分离塔（10）中部纯度高的Kr进入氪气充装系统（11）中；所述氙气充装系统（12）中的氙气纯度为99.999%，所述氪气充装系统（11）中的氪气纯度为99.999%；
步骤6：步骤2中所述液氧进入初级浓缩塔（4）中浓缩精馏后的气相进入第一塔顶冷凝器（17）的管程冷凝为液相后，一部分通过初级浓缩塔（4）中上部的回流口（18）进入初级浓缩塔（4）内继续浓缩精馏，另一部分进入工业氧储罐（19）内；所述进入工业氧储罐（19）内液相为纯度为99.5%的工业液氧；
步骤7：步骤3中所述的降温后的液氧进入次级浓缩塔（7）中进行再次浓缩精馏后的气相进入第二塔顶冷凝器（20）的管程冷凝为液相后，一部分通过次级浓缩塔（7）中上部的回流口（21）进入次级浓缩塔（7）继续进行再次浓缩精馏，另一部分进入超纯氧储罐（22）内；所述进入超纯氧储罐（22）内液相为纯度为99.9999%超纯液氧；
步骤8：步骤4中所述液相在氪氙脱氧塔（8）内精馏后的气相进入第三塔顶冷凝器（23）的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙脱氧塔（8）中上部的回流口（24）进入氪氙脱氧塔（8）内，另一部分通过液氧泵（2）进口进入液氧泵（2）中重复上述步骤1-5；
步骤9：步骤5中所述液相在氪氙分离塔（10）内精馏分离后的气相进入第四塔顶冷凝器（25）的管程冷凝为液相后，一部分通过氪氙分离塔（10）中上部的回流口（26）进入氪氙分离塔（10）内，另一部分通过液氧泵（2）进口进入液氧泵（2）中重复上述步骤1-5；
步骤10：在上述步骤1-9的运行过程中氮气循环压缩机（27）始终处于运行状态，氮气循环压缩机（27）中的氮气被加压至1.0-1.3MPa后通过换热器（28）的管程进行换热，换热后分别进入初级浓缩塔（4）底部的第一再沸器（29）和次级浓缩塔（7）底部的第二再沸器（30）中提供热量并以液氮的形式外排，第一再沸器（29）中的液氮通过第一塔顶冷凝器（17）的壳程以及换热器（28）的壳程进入氮气循环压缩机（27）中重复压缩使用，次级浓缩塔（7）底部的第二再沸器（30）中的液氮进入缓冲罐（31）中与来自液氮储罐（33）中的液氮混合后分别进入回冷器（6）的壳程、第二塔顶冷凝器（20）的壳程、第三塔顶冷凝器（23）的壳程和第四塔顶冷凝器（25）的壳程，用于冷凝上述回冷器（6）、第二塔顶冷凝器（20）、第三塔顶冷凝器（23）和第四塔顶冷凝器（25）管程中的气相；冷凝后回冷器（6）的壳程出口、第二塔顶冷凝器（20）的壳程出口、第三塔顶冷凝器（23）的壳程出口和第四塔顶冷凝器（25）的壳程出口分别进入换热器（28）的壳程，在换热器（28）的壳程中换热后由氮气循环压缩机（27）的进口进入到氮气循环压缩机（27）内完成循环；所述缓冲罐（31）出口的压力为：1.0 MPa。
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