CN218627491U - 一种虹吸式制冷的氪氙精制装置 - Google Patents

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Abstract

本实用新型提供一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，包括主换热器、脱氧塔、精氪塔、脱氪塔、精氙塔、精氪冷凝器和多效冷凝器；原料气自主换热器内通过积蓄冷能；脱氧塔内设有再沸器，原料气通过再沸器与脱氧塔内介质传热；精氪塔接受脱氧塔的槽底釜液并精馏；脱氪塔接受精氪塔的槽底釜液并精馏；精氙塔接受脱氪塔顶部气体冷凝液并精馏；精氪冷凝器接受流经再沸器的原料气、精氪塔的顶端气体并进行热交换；多效冷凝器接受脱氪塔、精氙塔顶端气体并进行热交换；冷源气体通过压缩机流经精氪冷凝器，而后注入多效冷凝器并返回精氪冷凝器形成闭环循环。本实用新型的氪氙精制装置，降低生产成本，提高冷能的收集或释放速度。

Description

一种虹吸式制冷的氪氙精制装置
技术领域
本实用新型涉及气体分离技术领域，具体涉及一种虹吸式制冷的氪氙精制装置。
背景技术
大气中的氪、氙气体含量分别约为1.138x10-6、0.0857x10-6，微量氪氙气体随空气进入空气分离装置如低温精馏塔后，高沸点组分氪、氙、碳氢化合物(主要是甲烷)以及氟化物大多集聚在低压塔的液氧中，将低压塔的液氧输送至氪附加精馏塔(俗称贫氪塔)，可制得氪氙含量为0.2~0.3%Kr+Xe的贫氪氙浓缩物，该贫氪氙浓缩物中甲烷含量约为0.3~0.4%。在氧气中甲烷含量过高(一般不超过0.5%)是极其危险的。有鉴于此，预先脱除掉贫氪氙浓缩物中的甲烷，不仅可提高设备的安全性能，而且可进而提高贫氪氙浓缩物中氪氙浓度。在已知的方法中，首先将贫氪氙浓缩物加压到临界压力5.5MPa并使其汽化，再减压到1.0MPa后进入甲烷纯化装置，在甲烷纯化装置中通过钯催化剂在480~500℃的温度下，氧气与甲烷进行化学反应，甲烷分解为二氧化碳和水，贫氪氙浓缩物中残余甲烷含量低于1x10-6，然后通过分子筛吸附脱除二氧化碳和水；去除甲烷后的原料气进入一级精馏塔后即可得到氪氙混合物。
一般的精制设备利用氪氙混合物作为原料气，以氮气与液氮混合气为冷源，通过增设多级精馏形式分离获得氪气、氙气，并进一步提纯氪气、氙气。该方法流程长，冷源液氮消耗量大，从而增加了生产成本，降低了氪气、氙气的提纯效率。
有鉴于此，本实用新型提供一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，以解决背景技术中存在的技术问题。
实用新型内容
为解决上述技术问题，本实用新型提供一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，包括：
主换热器（1），原料气自所述主换热器（1）通过并积蓄冷能；
脱氧塔（2），所述脱氧塔（2）内设有再沸器（3），原料气通过再沸器（3）与脱氧塔（2）内介质传热；
精氪塔（7），所述精氪塔（7）接受脱氧塔（2）的槽底釜液并精馏；
脱氪塔（13），所述脱氪塔（13）接受精氪塔（7）的槽底釜液并精馏；
精氙塔（14），所述精氙塔（14）接受脱氪塔（13）顶部气体冷凝液并精馏产出氙液；
精氪冷凝器（8），所述精氪冷凝器（8）接受流经再沸器（3）的原料气、精氪塔（7）的顶端气体并进行热交换；
多效冷凝器（16），所述多效冷凝器（16）接受脱氪塔（13）、精氙塔（14）顶端气体并进行热交换；
其中，冷源气体通过压缩机（12）流经所述精氪冷凝器（8）收集冷能，而后注入所述多效冷凝器（16）释放冷能，且流经所述多效冷凝器（16）的冷源气体返回精氪冷凝器（8）形成闭环循环。
进一步地，与所述脱氧塔（2）配合设有脱氧塔冷凝器（4）；
所述脱氧塔（2）顶端气体流经所述脱氧塔冷凝器（4）液化后产出液氧产品M3或输送至脱氧塔（2）内传热传质。
进一步地，流经所述再沸器（3）的原料气管路接入第一气液分离器（5）；
经由第一气液分离器（5）分离的气液混合物流入精氪冷凝器（8）后返回至脱氧塔（2）。
进一步地，所述精氪冷凝器（8）后端原料气管路接入第二气液分离器（9）；
经由第二气液分离器（9）分离的原料气气相、液相分别通过输送管路返回至脱氧塔（2）不同高度。
进一步地，流经所述脱氧塔冷凝器（4）的冷源为液氮，液氮经由所述脱氧塔冷凝器（4）后通过输送管路流经所述主换热器（1）进行热交换。
进一步地，流经所述精氪冷凝器（8）产出精氪产品M5或返回至精氪塔（7）。
进一步地，所述氪氙精制装置（100）还包括回收塔（15）；
所述回收塔（15）顶端气体流经所述多效冷凝器（16）并进入第四气液分离器（18）进行气液分离。
进一步地，流经多效冷凝器（16）的精氙塔顶端气体管路接入第三气液分离器（17）并进行气液分离；
经由第三气液分离器（17）分离的液相返回精氙塔（14）或输送至所述回收塔（15）。
进一步地，所述脱氪塔（13）的槽底釜液返回至回收塔（15）。
本实用新型的上述技术方案的至少包括以下技术效果：
1、本申请实施例的氪氙精制装置，冷源气体在精氪冷凝器与多效冷凝器之间流程过程中形成虹吸效应，实现冷剂的自循环，可提高冷能的收集或释放速度；该种设置的冷能循环系统，不仅降低了对液氮的消耗，降低生产成本，而且冷能循环系统实现对氪氙精制装置内冷能的高效利用。
2、本申请实施例的原料气自主换热器进行初次换热，而后通过再沸器进行二次换热，并实现冷能的蓄积，蓄积冷能的原料液进入精氪冷凝器为冷源气体提供冷能，并实现冷能的回收利用，而后通过第二气液分离器实现气液分离后进入脱氧塔内进行气液传质换热，以提高原料气液混合物的脱氧效率，并制得氪氙富集液为精氪塔、精氙塔提供原料。
3、本申请实施例的氪氙精制装置，工艺流程短，可高效的实现氪气、氙气的制备；
本实用新型实施例还包括其他优点详见具体实施例。
附图说明
图1为本申请实施例中氪氙精制装置流程系统结构示意图；
图2为图1中原料气冷凝循环流程结构示意图；
图3为图1中精氪制备流程结构示意图；
图4为图1中液氮冷能循环流程结构示意图；
图5为图1中脱氧塔液氧制备流程结构示意图；
图6为图1中富氙液脱氪流程结构示意图；
图7为图1中精氙制备流程结构示意图；
图8为图1中残氪或残氙回收流程结构示意图；
图9为图1中虹吸式冷能循环流程结构示意图。
附图标记：
100、氪氙精制装置；1、主换热器；2、脱氧塔；3、再沸器；4、脱氧塔冷凝器；5、第一气液分离器；6、第一调节阀；7、精氪塔；8、精氪冷凝器；9、第二气液分离器；10、第二调节阀；11、第三调节阀；12、压缩机；13、脱氪塔；14、精氙塔；15、回收塔；16、多效冷凝器；17、第三气液分离器；18、第四气液分离器。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例的附图1-9所示，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本实用新型的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，氪氙精制装置100包括主换热器1、脱氧塔2、精氪塔7、脱氪塔13、精氙塔14、精氪冷凝器8和多效冷凝器16；原料气自主换热器1通过并积蓄冷能；脱氧塔2内设有再沸器3，原料气通过再沸器3与脱氧塔2内介质传热；精氪塔7接受脱氧塔2的槽底釜液并精馏；脱氪塔13接受精氪塔7的槽底釜液并精馏；精氙塔14接受脱氪塔13顶部气体冷凝液并精馏产出氙液；精氪冷凝器8接受流经再沸器3的原料气、精氪塔7的顶端气体并进行热交换；多效冷凝器16接受脱氪塔13、精氙塔14顶端气体并进行热交换；其中，冷源气体通过压缩机12流经精氪冷凝器8收集冷能，而后注入多效冷凝器16释放冷能，且流经多效冷凝器16的冷源气体返回精氪冷凝器8形成闭环循环。
如图参照1-9所示：本实用新型提供一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，氪氙精制装置100包括主换热器1、脱氧塔2、精氪塔7、脱氪塔13、精氙塔14、精氪冷凝器8和多效冷凝器16；来自净化工序的富含氪氙成分的原料气初始温度为15-25℃，压力为18-20bar，原料气主要组分含量为：氧≥99.5%，甲烷≤10ppb，氪≥1500ppm，氙≥300ppm，其他组分为微量的二氧化碳、氧化亚氮、四氟化碳等；原料气自主换热器1的第一进口端181进入并由其对应的出口端19排出，在此过程中与冷源进行热交换并积蓄冷能，经由主换热器后原料气温度降低至-120~-126℃；脱氧塔2内设有再沸器3，再沸器优先设于脱氧塔底部，富集冷能的原料气自再沸器3进口端进入并自再沸器的出口端排出，在流经再沸器的过程中与脱氧塔2内富含氪氙的液体介质进行传热，原料气在再沸器冷凝进一步放热液化，脱氧塔内釜液吸收热量沸腾蒸发，使得轻组分如氧气蒸发自脱氧塔顶端溢出，重组分釜液在脱氧塔底端蓄积，该重组分釜液即为富含氪氙原料液；精氪塔7接受脱氧塔2的槽底釜液并精馏，槽底釜液在精氪塔内精馏过程中精氪塔槽底釜液积累后输送至脱氪塔进行脱氪处理，精氪塔顶端气体则进入精氪冷凝器进行传热并液化制备氪产品M5；脱氪塔13接受精氪塔7的槽底釜液并精馏，精氪塔的槽底釜液为富氙液，富氙液在脱氪塔下部进入并与脱氪塔内蒸汽传质换热，高沸点组分在塔底不断积累，低沸点组分从脱氪塔塔顶排出并进行后续氙收集，脱氪塔槽底釜液则进行后续的精馏提纯；精氙塔14接受脱氪塔13顶部气体冷凝液，在精氙塔内富氙液进行精馏，精氙塔塔顶气体进入多效冷凝器进行液化处理并返回至精氙塔内循环富集，在精氙塔底部富集的釜液氙浓度逐步提升并产出电子级氙产品M6，其中氙产品M6纯度≥99.9999995%；精氪冷凝器8接受流经再沸器3的原料气、精氪塔7的顶端气体并进行热交换，流经再沸器的原料气在精氪冷凝器内作为冷源传递至冷源气体，从而实现冷源气体的冷能回收利用；多效冷凝器16接受脱氪塔13、精氙塔14顶端气体并进行热交换；脱氪塔塔顶气体自多效冷凝器16的第一进口端341进入并自相应的出口端排出，脱氪塔塔顶气体在多效冷凝器内液化后返回脱氪塔回流口或输送至精氙塔；其中，冷源气体为四氟化碳，四氟化碳初始压力为24~26bar，温度为35~38℃，四氟化碳气体通过压缩机12自精氪冷凝器8的第一进口端281进入且自相应的出口端29排出，在精氪冷凝器内流经再沸器的原料气的冷能传递给冷源气体，冷源气体吸收冷能储能而后自多效冷凝器16的第四进口端404进入并自相应的出口端41排出，在多效冷凝器内释放冷能，且流经多效冷凝器16的冷源气体返回精氪冷凝器8形成闭环循环；冷源气体在精氪冷凝器内实现冷源吸收并在多效冷凝器内进行冷能的释放传递；脱氪塔、精氙塔顶端气体则通过多效冷凝器进行冷源吸收，以实现相应气体中间物的液化以满足工艺要求。
本实用新型的氪氙精制装置，工艺流程短，可高效的实现氪气、氙气的制备；冷源气体在精氪冷凝器与多效冷凝器之间流程过程中形成虹吸效应，实现冷剂的自循环，可提高冷能的收集或释放速度；该种设置的冷能循环系统，不仅降低了对液氮的消耗，降低生产成本，而且冷能循环系统实现对氪氙精制装置内冷能的高效利用。
在本申请的另一实施例中，如图3所示：
与脱氧塔2配合设有脱氧塔冷凝器4；富含氪氙的原料液在脱氧塔内与流经再沸器的原料气进行热交换，并将热能传递至脱氧塔内釜液，从而实现轻组分如氧的沸腾溢出脱氧塔2顶端气体含有高浓度的氧气，自脱氧塔冷凝器4的第二进口端262进入并自相应的出口端27排出，在脱氧冷凝器内富氧气体与液氮进行热交换并液化，液化后的含氧液体可作为工业氧产品M3输出值液氧罐存储，或者输送至脱氧塔2顶部与脱氧塔内升腾的蒸汽进行进一步的传热传质，实现对氧浓度提升；自脱氧塔塔顶气体还可接入排空管路连接至主换热器的第二进口端202，并自主换热器相应的出口端21排出，通过该排空线路P1可实现脱氧塔顶端气体的排空并回收冷能，从而提高原料气在主换热器内冷能收集。
在本申请的另一实施例中，如图3所示；
流经再沸器3的原料气管路接入第一气液分离器5，原料气液混合物在第一气液分离器5内进行气液分离，气相放空，原料气的液相经过原料气管路上的第一调节阀6后被节流至15~19bar，自精氪塔冷凝器的第三进口端323进入并自相应的出口端33排出，在精氪冷凝器8内该原料液作为四氟化碳气体的冷源，通过精氪冷凝器时自身被少量气化；此时，原料气液混合物即可返回至脱氧塔内进行传质换热以提高原料液的脱氧。
在本申请的另一实施例中，如图2所示：
精氪冷凝器8后端原料气管路接入第二气液分离器9；从精氪塔顶部冷凝器排出原料气液混合物进入第二气液分离器内进行气液分离，分离液相经过第三调节阀11被节流至4~7bar，从脱氧塔2中上部进入塔内与上升的蒸汽换质换热；从第二气液分离器9分离的气相经过第二调节阀10被节流至4~7bar从脱氧塔中上部进入塔内与顶部回流液体进行换质换热，实现原料气的脱氧；需要说明的是，经由第二气液分离器9分离的原料液气相、液相分别通过输送管路返回至脱氧塔2不同高度，以实现逆流传质换热为最佳。本实施例中，原料气自主换热器换热后通过再沸器进行二次换热，并实现冷能的蓄积，而后蓄积冷能的原料液进入精氪冷凝器为冷源气体提供冷能，并实现冷凝的回收利用，而后通过第二气液分离器实现气液分离后进入脱氧塔内进行气液传质换热，以提高原料气液混合物的脱氧效率，并制得氪氙富集液为精氪塔、精氙塔提供原料。
在本申请的另一实施例中，如图4所示：
流经脱氧塔冷凝器4的冷源为液氮，液氮初始压力12~13bar，温度约为-186℃，液氮经由脱氧塔冷凝器4的第一进口端241进入并自相应的出口端25排出，在脱氧塔冷凝器4内可实现与自脱氧塔塔顶气体进行换热，从而为氧气液化提供冷能，温度升至-160~-170℃；流经脱氧塔冷凝器的氮气通过输送管路自主换热器1的第三进口端223进入并自相应的出口端23排出，富含冷能的氮气在主换热器与原料气进行热交换，氮气温度提升至-50~-40℃，从而实现对氮气冷能的回收利用，实现对原料气的冷能蓄积。本实施例中，该种冷能利用线路P2可充分利用液氮冷能，提高其利用率；流经主换热器的氮气携带冷能继续进入原料液净化工序继续回收冷能。
在本申请的另一实施例中，如图5所示：
脱氧塔槽底釜液进入精氪塔7内进行精馏分离，精氪塔顶端气体自精氪冷凝器8的第二进口端302进入并自相应的出口端31排出，在精氪冷凝器内进行换热并液化，液化后产出精氪产品M5或通过精氪塔回流口返回至精氪塔7进行循环富集实现氪产品的提纯；需要说明的是，自精氪冷凝器出口端排出的液态或气液混合态根据精氪塔的工作状态进行调控，初期自经氪冷凝器应当自精氪塔回流口返回，直至富集氪满足浓度要求后产出精氪产品M5。
在本申请的另一实施例中，如图1-9所示：
氪氙精制装置100还包括回收塔15；回收塔15顶端气体自多效冷凝器16的第三进口端383进入并自相应的出口端39排出，在多效冷凝器内进行换热并液化，而后进入第四气液分离器18进行气液分离；经由第四气液分离器分离的气相通过排空管路P3排空，液相则通过输送管路P5返回至脱氧塔2进行循环利用，或通过回收塔回流口进入回收塔进行循环富集；回收塔槽底釜液则通过输送管路P6输出系统进入后续工序。本实施例中，回收塔作为备用反应器可作为处理脱氪塔槽底釜液或用于处理氙产品废液回收，从而提高氪氙精制装置精细化处理能力。
在本申请的一实施例中，如图7所示：
精氙塔顶端气体自多效冷凝器16的第二进口端362并自相应的出口端37排出，流经多效冷凝器16的精氙塔顶端气体管路接入第三气液分离器17，精氙塔顶端气流在多效冷凝器内进行热交换并液化，而后进入第三气液分离器内进行气液分离，经由第三气液分离器分离的气相经过输送管路P4放空或返回至预浓缩系统进行处理，液相在通过输送管路返回至精氙塔进行循环富集； 精氙塔产出的含氙浓度低的精馏残液输送至回收塔15进行后续回收处理。
在本申请的另一实施例中，如图6所示；
脱氪塔13的槽底釜液返回至回收塔15，当脱氪塔槽底釜液中含有氪氙含量降低至预设含量时，可通过返液管路输送至回收塔进一步提纯。
本实用新型的工作方法或工作原理：
本申请实施例的氪氙精制装置，工作时，来自净化工序的富含氪氙成分的原料气自主换热器1的第一进口端181进入并由其对应的出口端19排出，在此过程中与冷源进行热交换并积蓄冷能，经由主换热器后原料气温度降低至-120~-126℃；脱氧塔2内设有再沸器3，再沸器优先设于脱氧塔底部，富集冷能的原料气自再沸器3进口端进入并自再沸器的出口端排出，在流经再沸器的过程中与脱氧塔2内富含氪氙的液体介质进行传热，原料气在再沸器冷进一步放热液化，脱氧塔内釜液吸收热量沸腾蒸发，使得轻组分氧气蒸发自脱氧塔顶端溢出，重组分釜液在脱氧塔底端蓄积，该重组分釜液即为富含氪氙原料液；精氪塔接受脱氧塔2的槽底釜液并精馏，槽底釜液在精氪塔内精馏过程中精氪塔槽底釜液积累后输送至脱氪塔进行脱氪处理，精氪塔顶端气体则进入精氪冷凝器进行传热并液化制备氪产品M5；脱氪塔13接受精氪塔7的槽底釜液并精馏，精氪塔的槽底釜液为富氙液，富氙液在脱氪塔下部进入并与脱氪塔内蒸汽传质换热，高沸点组分在塔底不断积累，低沸点组分从脱氪塔塔顶排出并进行后续氙收集，脱氪塔槽底釜液则进行后续的精馏提纯；精氙塔14接受脱氪塔13顶部气体冷凝液，在精氙塔内富氙液进行精馏，精氙塔塔顶气体进入多效冷凝器进行液化处理并返回至精氙塔内循环富集，在精氙塔底部富集的釜液氙浓度逐步提升并产出电子级氙产品M6；精氪冷凝器8接受流经再沸器3的原料气、精氪塔7的顶端气体并进行热交换，流经再沸器的原料气在精氪冷凝器内作为冷源传递至冷源气体，从而实现冷源气体的冷能回收利用；多效冷凝器16接受脱氪塔13、精氙塔14顶端气体并进行热交换；脱氪塔塔顶气体自多效冷凝器16的第一进口端341进入并自相应的出口端排出，脱氪塔塔顶气体在多效冷凝器内液化后返回脱氪塔回流口或输送至精氙塔；冷源气体为四氟化碳，四氟化碳气体通过压缩机12自精氪冷凝器8的第一进口端281进入且自相应的出口端28排出，在精氪冷凝器内流经再沸器的原料气的冷能传递给冷源气体，冷源气体吸收冷能储能而后自多效冷凝器16的第四进口端404进入并自相应的出口端41排出，在多效冷凝器内释放冷能，且流经多效冷凝器16的冷源气体返回精氪冷凝器8形成闭环循环；冷源气体在精氪冷凝器内实现冷源吸收并在多效冷凝器内进行冷能的释放传递；脱氪塔、精氙塔顶端气体则通过多效冷凝器进行冷源吸收，以实现相应气体中间物的液化以满足工艺要求。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
以上是本实用新型的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。

Claims (6)

1.一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，其特征在于，包括：
主换热器（1），原料气自所述主换热器（1）通过并积蓄冷能；
脱氧塔（2），所述脱氧塔（2）内设有再沸器（3），原料气通过再沸器（3）与脱氧塔（2）内介质传热；
精氪塔（7），所述精氪塔（7）接受脱氧塔（2）的槽底釜液并精馏；
脱氪塔（13），所述脱氪塔（13）接受精氪塔（7）的槽底釜液并精馏；
精氙塔（14），所述精氙塔（14）接受脱氪塔（13）顶部气体冷凝液并精馏产出氙液；
精氪冷凝器（8），所述精氪冷凝器（8）接受流经再沸器（3）的原料气、精氪塔（7）的顶端气体并进行热交换；
多效冷凝器（16），所述多效冷凝器（16）接受脱氪塔（13）、精氙塔（14）顶端气体并进行热交换；
其中，冷源气体通过压缩机（12）流经所述精氪冷凝器（8）收集冷能，而后注入所述多效冷凝器（16）释放冷能，且流经所述多效冷凝器（16）的冷源气体返回精氪冷凝器（8）形成闭环循环。
2.如权利要求1所述的一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，其特征在于：与所述脱氧塔（2）配合设有脱氧塔冷凝器（4）；
所述脱氧塔（2）顶端气体流经所述脱氧塔冷凝器（4）液化后产出液氧产品M3或输送至脱氧塔（2）内传热传质。
3.如权利要求1所述的一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，其特征在于：流经所述再沸器（3）的原料气管路接入第一气液分离器（5）；
经由第一气液分离器（5）分离的气液混合物流入精氪冷凝器（8）后返回至脱氧塔（2）。
4.如权利要求2所述的一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，其特征在于：所述精氪冷凝器（8）后端原料气管路接入第二气液分离器（9）；
经由第二气液分离器（9）分离的原料气气相、液相分别通过输送管路返回至脱氧塔（2）不同高度。
5.如权利要求4所述的一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，其特征在于：流经所述脱氧塔冷凝器（4）的冷源为液氮，液氮经由所述脱氧塔冷凝器（4）后通过输送管路流经所述主换热器（1）进行热交换。
6.如权利要求1所述的一种虹吸式制冷的氪氙精制装置，其特征在于：流经所述精氪冷凝器（8）产出精氪产品M5或返回至精氪塔（7）。
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