CN104058913A - 从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置。包括分馏塔、隔壁塔结晶系统和若干机泵组成；分馏塔和隔壁塔塔顶均设有冷凝器和回流罐、塔底均设有再沸器；隔壁塔内部设置有隔板，将隔壁塔分为精馏区Ⅰ、进料区Ⅱ、中间产品区Ⅲ和提馏区Ⅳ四个区域；原料进入分馏塔，从分馏塔底出料管路连接到隔壁塔进料区Ⅱ；隔壁塔出料管口设置在隔壁塔中间产品区Ⅲ，采出管线连接连接到结晶系统的进口。将合成油中粗汽油等切除后，将切轻-切重-均四甲苯富集精制功能，集成在一个隔壁塔中实现，可以节省一个精馏塔及其附属的冷凝器和再沸器等设备，从而实现过程能耗和设备投资的降低。所采用的隔壁塔技术能够降低过程能耗10％以上。

Description

从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置
技术领域
本发明涉及精馏技术领域，特别是涉及一种从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置。
背景技术
当今，人类石油需求量逐年增多，国际原油价格持续升高，而世界的石油开采储量逐年下降，两个曲线之间会形成一个越来越大的空间。由此引发了国际范围内可替代能源技术的研究热潮,“煤制油”技术便可以填补这个空位。
甲醇是石油化工的基石，通过适当的反应，可以转化为多种石油化工产品。从煤出发制合成气、甲醇、最后制汽油的研究在国内外研究中均给予极高的关注。甲醇转化制汽油(MTG)技术是由Mobil公司发明的一种甲醇转化成油品的技术。我国煤炭储量丰富。其中，褐煤含水率较高(14％-30％)，热值低(通常小于3500大卡/公斤)，直接利用受到一定的限制。但目前由褐煤经过转化制得的甲醇合成油中芳烃含量较高，其中主要成分为均四甲苯。均四甲苯最主要的用途是生产均苯四甲酸二酐。均苯四甲酸二酐可以生产聚酰亚胺。随着聚酰亚胺的市场用量不断扩大，均四甲苯的需求量也与日俱增。但是，现阶段均四甲苯的产量较少，尚未形成工业化生产规模。因此有必要开辟合理、高效的生产方法降低生产成本。
目前从合成油中提取均四甲苯的方法主要经过切除轻组分、重组分的减压操作后经过结晶获得均四甲苯产品，如中国专利CN101787306A，相关方法主要采用脱轻塔-脱重塔-均四甲苯精制塔-均四甲苯结晶工艺，中国专利CN101768467A也是经过多次切轻组分的操作后，塔底获得均四甲苯富集液。由于合成油组分较为复杂，除了将汽油组分和富气等通过常压或者微正压操作去除外，均四甲苯富集液需要经过切除轻组分和切除重组分两个精馏塔的操作，能耗较高，而且至少需要两个精馏塔实现该操作。
隔壁塔是利用隔板将普通精馏塔从中间分割为2部分，从一侧进料，进料侧为预分离段，另一侧为主塔，塔顶得到轻组分，塔底得到重组分，塔中部采出中间组分。从而将三组分普通精馏顺序分离需要两个塔的情况，集成到一个设备中实现，从而能够实现过程能耗和设备投资降低。
发明内容
本发明针对芳烃含量较高的甲醇合成油，采用分馏-隔壁精馏-结晶联合工艺，将合成油中粗汽油等通过分馏塔切除后，将切轻-切重-均四甲苯富集精制功能，集成在一个隔壁塔中实现，得到的均四甲苯富集液通过结晶单元可以获得具有高附加值的高纯均四甲苯产品，并且与常规流程相比较实现过程节能。
本发明的技术方案如下：
一种从甲醇合成油中提取均四甲苯的装置，包括分馏塔、隔壁塔结晶系统和若干机泵组成；其特征是：分馏塔和隔壁塔塔顶均设有冷凝器和回流罐、塔底均设有再沸器；隔壁塔内部设置有隔板，将隔壁塔分为精馏区Ⅰ、进料区Ⅱ、中间产品区Ⅲ和提馏区Ⅳ四个区域；原料进入分馏塔，从分馏塔底出料管路连接到隔壁塔进料区Ⅱ；隔壁塔出料管口设置在隔壁塔中间产品区Ⅲ，采出管线连接连接到结晶系统的进口。
所述的结晶系统出口结晶母液出口还可以设置有返回隔壁塔进料的连接管路。
本发明从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法，其特征是：
a)甲醇合成油进入分馏塔后，塔顶得到富气和粗汽油，塔底组分进入隔壁塔；
b)物料进入隔壁塔进料区Ⅱ，经过精馏区Ⅰ后在隔壁塔塔顶采出轻组分，中间产品区Ⅲ采出均四甲苯富集液，经过提馏区Ⅳ后塔底采出重组分；
c)均四甲苯富集液经结晶系统后可以得到高纯的均四甲苯产品。
优选分馏塔塔顶压力为100～300kPa，温度70～180℃；隔壁塔塔顶压力2～300kPa，温度30～250℃。结晶系统操作温度为-20～95℃。
本发明提出了一种从甲醇合成油中提取均四甲苯的节能方法和装置，将合成油中粗汽油等切除后，将切轻-切重-均四甲苯富集精制功能，集成在一个隔壁塔中实现，可以节省一个精馏塔及其附属的冷凝器和再沸器等设备，从而实现过程能耗和设备投资的降低。该方法和设备适用于均四甲苯含量超过2％的甲醇合成油，能获得纯度>60wt％的均四甲苯，副产富气、粗汽油等产品，大大提高市场竞争力，创造可观的经济效益，而且所采用的隔壁塔技术能够降低过程能耗10％以上。
附图说明
图1：从甲醇合成油中提取均四甲苯的流程示意图。
图2：结晶母液出口设置有返回隔壁塔进料的连接管路的从甲醇合成油中提取均四甲苯的流程示意图()。
具体实施方式
下面结合附图的实施例将对本发明所提供的方法和设备予以进一步的说明，附图是为说明本发明而绘制的，不对本发明的具体应用形式构成限制。
本发明的从甲醇合成油中提取均四甲苯的装置，包括分馏塔、隔壁塔结晶系统和若干机泵组成。其中：分馏塔和隔壁塔塔顶均设有冷凝器和回流罐、塔底均设有再沸器；隔壁塔内部设置有隔板，将其分为精馏区Ⅰ、进料区Ⅱ、中间产品区Ⅲ和提馏区Ⅳ四个区域；原料进入分馏塔，分馏塔底进料连接到隔壁塔进料区Ⅱ；隔壁塔中间产品区Ⅲ采出均四富集液连接到结晶系统的进口。通过如下技术方案实现的：
如图1所示，原料甲醇合成油10进入分馏塔1，塔顶气相11进冷凝器3后气液混合物料12入气液分离回流罐4，回流罐4出来的富气14，分离出废水15，液体一部分作为分馏塔1的回流13，另一部分粗汽油16；分馏塔底经再沸器7采出液体17进入隔壁塔2进料区Ⅱ，隔壁塔2塔顶气相18经过隔壁塔冷凝器5得到的气液混合物19进入隔壁塔回流罐6，隔壁塔回流罐6出来的液体一部分作为回流20返回隔壁塔，另一部分作为轻组分21采出；隔壁塔中间产品区Ⅲ采出均四甲苯富集液23，塔底经再沸器8后采出重组分22；均四甲苯富集液23进入结晶系统9，得到高纯的均四甲苯产品25，余下结晶母液24，可以直接采出或全部/部分返回隔壁塔2重新处理。。
从甲醇合成油中提取均四甲苯的操作方法中，分馏塔塔顶压力为100～300kPa，温度70～180℃；隔壁塔塔顶压力2～300kPa，温度30～250℃；结晶系统操作温度为-20～95℃。
实施例1：
原料甲醇合成油处理量为30吨/小时，其中均四甲苯质量含量为2％。分馏塔(1)塔顶压力为100kPa，温度70℃；隔壁塔(2)塔顶压力2kPa，温度30℃；结晶系统(9)操作温度为-20℃，余下结晶母液(24)直接采出不返回隔壁塔。
通过该方法处理得到均四甲苯为0.6吨/小时，纯度为99.9％，均四甲苯产品收率99.9％，比常规流程节省能耗约30％。
实施例2：本发明也可通过如下技术方案实现的：
原料甲醇合成油处理量为30吨/小时，其中均四甲苯质量含量为10％。分馏塔(1)塔顶压力为300kPa，温度180℃；隔壁塔(2)塔顶压力300kPa，温度180℃；结晶系统(9)操作温度为95℃，余下结晶母液(24)返回隔壁塔，如图2所示。
通过该方法处理得到均四甲苯为2.3吨/小时，纯度为95％，均四甲苯产品收率91.0％；比常规流程节省能耗约10％。
实施例3：本发明也可通过如下技术方案实现的：
原料甲醇合成油处理量为30吨/小时，其中均四甲苯质量含量为20％。分馏塔(1)塔顶压力为200kPa，温度100℃；隔壁塔(2)塔顶压力100kPa，温度200℃；结晶系统(9)操作温度为40℃，余下结晶母液(24)部分返回隔壁塔，如图2所示。
通过该方法处理得到均四甲苯为9.9吨/小时，纯度为60％，均四甲苯产品收率94.9％；比常规流程节省能耗约15％。
本发明提出的从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和技术方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (6)

1.一种从甲醇合成油中提取均四甲苯的装置，包括分馏塔、隔壁塔结晶系统和若干机泵组成；其特征是：分馏塔和隔壁塔塔顶均设有冷凝器和回流罐、塔底均设有再沸器；隔壁塔内部设置有隔板，将隔壁塔分为精馏区Ⅰ、进料区Ⅱ、中间产品区Ⅲ和提馏区Ⅳ四个区域；原料进入分馏塔，从分馏塔底出料管路连接到隔壁塔进料区Ⅱ；隔壁塔出料管口设置在隔壁塔中间产品区Ⅲ，采出管线连接连接到结晶系统的进口。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的结晶系统出口结晶母液出口设置有返回隔壁塔进料的连接管路。
3.利用权利要求1的装置从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法，其特征是：
a)甲醇合成油进入分馏塔后，塔顶得到富气和粗汽油，塔底组分进入隔壁塔；
b)物料进入隔壁塔进料区Ⅱ，经过精馏区Ⅰ后在隔壁塔塔顶采出轻组分，中间产品区Ⅲ采出均四甲苯富集液，经过提馏区Ⅳ后塔底采出重组分；
c)均四甲苯富集液经结晶系统后可以得到高纯的均四甲苯产品。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是分馏塔塔顶压力为100～300kPa，温度70～180℃。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是隔壁塔塔顶压力2～300kPa，温度30～250℃。
6.如权利要求3所述的方法，其特征是结晶系统操作温度为-20～95℃。
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