CN108558629A - 一种精制环己酮的生产系统和生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种精制环己酮的生产系统和生产方法，其中生产系统包括干燥塔、干燥塔液气相换热器、轻塔、轻塔气相热能回收器、酮塔和醇塔等，生产方法通过干燥、脱轻组分、环己酮提纯和环己醇提纯得到环己酮；本发明的精制环己酮的生产系统和生产方法，创造性的采用机械式真空泵抽真空，节省了动力蒸汽，减少了系统污水排放量和循环水用量；减少了设备数量，缩短了工艺流程，降低了投资，节省了较多的蒸汽，操作更简单；用轻塔、酮塔和醇塔的机械式真空泵系统代替了目前生产工艺中的醇酮回收系统和蒸汽喷射抽真空系统，杜绝了装置产生废水的环节，并且醇酮溶液带入的水可完全回收作为工艺水回用，真正达到了污水零排放，实现了绿色环保生产。
Description
技术领域
本发明涉及环己酮生产技术领域，具体说是一种精制环己酮的生产系统和生产方法。
背景技术
环己酮生产装置中，由于环己醇脱氢生产环己酮转化率低，一般为45～55％，反应后的醇酮溶液含有环己酮、环己醇、轻组分、重组分和少量水分，要得到纯净的环己酮和环己醇需要特定的设备进行分离提纯，并且由于环己醇和环己酮的沸点较高且不容易分离，目前一般采用的是真空精馏，抽真空的设备为多级蒸汽喷射器系统，抽真空系统流程长，需要消耗较多的蒸汽和循环水，同时产生较多的废水；由于有蒸汽加入系统，不仅蒸汽消耗高，产生污水较多，同时污水送至污水处理厂前需要回收污水中的物料，需要经过萃取、汽提和烷蒸馏进行回收处理后外排，装置复杂，流程长，设备投资费用高，消耗较多的蒸汽和循环水；另一方面，温度品段较高的工艺蒸汽直接进行冷凝，既浪费了热量，又浪费了循环水。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种精制环己酮的生产系统和生产方法，既能保障生产精制环己酮，又能同时达到系统流程短，投资少，操作简单，能够降低蒸汽消耗，不会产生大量废水，实现废水零排放，环保安全。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种精制环己酮的生产系统，包括干燥塔、干燥塔再沸器、干燥塔液气相换热器、干燥塔气相冷凝器、油水分离器、回收水泵、干燥塔釜泵、轻塔、轻塔再沸器、轻塔回流罐、轻塔回流泵、轻塔气相冷凝器、轻塔机械真空泵、轻塔气相热能回收器、轻塔釜泵、酮塔、酮塔再沸器、酮塔气相冷凝器、酮塔机械真空泵、酮塔回流罐、酮塔回流泵、环己酮冷却器、酮塔釜泵、醇塔、醇塔釜泵、醇塔再沸器、醇塔气相冷凝器、醇塔机械真空泵、醇塔回流罐和醇塔回流泵；
醇酮溶液通过干燥塔液气相换热器进入干燥塔中部，干燥塔底部与干燥塔再沸器连接，干燥塔顶部与干燥塔液气相换热器连接，干燥塔液气相换热器和干燥塔气相冷凝器进口连接，干燥塔气相冷凝器液相出口与油水分离器连接；干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔中部；轻塔底部与轻塔再沸器连接，轻塔塔顶气相出口与轻塔气相热能回收器气相入口连接，位于轻塔气相热能回收器下部的气相出口与轻塔气相冷凝器进口连接，轻塔气相冷凝器液相出口与轻塔回流罐连接，轻塔回流罐出口与轻塔回流泵连接，轻塔回流泵分别与轻塔上部和副产品罐连接；轻塔气相冷凝器气相出口与轻塔机械真空泵连接；轻塔塔底出口与轻塔釜泵连接，轻塔釜泵与轻塔气相热能回收器液相入口连接，轻塔气相热能回收器的液相出口和位于轻塔气相热能回收器上部的气相出口均与酮塔中部连接，酮塔再沸器与酮塔连接，酮塔顶部出口与酮塔气相冷凝器入口连接，酮塔气相冷凝器气相出口与酮塔机械真空泵连接，酮塔气相冷凝器液相出口与酮塔回流罐连接，酮塔回流罐与酮塔回流泵连接，酮塔回流泵出口分别与酮塔上部和环己酮冷却器连接，环己酮冷却器和环己酮产品罐连接；酮塔塔底出口与酮塔釜泵连接，酮塔釜泵与醇塔中部连接，醇塔底部与醇塔再沸器连接，醇塔顶部出口与醇塔气相冷凝器连接，醇塔气相冷凝器气相出口与醇塔机械真空泵连接，醇塔气相冷凝器液相出口与醇塔回流罐连接，醇塔回流罐与醇塔回流泵连接，醇塔回流泵出口分别与醇塔上部和外送环己醇管道连接；醇塔底部出料口与醇塔釜泵连接。
优选的，轻塔气相热能回收器，包括气液分离器和换热器，气液分离器和换热器通过第一连接管道和第二连接管道相连通；所述气液分离器顶部位置开设有气体出口，用于气液分离之后将气体通入酮塔；气液分离器的一侧开设物料进口，用于接收轻塔釜泵送来的物料；在所述物料进口的下侧安装有液位计，所述液位计的上端通过液位计上管口与气液分离器相通，液位计的下端通过液位计下管口与气液分离器相通，所述液位计可实时显示出气液分离器内物料的液位；所述气液分离器底部位置的一侧开设物料出口，物料出口后安装控制阀，可控制物料流出气液分离器的流量，气液分离后的液体物料经由物料出口通入酮塔内；所述气液分离器底部中心位置处设有液体出口，液体出口与第一连接管道相通；所述气液分离器内部上方安装丝网除沫器，丝网除沫器用于除去分离气体中夹带的雾沫；气液分离器内部下方安装防涡流挡板，防涡流挡板位于液体出口上方；
所述第一连接管道的另一端连接液体进口，液体进口位于换热器的底部；所述换热器包括换热器壳体和内部设置的数根高效换热管，所述换热器内部上下安装两个管板，两个管板将换热器分为三个腔，上下两个腔通过高效换热管连接，中间的腔体用于高效换热管与加热气体的热交换，在换热器壳体上部的一侧设有加热气体进口，在换热器壳体另一侧的下部设有加热气体出口，所述加热气体来自轻塔的工艺蒸汽，从加热气体进口进入换热器内部，在与高效换热管换热完毕后再经加热气体出口通入轻塔气相冷凝器内；在换热器壳体上部位置处开设有排气口，排气口用于排放换热器壳体内部分惰性气体，防止影响换热器的传热效果；在换热器壳体下部位置处开设有导淋口，停车时用于排放换热器内的积液；
当轻塔气相热能回收器运行时，轻塔釜内的液体物料由物料进口进入到气液分离器内，在气液分离器内所分离的气体经过丝网除沫器除去夹带的雾沫后由气体出口通入酮塔内，气液分离器内部物料通过液体出口和第一连接管道进入到换热器内，在所述换热器内的高效换热管与轻塔排出的工艺蒸汽进行热交换后，再由第二连接管道流回气液分离器内；在循环一定时间，温度、液位达到要求后，物料通过出口，连续的由控制阀控制送入酮塔内，同时，轻塔釜液也连续的通过物料进口进入气液分离器。由调节控制阀的开度，保持气液分离器内的物料液面处在液位计上管口与液位计下管口位置之间。
本发明还包括一种精制环己酮的生产方法，包括以下步骤：
①将醇酮溶液经干燥塔液气相换热器换热后进入干燥塔，在干燥塔再沸器的加热下，干燥塔塔顶分离出的的气相水分和少量油相经干燥塔液气相换热器冷却、干燥塔气相冷凝器冷凝后不凝气放空或去火炬，冷凝液进入油水分离器，油相回收，水相由回收水泵回收用作工艺水，干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送出；干燥塔顶部温度为102～125℃，干燥塔底部温度为150～170℃，压力为1～40KPa；
②干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔，在轻塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相进入轻塔气相热能回收器，回收热量后再经轻塔气相冷凝器冷凝，冷凝后的不凝气由轻塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入轻塔回流罐，由轻塔回流泵送出回流和采出，轻塔回流采出比为350～450：1，轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送出；轻塔顶部温度为110～135℃，轻塔底部温度为130～150℃，压力为-10～-90KPa；
③轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送入轻塔气相热能回收器，回收轻塔气相热量后的气液均进入酮塔，在酮塔再沸器的加热下，酮塔塔顶分离出的气相经酮塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由酮塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入酮塔回流罐，由酮塔回流泵送出回流和采出，酮塔回流采出比为2.5～4：1，采出部分经过环己酮冷却器冷却后送至环己酮罐，酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送出；酮塔顶部温度为50～70℃，酮塔底部温度为80～105℃，压力为-50～-100KPa；
④酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送入醇塔，在醇塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相经醇塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由醇塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入醇塔回流罐，由醇塔回流泵送出回流和采出(即外送)至环己醇脱氢工序；其中醇塔回流采出比为1～2.5：1；醇塔塔釜内剩余的釜液由醇塔釜泵送出；醇塔顶部温度为85～105℃，醇塔底部温度为120～150℃，压力为-50～-100KPa。
优选的，干燥塔为板式塔，塔板数为12～25块；轻塔为规整填料塔，由3～7段组成，填料总高度为15～45米；酮塔为规整填料塔，由4～9段组成，填料总高度为25～54米；醇塔为填料塔，由3～7段组成，填料总高度为15～49米。
优选的，干燥塔为板式塔，塔板数为15～20块；轻塔由4～6段组成，填料总高度为20～30米。
优选的，酮塔由5～7段组成，填料总高度为30～40米；醇塔由4～6段组成，填料总高度为20～35米。
优选的，干燥塔塔板数为18块；轻塔由5段组成，填料总高度为25米。
优选的，酮塔由6段组成，填料总高度为35米；醇塔由5段组成，填料总高度为30米。
优选的，轻塔回流采出比为400：1，酮塔回流采出比为3.1：1，醇塔回流采出比为1.5：1。
优选的，酮塔机械真空泵和醇塔机械真空泵均为1～5级串联组合式机械真空泵。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的精制环己酮的生产系统和生产方法，将原有的七塔工艺装置(萃取塔、烷精馏塔、废水汽提塔、干燥塔、轻塔、酮塔、醇酮)减少为四塔工艺装置，减少了设备用量，缩短了工艺流程，降低了投资，操作更简单；本发明的精制环己酮的生产系统和生产方法，创造性的采用机械式真空泵抽真空，代替了现有的蒸汽喷射抽真空系统，节省了动力蒸汽，减少了系统污水排放量和循环用水量；本发明的精制环己酮的生产系统和生产方法不需要设置醇酮回收系统即可将环己酮和环己醇进行回收，节省了较多的蒸汽；用轻塔、酮塔和醇塔的机械式真空泵系统代替了目前生产工艺中的醇酮回收系统和蒸汽喷射抽真空系统，杜绝了装置产生废水的环节，真正达到了污水零排放，实现了绿色环保生产。
本发明的精制环己酮的生产系统和生产方法，通过四塔串联即可实现除水，除轻组分，环己酮和环己醇的逐步分离，所得的环己酮的纯度能达到99.0％以上，而环己醇能直接循环回到外部环己醇脱氢工序，并且通过采用干燥塔液气相换热器和轻塔热能回收器回收了系统工艺中的余热，降低了蒸汽消耗，实现了热量的循环利用。本发明的精制环己酮的生产系统和生产方法，将生产一顿环己酮的蒸汽成本由原来的500元左右降为300元左右，实现了巨大的经济效益。
附图说明
图1为精制环己酮的生产系统流程示意图；
图2为轻塔气相热能回收器的结构示意图；
附图标记：1气液分离器2换热器3第一连接管道4第二连接管道5气体出口6物料进口7液位计8液位计上管口9液位计下管口10物料出口11控制阀12液体出口13丝网除沫器14防涡流挡板15液体进口16换热器壳体17高效换热管18加热气体进口19加热气体出口20排气口21导淋口22物料液面23管板。
具体实施方式
本发明的目的是提供一种精制环己酮的生产系统和生产方法，通过以下技术方案实现：
一种精制环己酮的生产系统，包括干燥塔、干燥塔再沸器、干燥塔液气相换热器、干燥塔气相冷凝器、油水分离器、回收水泵、干燥塔釜泵、轻塔、轻塔再沸器、轻塔回流罐、轻塔回流泵、轻塔气相冷凝器、轻塔机械真空泵、轻塔气相热能回收器、轻塔釜泵、酮塔、酮塔再沸器、酮塔气相冷凝器、酮塔机械真空泵、酮塔回流罐、酮塔回流泵、环己酮冷却器、酮塔釜泵、醇塔、醇塔釜泵、醇塔再沸器、醇塔气相冷凝器、醇塔机械真空泵、醇塔回流罐和醇塔回流泵；
醇酮溶液通过干燥塔液气相换热器进入干燥塔中部，干燥塔底部与干燥塔再沸器连接，干燥塔顶部与干燥塔液气相换热器连接，干燥塔液气相换热器和干燥塔气相冷凝器进口连接，干燥塔气相冷凝器液相出口与油水分离器连接；油水分离器水相出口与回收水泵连接，油相出口与油相回收管道连接；干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔中部；轻塔底部与轻塔再沸器连接，轻塔塔顶气相出口与轻塔气相热能回收器气相入口连接，位于轻塔气相热能回收器下部的气相出口与轻塔气相冷凝器进口连接，轻塔气相冷凝器液相出口与轻塔回流罐连接，轻塔回流罐出口与轻塔回流泵连接，轻塔回流泵分别与轻塔上部和副产品罐连接；轻塔气相冷凝器气相出口与轻塔机械真空泵连接；轻塔塔底出口与轻塔釜泵连接，轻塔釜泵与轻塔气相热能回收器液相入口连接，轻塔气相热能回收器的液相出口和位于轻塔气相热能回收器上部的气相出口均与酮塔中部连接，酮塔再沸器与酮塔连接，酮塔顶部出口与酮塔气相冷凝器入口连接，酮塔气相冷凝器气相出口与酮塔机械真空泵连接，酮塔气相冷凝器液相出口与酮塔回流罐连接，酮塔回流罐与酮塔回流泵连接，酮塔回流泵出口分别与酮塔上部和环己酮冷却器连接，环己酮冷却器和环己酮产品罐连接；酮塔塔底出口与酮塔釜泵连接，酮塔釜泵与醇塔中部连接，醇塔底部与醇塔再沸器连接，醇塔顶部出口与醇塔气相冷凝器连接，醇塔气相冷凝器气相出口与醇塔机械真空泵连接，醇塔气相冷凝器液相出口与醇塔回流罐连接，醇塔回流罐与醇塔回流泵连接，醇塔回流泵出口分别与醇塔上部和外送环己醇管道连接，将环己醇通过管道运输至环己醇脱氢工序，实现循环生产；醇塔底部出料口与醇塔釜泵连接。
优选的，轻塔气相热能回收器，包括气液分离器1和换热器2，气液分离器1和换热器2通过第一连接管道3和第二连接管道4相连通；所述气液分离器1顶部位置开设有气体出口5，用于气液分离之后将气体通入酮塔；气液分离器1的一侧开设物料进口6，用于接收轻塔釜泵送来的物料；在所述物料进口6的下侧安装有液位计7，所述液位计7的上端通过液位计上管口8与气液分离器1相通，液位计7的下端通过液位计下管口9与气液分离器1相通，所述液位计7可实时显示出气液分离器1内物料的液位；所述气液分离器1底部位置的一侧开设物料出口10，物料出口10后安装控制阀11，可控制物料流出气液分离器1的流量，气液分离后的液体物料经由物料出口10通入酮塔内；所述气液分离器1底部中心位置处设有液体出口12，液体出口12与第一连接管道3相通；所述气液分离器1内部上方安装丝网除沫器13，丝网除沫器13用于除去分离气体中夹带的雾沫；气液分离器1内部下方安装防涡流挡板14，防涡流挡板14位于液体出口12上方；
所述第一连接管道3的另一端连接液体进口15，液体进口15位于换热器2的底部；所述换热器2包括换热器壳体16和内部设置的数根高效换热管17，所述换热器2内部上下安装两个管板23，两个管板23将换热器2分为三个腔，上下两个腔通过高效换热管17连接，中间的腔体用于高效换热管17与加热气体的热交换，在换热器壳体16上部的一侧设有加热气体进口18，在换热器壳体16另一侧的下部设有加热气体出口19，所述加热气体来自轻塔的工艺蒸汽，从加热气体进口18进入换热器2内部，在与高效换热管17换热完毕后再经加热气体出口19通入轻塔气相冷凝器内；在换热器壳体16上部位置处开设有排气口20，非正常工作状态下，打开排气口20用于排放换热器壳体16内部分惰性气体，防止影响换热器2的传热效果；在换热器壳体16下部位置处开设有导淋口21，停车时用于排放换热器2内的积液；
当轻塔气相热能回收器运行时，轻塔内的液体物料由物料进口6进入到气液分离器1内，在气液分离器1内所分离的气体经过丝网除沫器13除去夹带的雾沫后由气体出口5通入酮塔内，气液分离器1内部物料通过液体出口12和第一连接管道3进入到换热器2内，在所述换热器2内的高效换热管17与轻塔排出的工艺蒸汽进行热交换后，再由第二连接管道4流回气液分离器1内；在循环一定时间，温度、液位达到要求后，物料通过出口10，连续的由控制阀11控制送入酮塔内，同时，轻塔釜液也连续的通过物料进口6进入气液分离器1；调节控制阀11的开度，保持气液分离器1内的物料液面22处在液位计上管口8与液位计下管口9位置之间。
一种精制环己酮的生产方法，包括以下步骤：
①将醇酮溶液经干燥塔液气相换热器换热后进入干燥塔，换热前后醇酮溶液的温度分别为30～45℃和50～80℃，在干燥塔再沸器的加热下，干燥塔塔顶分离出的的气相水分和少量油相经干燥塔液气相换热器冷却回收热量，干燥塔气相冷凝器冷凝后不凝气放空或去火炬，冷凝液进入油水分离器，油相回收，水相由回收水泵回收用作工艺水，干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送出，干燥塔塔底釜液中水分含量为0.008～0.015％；干燥塔顶部温度为102～125℃，干燥塔底部温度为150～170℃，压力为1～40KPa；其中醇酮溶液中含有的组分以重量份计，一般为环己醇50～54％，环己酮44～49％，水1.5～2.0％，轻组分0.13～0.15％，余量为重组分；
②干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔，在轻塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相进入轻塔气相热能回收器，再经轻塔气相冷凝器冷凝，冷凝后的不凝气由轻塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入轻塔回流罐，由轻塔回流泵送出回流和采出，轻塔回流采出比为350～450：1，轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送出，经过轻塔处理后醇酮溶液的轻组分变为0.001～0.003％；轻塔顶部温度为110～135℃，轻塔底部温度为130～150℃，压力为-10～-90KPa；
③轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送入轻塔气相热能回收器，回收轻塔气相热量后的气液均进入酮塔，其中气液的温度均在80℃左右，在酮塔再沸器的加热下，酮塔塔顶分离出的气相经酮塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由酮塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入酮塔回流罐，由酮塔回流泵送出回流和采出，酮塔回流采出比为2.5～4：1，采出部分经过环己酮冷却器冷却后送至环己酮罐，酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送出；酮塔塔底釜液中环己酮的含量在2％左右，环己醇的含量在96％以上，其余为重组分，酮塔顶部温度为50～70℃，酮塔底部温度为80～105℃，压力为-50～-100KPa；在轻塔釜液送入轻塔气相热能回收器后由于压力的变化，釜液温度由原来的130～150℃变为65～75℃，然后经过轻塔气相热能回收器回收轻塔气相热量；
④酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送入醇塔，在醇塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相经醇塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由醇塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入醇塔回流罐，由醇塔回流泵送出回流和采出(即外送)至环己醇管道，将环己醇通过管道运输至环己醇脱氢工序，实现循环生产，其中醇塔回流采出比为1～2.5：1；醇塔塔釜内剩余的釜液由醇塔釜泵送出，釜液的主要成分为成分复杂的重质油；经醇塔处理后的环己醇的纯度在97％以上，醇塔顶部温度为85～105℃，醇塔底部温度为120～150℃，压力为-50～-100KPa。
优选的，干燥塔为板式塔，塔板数为12～25块；轻塔为规整填料塔，由3～7段组成，填料总高度为15～45米；酮塔为规整填料塔，由4～9段组成，填料总高度为25～54米；醇塔为填料塔，由3～7段组成，填料总高度为15～49米。
优选的，干燥塔为板式塔，塔板数为15～20块；轻塔由4～6段组成，填料总高度为20～30米。
优选的，酮塔由5～7段组成，填料总高度为30～40米；醇塔由4～6段组成，填料总高度为20～35米。
优选的，干燥塔塔板数为18块；轻塔由5段组成，填料总高度为25米。
优选的，酮塔由6段组成，填料总高度为35米；醇塔由5段组成，填料总高度为30米。
优选的，轻塔回流采出比为400：1，酮塔回流采出比为3.1：1，醇塔回流采出比为1.5：1。
优选的，轻塔机械真空泵为单级液环机械真空泵。
优选的，酮塔机械真空泵和醇塔机械真空泵均为1～5级串联组合式机械真空泵；1～5级串联组合式机械真空泵即为1～5个机械真空泵串联连接得到，使得酮塔和醇塔达到生产所需的真空度，满足生产的需要。
本发明轻塔、酮塔和醇塔系统的工作负压均采用机械真空泵进行抽真空，并且干燥塔顶部气相冷凝分离出的水相，由回收水泵回收用作工艺水，实现水的循环利用。
干燥塔液气相换热器为市场上常规的管壳式换热器即可，具有二类压力容器制作资质的企业均可制作。
由气液分离器和换热器组成的热能回收器均可作为本申请的轻塔气相热能回收器，实现换热和气液分离的功能。
以下结合具体实施例来对本发明作进一步的描述。
以下实施例中酮塔和醇塔的真空度数值由1～5级串联组合式机械真空泵实现。
实施例1
如图1所示，一种精制环己酮的生产系统，包括干燥塔、干燥塔再沸器、干燥塔液气相换热器、干燥塔气相冷凝器、油水分离器、回收水泵、干燥塔釜泵、轻塔、轻塔再沸器、轻塔回流罐、轻塔回流泵、轻塔气相冷凝器、轻塔机械真空泵、轻塔气相热能回收器、轻塔釜泵、酮塔、酮塔再沸器、酮塔气相冷凝器、酮塔机械真空泵、酮塔回流罐、酮塔回流泵、环己酮冷却器、酮塔釜泵、醇塔、醇塔釜泵、醇塔再沸器、醇塔气相冷凝器、醇塔机械真空泵、醇塔回流罐和醇塔回流泵；
醇酮溶液通过干燥塔液气相换热器进入干燥塔中部，干燥塔底部与干燥塔再沸器连接，干燥塔顶部与干燥塔液气相换热器连接，干燥塔液气相换热器和干燥塔气相冷凝器进口连接，干燥塔气相冷凝器液相出口与油水分离器连接；油水分离器水相出口与回收水泵连接，油相出口与油相回收管线连接；干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔中部；轻塔底部与轻塔再沸器连接，轻塔塔顶气相出口与轻塔气相热能回收器气相入口连接，位于轻塔气相热能回收器下部的气相出口与轻塔气相冷凝器进口连接，轻塔气相冷凝器液相出口与轻塔回流罐连接，轻塔回流罐出口与轻塔回流泵连接，轻塔回流泵分别与轻塔上部和副产品罐连接；轻塔气相冷凝器气相出口与轻塔机械真空泵连接；轻塔塔底出口与轻塔釜泵连接，轻塔釜泵与轻塔气相热能回收器液相入口连接，轻塔气相热能回收器的液相出口和位于轻塔气相热能回收器上部的气相出口均与酮塔中部连接，酮塔再沸器与酮塔连接，酮塔顶部出口与酮塔气相冷凝器入口连接，酮塔气相冷凝器气相出口与酮塔机械真空泵连接，酮塔气相冷凝器液相出口与酮塔回流罐连接，酮塔回流罐与酮塔回流泵连接，酮塔回流泵出口分别与酮塔上部和环己酮冷却器连接，环己酮冷却器和环己酮产品罐连接；酮塔塔底出口与酮塔釜泵连接，酮塔釜泵与醇塔中部连接，醇塔底部与醇塔再沸器连接，醇塔顶部出口与醇塔气相冷凝器连接，醇塔气相冷凝器气相出口与醇塔机械真空泵连接，醇塔气相冷凝器液相出口与醇塔回流罐连接，醇塔回流罐与醇塔回流泵连接，醇塔回流泵出口分别与醇塔上部和外送环己醇管道连接；醇塔底部出料口与醇塔釜泵连接。
实施例2
一种精制环己酮的生产方法，如图1所示，包括以下步骤：
①将醇酮溶液经干燥塔液气相换热器换热后进入干燥塔，在干燥塔再沸器的加热下，干燥塔塔顶分离出的的气相水分和少量油相经干燥塔液气相换热器冷却、干燥塔气相冷凝器冷凝后不凝气放空或去火炬，冷凝液进入油水分离器，油相回收，水相由回收水泵回收用作工艺水，干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送出；干燥塔顶部温度为102～125℃，干燥塔底部温度为150～170℃，压力为1～40KPa；
②干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔，在轻塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相进入轻塔气相热能回收器，回收热量后再经轻塔气相冷凝器冷凝，冷凝后的不凝气由轻塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入轻塔回流罐，由轻塔回流泵送出回流和采出，轻塔回流采出比为350～450：1，轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送出；轻塔顶部温度为110～135℃，轻塔底部温度为130～150℃，压力为-10～-90KPa；
③轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送入轻塔气相热能回收器，回收轻塔气相热量后的气液均进入酮塔，在酮塔再沸器的加热下，酮塔塔顶分离出的气相经酮塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由酮塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入酮塔回流罐，由酮塔回流泵送出回流和采出，酮塔回流采出比为2.5～4：1，采出部分经过环己酮冷却器冷却后送至环己酮罐，酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送出；酮塔顶部温度为50～70℃，酮塔底部温度为80～105℃，压力为-50～-100KPa；
④酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送入醇塔，在醇塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相经醇塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由醇塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入醇塔回流罐，由醇塔回流泵送出回流和采出至环己醇管道，将环己醇通过管道运输至环己醇脱氢反应器中，实现循环生产；醇塔回流采出比为1～2.5：1；醇塔塔釜内剩余的釜液由醇塔釜泵送出；醇塔顶部温度为85～105℃，醇塔底部温度为120～150℃，压力为-50～-100KPa。
实施例3
系统设备同实施例1，生产方法同实施例2，其区别在于：
干燥塔顶部温度为125℃，干燥塔底部温度为170℃，压力为40KPa；
轻塔回流采出比为450：1，轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送出；轻塔顶部温度为135℃，轻塔底部温度为150℃，压力为-90KPa；
酮塔回流采出比为4：1，酮塔顶部温度为70℃，酮塔底部温度为105℃，压力为-100KPa；
醇塔回流采出比为2.5：1；醇塔塔釜内剩余的釜液由醇塔釜泵送出；醇塔顶部温度为105℃，醇塔底部温度为150℃，压力为-100KPa。
实施例4
系统设备同实施例1，生产方法同实施例2，其区别在于：
干燥塔顶部温度为102℃，干燥塔底部温度为150℃，压力为1KPa；
轻塔回流采出比为350：1，轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送出；轻塔顶部温度为110℃，轻塔底部温度为130℃，压力为-10KPa；
酮塔回流采出比为2.5：1，酮塔顶部温度为50℃，酮塔底部温度为80℃，压力为-50KPa；
醇塔回流采出比为1：1；醇塔塔釜内剩余的釜液由醇塔釜泵送出；醇塔顶部温度为85℃，醇塔底部温度为120℃，压力为-50KPa。
实施例5
系统设备同实施例1，生产方法同实施例3，其区别在于：
干燥塔为板式塔，塔板数为12块；轻塔为规整填料塔，由3段组成，填料总高度为15米；酮塔为规整填料塔，由4段组成，填料总高度为25米；醇塔为填料塔，由3段组成，填料总高度为15米；轻塔回流采出比为360：1，酮塔回流采出比为2.8：1，醇塔回流采出比为1.2：1。
实施例6
系统设备同实施例1，生产方法同实施例4，其区别在于：
干燥塔为板式塔，塔板数为25块；轻塔为规整填料塔，由7段组成，填料总高度为45米；酮塔为规整填料塔，由9段组成，填料总高度为54米；醇塔为填料塔，由7段组成，填料总高度为49米；轻塔回流采出比为440：1，酮塔回流采出比为3.8：1，醇塔回流采出比为1.8：1。
实施例7
系统设备同实施例1，生产方法同实施例2，其区别在于：
干燥塔顶部温度为110℃，干燥塔底部温度为165℃，压力为10KPa；干燥塔为板式塔，塔板数为15块；
轻塔回流采出比为380：1，轻塔顶部温度为125℃，轻塔底部温度为135℃，压力为-40KPa；轻塔为规整填料塔，由4段组成，填料总高度为20米；
酮塔回流采出比为3.3：1，酮塔顶部温度为65℃，酮塔底部温度为95℃，压力为-60KPa；酮塔为规整填料塔，由5段组成，填料总高度为30米；
醇塔回流采出比为2.2：1；醇塔顶部温度为90℃，醇塔底部温度为140℃，压力为-60KPa；醇塔为填料塔，由4段组成，填料总高度为20米。
实施例8
系统设备同实施例1，生产方法同实施例2，其区别在于：
干燥塔顶部温度为120℃，干燥塔底部温度为155℃，压力为25KPa；干燥塔为板式塔，塔板数为20块；
轻塔回流采出比为410：1，轻塔顶部温度为115℃，轻塔底部温度为145℃，压力为-50KPa；轻塔由6段组成，填料总高度为30米；
酮塔回流采出比为3.6：1，酮塔顶部温度为55℃，酮塔底部温度为95℃，压力为-85KPa；酮塔由7段组成，填料总高度为40米；
醇塔回流采出比为2.1：1；醇塔顶部温度为95℃，醇塔底部温度为145℃，压力为-85KPa；醇塔由6段组成，填料总高度为35米。
实施例9
系统设备同实施例1，生产方法同实施例2，其区别在于：
干燥塔顶部温度为110℃，干燥塔底部温度为160℃，压力为12KPa；干燥塔塔板数为18块；
轻塔回流采出比为400：1，轻塔顶部温度为115℃，轻塔底部温度为145℃，压力为-40KPa；轻塔由5段组成，填料总高度为25米；
酮塔回流采出比为3.1：1，酮塔顶部温度为55℃，酮塔底部温度为95℃，压力为-95KPa；酮塔由6段组成，填料总高度为35米；
醇塔回流采出比为1.5：1；醇塔顶部温度为95℃，醇塔底部温度为145℃，压力为-95KPa；醇塔由5段组成，填料总高度为30米。
轻塔气相热能回收器，包括气液分离器1和换热器2，气液分离器1和换热器2通过第一连接管道3和第二连接管道4相连通；所述气液分离器1顶部位置开设有气体出口5，用于气液分离之后将气体通入酮塔；气液分离器1的一侧开设物料进口6，用于接收轻塔釜泵送来的物料；在所述物料进口6的下侧安装有液位计7，所述液位计7的上端通过液位计上管口8与气液分离器1相通，液位计7的下端通过液位计下管口9与气液分离器1相通，所述液位计7可实时显示出气液分离器1内物料的液位；所述气液分离器1底部位置的一侧开设物料出口10，物料出口10后安装控制阀11，可控制物料流出气液分离器1的流量，气液分离后的液体物料经由物料出口10通入酮塔内；所述气液分离器1底部中心位置处设有液体出口12，液体出口12与第一连接管道3相通；所述气液分离器1内部上方安装丝网除沫器13，丝网除沫器13用于除去分离气体中夹带的雾沫；气液分离器1内部下方安装防涡流挡板14，防涡流挡板14位于液体出口12上方；
所述第一连接管道3的另一端连接液体进口15，液体进口15位于换热器2的底部；所述换热器2包括换热器壳体16和内部设置的数根高效换热管17，所述换热器2内部上下安装两个管板23，两个管板23将换热器2分为三个腔，上下两个腔通过高效换热管17连接，中间的腔体用于高效换热管17与加热气体的热交换，在换热器壳体16上部的一侧设有加热气体进口18，在换热器壳体16另一侧的下部设有加热气体出口19，所述加热气体来自轻塔的工艺蒸汽，从加热气体进口18进入换热器2内部，在与高效换热管17换热完毕后再经加热气体出口19通入轻塔气相冷凝器内；在换热器壳体16上部位置处开设有排气口20，非正常工作状态下，打开排气口20用于排放换热器壳体16内部分惰性气体，防止影响换热器2的传热效果；在换热器壳体16下部位置处开设有导淋口21，停车时用于排放换热器2内的积液；
当轻塔气相热能回收器运行时，轻塔内的液体物料由物料进口6进入到气液分离器1内，在气液分离器1内所分离的气体经过丝网除沫器13除去夹带的雾沫后由气体出口5通入酮塔内，气液分离器1内部物料通过液体出口12和第一连接管道3进入到换热器2内，在所述换热器2内的高效换热管17与轻塔排出的工艺蒸汽进行热交换后，再由第二连接管道4流回气液分离器1内；在工作常态下，物料进口6一直有物料连续投入，物料出口10也一直有物料连续排出。物料进口6的流量远远小于换热器2的循环液量，当物料液面22发生变化时，可调节控制阀11改变物料出口10的流量直到物料液面22稳定为止；物料进口6投入的物料温度较低，由第二连接管道4流回的物料温度较高，在物料通入气液分离器1内后，对气液分离器1内物料温度影响不大，气液分离器1内的物料温度基本保持恒定。
本申请处理的醇酮溶液的组分以重量份计，一般为环己醇50～54％，环己酮44～49％，水1.5～2.0％，轻组分0.13～0.15％，余量为重组分。
采用实施例3～6的生产方法处理批号为180106的醇酮溶液，醇酮溶液的质量比例组成为环己醇51.2％，环己酮45.6％，水1.6％，轻组分0.15％，余量为重组分；实施例3的方法处理后，环己酮的纯度为99.95％，环己醇的纯度为98.8％；醇塔釜液中含有的环己酮的质量百分数为2.3％，环己醇的质量百分数为8.01％。
采用实施例4的生产方法处理后，环己酮的纯度为99.95％，环己醇的纯度为97.5％；醇塔釜液中含有的环己酮的质量百分数为3.5％，环己醇的质量百分数为9.50％。
采用实施例5的生产方法处理后，环己酮的纯度为99.1％，环己醇的纯度为97.8％；醇塔釜液中含有的环己酮的质量百分数为3.0％，环己醇的质量百分数为10.95％。
采用实施例6的生产方法处理后，环己酮的纯度为99.95％，环己醇的纯度为97.0％；醇塔釜液中含有的环己酮的质量百分数为3.95％，环己醇的质量百分数为10.4％。
采用实施例7～9的生产方法处理批号为180305的醇酮溶液，醇酮溶液的质量比例组成为环己醇52.1％，环己酮45.5％，水1.7％，轻组分0.13％，余量为重组分。
采用实施例7的生产方法处理后，环己酮的纯度为99.98％，环己醇的纯度为97.05％；醇塔釜液中含有的环己酮的质量百分数为3.71％，环己醇的质量百分数为10.18％；
采用实施例8的生产方法处理后，环己酮的纯度为99.95％，环己醇的纯度为97.12％；醇塔釜液中含有的环己酮的质量百分数为3.25％，环己醇的质量百分数为9.20％；
采用实施例9的生产方法处理后，环己酮的纯度为99.93％，环己醇的纯度为97.05％；醇塔釜液中含有的环己酮的质量百分数为3.15％，环己醇的质量百分数为9.18％。
通过本发明的生产系统和生产方法得到的环己酮的纯度能达到99.90以上，环己醇的纯度均能在97.0％以上，且不会产生工业废水，另外，醇塔釜液中环己酮的质量百分数在3％左右，环己醇的质量百分数在10％左右，这样醇塔釜液中的重质油的粘度适中，便于醇塔的清理和设备的运行。
Claims (10)
1.一种精制环己酮的生产系统，其特征在于：包括干燥塔、干燥塔再沸器、干燥塔液气相换热器、干燥塔气相冷凝器、油水分离器、回收水泵、干燥塔釜泵、轻塔、轻塔再沸器、轻塔回流罐、轻塔回流泵、轻塔气相冷凝器、轻塔机械真空泵、轻塔气相热能回收器、轻塔釜泵、酮塔、酮塔再沸器、酮塔气相冷凝器、酮塔机械真空泵、酮塔回流罐、酮塔回流泵、环己酮冷却器、酮塔釜泵、醇塔、醇塔釜泵、醇塔再沸器、醇塔气相冷凝器、醇塔机械真空泵、醇塔回流罐和醇塔回流泵；
醇酮溶液通过干燥塔液气相换热器进入干燥塔中部，干燥塔底部与干燥塔再沸器连接，干燥塔顶部与干燥塔液气相换热器连接，干燥塔液气相换热器和干燥塔气相冷凝器进口连接，干燥塔气相冷凝器液相出口与油水分离器连接；干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔中部；轻塔底部与轻塔再沸器连接，轻塔塔顶气相出口与轻塔气相热能回收器气相入口连接，位于轻塔气相热能回收器下部的气相出口与轻塔气相冷凝器进口连接，轻塔气相冷凝器液相出口与轻塔回流罐连接，轻塔回流罐出口与轻塔回流泵连接，轻塔回流泵分别与轻塔上部和副产品罐连接；轻塔气相冷凝器气相出口与轻塔机械真空泵连接；轻塔塔底出口与轻塔釜泵连接，轻塔釜泵与轻塔气相热能回收器液相入口连接，轻塔气相热能回收器的液相出口和位于轻塔气相热能回收器上部的气相出口均与酮塔中部连接，酮塔再沸器与酮塔连接，酮塔顶部出口与酮塔气相冷凝器入口连接，酮塔气相冷凝器气相出口与酮塔机械真空泵连接，酮塔气相冷凝器液相出口与酮塔回流罐连接，酮塔回流罐与酮塔回流泵连接，酮塔回流泵出口分别与酮塔上部和环己酮冷却器连接，环己酮冷却器和环己酮产品罐连接；酮塔塔底出口与酮塔釜泵连接，酮塔釜泵与醇塔中部连接，醇塔底部与醇塔再沸器连接，醇塔顶部出口与醇塔气相冷凝器连接，醇塔气相冷凝器气相出口与醇塔机械真空泵连接，醇塔气相冷凝器液相出口与醇塔回流罐连接，醇塔回流罐与醇塔回流泵连接，醇塔回流泵出口分别与醇塔上部和外送环己醇管道连接；醇塔底部出料口与醇塔釜泵连接。
2.一种精制环己酮的生产系统，其特征在于：轻塔气相热能回收器，包括气液分离器(1)和换热器(2)，气液分离器(1)和换热器(2)通过第一连接管道(3)和第二连接管道(4)相连通；所述气液分离器(1)顶部位置开设有气体出口(5)，用于气液分离之后将气体通入酮塔；气液分离器(1)的一侧开设物料进口(6)，用于接收轻塔釜泵送来的物料；在所述物料进口(6)的下侧安装有液位计(7)，所述液位计(7)的上端通过液位计上管口(8)与气液分离器(1)相通，液位计(7)的下端通过液位计下管口(9)与气液分离器(1)相通，所述液位计(7)可实时显示出气液分离器(1)内物料的液位；所述气液分离器(1)底部位置的一侧开设物料出口(10)，物料出口(10)后安装控制阀(11)，可控制物料流出气液分离器(1)的流量，气液分离后的液体物料经由物料出口(10)通入酮塔内；所述气液分离器(1)底部中心位置处设有液体出口(12)，液体出口(12)与第一连接管道(3)相通；所述气液分离器(1)内部上方安装丝网除沫器(13)，丝网除沫器(13)用于除去分离气体中夹带的雾沫；气液分离器(1)内部下方安装防涡流挡板(14)，防涡流挡板(14)位于液体出口(12)上方；
所述第一连接管道(3)的另一端连接液体进口(15)，液体进口(15)位于换热器(2)的底部；所述换热器(2)包括换热器壳体(16)和内部设置的数根高效换热管(17)，所述换热器(2)内部上下安装两个管板(23)，两个管板(23)将换热器(2)分为三个腔，上下两个腔通过高效换热管(17)连接，中间的腔体用于高效换热管(17)与加热气体的热交换，在换热器壳体(16)上部的一侧设有加热气体进口(18)，在换热器壳体(16)另一侧的下部设有加热气体出口(19)，所述加热气体来自轻塔的工艺蒸汽，从加热气体进口(18)进入换热器(2)内部，在与高效换热管(17)换热完毕后再经加热气体出口(19)通入轻塔气相冷凝器内；在换热器壳体(16)上部位置处开设有排气口(20)，非正常工作状态下，打开排气口(20)用于排放换热器壳体(16)内部分惰性气体，防止影响换热器(2)的传热效果；在换热器壳体(16)下部位置处开设有导淋口(21)，停车时用于排放换热器(2)内的积液；
当轻塔气相热能回收器运行时，轻塔釜内的液体物料由物料进口(6)进入到气液分离器(1)内，在气液分离器(1)内所分离的气体经过丝网除沫器(13)除去夹带的雾沫后由气体出口(5)通入酮塔内，气液分离器(1)内部物料通过液体出口(12)和第一连接管道(3)进入到换热器(2)内，在所述换热器(2)内的高效换热管(17)与轻塔排出的工艺蒸汽进行热交换后，再由第二连接管道(4)流回气液分离器(1)内；在循环一定时间，温度、液位达到要求后，物料通过出口(10)，连续的由控制阀(11)控制送入酮塔内，同时，轻塔釜液也连续的通过物料进口(6)进入气液分离器(1)；调节控制阀(11)的开度，保持气液分离器(1)内的物料液面(22)处在液位计上管口(8)与液位计下管口(9)位置之间。
3.一种精制环己酮的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
①将醇酮溶液经干燥塔液气相换热器换热后进入干燥塔，在干燥塔再沸器的加热下，干燥塔塔顶分离出的的气相水分和少量油相经干燥塔液气相换热器冷却、干燥塔气相冷凝器冷凝后不凝气放空或去火炬，冷凝液进入油水分离器，油相回收，水相由回收水泵回收用作工艺水，干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送出；干燥塔顶部温度为102～125℃，干燥塔底部温度为150～170℃，压力为1～40KPa；
②干燥塔塔底釜液由干燥塔釜泵送入轻塔，在轻塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相进入轻塔气相热能回收器，回收热量后再经轻塔气相冷凝器冷凝，冷凝后的不凝气由轻塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入轻塔回流罐，由轻塔回流泵送出回流和采出，轻塔回流采出比为350～450：1，轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送出；轻塔顶部温度为110～135℃，轻塔底部温度为130～150℃，压力为-10～-90KPa；
③轻塔塔底釜液由轻塔釜泵送入轻塔气相热能回收器，回收轻塔气相热量后的气液均进入酮塔，在酮塔再沸器的加热下，酮塔塔顶分离出的气相经酮塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由酮塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入酮塔回流罐，由酮塔回流泵送出回流和采出，酮塔回流采出比为2.5～4：1，采出部分经过环己酮冷却器冷却后送至环己酮罐，酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送出；酮塔顶部温度为50～70℃，酮塔底部温度为80～105℃，压力为-50～-100KPa；
④酮塔塔底釜液由酮塔釜泵送入醇塔，在醇塔再沸器的加热下，塔顶分离出的气相经醇塔气相冷凝器冷凝后，不凝气由醇塔机械真空泵抽出放空或去火炬，冷凝液流入醇塔回流罐，由醇塔回流泵送出回流和采出至环己醇脱氢工序，实现循环生产；醇塔回流采出比为1～2.5：1；醇塔塔釜内剩余的釜液由醇塔釜泵送出；醇塔顶部温度为85～105℃，醇塔底部温度为120～150℃，压力为-50～-100KPa。
4.根据权利要求3所述的精制环己酮的生产方法，其特征在于：干燥塔为板式塔，塔板数为12～25块；轻塔为规整填料塔，由3～7段组成，填料总高度为15～45米；酮塔为规整填料塔，由4～9段组成，填料总高度为25～54米；醇塔为填料塔，由3～7段组成，填料总高度为15～49米。
5.根据权利要求4所述的精制环己酮的生产方法，其特征在于：干燥塔为板式塔，塔板数为15～20块；轻塔由4～6段组成，填料总高度为20～30米。
6.根据权利要求4所述的精制环己酮的生产方法，其特征在于：酮塔由5～7段组成，填料总高度为30～40米；醇塔由4～6段组成，填料总高度为20～35米。
7.根据权利要求5所述的精制环己酮的生产方法，其特征在于：干燥塔塔板数为18块；轻塔由5段组成，填料总高度为25米。
8.根据权利要求6所述的精制环己酮的生产方法，其特征在于：酮塔由6段组成，填料总高度为35米；醇塔由5段组成，填料总高度为30米。
9.根据权利要求3所述的精制环己酮的生产方法，其特征在于：轻塔回流采出比为400：1，酮塔回流采出比为3.1：1，醇塔回流采出比为1.5：1。
10.根据权利要求3所述的精制环己酮的生产方法，其特征在于：酮塔机械真空泵和醇塔机械真空泵均为1～5级串联组合式机械真空泵。
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