CN111087291B - 一种氨肟化反应多元醇酮分离回收环己酮的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氨肟化反应产生的多元醇酮分离回收环己酮的工艺，属于分离提纯领域。传统生产中，氨肟化反应产生的多元醇酮作为副产物及杂质，没有对其中的有效成分环己酮进行回收，直接作为废油进行外售处理，造成环己酮浪费及损失。为解决上述问题，本发明提供了一种多元醇酮分离回收环己酮的工艺，实现环己酮的回收，操作弹性大，分离回收的产品质量完全达到了国家行业标准要求。

Description

一种氨肟化反应多元醇酮分离回收环己酮的工艺

技术领域

本发明属于己内酰胺企业一种氨肟化反应产生的多元醇酮分离回收环己酮的工艺，属于多分子有机物分离提纯领域。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

己内酰胺一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品，氨肟化反应是生产己内酰胺的一个重要步骤，在己内酰胺生产中起着举足轻重的作用。

氨肟化反应以环己酮、双氧水及液氨为原料，由叔丁醇作为溶剂，在肟化反应器内压力0.30MPa、温度85℃左右，在催化剂作用下，生成环己酮肟水溶液，经叔丁醇回收、甲苯萃取、精馏等作用，提纯环己酮肟，同时未反应的环己醇、环己酮等少量杂质及反应副产物重组分形成多元醇酮，多元醇酮杂质较多，对环己酮肟产品质量会造成较大影响，进而影响己内酰胺及下游产品尼龙6产品质量，所以多元醇酮必须伴随着肟化反应的进行连续采出，以往通常作为废油进行外售或进行焚烧处理。

发明内容

为解决环己酮回收问题，本发明提供了一种多元醇酮分离回收环己酮的工艺，该工艺根据多元醇酮物料的特性进行精馏操作，操作弹性大，也可进行间歇操作，分离的产品质量完全达到国家行业标准要求。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氨肟化反应多元醇酮分离回收环己酮的工艺，包括：

多元醇酮进入精馏塔经加热、蒸发，在塔顶形成环己酮；

将部分环已酮送入轻塔去除轻杂质，再送入酮塔精制，得到环已酮和粗环已醇；

粗环乙醇进入醇塔，得到环乙醇，塔釜采出的多元醇酮浓缩物经塔釜泵送入多元醇酮浓缩液槽。

多元醇酮分离回收环己酮回收的必要性：多元醇酮产生后，作为一种危化品，必须进行妥善处理，一般交由资质的单位处理或进行焚烧处理，但其中含有50％的环己酮、20％的环己醇、其余为重杂质及轻杂质，对于这部分环己酮，由于其经济价值较高，同时也是肟化反应的原料，大有回收必要。将多元醇酮分离回收环己酮后，再将回收的环己酮输送至环己酮精制单元去除轻杂质，就可以得到高纯度的环己酮产品，这样可以提高多元醇酮中环己酮回收率的同时降低了生产成本。

在一些实施例中，所述精馏塔的操作条件为：操作压力为-94～-97KPaG，塔釜温度120-125℃，塔顶温度90℃。根据对多元醇酮的产生量，可以自动调整精馏操作负荷，也可以间歇操作。

在一些实施例中，所述轻塔的操作条件为：操作压力-45～-50KPaG，塔釜温度138-140℃，塔顶温度126-128℃。

在一些实施例中，所述酮塔的操作条件为：操作压力-94～-97KPaG，塔底温度95-105℃，塔顶温度73℃。多元醇酮中环己酮的回收率高，整体回收率80％以上，避免了环己酮损失及浪费。

在一些实施例中，所述醇塔的操作条件为：操作压力-94～-97KPaG，塔釜温度120-125℃，塔顶温度90℃。

在一些实施例中，所述精馏塔将环己醇酮蒸发至回流罐中，部分醇酮液用于回流增加产品纯度，部分外采至轻塔。

在一些实施例中，所述精馏塔塔釜重组分排入多元醇酮浓缩液槽。

在一些实施例中，所述轻塔将醇酮液中的轻组分蒸发至轻塔回流罐中，部分轻组分用于精馏塔回流，其余外采至罐区轻质油贮罐，轻塔底部的环己醇酮送至酮塔。

在一些实施例中，所述酮塔底部含少量环己酮的环己醇送至醇塔。

在一些实施例中，所述醇塔将环己醇蒸发至醇塔回流罐，部分环己醇用于醇塔回流提高环己醇纯度，其余部分送至反应工序继续参加反应。

本发明的有益效果在于：

(1)己内酰胺行业内首次对多元醇酮进行分离回收环己酮，为回收环己酮提供了一种的方法。

(2)根据对多元醇酮的产生量，可以自动调整精馏操作负荷，也可以间歇操作。

(3)本系统实现全部自动化操作，无需新增加操作人员。

(4)多元醇酮中环己酮的回收率高，整体回收率80％以上，避免了环己酮损失及浪费。

(5)整套系统采用较低的成本，适应工艺负荷的调整，发挥回收工艺的优点，提高经济效益。

(6)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1是实施例1的多元醇酮分离回收环己酮的工艺流程图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，针对目前多元醇酮回收成本高、对环境污染大的问题。因此，本发明提出一种多元醇酮分离回收环己酮的工艺。具体流程如下：

1.分离多元醇酮及重组分

肟化工序产生的多元醇酮送至醇酮回收塔中，在-94～-97KPaG操作压力，塔釜温度120-125℃，塔顶温度90℃的操作状态下，将环己醇酮蒸发至回流罐中，部分醇酮液用于回流增加产品纯度，部分外采至环己酮工序轻塔中。塔釜重组分排入多元醇酮浓缩液槽。

2.脱除轻组分

轻塔在-45～-50KPaG的操作压力下，塔釜温度控制在138-140℃，塔顶温度控制126-128℃将醇酮液中的轻组分蒸发至轻塔回流罐中，部分轻组分用于精馏塔回流，其余外采至罐区轻质油贮罐，轻塔底部的环己醇酮送至酮塔。

3.分离环己醇环己酮，采出环己酮成品

酮塔在-94～-97KPaG的操作压力下，塔底温度控制95-105℃，塔顶温度73℃，将合格的环己酮成品蒸发至酮塔回流罐中，部分环己酮用于酮塔回流提高产品纯度，部分外采为环己酮成品。酮塔底部含少量环己酮的环己醇送至醇塔。

4.分离环己醇及重组分，采出环己醇

醇塔在-94～-97KPaG的操作压力下，塔釜温度控制在120-125℃，塔顶温度控制在90℃，环己醇蒸发至醇塔回流罐，部分环己醇用于醇塔回流提高环己醇纯度，其余部分送至反应工序继续参加反应，塔釜重组分采出做为副产品X油至X油贮罐。

优选的是，设计产能在10～30万吨装置都可以使用。

优选的是，精馏操作全部实行自动化，运转设备采用无泄漏设备，杜绝了环境影响。

优选的是，可以连续操作，也可以间歇操作。

优选的是，精馏操作调节过程若操作不当或失误，可以进行回流操作，不影响最终产品质量。

下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。

实施例1：

肟化反应产生的多元醇酮经醇酮贮槽由屏蔽泵送入精馏塔上部，精馏塔设置有再沸器，蒸汽由再沸器对物料进行加热，在蒸汽作用下，多元醇酮在精馏塔(-95KPa)内由于沸点不同，塔顶(90℃)得到的气相为环己醇、环己酮和微量轻质组分的混合物，其中环己酮含量约70％、环己醇约25％、轻质组分约5％，混合物经冷凝后，收集到环己酮回流罐，在满足工艺回流操作的同时，部分环己酮混合物采出，送入环己酮精制单元轻塔，去除轻杂质后再送入酮塔进行进一步精制，塔顶得到高纯度的环己酮产品，回收的环己酮纯度达到99.92％，完成环己酮回收及提纯，塔底组分去醇塔进行精制回收，塔顶回收的环己醇纯度达到95％；其中环己酮和环己醇回收率达到80％以上；精馏塔塔釜采出的多元醇酮浓缩物经塔釜泵送入多元醇酮浓缩液槽，进行外售或焚烧处理。

最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (2)

1.一种氨肟化反应多元醇酮分离回收环己酮的工艺，其特征在于，包括：

多元醇酮进入精馏塔经加热、蒸发，在塔顶形成环己酮和环己醇的混合相；精馏塔将环己醇酮蒸发至回流罐中，部分醇酮液用于回流增加产品纯度，部分外采至轻塔；

将部分环已酮送入轻塔去除轻杂质，再送入酮塔精制，得到环已酮和粗环已醇；轻塔将醇酮液中的轻组分蒸发至轻塔回流罐中，部分轻组分用于精馏塔回流，其余外采至罐区轻质油贮罐，轻塔底部的环己醇酮送至酮塔；

粗环己醇进入醇塔，得到环己醇，塔釜采出的多元醇酮浓缩物经塔釜泵送入多元醇酮浓缩液槽；醇塔将环己醇蒸发至醇塔回流罐，部分环己醇用于醇塔回流提高环己醇纯度，其余部分送至反应工序继续参加反应；

精馏塔塔釜重组分排入多元醇酮浓缩液槽；

所述精馏塔的操作条件为：操作压力为-94～-97KPaG，塔釜温度120-125℃，塔顶温度90℃；

所述轻塔的操作条件为：操作压力-45～-50KPaG，塔釜温度138-140℃，塔顶温度126-128℃；

所述酮塔的操作条件为：操作压力-94～-97KPaG，塔底温度95-105℃，塔顶温度73℃；

所述醇塔的操作条件为：操作压力-94～-97KPaG，塔釜温度120-125℃，塔顶温度90℃。

2.如权利要求1所述的氨肟化反应多元醇酮分离回收环己酮的工艺，其特征在于，所述酮塔底部含少量环己酮的环己醇送至醇塔。

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