CN116063150B - 一种回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法 - Google Patents

Abstract

本申请公开了一种回收α‑乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法。本发明的技术方案通过首先对回收废溶剂进行预热处理，送入浓硫酸喷淋罐中进行喷淋干燥和除杂处理得到粗品，最后将得到的粗品采用分隔壁精馏塔进行分离纯化，即可得到满足生产需求的氯乙烷、满足生产需求的四氢呋喃以及甲苯粗品，然后将得到的甲苯粗品进一步精馏，即可得到满足生产需求的甲苯。本发明所述的技术方案不仅降低了生产成本和污水处理成本，同时还降低了对环境污染。此外，本发明所述的技术方案还对第一次淋洗后得到的淋洗液进行了闪蒸处理，进一步提高了氯乙烷和溶剂的回收收率。

Description

一种回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法。

背景技术

α-乙基呋喃甲醇是乙基麦芽酚化学合成法的原料中间体，通常是由格氏反应制备格氏试剂，进而与糠醛加成、水解的方法制备，即由金属镁与卤代烷在溶剂存在下制得格氏试剂，格氏试剂再与糠醛在低温(0℃左右)加成，再经水解而制得α-乙基呋喃甲醇，该传统工艺路线长，对反应压力和反应温度均有特别要求，且产出的产品质量较不稳定。为了克服传统工艺存在的问题，中国专利申请CN101993425A和波兰专利PL157241B1公开了一步法制备糠基醇格氏试剂的技术方案，实现了格氏反应和加成反应的同步进行，简化了格氏试剂的制备工艺。但是专利CN101993425A给出的技术方案过于简单，缺少反应温度、时间，溶剂用量等关键参数，使得该技术方案难以实现；专利PL157241B1给出了详细技术方案，然而其仍存在溶剂用量过高、产率偏低等不足。

格氏反应中溶剂是影响反应的重要因素。目前工业化生产中一般选用四氢呋喃作为溶剂，但是纯四氢呋喃的生产成本高，并与水互溶损耗量大、不易回收，且反应速度不易控制；苯、甲苯可作为稀释溶液，但无法单独使用，因此现有将纯苯与四氢呋喃按一定比例混合作为格氏反应的溶剂，其可使得反应易于控制，且经济成本最佳，如本公司的在先专利CN 105801531A公开的技术方案。虽然本公司在先技术解决了合成过程中降低溶剂所带来的高成本问题，但生产过程中，生产成本仍然较高，且仍面临溶剂难以高效回收的难题。此外，由于制备收α-乙基呋喃甲醇时，使用的氯乙烷往往过量的，为了进一步降低生产成本，也有必要将这部分氯乙烷也进行回收。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其它溶剂的方法。

为达上述目的，本发明采用如下的技术方案：

本发明涉及的工艺流程为：(1)先回收α-乙基呋喃甲醇时蒸馏脱除的溶剂，该溶剂中主要包含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和水等；(2)将步骤(1)收集的溶剂经预热后直接泵入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥处理，得到粗品1和淋洗液1；(3)将上述粗品1送入隔壁精馏塔进行精馏，从塔顶采出得到氯乙烷产品，侧线采出得到四氢呋喃产品，塔底采出得到甲苯粗品；(4)将所述的甲苯粗品进行精馏，得到甲苯产品。

本发明针对上述步骤中涉及的工艺流程还提供了详细的过程：

(1)将生成的糠基格氏试剂转移至水解反应釜中，滴加水解剂并搅拌，水解完全后，水解液经抽滤，分离氯化镁固体沉淀物，过滤出来的液体经过静置分液，得到水相1和有机相1，有机相1即为α-乙基呋喃甲醇溶液；将所得α-乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏脱除溶剂，得到α-乙基呋喃甲醇的同时，回收脱除的溶剂，此时得到的溶剂中主要包含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和水等；

(2)将步骤(1)收集的溶剂预热后直接泵入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品1和淋洗液1；

(3)将所述淋洗液1预热处理后，送入闪蒸罐中进行闪蒸，将闪蒸后得到的气体冷凝后进行分液处理，收集上层的有机相2，将有机相2预热后，送入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品2和淋洗液2；

(4)将步骤(2)获得的粗品1和步骤(3)得到的粗品2合并，得到粗品混合物，然后将粗品混合物直接送入隔壁精馏塔T进行精馏处理，塔顶得到氯乙烷产品，侧线采出得到四氢呋喃产品，塔底得到甲苯粗品；将所述的甲苯粗品进行精馏，得到甲苯产品。

本发明所述的方案中还可以将塔底得到甲苯粗品作为萃取剂，进一步萃取步骤(1)中的水相1，得到的有机相3，该有机相3可以与步骤(3)中的有机相2合并后经过预热后，送入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥和初步除杂处理后，送入隔壁精馏塔T进行精馏，也可以经预热后，直接送入普通精馏塔精馏制备甲苯和四氢呋喃。

进一步的，所述步骤(1)中水解反应釜的温度在15-30℃之间。

进一步的，所述步骤(2)中喷淋塔塔顶温度为110-120℃；

进一步的，所述步骤(2)中浓硫酸的质量分数在75-90％之间；

进一步的，所述步骤(3)中闪蒸罐的压力为0.01-0.08MPa；

进一步的，所述步骤(3)中闪蒸罐的温度控制在70-100℃；

进一步的，所述步骤(4)中合并后的粗品从隔壁精馏塔一侧中间靠下的位置送入；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔底温度控制在80-110℃；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔底压力控制在0.1-1MPa；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔顶温度控制在15-20℃；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔顶压力控制在0.1-0.3MPa；

进一步的，所述步骤(4)中，从隔壁精馏塔另一侧中间靠上的位置采出四氢呋喃；

进一步的，所述步骤(4)中，从隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在70-90℃。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明的技术方案通过首先将回收的废溶剂进行预热处理，然后送入浓硫酸喷淋罐中进行喷淋干燥和除杂处理得到粗品，最后将得到的粗品采用分隔壁精馏塔进行分离纯化，即可得到满足生产需求的氯乙烷、满足生产需求的四氢呋喃以及甲苯粗品，然后将得到的甲苯粗品进一步精馏，即可得到满足生产需求的甲苯。本发明所述的技术方案通过一步分离纯化即可同时得到满足生产需求的氯乙烷、满足生产需求的四氢呋喃以及甲苯粗品，然后将甲苯粗品通过进一步精馏，即可得到满足生产需求的甲苯产品。该方案不仅降低了生产成本和污水处理成本，同时还降低了对环境污染。此外，本发明所述的技术方案还对第一次淋洗后得到的淋洗液进行了闪蒸处理，进一步提高了氯乙烷和溶剂的回收收率。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本申请技术方案的流程示意图；

其中，物流1为粗品的混合物，物流2为氯乙烷产品，物流3为塔顶不凝气，物流4为四氢呋喃产品，物流5为甲苯产品，A为循环泵，B为冷凝器，C为再沸器，T为隔壁精馏塔。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本申请，并不用于限制本申请。

在本申请中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”通常是指设备实际使用的上和下，具体为附图中的图面位置。在本申请中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。

在本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。

本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。

本申请的发明人在实验探究中发现，为了降低生产成本和保护环境等，本领域技术人员在α-乙基呋喃甲醇的生产中，均会对反应溶剂的种类进行优化，并将反应后的溶剂进行简单处理后再利用，但申请人通过在先的研究发现，即使对反应的溶剂进行了优化，且后续生产中对废溶剂进行了回收再利用，但由于该反应反应过程中，氯乙烷通过是过量的，且由于四氢呋喃易溶于水，造成溶剂回收不完全，且原料浪费严重，而且，回收得到的溶剂也往往因为组成变化大，而无法直接使用。

针对上述技术问题，本申请提供如下技术方案：

请参阅图1，本申请提供一种回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其包括以下步骤：

(1)先回收α-乙基呋喃甲醇时蒸馏脱除的溶剂，该溶剂中主要包含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和水等；(2)将上述回收的溶剂经过预热处理后，直接送入浓硫酸喷淋罐进行喷淋干燥，冷凝得到粗品；(3)将上述粗品送入隔壁精馏塔进行精馏，从塔顶得到氯乙烷产品，侧线采出得到四氢呋喃产品，塔底得到甲苯粗品；(4)将甲苯粗品进行精馏处理，得到甲苯产品。

本发明针对上述步骤中涉及的工艺流程提供了详细的过程：

(1)格氏-加成反应：往高位槽中加入甲苯-四氢呋喃混合溶剂、糠醛和氯乙烷并搅拌均匀，得到物料一，待物料一反应完全后通冷水降温；往反应釜中加入镁屑、甲苯-四氢呋喃混合溶剂和溴乙烷，加热，然后打开高位槽往反应釜中滴加物料一进行反应，通冷水降温，保持反应温度，滴加完毕后生成糠基格氏试剂；查看反应釜内，镁屑反应完全，没有剩余；将生成的糠基格氏试剂转移至一水解反应釜中，滴加水解剂并搅拌，滴加水解剂至体系澄清，期间反应釜夹套通水冷却，水解完全后，反应后的水解液经真空抽滤，分离氯化镁固体沉淀物，过滤出来的液体经过静置分液处理，得到水相1和有机相1，其中有机相1即为α-乙基呋喃甲醇溶液，将所得α-乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏脱除溶剂，得到α-乙基呋喃甲醇的同时，回收脱除的溶剂，此时得到的溶剂中主要包含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和水等；

(2)将步骤(1)收集的溶剂进行预热后直接泵入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥处理，得到粗品1和淋洗液1；

(3)将所述淋洗液1预热处理后，送入闪蒸罐中进行闪蒸，将闪蒸后得到的气体冷凝后进行分液处理，收集上层的有机相2，将有机相2预热后，送入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品2和淋洗液2；

收集闪蒸罐中剩余的液体，与淋洗液2混合后，检测此时浓硫酸的质量浓度，若大于75％，则不经处理，直接送入喷淋塔1作为原料，若小于75％，则进行浓缩或补入三氧化硫或浓度更高的浓硫酸，然后再送入喷淋塔1作为原料；

(4)将步骤(2)获得的粗品1和步骤(3)得到的粗品2合并得到粗品混合物，然后将粗品混合物直接送入隔壁精馏塔进行精馏处理，塔顶得到氯乙烷，侧线采出得到四氢呋喃，塔底得到塔底采出得到甲苯粗品；

(5)将所述的甲苯粗品进行精馏，得到甲苯产品。

本发明所述的方案中还可以将塔底得到甲苯粗品作为萃取剂，进一步萃取步骤(1)中的水相1，得到的有机相3，该有机相3可以与步骤(3)中的有机相2合并后经过预热后，送入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥和初步除杂处理后，送入隔壁精馏塔T进行精馏；该有机相3也可以经预热后，直接送入普通精馏塔精馏制备甲苯和四氢呋喃。

进一步的，所述步骤(1)中水解反应釜的温度在15-30℃之间。

进一步的，所述步骤(2)中喷淋塔塔顶温度为110-120℃；

进一步的，所述步骤(2)中浓硫酸的质量分数在75-90％之间；

进一步的，所述步骤(3)中闪蒸罐的压力为0.01-0.08MPa；

进一步的，所述步骤(3)中闪蒸罐的温度控制在70-100℃；

进一步的，所述步骤(4)中合并后的粗品从隔壁精馏塔一侧中间靠下的位置送入；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔底温度控制在80-110℃；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔底压力控制在0.1-1MPa；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔顶温度控制在15-20℃；

进一步的，所述步骤(4)中隔壁精馏塔塔顶压力控制在0.1-0.3MPa；

进一步的，所述步骤(4)中，从隔壁精馏塔另一侧中间靠上的位置采出四氢呋喃；

进一步的，所述步骤(3)中，从隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在70-90℃。

下面通过具体实施例来对本申请进行具体说明，以下实施例仅是本申请的部分实施例，并不能作为对本申请的限定。

实施例1

(1)水解反应：

将生成的糠基格氏试剂转移至另一反应釜中，其中溶剂甲苯-四氢呋喃混合溶剂且甲苯与四氢呋喃的重量比为15：1，滴加水解剂并搅拌，滴加水解剂至体系澄清，期间反应釜夹套通水冷却，控制反应温度在15℃，反应后的水解液经真空抽滤，分离氯化镁固体沉淀物，过滤出来的液体经过静置分液后，得到水相1和有机相1，其中有机相1即为α-乙基呋喃甲醇溶液。将所得α-乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏脱除溶剂，即得到α-乙基呋喃甲醇，回收该溶剂，此时溶剂中主要含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和水等；

(2)将步骤(1)收集的溶剂经过预热处理后，直接泵入浓硫酸喷淋塔1中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品1和淋洗液1，此时喷淋塔塔顶温度为115℃；

(3)将步骤(2)淋洗液1进一步加热处理后，送入闪蒸罐中进行闪蒸，将闪蒸后得到的气体冷凝后进行分液处理，收集上层的有机相2，将有机相2加热后，送入浓硫酸喷淋塔2中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品2和淋洗2；

(4)将步骤(2)获得的粗品1和步骤(3)得到的粗品2合并得到粗品混合物，然后直接送入隔壁精馏塔进行精馏处理，调节精制塔再沸器，将塔底温度控制在110℃左右，塔顶温度控制在15℃左右，隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在85℃左右，塔顶氯乙烷气体进入低温冷凝器B进行冷凝，将不凝气3排出，然后将剩余的冷凝液经回流泵进行全回流，直到塔顶氯乙烷气体达到合格标准，然后，以3-5m³/h速度泵入粗品混合物，控制蒸汽流量，维持塔釜温和顶温保持不变，调节塔顶回流量，控制塔顶回流比1:3左右，采出氯乙烷气体冷凝后，送入氯乙烷储罐进行存储；同时，将隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在85℃左右，采出四氢呋喃，采出四氢呋喃气体冷凝后，送入四氢呋喃储罐进行存储；塔底得到甲苯粗品。

(5)将甲苯粗品送入精馏塔进行精馏，得到甲苯产品。

经检测，本发明实施例回收的氯乙烷纯度为99.5％，四氢呋喃纯度为99.0％，甲苯粗品的纯度为96.2％，甲苯产品的纯度为99.4％。

实施例2

(1)水解反应：

将生成的糠基格氏试剂转移至另一反应釜中，其中溶剂甲苯-四氢呋喃混合溶剂且甲苯与四氢呋喃的重量比为15：1，滴加水解剂并搅拌，滴加水解剂至体系澄清，期间反应釜夹套通水冷却，控制反应温度在15℃，反应后的水解液经真空抽滤，分离氯化镁固体沉淀物，过滤出来的液体经过静置分液后，得到水相1和有机相1，其中有机相1即为α-乙基呋喃甲醇溶液。将所得α-乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏脱除溶剂，即得到α-乙基呋喃甲醇，回收该溶剂，此时溶剂中主要含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和水等；

(2)将步骤(1)收集的溶剂经过预热处理后，直接泵入浓硫酸喷淋塔1中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品1和淋洗液1，此时喷淋塔塔顶温度为115℃；

(3)将步骤(2)淋洗液1进一步加热处理后，送入闪蒸罐中进行闪蒸，将闪蒸后得到的气体冷凝后进行分液处理，收集上层的有机相2，将有机相2加热后，送入浓硫酸喷淋塔2中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品2和淋洗2；

(4)将步骤(2)获得的粗品1和步骤(3)得到的粗品2合并得到粗品混合物，然后直接送入隔壁精馏塔进行精馏处理，调节精制塔再沸器，将塔底温度控制在110℃左右，塔顶温度控制在15℃左右，隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在85℃左右，塔顶氯乙烷气体进入低温冷凝器B进行冷凝，将不凝气3排出，然后将剩余的冷凝液经回流泵进行全回流，直到塔顶氯乙烷气体达到合格标准，然后，以3-5m³/h速度泵入粗品混合物，控制蒸汽流量，维持塔釜温和顶温保持不变，调节塔顶回流量，控制塔顶回流比1:2左右，采出氯乙烷气体冷凝后，送入氯乙烷储罐进行存储；同时，将隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在85℃左右，采出四氢呋喃，采出四氢呋喃气体冷凝后，送入四氢呋喃储罐进行存储；塔底得到甲苯粗品。

(5)将甲苯粗品送入精馏塔进行精馏，得到甲苯产品。

经检测，本发明实施例回收的氯乙烷纯度为98.9％，四氢呋喃纯度为98.2％，甲苯粗品的纯度为96.8％，甲苯产品的纯度为99.3％。

实施例3

(1)水解反应：

将生成的糠基格氏试剂转移至另一反应釜中，其中溶剂甲苯-四氢呋喃混合溶剂且甲苯与四氢呋喃的重量比为15：1，滴加水解剂并搅拌，滴加水解剂至体系澄清，期间反应釜夹套通水冷却，控制反应温度在15℃，反应后的水解液经真空抽滤，分离氯化镁固体沉淀物，过滤出来的液体经过静置分液后，得到水相1和有机相1，其中有机相1即为α-乙基呋喃甲醇溶液。将所得α-乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏脱除溶剂，即得到α-乙基呋喃甲醇，回收该溶剂，此时溶剂中主要含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃和水等；

(2)将步骤(1)收集的溶剂经过预热处理后，直接泵入浓硫酸喷淋塔1中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品1和淋洗液1，此时喷淋塔塔顶温度为115℃；

(3)将步骤(2)淋洗液1进一步加热处理后，送入闪蒸罐中进行闪蒸，将闪蒸后得到的气体冷凝后进行分液处理，收集上层的有机相2，将有机相2加热后，送入浓硫酸喷淋塔2中进行喷淋干燥和初步除杂处理，得到粗品2和淋洗2；

(4)将步骤(2)获得的粗品1和步骤(3)得到的粗品2合并得到粗品混合物，然后直接送入隔壁精馏塔进行精馏处理，调节精制塔再沸器，将塔底温度控制在110℃左右，塔顶温度控制在20℃左右，隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在95℃左右，塔顶氯乙烷气体进入低温冷凝器B进行冷凝，将不凝气3排出，然后将剩余的冷凝液经回流泵进行全回流，直到塔顶氯乙烷气体达到合格标准，然后，以3-5m³/h速度泵入粗品混合物，控制蒸汽流量，维持塔釜温和顶温保持不变，调节塔顶回流量，控制塔顶回流比1:3左右，采出氯乙烷气体冷凝后，送入氯乙烷储罐进行存储；同时，将隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在85℃左右，采出四氢呋喃，采出四氢呋喃气体冷凝后，送入四氢呋喃储罐进行存储；塔底得到甲苯粗品。

经检测，本发明实施例回收的氯乙烷纯度为99.1％，四氢呋喃纯度为98.8％，甲苯粗品的纯度为96.5％，甲苯产品的纯度为99.3％。

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于：控制塔顶回流比1:1左右。

经检测，本发明对比例回收的氯乙烷纯度为97.8％，四氢呋喃纯度为96.9％，甲苯粗品的纯度为97.0％。

对比例2

对比例1与实施例1的区别在于：塔底温度控制在120℃左右。

经检测，本发明对比例回收的氯乙烷纯度为97.1％，四氢呋喃纯度为96.8％，甲苯粗品的纯度为93.2％。

对比例3

对比例1与实施例1的区别在于：塔顶温度控制在30℃左右，塔顶回流比为1:4。

经检测，本发明对比例回收的氯乙烷纯度为97.7％，四氢呋喃纯度为98.0％，甲苯的纯度为97.0％。

由实施例1-2与对比例1可知，在其他情况均相同的情况下，回流比为1:1时，氯乙烷的纯度和四氢呋喃的纯度均有所降低，无法直接使用，需进一步纯化后才能循环使用。由实施例1与对比例2可知，在其他情况均相同的情况下，如果塔釜温度过高，塔釜内的溶剂会产生更多杂质，不利于提纯。由实施例1与对比例3可知，在其他情况均相同的情况下，如果塔顶温度过高，即使增大大回流比，塔顶得到的氯乙烷产品中杂质仍然会很高。

本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)先回收α-乙基呋喃甲醇时蒸馏脱除的溶剂，该溶剂中包含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃以及水；

(2)将步骤（1）收集的溶剂经预热后直接泵入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥处理，得到粗品1和淋洗液1；其中，所述喷淋塔塔顶温度为110-120℃，所述浓硫酸的质量分数在75-90%之间；

(3)将上述粗品1送入隔壁精馏塔进行精馏，从塔顶采出得到氯乙烷产品，侧线采出得到四氢呋喃产品，塔底采出得到甲苯粗品；其中，所述隔壁精馏塔塔底温度控制在80-110℃，所述隔壁精馏塔塔底压力控制在0.1-1MPa；所述隔壁精馏塔塔顶温度控制在15-20℃，所述隔壁精馏塔塔顶压力控制在0.1-0.3MPa；隔壁精馏塔侧线采出四氢呋喃的温度控制在70-90℃；(4)将所述的甲苯粗品进行精馏，得到甲苯产品。

2.如权利要求1所述回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其特征在于，还包括：将所述淋洗液1预热处理后，送入闪蒸罐中进行闪蒸，将闪蒸后得到的气体冷凝后进行分液处理，收集上层的有机相2，将有机相2预热后，送入浓硫酸喷淋塔中进行喷淋干燥处理，得到粗品2和淋洗液2；

然后，将步骤（2）获得的粗品1和所述的粗品2合并，得到粗品混合物，然后将粗品混合物直接送入隔壁精馏塔进行精馏处理，塔顶得到氯乙烷产品，侧线采出得到四氢呋喃产品，塔底得到甲苯粗品，将所述的甲苯粗品进行精馏，得到甲苯产品。

3.如权利要求1-2任一项所述回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其特征在于，所述步骤（1）具体包括以下步骤：将生成的糠基格氏试剂转移至水解反应釜中，滴加水解剂并搅拌，水解完全后，水解液经抽滤，分离氯化镁固体沉淀物，过滤出来的液体静置分液，得到水相1和有机相1，有机相1即为α-乙基呋喃甲醇溶液；将所得α-乙基呋喃甲醇溶液在真空负压下蒸馏脱除溶剂，得到α-乙基呋喃甲醇，同时，回收脱除的溶剂，此时得到的溶剂中包含氯乙烷、甲苯、四氢呋喃以及水。

4.如权利要求3所述回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其特征在于，所述水解反应釜的温度在15-30℃之间。

5.如权利要求2所述回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其特征在于，所述闪蒸罐的压力为0.01-0.05MPa，所述闪蒸罐的温度控制在70-100℃。

6.如权利要求2所述回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其特征在于，所述合并后的粗品混合物从隔壁精馏塔一侧中间靠下的位置送入。

7.如权利要求6所述回收α-乙基呋喃甲醇生产中氯乙烷及其溶剂的方法，其特征在于，从隔壁精馏塔另一侧中间靠上的位置采出四氢呋喃。