CN101993425A - α-乙基呋喃甲醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其包括以下顺序步骤：(1)将氯乙烷、镁、糠醛通过催化反应制得糠基醇格氏试剂；(2)糠基醇格氏试剂经过水解反应制得α-乙基呋喃甲醇。本发明具有工艺路线短、投料时间短、原料成本低、生产能力高、产品质量好且稳定、反应压力为常压、反应温度不高、生产安全可靠等优点，尤其适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，特别是一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法。
技术背景
α-乙基呋喃甲醇是乙基麦芽酚化学合成法的原料中间体，通常是由格氏反应制备格氏试剂，进而与糠醛加成、水解的方法制备，即由金属镁与卤代烷在溶剂存在下制得格氏试剂，格氏试剂再与糠醛在低温(0℃左右)加成，再经水解而制得α-乙基呋喃甲醇，反应式如下：
该方法工艺路线长，反应压力和反应温度均有特别要求，产出的产品质量较不稳定。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种新的α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其通过一步法生产制备α-乙基呋喃甲醇，工艺简单易控制，制得产品质量好且稳定。
本发明的目的是这样实现的：一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：(1)将氯乙烷、镁、糠醛通过催化反应制得糠基醇格氏试剂；(2)糠基醇格氏试剂经过水解反应制得α-乙基呋喃甲醇。
所述步骤(1)的催化反应中，催化剂为溴乙烷。
所述步骤(1)的催化反应在芳香溶剂中进行。
所述的芳香溶剂为苯和四氢呋喃混合溶剂。
所述步骤(1)的催化反应在常压下进行，反应温度范围为60-90℃。
本发明具有工艺路线短、投料时间短、原料成本低、生产能力高、产品质量好且稳定、反应压力为常压、反应温度不高、生产安全可靠等优点，尤其适合大规模工业化生产。
具体实施方式
本发明是一步法制备一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法。
首先将将氯乙烷、镁、糠醛按摩尔比1∶1∶1的比例，通过催化反应制得糠基醇格氏试剂；然后将糠基醇格氏试剂在氯化铵水溶液中经过水解反应制得α-乙基呋喃甲醇。在催化反应中，催化剂为溴乙烷，反应在芳香溶剂中进行。较好的，芳香溶剂选用为苯和四氢呋喃混合溶剂。催化反应在常压下进行即可，反应温度范围为60-90℃，优选70-80℃。反应式如下：
本发明与现有二步法工艺相比，见表1。
表1.
实施例
按摩尔比1∶1∶1称取氯乙烷、镁、糠醛，加入苯和四氢呋喃的混合溶剂中，并加入溴乙烷，搅拌并在75±5℃中保温，通过催化反应制得糠基醇格氏试剂。
将糠基醇格氏试剂加入的氯化铵水溶液，在下经过水解反应制得α-乙基呋喃甲醇。
Claims (5)
1.一种α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：(1)将氯乙烷、镁、糠醛通过催化反应制得糠基醇格氏试剂；(2)糠基醇格氏试剂经过水解反应制得α-乙基呋喃甲醇。
2.根据权利要求1所述的α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的催化反应中，催化剂为溴乙烷。
3.根据权利要求1所述的α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的催化反应在芳香溶剂中进行。
4.根据权利要求3所述的α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其特征在于：所述的芳香溶剂为苯和四氢呋喃混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的α-乙基呋喃甲醇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)的催化反应在常压下进行，反应温度范围为60-90℃。
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