CN111138246B - 一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及己内酰胺行业一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺。传统生产中，氨肟化反应以叔丁醇作为溶剂循环使用，叔丁醇回收通常采用单塔精馏的工艺，近年来逐步发展为双塔精馏工艺，蒸汽消耗较单塔精馏降低40％以上，为进一步降低叔丁醇回收系统蒸汽消耗，本发明提供了一种肟化反应叔丁醇回收节能的技术，实现蒸汽消耗进一步降低，节能效果显著。

Description

一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺

技术领域

本发明属于己内酰胺企业一种氨肟化反应叔丁醇回收技能的工艺，属于化工分离领域。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

己内酰胺一种重要的有机化工原料，是生产尼龙—6纤维(即锦纶)和尼龙—6工程塑料的单体，可生产尼龙塑料、纤维、及L-赖氨酸等下游产品，氨肟化反应是生产己内酰胺的一个重要步骤，在己内酰胺生产中起着举足轻重的作用。

氨肟化反应以环己酮、双氧水及液氨为原料，由叔丁醇作为溶剂，在肟化反应器内压力0.35MPa、温度85℃左右，在催化剂作用下，生成环己酮肟水及叔丁醇溶液，经叔丁醇回收、甲苯萃取、精馏等作用，得到环己酮肟产品，作为己内酰胺重排精制的原料；叔丁醇回收通常采用单塔精馏工艺，近年来随着工艺流程的完善和节能降耗需要，部分企业采用双塔精馏工艺，蒸汽消耗较单塔精馏降低40％以上，有较大幅度下降，节能效果较为显著，但蒸汽消耗仍然较大。

发明内容

叔丁醇回收降低蒸汽消耗的必要性：己内酰胺生产需要消耗大量的蒸汽，通常吨己内酰胺产品蒸汽消耗为17吨左右，蒸汽消耗伴随每一个工艺操作单元，氨肟化单元叔丁醇回收系统是装置中蒸汽消耗较大的工序，降低蒸汽消耗对于生产成本降低和环境保护有着非常重要的意义。

为了克服上述问题，本发明提供了一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺，该工艺根据叔丁醇物料的特性进行精馏操作，操作弹性大，节能效果显著。

为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：

一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺，包括：

“环己酮肟、叔丁醇及水溶液的混合物”在叔丁醇回收一塔(以下简称：精馏一塔或一塔)进行精馏，塔顶得到叔丁醇气体，塔釜得到的“环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液的混合物”；

将所述“环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液的混合物”加热后，在叔丁醇回收二塔(以下简称：精馏二塔或二塔)进行再次精馏，塔顶得到的叔丁醇气相作为叔丁醇回收一塔再沸器的热源，塔釜得到环己酮肟水溶液进入甲苯萃取工序。

本申请工艺流程特殊之处在于：在精馏一塔和二塔之间增加了一台降膜式加热器，精馏一塔出料进入降膜式加热器上部，经分布器均匀分布后，流入加热列管，肟水及叔丁醇混合溶液在列管内呈膜状自上而下流动，系统产生的蒸汽冷凝液对列管进行加热，完成混合溶液的高效蒸发，加热器底部液体和气体分别进入二塔，降低了二塔精馏负荷，节约了蒸汽用量，蒸汽消耗较普通双塔精馏工艺可降低15％。

在一些实施例中，所述叔丁醇气体经冷凝后部分用于回流，其余收集到生产贮槽。具体工艺方法原理如下：叔丁醇回收的原理为根据叔丁醇物料特性，在叔丁醇回收塔内按照特定的工艺指标进行精馏操作，通过精馏操作，塔顶气相为叔丁醇，经冷凝后最终得到叔丁醇产品，回收到生产贮槽循环使用，塔釜采出的环己酮肟水溶液送入甲苯萃取工序。

在一些实施例中，所述加热器的热量来自系统冷凝液。根据生产系统产生冷凝液量温度的高低，可以灵活调整精馏塔温度。

在一些实施例中，所述叔丁醇回收一塔的精馏的具体条件为：利用真空泵抽负压，操作压力40kpa(a)塔顶50℃，塔釜67℃。精馏操作全部实行自动化，运转设备采用无泄漏设备，杜绝了环境影响。

所述叔丁醇回收二塔的精馏的具体条件为：操作压力20kpa，塔釜102℃，塔顶87℃。利用0.6Mpa蒸汽加热，塔顶蒸汽加热叔丁醇回收塔一塔塔釜物料，塔底物料肟水溶液去萃取工序。

本发明还提供了一种氨肟化反应叔丁醇回收节能系统，包括：叔丁醇回收一塔、加热器、叔丁醇回收二塔；所述叔丁醇回收一塔、加热器、叔丁醇回收二塔依次相连，所述叔丁醇回收二塔塔顶与叔丁醇回收一塔再沸器相连。

该工艺根据生产的需要进行负荷调节；操作弹性大，工艺设计合理，降低蒸汽效果明显。独特的工艺操作路线,首次对叔丁醇回收双塔精馏流程进行完善优化，降低蒸汽消耗。

在一些实施例中，所述叔丁醇回收一塔还与反应产物中间罐相连。叔丁醇回收一塔塔釜采出的环己酮肟、叔丁醇及水混合物经加热器加热后，进入二塔精馏，完全能够保证环己酮肟的产品质量，无副产物产生。

在一些实施例中，所述叔丁醇回收一塔与加热器之间设置有输送泵。首次采用了叔丁醇回收双塔精馏流程附带降膜式加热器对系统冷凝液低位热能回收。

在一些实施例中，所述叔丁醇回收一塔塔顶还与冷凝器相连。采用上述设计，对系统冷凝液低位热能进行综合利用，蒸汽消耗降低效果较为明显。

在一些实施例中，所述冷凝器与生产储槽相连。叔丁醇回收一塔塔顶得到环己醇气体，经冷凝后部分满足工艺调整用于回流。

在一些实施例中，所述叔丁醇回收二塔的塔釜与甲苯萃取系统相连。塔釜得到环己酮肟水溶液进入甲苯萃取工序。

本发明的有益效果在于：

(1)己内酰胺行业内首次对氨肟化反应叔丁醇回收双塔精馏工艺进行完善，为降低蒸汽消耗找到了一种的方法。

(2)根据生产系统产生冷凝液量温度的高低，可以灵活调整精馏塔温度。

(3)本系统实现全部自动化操作，无需新增加操作人员。

(4)蒸汽消耗降低效果明显，降低了生产成本。

(5)整套系统采用较低的成本，适应工艺负荷的调整，发挥节能降耗工艺的优点，提高经济效益。

(6)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为实施例1的一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺流程图。

图2为普通的双塔精馏流程图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

正如背景技术所介绍的，针对目前叔丁醇回收过程中蒸汽消耗过大的问题。因此，本发明提出一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺，该工艺根据叔丁醇物料的特性进行精馏操作，操作弹性大，节能效果显著。

优选的是，设计产能在10～30万吨都可以使用。

优选的是，精馏操作全部实行自动化，运转设备采用无泄漏设备，杜绝了环境影响。

优选的是，精馏操作调节过程若操作不当或失误，可以进行回流操作，不影响最终产品质量。

优选的是，采用双塔精馏附带加热器的操作，可以在原有双塔精馏的基础上，蒸汽节约效果明显。

一种己内酰胺氨肟化反应叔丁醇回收降低蒸汽消耗的方法，该工艺根据生产的需要进行负荷调节；操作弹性大，工艺设计合理，降低蒸汽效果明显。本申请提出的工艺操作路线,首次对叔丁醇回收双塔精馏流程进行完善优化，降低蒸汽消耗。

优选的，己内酰胺行业内首次采用叔丁醇回收双塔精馏流程附带降膜式加热器对系统冷凝液低位热能回收技术。

优选的，采用本申请的工艺路线，降低蒸汽消耗。

优选的，采用相应的设备，对系统冷凝液低位热能进行综合利用，蒸汽消耗降低效果较为明显。

优选的，加热及精馏过程依靠设备的自动化运行，无需新增加操作人员及劳动强度。

优选的，叔丁醇回收一塔塔釜采出的环己酮肟、叔丁醇及水混合物经加热器加热后，进入二塔精馏，完全能够保证环己酮肟的产品质量，无副产物产生。

优选的，该工艺的连续运行是在密闭环境中进行，全自动化、不间断的操作模式保证操作人员、操作环境和产品的最大安全性。

优选的，运行设备采用屏蔽泵，全程无泄漏，杜绝了环境风险。

下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。

实施例1：

氨肟化反应产生的环己酮肟、叔丁醇及水溶液送入反应产物中间罐，由输送泵送至叔丁醇回收一塔，在来自叔丁醇回收二塔气相叔丁醇蒸汽作用下，一塔内物料进行精馏(所述叔丁醇回收一塔的精馏的具体条件为：利用真空泵抽负压，操作压力40kpa(a)塔顶50℃，塔釜67℃)，塔顶得到环己醇气体，经冷凝后部分满足工艺调整用于回流，其余收集到生产贮槽，塔釜得到的环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液由输送泵送至降膜式加热器进行加热，加热器的热量来自系统冷凝液，经加热后环己酮肟、叔丁醇及水的混合物再送至叔丁醇回收二塔，二塔内的物料在蒸汽作用下再次进行精馏(所述叔丁醇回收二塔的精馏的具体条件为：操作压力20kpa，塔釜102℃，塔顶87℃。利用0.6Mpa蒸汽加热)，塔顶得到的叔丁醇气相作为一塔再沸器的热源，塔釜得到环己酮肟水(环己酮肟浓度41％，叔丁醇50ppm)溶液进入甲苯萃取工序。

普通的双塔精馏流程为一台负压操作塔(一塔)和常压操作塔(二塔)组成，肟水溶液和叔丁醇混合物在一塔内精馏后送入二塔继续精馏回收叔丁醇，蒸汽消耗较单塔精馏降低45％，如图2所示；本案工艺流程特殊之处在于在精馏一塔和二塔之间增加了一台降膜式加热器，系统产生的蒸汽冷凝液对一塔出料进行加热后进入二塔，以进一步降低蒸汽消耗，蒸汽消耗较普通双塔精馏工艺可降低15％。

最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺，其特征在于：

所述氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺所用的系统包括：叔丁醇回收一塔、降膜式加热器、叔丁醇回收二塔；所述叔丁醇回收一塔、降膜式加热器、叔丁醇回收二塔依次相连，所述叔丁醇回收二塔塔顶与叔丁醇回收一塔再沸器相连；所述叔丁醇回收二塔的塔釜与甲苯萃取系统相连；

所述氨肟化反应叔丁醇回收节能的工艺包括：“环己酮肟、叔丁醇及水溶液的混合物”在叔丁醇回收一塔进行精馏，塔顶得到叔丁醇气体，塔釜得到“环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液的混合物”；

将所述“环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液的混合物”通过降膜式加热器加热后，在叔丁醇回收二塔进行再次精馏，塔顶得到的叔丁醇气相作为叔丁醇回收一塔再沸器的热源，塔釜得到环己酮肟水溶液进入甲苯萃取工序；

叔丁醇回收一塔出料进入降膜式加热器上部，经分布器均匀分布后，流入加热列管，“环己酮肟、部分叔丁醇及水溶液的混合物”在列管内呈膜状自上而下流动，反应系统产生的蒸汽冷凝液对列管进行加热，完成混合溶液的高效蒸发，降膜式加热器底部液体和气体分别进入叔丁醇回收二塔；

所述叔丁醇回收一塔的精馏的具体条件为：利用真空泵抽负压，操作压力40kpa（a）塔顶50℃，塔釜67℃；

所述叔丁醇回收二塔的精馏的具体条件为：操作压力20kpa，塔釜102℃，塔顶87℃；利用0.6Mpa蒸汽加热，塔顶蒸汽加热叔丁醇回收塔一塔塔釜物料，塔底物料环己酮肟水溶液去萃取工序。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述叔丁醇回收一塔还与反应产物中间罐相连。

3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述叔丁醇回收一塔与降膜式加热器之间设置有输送泵。

4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述叔丁醇回收一塔塔顶还与冷凝器相连。

5.如权利要求4所述的工艺，其特征在于：所述冷凝器与生产储槽相连。

6.如权利要求5所述的工艺，其特征在于：所述叔丁醇气体经冷凝后部分用于回流，其余收集到生产储槽。

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