CN113694556A - 一种水合法环己醇分离的节能装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于有机物分离技术领域，尤其是涉及一种水合法环己醇分离的节能装置及方法。它包括环己烯分离塔，所述的环己烯分离塔的底部连接环己烯回收塔，环己烯回收塔的顶部连接环己醇分离塔，环己醇分离塔连接水合反应器，所述的环己烯分离塔的顶部连接换热器的热侧进口，换热器的冷侧进口和冷侧出口都与环己醇分离塔的中下部连接。本发明在节省环己烯分离塔塔顶外加冷却负荷的同时，减少了环己醇分离塔的塔底再沸器外加热负荷，降低了能耗。

Description

一种水合法环己醇分离的节能装置及方法
技术领域
本发明属于有机物分离技术领域，尤其是涉及一种水合法环己醇分离的节能装置及方法。
背景技术
环己烯水合法为基础的己二酸、己内酰胺生产路线是目前工业生产中的主流工艺。环己烯的生产多采用苯的部分加氢，在加氢过程中除了生成环己烯之外还会生成少量环己烷。环己烯与环己烷、苯分离精制后与水反应即可生成环己醇。但是环己烯的水合反应单程转化率较低，一般在10％左右，所以大量未反应的环己烯需要与反应产物环己醇分离后再循环至水合反应，分离过程的能耗较高。
为了解决环己烯与环己醇分离过程能耗高的问题，专利CN104086371A公开一种环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺方法，采用变压二效精馏工艺来分离水合后的环己烯与环己醇，可以比传统的单塔环己烯/环己醇分离降低约30％的再沸器热负荷。但是一套精馏系统变成了两套，投资增加了操作也变复杂。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种水合法环己醇分离的节能装置。
本发明的另一目的是提供一种水合法环己醇分离的节能方法。
一种水合法环己醇分离的节能装置，包括环己烯分离塔，所述的环己烯分离塔的底部连接环己烯回收塔，环己烯回收塔的顶部连接环己醇分离塔，环己醇分离塔连接水合反应器，
所述的环己烯分离塔的顶部连接换热器的热侧进口，换热器的冷侧进口和冷侧出口都与环己醇分离塔的中下部连接。
在上述的水合法环己醇分离的节能装置中，所述的环己烯分离塔的底部连接环己烯回收塔的中部，环己烯回收塔的顶部连接环己醇分离塔的中上部。
一种水合法环己醇分离的节能方法，将含有环己烷和环己烯的混合物料输送至环己烯分离塔内，再向环己烯分离塔内加入溶剂进行萃取精馏，塔顶为环己烷产品，塔釜内为富含环己烯的溶剂基物流Ⅱ；
将溶剂基物流Ⅱ输送至环己烯回收塔内进行溶剂回收，塔顶得到富含环己烯的物流Ⅲ，塔釜内为富含溶剂的物流Ⅳ；
富含环己烯的物流Ⅲ送入到环乙醇分离塔内，在环乙醇分离塔上部形成富含环己烯的物流Ⅶ进入水合反应器内，其中一部分环己烯与水反应生成环己醇，未反应的环己烯与水分层，分离上层油相得到含有环己醇和环己烯的物流Ⅷ，水层留在水合反应器内继续水合反应；
物流Ⅷ回流至环己醇分离塔中下部，从环己醇分离塔的上部继续采出富含环己烯的物流Ⅶ，塔顶部采出副反应产生的轻组分物流Ⅴ，塔釜内为富含环己醇的物流Ⅵ；
将环己烯分离塔的塔顶气相物流Ⅰ作为热侧物流，在换热器中对环己醇分离塔的塔底物料进行加热蒸发，冷凝后的环己烷一部分形成物流Ⅸ排出，一部分回流至环己烯分离塔内。
在上述的水合法环己醇分离的节能方法中，所述环己烯分离塔的塔顶操作压力为100～300kPaA，所述环己烯分离塔塔顶温度为80～120℃；所述环己醇分离塔的塔顶操作压力为40～100kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为60～110℃。
在上述的水合法环己醇分离的节能方法中，所述环己烯分离塔的塔顶操作压力为130～250kPaA，所述环己烯分离塔塔顶温度为90～110℃；所述环己醇分离塔的塔顶操作压力为60～80kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为80～100℃；
在上述的水合法环己醇分离的节能方法中，所述环己烯分离塔的回流比为5～20。
在上述的水合法环己醇分离的节能方法中，所述溶剂中包括质量份数大于80％以上的N，N-二甲基乙酰胺。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提供的环己醇分离的方法，在节省环己烯分离塔塔顶外加冷却负荷的同时，减少了环己醇分离塔的塔底再沸器外加热负荷，降低了能耗。
2、本发明与现有技术的流程基本相似，设备可在现有技术的基础上进行简单改造即可，控制和操作复杂程度相当。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2是现有技术的结构示意图。
图中：环己烯分离塔1、环己烯回收塔2、环己醇分离塔3、水合反应器4、换热器6、冷凝器10。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，本实施例提供了一种一种水合法环己醇分离的节能装置，包括环己烯分离塔1，所述的环己烯分离塔1的底部连接环己烯回收塔2，环己烯回收塔2的顶部连接环己醇分离塔3，环己醇分离塔3连接水合反应器4，所述的环己烯分离塔1的顶部连接换热器6的热侧进口，换热器6的冷侧进口和冷侧出口都与环己醇分离塔3的中下部连接。换热器可根据换热量，选择市售的换热器，如板式换热器，列管式换热器等。
在本实施例中，通过环己烯分离塔1塔顶连接换热器，使塔顶气相物流Ⅰ也即气相环己烷与环己醇分离塔3塔底物流进行热交换，之后气相环己烷形成液相，环己醇分离塔3塔底物流被加热。这样一方面节省了气相环己烷冷却需要在环己烯分离塔1塔顶增加冷凝器，另一方面减少了环己醇分离塔的塔底再沸器外加热负荷，降低了能耗。
优选方案，环己烯分离塔1的底部连接环己烯回收塔2的中部，环己烯回收塔2的顶部连接环己醇分离塔3的中上部。
本领域技术人员应当理解，环己烯分离塔1、环己烯回收塔2和环己醇分离塔3包括了塔顶冷凝罐、回流泵和再沸器，此为本领域的公知常识，此处不再赘述。
实施例2
本实施例基于实施例1提供的装置，提供了一种水合法环己醇分离的节能方法，将含有环己烷和环己烯的混合物料5输送至环己烯分离塔1内，再向环己烯分离塔1内加入溶剂进行萃取精馏，塔顶为环己烷产品，塔釜内为富含环己烯的溶剂基物流Ⅱ；
将溶剂基物流Ⅱ输送至环己烯回收塔2内进行溶剂回收，塔顶得到富含环己烯的物流Ⅲ，塔釜内为富含溶剂的物流Ⅳ；
富含环己烯的物流Ⅲ送入到环乙醇分离塔3内，在环乙醇分离塔3上部形成富含环己烯的物流Ⅶ进入水合反应器4内，其中一部分环己烯与水反应生成环己醇，未反应的环己烯与水分层，分离上层油相得到含有环己醇和环己烯的物流Ⅷ，水层留在水合反应器4内继续水合反应；
物流Ⅷ回流至环己醇分离塔3中下部，从环己醇分离塔3的上部继续采出富含环己烯的物流Ⅶ，塔顶部采出副反应产生的轻组分物流Ⅴ，塔釜内为富含环己醇的物流Ⅵ；
将环己烯分离塔1的塔顶气相物流Ⅰ作为热侧物流，在换热器中对环己醇分离塔的塔底物料进行加热蒸发，冷凝后的环己烷一部分形成物流Ⅸ排出，一部分回流至环己烯分离塔内。
在本实施例中，环己烯分离塔的塔顶操作压力为100～300kPaA，所述环己烯分离塔塔顶温度为80～120℃；所述环己醇分离塔的塔顶操作压力为40～100kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为60～110℃。
优选方案，环己烯分离塔的塔顶操作压力为130～250kPaA，所述环己烯分离塔塔顶温度为90～110℃；所述环己醇分离塔的塔顶操作压力为60～80kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为80～100℃；
环己烯分离塔的回流比为5～20，优选为8～12。
溶剂中包括质量份数大于80％以上的N，N-二甲基乙酰胺。也就是说，溶剂可以是混合溶剂，也可以是单独溶剂，如果是单独溶剂，则全部为N，N-二甲基乙酰胺，如果是混合溶剂，则溶剂中含有80wt％以上的N，N-二甲基乙酰胺，其他的溶剂可以是DMF、DMP和NMP中的一种或几种。
实施例3
本实施例基于实施例1提供的装置，提供了一种水合法环己醇分离的节能方法，具体的说：
将含有环己烷和环己烯的混合物料5输送至环己烯分离塔1内，再向环己烯分离塔1内加入溶剂进行萃取精馏，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺，溶剂与混合物流的重量比为4-6:1，环己烯分离塔1的塔顶操作压力为130～250kPaA，环己烯分离塔的回流比为8～12，所述环己烯分离塔塔顶温度为90～110℃，塔顶为环己烷产品，塔釜内为富含环己烯的溶剂基物流Ⅱ；
将溶剂基物流Ⅱ输送至环己烯回收塔2内进行溶剂回收，塔顶得到富含环己烯的物流Ⅲ，塔釜内为富含溶剂的物流Ⅳ；环己烯回收塔2的塔顶操作压力为40～100kPaA，环己烯回收塔2塔顶温度为60～110℃。
富含环己烯的物流Ⅲ送入到环乙醇分离塔3内，环己醇分离塔的塔顶操作压力为60～80kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为80～100℃，在环乙醇分离塔3上部形成富含环己烯的物流Ⅶ进入水合反应器4内，其中一部分环己烯与水反应生成环己醇，未反应的环己烯与水分层，分离上层油相得到含有环己醇和环己烯的物流Ⅷ，水层留在水合反应器4内继续水合反应，本领域技术人员应当理解，水合反应器4中上部设有隔板，起到油水分离的目的，油层溢出，水层留在反应器内继续水合。
物流Ⅷ回流至环己醇分离塔3中下部，从环己醇分离塔3的上部继续采出富含环己烯的物流Ⅶ，塔顶部采出副反应产生的轻组分物流Ⅴ，塔釜内为富含环己醇的物流Ⅵ；
将环己烯分离塔1的塔顶气相物流Ⅰ作为热侧物流，在换热器中对环己醇分离塔的塔底物料进行加热蒸发，冷凝后的环己烷一部分形成物流Ⅸ排出，一部分回流至环己烯分离塔内。
在本实施例中，通过环己烯分离塔1塔顶连接换热器，使塔顶气相物流Ⅰ也即气相环己烷与环己醇分离塔3塔底物流进行热交换，之后气相环己烷形成液相，环己醇分离塔3塔底物流被加热。这样一方面节省了气相环己烷冷却需要在环己烯分离塔1塔顶增加冷凝器，另一方面减少了环己醇分离塔的塔底再沸器外加热负荷，降低了能耗。
实施例4
本实施例基于实施例1提供的装置，提供了一种水合法环己醇分离的节能方法，具体的说：
将含有环己烷和环己烯的混合物料5输送至环己烯分离塔1内，再向环己烯分离塔内加入溶剂进行萃取精馏，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和DMF，质量份数分别为88％和12％，溶剂与混合物流的重量比为5-5.5:1，环己烯分离塔1的塔顶操作压力为160～220kPaA，环己烯分离塔的回流比为8～12，环己烯分离塔塔顶温度为95～105℃，塔顶为环己烷产品，塔釜内为富含环己烯的溶剂基物流Ⅱ；
将溶剂基物流Ⅱ输送至环己烯回收塔2内进行溶剂回收，塔顶得到富含环己烯的物流Ⅲ，塔釜内为富含溶剂的物流Ⅳ；环己烯回收塔2的塔顶操作压力为40～100kPaA，环己烯回收塔2塔顶温度为60～110℃。
富含环己烯的物流Ⅲ送入到环乙醇分离塔3内，环己醇分离塔的塔顶操作压力为60～80kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为80～100℃，在环乙醇分离塔3上部形成富含环己烯的物流Ⅶ进入水合反应器4内，水合反应器中，其中一部分环己烯与水反应生成环己醇，未反应的环己烯与水分层，分离上层油相得到含有环己醇和环己烯的物流Ⅷ，水层留在水合反应器4内继续水合反应；本领域技术人员应当理解，水合反应器4中上部设有隔板，起到油水分离的目的，油层溢出，水层留在反应器内继续水合。
物流Ⅷ回流至环己醇分离塔3中下部，从环己醇分离塔3的上部继续采出富含环己烯的物流Ⅶ，塔顶部采出副反应产生的轻组分物流Ⅴ，塔釜内为富含环己醇的物流Ⅵ；
将环己烯分离塔1的塔顶气相物流Ⅰ作为热侧物流，在换热器中对环己醇分离塔的塔底物料进行加热蒸发，冷凝后的环己烷一部分形成物流Ⅸ排出，一部分回流至环己烯分离塔内。
在本实施例中，通过环己烯分离塔1塔顶连接换热器，使塔顶气相物流Ⅰ也即气相环己烷与环己醇分离塔3塔底物流进行热交换，之后气相环己烷形成液相，环己醇分离塔3塔底物流被加热。这样一方面节省了气相环己烷冷却需要在环己烯分离塔1塔顶增加冷凝器，另一方面减少了环己醇分离塔的塔底再沸器外加热负荷，降低了能耗。
对比例1
如图2所示，将含有环己烷和环己烯的混合物料输送至环己烯分离塔1内，再向环己烯分离塔内加入溶剂进行萃取精馏，溶剂为N，N-二甲基乙酰胺和DMF，质量份数分别为88％和12％，溶剂与混合物流的重量比为5-5.5:1，环己烯分离塔1的塔顶操作压力为160～220kPaA，环己烯分离塔的回流比为8～12，环己烯分离塔塔顶温度为95～105℃，塔顶得到环己烷产品，形成塔顶气相物流Ⅰ，经过外加冷凝器10冷却后，形成液态物流回流到环己烯分离塔1上部，塔釜内为富含环己烯的溶剂基物流Ⅱ；
将溶剂基物流Ⅱ输送至环己烯回收塔2内进行溶剂回收，塔顶得到富含环己烯的物流Ⅲ，塔釜内为富含溶剂的物流Ⅳ；环己烯回收塔2的塔顶操作压力为40～100kPaA，环己烯回收塔2塔顶温度为60～110℃。
富含环己烯的物流Ⅲ送入到环乙醇分离塔3内，环己醇分离塔的塔顶操作压力为60～80kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为80～100℃，在环乙醇分离塔3上部形成富含环己烯的物流Ⅶ进入水合反应器4内，其中一部分环己烯与水反应生成环己醇，未反应的环己烯与水分层，分离上层油相得到含有环己醇和环己烯的物流Ⅷ，水层留在水合反应器4内继续水合反应。
物流Ⅷ回流至环己醇分离塔3中下部，从环己醇分离塔3的上部继续采出富含环己烯的物流Ⅶ，塔顶部采出副反应产生的轻组分物流Ⅴ，塔釜内为富含环己醇的物流Ⅵ。
负荷对比
以现有的10万吨/年环己醇装置为例，实施例2-4中的环乙醇分离塔3通过再沸器加热，与对比例1即现有的技术通过再沸器加热及环乙烷冷却负荷进行对比。
Figure BDA0003288758740000091
可见，本发明的方法，可以完全节省冷却负荷，也即节省环己烯分离塔1塔顶气相物流Ⅰ冷却的负荷，另外，通过塔顶气相物流Ⅰ对环乙醇分离塔3底部物料的热交换，可节省环乙醇分离塔3中再沸器的热负荷3500KW，综合节能7000KW。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神。

Claims (7)

1.一种水合法环己醇分离的节能装置，包括环己烯分离塔(1)，所述的环己烯分离塔(1)的底部连接环己烯回收塔(2)，环己烯回收塔(2)的顶部连接环己醇分离塔(3)，环己醇分离塔(3)连接水合反应器(4)，
其特征在于，所述的环己烯分离塔(1)的顶部连接换热器(6)的热侧进口，换热器(6)的冷侧进口和冷侧出口都与环己醇分离塔(3)的中下部连接。
2.根据权利要求1所述的水合法环己醇分离的节能装置，其特征在于，所述的环己烯分离塔(1)的底部连接环己烯回收塔(2)的中部，环己烯回收塔(2)的顶部连接环己醇分离塔(3)的中上部。
3.一种采用权利要求1-2任意一项的水合法环己醇分离的节能装置的水合法环己醇分离的节能方法，其特征在于，
将含有环己烷和环己烯的混合物料(5)输送至环己烯分离塔(1)内，再向环己烯分离塔(1)内加入溶剂进行萃取精馏，塔顶为环己烷产品，塔釜内为富含环己烯的溶剂基物流Ⅱ；
将溶剂基物流Ⅱ输送至环己烯回收塔(2)内进行溶剂回收，塔顶得到富含环己烯的物流Ⅲ，塔釜内为富含溶剂的物流Ⅳ；
富含环己烯的物流Ⅲ送入到环乙醇分离塔(3)内，在环乙醇分离塔(3)上部形成富含环己烯的物流Ⅶ进入水合反应器(4)内，其中一部分环己烯与水反应生成环己醇，未反应的环己烯与水分层，分离上层油相得到含有环己醇和环己烯的物流Ⅷ，水层留在水合反应器(4)内继续水合反应；
物流Ⅷ回流至环己醇分离塔(3)中下部，从环己醇分离塔(3)的上部继续采出富含环己烯的物流Ⅶ，塔顶部采出副反应产生的轻组分物流Ⅴ，塔釜内为富含环己醇的物流Ⅵ；
将环己烯分离塔(1)的塔顶气相物流Ⅰ作为热侧物流，在换热器中对环己醇分离塔的塔底物料进行加热蒸发，冷凝后的环己烷一部分形成物流Ⅸ排出，一部分回流至环己烯分离塔内。
4.根据权利要求3所述的水合法环己醇分离的节能方法，其特征在于，所述环己烯分离塔的塔顶操作压力为100～300kPaA，所述环己烯分离塔塔顶温度为80～120℃；所述环己醇分离塔的塔顶操作压力为40～100kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为60～110℃。
5.根据权利要求4所述的水合法环己醇分离的节能方法，其特征在于，所述环己烯分离塔的塔顶操作压力为130～250kPaA，所述环己烯分离塔塔顶温度为90～110℃；所述环己醇分离塔的塔顶操作压力为60～80kPaA，所述环己醇分离塔的塔釜温度为80～100℃。
6.根据权利要求3所述的水合法环己醇分离的节能方法，其特征在于，所述环己烯分离塔的回流比为5～20。
7.根据权利要求3所述的水合法环己醇分离的节能方法，其特征在于，所述溶剂中包括质量份数大于80％以上的N，N-二甲基乙酰胺。
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