CN112125802B - 乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法 - Google Patents

乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙酸乙酯‑异丙醇‑水混合物的萃取精馏分离系统及方法，系统，包括：水塔，用于对混合物中的水进行精馏除去；乙酸乙酯塔，其进料口与水塔顶部气体出口连接；重沸器，其一个进口通过压缩机与乙酸乙酯塔的顶部气体出口连接，另一个进口与乙酸乙酯塔的塔釜液体出口连接；闪蒸罐，其进口与重沸器的气相出口连接，其一个出口与乙酸乙酯塔连接；异丙醇塔，其进口与闪蒸罐的另一个出口连接，其塔釜液体出口与乙酸乙酯塔连通；其中，水塔、乙酸乙酯塔和异丙醇塔均为热泵精馏塔。

Description

乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法
技术领域
本发明属于化工行业分离纯化领域，具体涉及一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
异丙醇作为有机原料，有着广泛的用途，是有机合成和制药工业的重要原料。可以生产过氧化氢、异丙胺、异丙醚等化合物，还可以生产氯代脂肪酸异丙酯等；此外，在精细化工方面还可以生产农药和医药产品、汽油添加剂等等。异丙醇还可以作为工业溶剂，添加剂、固定剂、防雾剂等。
异丙醇的生产工艺有间接水合法和直接水合法和丙酮加氢法。间接水合法是丙烯与硫酸反应先得到硫酸氢异丙酯，后者经水解而成异丙醇。该法特点是对丙烯的纯度要求不高，而且丙烯转化率可达50％-60％，可减少精制费用。直接水合法是丙烯和水在催化剂存在下加温、加压进行水合反应。与丙烯硫酸水合法相比，本法不用硫酸，不存在腐蚀设备问题，工艺流程简单。
在异丙醇的生产过程中产生的废液含有水和乙酸乙酯，直接排放造成一定的浪费和环境污染，而乙酸乙酯作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中。还可以作为粘合剂、提取剂、香料、萃取剂等，也是重要的化工原料。因此，分离三组分混合物可以带来一定的经济价值和环保价值。目前，乙酸乙酯或者异丙醇脱水常用的方法是普通萃取精馏，此方法能耗大、经济成本高。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统及方法。
为解决以上技术问题，本发明的以下一个或多个实施例提供了如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统，包括：
水塔，用于对混合物中的水进行精馏除去；
乙酸乙酯塔，其进料口与水塔顶部气体出口连接；
重沸器，其一个进口通过压缩机与乙酸乙酯塔的顶部气体出口连接，另一个进口与乙酸乙酯塔的塔釜液体出口连接；
闪蒸罐，其进口与重沸器的气相出口连接，其一个出口与乙酸乙酯塔连接；
异丙醇塔，其进口与闪蒸罐的另一个出口连接，其塔釜液体出口与乙酸乙酯塔连通；
其中，水塔、乙酸乙酯塔和异丙醇塔均为热泵精馏塔。
第二方面，本发明提供一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，包括如下步骤：
异丙醇-乙酸乙酯-水三元混合物进入水塔后，进行精馏，实现将水从三元混合物中分离；
水塔的塔顶组分进入乙酸乙酯塔中，同时向乙酸乙酯塔中加入二甲基亚砜进行精馏，塔顶组分通过压缩机压缩后进入重沸器加热，塔底组分进入重沸器加热，被重沸器重新加热后的气相物料进入闪蒸罐；
闪蒸罐的罐顶组分部分采出，部分循环至乙酸乙酯塔，罐底组分输送至异丙醇塔，异丙醇塔的塔顶组分部分回流，部分采出，塔釜组分循环回乙酸乙酯塔。
与现有技术相比，本发明的以上一个或多个技术方案取得了以下有益效果：
实现了异丙醇-乙酸乙酯-水体系的分离，回收了三种高纯度产品，绿色环保。
采用热泵精馏的方式，降低能耗，节能环保。
DMSO作为萃取剂可以循环使用，节约了成本。
相比于一般的萃取精馏，能耗和经济成本都降低。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例的系统的整体结构示意图。
其中，1、水塔；2、第一冷凝器；3、乙酸乙酯塔；4、压缩机；5、重沸器；6、加热器；7、闪蒸罐；8、异丙醇塔；9、第二冷凝器；10、第二再沸器；11、冷却器；12、第三混合器；13、第一混合器；14、第二混合器；15、第一再沸器。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
第一方面，本发明提供一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统，包括：
水塔，用于对混合物中的水进行精馏除去；
乙酸乙酯塔，其进料口与水塔顶部气体出口连接；
重沸器，其一个进口通过压缩机与乙酸乙酯塔的顶部气体出口连接，另一个进口与乙酸乙酯塔的塔釜液体出口连接；
闪蒸罐，其进口与重沸器的气相出口连接，其一个出口与乙酸乙酯塔连接；
异丙醇塔，其进口与闪蒸罐的另一个出口连接，其塔釜液体出口与乙酸乙酯塔连通；
其中，水塔、乙酸乙酯塔和异丙醇塔均为热泵精馏塔。
在一些实施例中，重沸器的液相出口通过冷却器和第三混合器与乙酸乙酯塔连接。
在一些实施例中，水塔的塔顶设置有第一冷凝器，塔底设置有第一再沸器。
在一些实施例中，异丙醇塔的塔顶设置有第二冷凝器，塔底设置有第二再沸器。
进一步的，第二再沸器通过第一混合器和第二混合器与乙酸乙酯塔的塔顶连接，第二混合器与二甲基亚砜储罐连接。用于通过第二混合器向乙酸乙酯塔内补充萃取剂。
第二方面，本发明提供一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，包括如下步骤：
异丙醇-乙酸乙酯-水三元混合物进入水塔后，进行精馏，实现将水从三元混合物中分离；
水塔的塔顶组分进入乙酸乙酯塔中，同时向乙酸乙酯塔中加入二甲基亚砜进行精馏，塔顶组分通过压缩机压缩后进入重沸器加热，塔底组分进入重沸器加热，被重沸器重新加热后的物料进入闪蒸罐；
闪蒸罐的罐顶组分部分采出，部分循环至乙酸乙酯塔，罐底组分输送至异丙醇塔，异丙醇塔的塔顶组分部分回流，部分采出，塔釜组分循环回乙酸乙酯塔。
在一些实施例中，水塔的操作条件为：操作压力0.1bar，第一冷凝器温度21.94℃，第一再沸器温度45.80℃，理论塔板数为12，回流比1。
在一些实施例中，乙酸乙酯塔的操作条件为：操作压力0.1kPa，理论塔板数38块塔板。
在一些实施例中，异丙醇塔的操作条件为：操作压力0.1bar，第二冷凝器温度33.86℃，第二再沸器温度110.41℃，理论塔板数为18，回流比2。
在一些实施例中，闪蒸罐的压力为0.1bar，出口温度43.94℃。
在一些实施例中，二甲基亚砜与进入乙酸乙酯塔的混合物的流量比为0.62:1。
加入二甲基亚砜作为萃取剂之后，改变了乙酸乙酯和异丙醇的活度系数，打破乙酸乙酯和异丙醇的共沸，它和异丙醇形成混合物，乙酸乙酯从塔顶蒸出。
实施例
乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统，包括：水塔1，塔顶设有第一冷凝器2，塔底设有第一再沸器15；乙酸乙酯塔3，塔顶组分进入压缩机4，塔底组分进入重沸器5；异丙醇塔8，塔顶设有第二冷凝器9，塔底设有第二再沸器10；闪蒸罐7的罐顶组分进入乙酸乙酯塔3，塔底组分进入异丙醇塔8；第一混合器13，第二混合器14，冷却器11，分流器12，压缩机4，顶部组分来源于乙酸乙酯塔3，底部组分去向冷却器11。
该方法主要包括以下步骤：
(1)异丙醇-乙酸乙酯-水三元混合物进入水塔1，经过有效分离之后，在水塔1底部一部分产品经过第一再沸器15返回到水塔1，一部分高纯度水作为产品采出，塔顶组分主要包括异丙醇、乙酸乙酯和少量的水，进入乙酸乙酯塔3。
(2)在乙酸乙酯塔3，萃取剂从塔上部进入，塔顶得到的产品经过冷凝器之后一部分回流，一部分作为产品进入压缩机4，进入重沸器5，然后塔底产品一部分经过再沸器回流到塔内，一部分作为产品采出进入重沸器5，重沸器5中产品汇总之后一部分进入闪蒸罐7进行进一步分离，一部分采出；
(3)闪蒸罐7底部产品进入异丙醇塔8，塔顶得到的产品经过第二冷凝器之后一部分回流，一部分作为产品采出；塔底产品一部分经过第二再沸器10回流到塔内，一部分作为产品采出。萃取剂循环使用。
水塔1操作压力0.1bar，第一冷凝器2温度21.94℃，第一再沸器15温度45.80℃，理论塔板数为12，回流比1，原料进料位置第9块塔板，原料进料量1000kg/h；乙酸乙酯塔3操作压力0.1kPa，理论塔板数38块塔板，水塔1底部采出的产品进料位置为第33块塔板，进料量1000kg/h，萃取剂进料位置为第3块塔板，进料量680kg/h。异丙醇塔8的操作压力0.1bar，第二冷凝器9温度33.86℃，第二再沸器10温度110.41℃，理论塔板数为18，回流比2，闪蒸罐7采出的产品进入异丙醇塔8的进料量1000kg/h，进料位置第9块塔板，萃取剂进料位置第7块塔板，进料量6240kg/h。闪蒸罐7的压力0.1bar，热负荷0kW，出口温度43.94℃，出口压力0.1bar。第三混合器12进料量700kg/h，分配比0.12；第二混合器14压力0bar，出口温度110.40℃，出口压力0.1bar；压缩机比压4.1，机械功率0.95，出口压力0.41bar，出口温度60.37℃。冷却器11压力0.1bar，出口温度19.73℃，出口压力0.1bar。重沸器5温度60.37℃，压力0.41bar；第三混合器12压力0bar，分配比0.14。
萃取剂为二甲基亚砜DMSO。
三塔热泵精馏中三塔萃取精馏分离混合物。
乙酸乙酯塔3所选萃取剂量680kg/h，乙酸乙酯塔3萃取剂用量6240kg/h，异丙醇、乙酸乙酯和水混合物进料量1000kg/h，异丙醇、乙酸乙酯和水各40％、30％和30％。
分离后异丙醇纯度99.0％，水纯度99.0％，乙酸乙酯纯度99.0％，DMSO纯度99.9％。
经济成本包括公用工程成本(美元/年)：1460210，操作成本(美元/年)：325262，设备成本(美元/年)：914262，塔体(美元/年)781224，气耗(美元/年)320163。
塔设备冷凝器总能耗-81214kW，塔设备再沸器总能耗541.23kW，冷却器11能耗-38.29kW，重沸器5加热器能耗240.00kW，总能耗比普通萃取精馏节能将近40％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统，其特征在于：包括：
水塔，用于对混合物中的水进行精馏除去；
乙酸乙酯塔，其进料口与水塔顶部气体出口连接；
重沸器，其一个进口通过压缩机与乙酸乙酯塔的顶部气体出口连接，另一个进口与乙酸乙酯塔的塔釜液体出口连接；
闪蒸罐，其进口与重沸器的气相出口连接，其一个出口与乙酸乙酯塔连接；
异丙醇塔，其进口与闪蒸罐的另一个出口连接，其塔釜液体出口与乙酸乙酯塔连通；
其中，水塔、乙酸乙酯塔和异丙醇塔均为热泵精馏塔；
重沸器的液相出口通过冷却器和第三混合器与乙酸乙酯塔连接；
异丙醇塔的塔顶设置有第二冷凝器，塔底设置有第二再沸器；
第二再沸器通过第一混合器和第二混合器与乙酸乙酯塔的塔顶连接，第二混合器与二甲基亚砜储罐连接，用于通过第二混合器向乙酸乙酯塔内补充萃取剂。
2.根据权利要求1所述的乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离系统，其特征在于：水塔的塔顶设置有第一冷凝器，塔底设置有第一再沸器。
3.一种乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，其特征在于：包括如下步骤：
异丙醇-乙酸乙酯-水三元混合物进入水塔后，进行精馏，实现将水从三元混合物中分离；
水塔的塔顶组分进入乙酸乙酯塔中，同时向乙酸乙酯塔中加入二甲基亚砜进行精馏，塔顶组分通过压缩机压缩后进入重沸器加热，塔底组分进入重沸器加热，被重沸器重新加热后的物料进入闪蒸罐；
闪蒸罐的罐顶组分部分采出，部分循环至乙酸乙酯塔，罐底组分输送至异丙醇塔，异丙醇塔的塔顶组分部分回流，部分采出，塔釜组分循环回乙酸乙酯塔。
4.根据权利要求3所述的乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，其特征在于：水塔的操作条件为：操作压力0.1bar，第一冷凝器温度21.94℃，第一再沸器温度45.80℃，理论塔板数为12，回流比1。
5.根据权利要求3所述的乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，其特征在于：乙酸乙酯塔的操作条件为：操作压力0.1kPa，理论塔板数38块塔板。
6.根据权利要求3所述的乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，其特征在于：异丙醇塔的操作条件为：操作压力0.1bar，第二冷凝器温度33.86℃，第二再沸器温度110.41℃，理论塔板数为18，回流比2。
7.根据权利要求3所述的乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，其特征在于：闪蒸罐的压力为0.1bar，出口温度43.94℃。
8.根据权利要求3所述的乙酸乙酯-异丙醇-水混合物的萃取精馏分离方法，其特征在于：二甲基亚砜与进入乙酸乙酯塔的混合物的流量比为0.62:1。
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