CN113398618A - 一种提高蒸馏分离效果的方法及蒸馏系统 - Google Patents

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朱荣欣
汪帆
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Abstract

本发明提供了一种提高蒸馏分离效果的方法及能够实施该方法的蒸馏系统，所述方法包括将蒸馏塔的塔釜液相物料送入串联设置的多级再沸器中，所述多级再沸器的温度随着液相物料流向依次升高，同时，所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器，含有塔釜高沸物的塔釜液相物料从最后一级再沸器中采出。由于在最后一级再沸器中可以对重组分杂质进行提浓，增加采出物中重组分含量，从而减少重组分杂质含量低的塔底组分的浪费，即仅通过一个蒸馏塔和至少两级再沸器就可以尽可能减少有用物料的损失(损失是指从最后一级再沸器中的液相部分中的有用物料的量)，实现物料的再生，提高了蒸馏分离效果。

Description

一种提高蒸馏分离效果的方法及蒸馏系统
技术领域
本发明属于分离技术领域，具体涉及一种提高蒸馏分离效果的方法及蒸馏系统。
背景技术
蒸馏塔是化工生产中应用极为广泛的传质传热分离装置，利用混合物中各个组分挥发度的差异，使得液相中的轻组分(低沸物)转移到气相，而气相中的重组分(高沸物)转移到液相，从而达到分离的目的。分离效果的优劣是评价蒸馏塔的重要指标，而蒸馏塔的分离效果受塔板数、回流比、进料温度、塔顶冷凝温度等诸多因素的综合影响，最终的蒸馏设备及操作条件是优化各影响因素的结果。如何节能、提高蒸馏塔的分离效果，一直是化工领域的重要课题。
环氧丙烷(Propylene oxide,PO)在化工合成中有着重要的地位，主要用于生产聚醚多元醇、丙二醇，其中聚醚多元醇是合成聚氨酯必备原料，广泛应用于保温材料、家具、弹性体、胶粘剂和涂料等行业，由它衍生出来的下游产品数量庞大且应用广泛。PO通常是通过丙烯与氧化剂在催化剂存在下反应生成的。工业上是将丙烯与有机氢过氧化物(例如乙苯氢过氧化物、过氧化氢异丙苯或叔丁基过氧化氢)在溶解的钼催化剂或二氧化硅担载二氧化钛的多相催化剂存在下反应来制备的。此外，PO还可以通过丙烯与过氧化氢在硅酸钛催化剂存在下反应制备。在这些工艺制备的PO中，通常含成少量的水、烃(通常C4-C6烷烃和烯烃)和含氧副产物(例如甲醇、丙酮、甲酸甲酯和醛(乙醛和丙醛)等)等杂质，含有上述杂质的环氧丙烷称为粗环氧丙烷。对于大多数PO应用，尤其是聚合级PO，要求PO纯度高。为了得到符合聚合要求的环氧丙烷，必须将粗环氧丙烷中含有的杂质分离除去，将环氧丙烷含量提纯到99.95wt％以上。
现有技术中公开了萃取精馏的方法，例如，美国专利文献US3578568公开了一种使用乙二醇、丙二醇、乙二醇单甲醚或二乙二醇单甲醚为萃取溶剂，对环氧丙烷进行萃取蒸馏，使之与水、甲醇、丙酮及乙醛分离的方法。
美国专利文献US5354430公开了一种分级提纯粗品PO的方法，具体是使用二醇做萃取剂萃取精馏脱甲醇、醛等含氧杂质，再通过C8烷烃萃取精馏脱烃类杂质，萃取精馏剂经再生后循环套用。但是，粗环氧丙烷使用的萃取精馏剂C8烷烃，比如，异辛烷，使用后的异辛烷萃取剂中含有PO、C4-C6烃类、以及含氧杂质、二乙二醇单甲醚、PO水解产物丙二醇等，需要再生后套用，再生的目的就是通过蒸馏去除C4-C6烃类、含氧杂质和高沸物丙二醇，防止因这些杂质的积累而引起的异辛烷萃取能力的下降。塔顶要去除C4-C6烃类，同时塔底要去除丙二醇等高沸点杂质，是个很复杂的分离体系，作为重组分的丙二醇和异辛烷同时存在于塔釜液，如果再设置新的蒸馏塔将少量的丙二醇从异辛烷中分离，不仅需要增加设备，还需要花费很多的能量。工业上通常的做法是通过采出部分塔釜液排放少量丙二醇杂质，但是排出的塔釜液中主要组分是异辛烷，如何提高高沸物的分离效果，减少主物质异辛烷的损失，是这类蒸馏分离要解决的难题之一。
发明内容
为了改善现有技术的不足，本发明的目的是提供一种有效降低有用物料损失、节省投资的提高蒸馏分离效果的方法及能够实施该方法的蒸馏系统。所述方法包括将蒸馏塔的塔釜液相物料送入串联设置的多级再沸器中，所述多级再沸器的温度随着液相物料流向依次升高，同时，所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器，含有重组分(塔釜高沸物)的液相物料从最后一级再沸器中采出。由于在最后一级再沸器中可以对重组分杂质进行提浓，增加采出物中重组分含量，从而减少重组分杂质含量低的塔底组分的浪费，即仅通过一个蒸馏塔和至少两级再沸器就可以尽可能减少有用物料的损失(损失是指从最后一级再沸器中采出的液相部分中的有用物料的量)，实现物料的再生，提高了蒸馏分离效果。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
一种提高蒸馏分离效果的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将蒸馏塔的塔釜液相物料送入串联设置的多级再沸器中，所述多级再沸器的温度随着液相物料流向依次升高，且所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器。
根据本发明，所述方法还包括如下步骤：
(2)收集步骤(1)的多级再沸器中的液相物料和/或蒸馏塔塔釜液。
根据本发明，步骤(1)中，将待分离物料送入蒸馏塔中，待分离物料经分离后得到塔顶气相馏分和塔釜液。其中，所述待分离物料中至少含有一种比塔底主要组分沸点高的重组分杂质。例如，重组分杂质含量0.00001-10wt％。
根据本发明，步骤(1)中，所述多级再沸器与蒸馏塔的塔底相连。
根据本发明，步骤(1)中，所述多级再沸器包括N级再沸器，所述N为大于等于2的整数，塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，按照液相物料的流向，依次为第二级再沸器、第三级再沸器、……、第N级再沸器。其中，第一级再沸器至第N-1级再沸器设置的目的是为了给蒸馏塔提供热源；第N级再沸器设置的目的是为了对液相物料受热汽化提浓。示例性地，N为2-5之间的整数，例如为2-4之间的整数，例如是2、3、4或5。
根据本发明，步骤(1)中，所述多级再沸器包括2级再沸器，所述塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，其次为第二级再沸器。
根据本发明，步骤(1)中，每级再沸器的数量没有特别的限定，例如为一个或多个，当为多个时，多个同级再沸器之间串联或并联连接。
根据本发明，所述多级再沸器中的倒数第二级再沸器，即第N-1级再沸器也可以采用釜式换热器，第一级再沸器至第N-2级再沸器没有特别的限定，可以是常规换热器，也可以是釜式换热器。
根据本发明，步骤(1)中，所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器，来自上一级再沸器的液相物料在釜式换热器中受热汽化分离，分离出高沸物(即重组分)组分浓度提高的液相物料。
根据本发明，步骤(1)中，所述多级再沸器中的最后二级再沸器采用釜式换热器，液相物料在最后一级再沸器、即釜式换热器中受热汽化分离，分离出高沸物(即重组分)组分浓度提高的液相物料。
根据本发明，步骤(1)中，相邻的两级再沸器之间的温度差为2℃以上，例如为3℃、4℃、5℃。
根据本发明，步骤(1)中，所述蒸馏塔的塔釜液相物料和多级再沸器之间的物流方式为：塔釜液相物料进入第一级再沸器换热后，得到温度升高的液相物料；温度升高的液相物料任选地部分返回蒸馏塔塔釜，部分或全部进入下一级再沸器。
根据本发明，步骤(1)中，所述多级再沸器之间的物流方式为：液相物料经再沸器换热后，进行汽化，得到气相物料和液相物料，上一级再沸器中的全部气相物料返回蒸馏塔，任选地部分液相物料返回至蒸馏塔塔釜，部分或全部液相物料转移至下一级再沸器中，且最后一级再沸器中得到的液相物料全部采出。例如，上一级再沸器中的50-95wt％的液相物料返回至蒸馏塔塔釜，5-50wt％的液相物料转移至下一级再沸器中，最后一级再沸器中得到的液相物料全部采出。
根据本发明，步骤(2)中，收集步骤(1)的多级再沸器中的最后一级再沸器中的液相物料。
本发明还提供一种蒸馏系统，所述蒸馏系统包括蒸馏塔、冷凝器和再沸器单元；
所述蒸馏塔的塔顶设置气相物料流出口，该流出口与所述冷凝器连接；
所述再沸器单元包括N级再沸器，N为大于等于2的整数；所述N级再沸器的连接方式为串联，且至少所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器；
所述蒸馏塔的塔底设置塔釜液相物料流出口，该流出口与N级再沸器的第一级再沸器连接；每级再沸器的换热后的物料流出口与蒸馏塔的塔底连接。
本发明中，所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器，液相物料在釜式换热器中受热汽化分离，分离出高沸物(即重组分)组分浓度提高的液相物料。
根据本发明，最后一级再沸器的液相物料流出口与蒸馏塔的塔底连接和/或直接采出。
根据本发明，所述N级再沸器中，塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，按照液相物料的流向，依次为第二级再沸器、第三级再沸器、……、第N级再沸器。如前所述，第一级再沸器至第N-1级再沸器设置的目的是为了给蒸馏塔提供热源；第N级再沸器设置的目的是为了对液相物料受热汽化提浓。示例性地，N为2-5之间的整数，例如为2-4之间的整数，例如是2、3、4或5。
根据本发明，所述再沸器单元包括2级再沸器，所述塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，其次为第二级再沸器，所述第二级再沸器为釜式换热器。
根据本发明，每级再沸器的数量没有特别的限定，例如为一个或多个，当为多个时，多个同级再沸器之间串联或并联连接。
根据本发明，相邻的两级再沸器之间的温度差为2℃以上，例如为3℃、4℃、5℃。
根据本发明，所述蒸馏系统用于实施上述的提高蒸馏分离效果的方法。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种提高蒸馏分离效果的方法及能够实施该方法的蒸馏系统，所述方法包括将蒸馏塔的塔釜液相物料送入串联设置的多级再沸器中，所述多级再沸器的温度随着液相物料流向依次升高，同时，所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器，含有塔釜高沸物的液相物料从最后一级再沸器中采出。由于在最后一级再沸器中可以对重组分杂质进行提浓，增加采出物中重组分含量，从而减少重组分杂质含量低的塔底组分的浪费，即仅通过一个蒸馏塔和至少两级再沸器就可以尽可能减少有用物料的损失(损失是指从最后一级再沸器中的液相部分中的有用物料的量)，实现物料的再生，提高了蒸馏分离效果。
附图说明
图1本发明一个优选方案所述的蒸馏系统的流程图。
附图标记如下：A、蒸馏塔，B、冷凝器，C、第一级再沸器，D、第二级再沸器，1、蒸馏塔进料，2、塔顶气相，3、回流液，4、塔顶采出，5、塔釜液进第一级再沸器，6、塔釜液经第一级再沸器换热后回蒸馏塔，7、塔釜液经第一级再沸器换热后去第二级再沸器，8、气相组分经第二级再沸器换热后回蒸馏塔，9、液相组分经第二级再沸器换热后塔釜采出，10、液相组分经第二级再沸器换热后液相返回蒸馏塔，11、塔釜液采出。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而并非指示或暗示相对重要性。
实施例1
参照图1的流程图，所述蒸馏系统包括蒸馏塔A、冷凝器B和再沸器单元；物料经蒸馏塔进料1进入蒸馏塔A，蒸馏塔A的塔顶设置气相物料流出口，该流出口与所述冷凝器B连接，塔顶气相2从蒸馏塔A的气相物料流出口排出，进入冷凝器B，经冷凝后得到回流液3返回蒸馏塔A，部分物料塔顶采出4；
所述再沸器单元包括第一级再沸器C和第二级再沸器D，所述第一级再沸器C和第二级再沸器D串联，且第二级再沸器D采用釜式换热器；所述蒸馏塔A的塔底设置塔釜液相物料流出口，该流出口与第一级再沸器C连接，即塔釜液进第一级再沸器5，换热后部分塔釜液经第一级再沸器换热后回蒸馏塔6，部分塔釜液经第一级再沸器换热后去第二级再沸器7，在第二级再沸器中换热后，经第二级再沸器换热后产生的气相组分回蒸馏塔8，经第二级再沸器换热后液相组分采出9，经第二级再沸器换热后的液相组分返回蒸馏塔10；同时，还可以通过蒸馏塔A塔釜直接进行塔釜液采出11。
实施例2
采用上述蒸馏系统，按照图1所示的流程图，异辛烷混合物作为蒸馏塔进料，进料量为14000kg/h，所述混合物中含异辛烷98.76wt％，丙二醇0.2wt％，二乙二醇单甲醚1.0wt％，C6烃0.023wt％，环氧丙烷0.017wt％，进料温度138℃，压力为0.5MPa，自第50塔板进蒸馏塔，蒸馏塔塔板数为70，塔顶操作压力0.17MPa，温度为90℃，塔釜操作温度130℃，操作压力0.22MPa，塔顶气相经冷凝器冷却后部分回流，采出量25kg/h。
第一级再沸器操作温度130℃，第二级再沸器操作温度133℃，第二级再沸器为釜式换热器，全部塔釜液进第一级再沸器换热，随后全部塔釜液的10wt％进第二级再沸器，其余返回蒸馏塔。蒸馏塔塔釜采出的量为13968.5kg/h；第二级再沸器采出的量为6.5kg/h，其中丙二醇的含量为3.3wt％，异辛烷的含量为95.7wt％，其他杂质1.0wt％。
对比例1
异辛烷混合物作为蒸馏塔进料，进料量为14000kg/h，所述混合物中含异辛烷98.76wt％，丙二醇0.2wt％，二乙二醇单甲醚1.0wt％，C6烃0.023wt％，环氧丙烷0.017wt％，进料温度138℃，压力为0.5MPa，自第50塔板进蒸馏塔，蒸馏塔塔板数为70，塔顶操作压力0.17MPa，温度为90℃，塔釜操作温度130℃，操作压力0.22MPa，塔顶气相经冷凝器冷却后部分回流，采出量25kg/h。
第一级再沸器操作温度130℃，全部塔釜液进第一级再沸器换热，换热后部分返回蒸馏塔，部分采出，即第一级再沸器采出的量为102kg/h，其中丙二醇的含量为0.21wt％，异辛烷的含量为98.79wt％，其他杂质1.0wt％。
外排102kg/h塔釜液，才可以维持和实施例2中一致的丙二醇排出量。
由此可以看出，经第二级再沸器采出的馏分中丙二醇含量提高了15.7倍。可以减少异辛烷的再生损失。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高蒸馏分离效果的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将蒸馏塔的塔釜液相物料送入串联设置的多级再沸器中，所述多级再沸器的温度随着液相物料流向依次升高，且所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括如下步骤：
(2)收集步骤(1)的多级再沸器中的液相物料和/或蒸馏塔塔釜液。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，步骤(1)中，将待分离物料送入蒸馏塔中，待分离物料经分离后得到塔顶气相馏分和塔釜液。
优选地，所述待分离物料中至少含有一种比塔底主要组分沸点高的重组分杂质。
优选地，步骤(1)中，所述多级再沸器与蒸馏塔的塔底连接。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述多级再沸器包括N级再沸器，所述N为大于等于2的整数，塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，按照液相物料的流向，依次为第二级再沸器、第三级再沸器、……、第N级再沸器。
优选地，N为2-5之间的整数，例如为2-4之间的整数，例如是2、3、4或5。
优选地，步骤(1)中，所述多级再沸器包括2级再沸器，所述塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，其次为第二级再沸器。
优选地，步骤(1)中，每级再沸器的数量没有特别的限定，例如为一个或多个，当为多个时，多个同级再沸器之间串联或并联连接。
优选地，所述多级再沸器中的倒数第二级再沸器，即第N-1级再沸器也可以采用釜式换热器，第一级再沸器至第N-2级再沸器没有特别的限定，可以是常规换热器，也可以是釜式换热器。
优选地，步骤(1)中，所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器，来自上一级再沸器的液相物料在釜式换热器中受热汽化分离，分离出高沸物(即重组分)组分浓度提高的液相物料。
优选地，步骤(1)中，所述多级再沸器中的最后二级再沸器采用釜式换热器，液相物料在最后一级再沸器、即釜式换热器中受热汽化分离，分离出高沸物(即重组分)组分浓度提高的液相物料。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，相邻的两级再沸器之间的温度差为2℃以上，例如为3℃、4℃、5℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其中，步骤(1)中，所述蒸馏塔的塔釜液相物料和多级再沸器之间的物流方式为：塔釜液相物料进入第一级再沸器换热后，得到温度升高的液相物料；温度升高的液相物料任选地部分返回蒸馏塔塔釜，部分或全部进入下一级再沸器。
优选地，步骤(1)中，所述多级再沸器之间的物流方式为：液相物料经再沸器换热后，进行汽化，得到气相物料和液相物料，上一级再沸器中的全部气相物料返回蒸馏塔，任选地部分液相物料返回至蒸馏塔塔釜，部分或全部液相物料转移至下一级再沸器中，且最后一级再沸器中得到的液相物料全部采出。
优选地，上一级再沸器中的50-95wt％的液相物料返回至蒸馏塔塔釜，5-50wt％的液相物料转移至下一级再沸器中，最后一级再沸器中得到的液相物料全部采出。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其中，步骤(2)中，收集步骤(1)的多级再沸器中的最后一级再沸器中的液相物料。
8.一种蒸馏系统，所述蒸馏系统包括蒸馏塔、冷凝器和再沸器单元；
所述蒸馏塔的塔顶设置气相物料流出口，该流出口与所述冷凝器连接；
所述再沸器单元包括N级再沸器，N为大于等于2的整数；所述N级再沸器的连接方式为串联，且至少所述多级再沸器中的最后一级再沸器采用釜式换热器；
所述蒸馏塔的塔底设置塔釜液相物料流出口，该流出口与N级再沸器的第一级再沸器连接；每级再沸器的换热后的物料流出口与蒸馏塔的塔底连接。
9.根据权利要求8所述的蒸馏系统，其中，最后一级再沸器的液相物料流出口与蒸馏塔的塔底连接和/或直接采出。
优选地，所述N级再沸器中，塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，按照液相物料的流向，依次为第二级再沸器、第三级再沸器、……、第N级再沸器。
优选地，N为2-5之间的整数，例如为2-4之间的整数，例如是2、3、4或5。
优选地，所述再沸器单元包括2级再沸器，所述塔釜液相物料先进入的再沸器为第一级再沸器，其次为第二级再沸器，所述第二级再沸器为釜式换热器。
10.根据权利要求8或9所述的蒸馏系统，其中，所述蒸馏系统用于实施权利要求1-7任一项所述的提高蒸馏分离效果的方法。
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