CN115160106A - 一种仲丁醇的生产装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种仲丁醇的生产方法，包括：增压后的乙酸仲丁酯与氢气混合预热后，进入加氢反应器，在加氢催化剂作用下，发生加氢反应；反应产物先经过多级冷却后降温，再经过气液分离器，气相氢气经压缩循环至反应器进料，液相进入仲丁醇粗分离塔进行分离；仲丁醇粗分离塔塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至粗仲丁醇分离塔顶，一部分作为乙醇产品采出，塔釜粗仲丁醇进入仲丁醇精制塔；仲丁醇精制塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至仲丁醇精制塔顶，一部分作为仲丁醇产品采出，塔釜排出重组分。采用本发明的方法具有乙酸仲丁酯转化率高、产物仲丁醇和乙醇选择性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种仲丁醇的生产装置及方法。
背景技术
仲丁醇又名2-丁醇，行业中也称作SBA，是一种无色透明的易燃液体，有类似葡萄酒的气味，能与醇、醚混溶，稍溶于水。可用作抗乳化剂、染料分散剂、脱水剂、脱漆剂、工业洗涤剂等的制造；还可用作增塑剂、选矿剂、除草剂、油脂萃取剂、润湿剂、香料等的制造。但目前仲丁醇主要用于生产甲乙酮，是甲乙酮的中间体，甲乙酮消耗的仲丁醇占其总消耗量的90％以上。
工业上仲丁醇的传统生产方法主要是丁烯水合法，其工艺路线可分为硫酸间接水合法、树脂直接水合法、杂多酸直接水合法。由于传统工艺存在设备腐蚀严重、丁烯单程转化率低、反应条件苛刻等问题，近些年来采用乙酸仲丁酯酯交换、水解和加氢方式制备仲丁醇的工艺技术成为研究热点。
中国专利CN 106554251A公开了一种利用醚后碳四馏分制备仲丁醇和乙醇的方法，使醚后碳四与醋酸在催化剂作用下反应，得到含有醋酸的醋酸仲丁酯粗产品，无须分离提纯直接加氢得到仲丁醇、乙醇和水的混合物，加氢反应温度为260-360℃，优选为280-300℃，压力为2.5-4.5MPa，优选为2.5-3.0MPa。
中国专利CN105503526A公开了一种醋酸仲丁酯加氢生产仲丁醇联产乙醇的方法，反应温度为170-270℃，氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为2-60，压力1-8MPa，空速0.3-3h-1，反应后混合物经过三塔分离得到仲丁醇和乙醇产品。
这些制备方法均较为复杂，成本高，因此，开发研究一种工艺流程简单且高效的仲丁醇的生产方法是本领域人员迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种乙酸仲丁酯转化率高、产物仲丁醇和乙醇选择性高且工艺流程简单的仲丁醇的生产方法。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种仲丁醇的生产方法，包括以下步骤：
1)增压后的乙酸仲丁酯与氢气混合预热后，进入加氢反应器，在加氢催化剂作用下，发生加氢反应；反应温度为190-220℃，压力为3-5MPa，空速0.4-0.8h-1，氢酯摩尔比为20-40；
2)反应产物先经过多级冷却后降温至40℃，再经过气液分离器，气相氢气经压缩循环至反应器进料，液相进入仲丁醇粗分离塔进行分离；
3)仲丁醇粗分离塔塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至粗仲丁醇分离塔顶，一部分作为乙醇产品采出，塔釜粗仲丁醇进入仲丁醇精制塔；
4)仲丁醇精制塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至仲丁醇精制塔顶，一部分作为仲丁醇产品采出，塔釜排出重组分。
优选的，步骤1)中所述加氢催化剂活性组分为Cu-Zn-M，载体为Al2O3，其中M为La、Ca、Zr、Ni、W、Mo中的一种或多种。
优选的，步骤2)中所述的气液分离器包括一级或多级气液分离。
优选的，步骤3)中仲丁醇粗分离塔塔顶压力为0.3-0.5Mpa，塔顶温度为100-120℃，塔底温度为120-140℃。
优选的，步骤4)中仲丁醇精制塔塔顶压力为0.1-0.3Mpa，塔顶温度为90-110℃，塔底温度为110-130℃。
优选的，步骤1)中乙酸仲丁酯产品纯度≥99.2％。
本发明还提供了一种仲丁醇的生产装置，包括加氢反应器、气液分离器、仲丁醇粗分离塔和仲丁醇精制塔；混合原料进料管线与加氢反应器入口连接，加氢反应器出口与气液分离器入口连接，气液分离器气相出口经循环氢管线与原料进料管线连接，气液分离器液相出口与仲丁醇粗分离塔入口连接，仲丁醇粗分离塔塔顶分别连接有排不凝气管线、回流管线和乙醇产品采出线，仲丁醇粗分离塔塔底采管线与仲丁醇精制塔入口连接，仲丁醇精制塔塔顶分别连接有排不凝气管线、回流管线和仲丁醇产品采出线，仲丁醇精制塔塔釜连接有排重组分线。
优选的，所述气液分离器包括一级或多级气液分离罐。
综上所述，运用本发明的技术方案，具有如下有益效果：在较低的温度、压力和反应空速条件下，乙酸仲丁酯转化率高、产物仲丁醇和乙醇选择性高；工艺流程简单，实现对反应热的有效回收利用；分离获得高纯度仲丁醇产品。
附图说明
图1为本发明仲丁醇生产工艺流程图。.
附图中标记为：1列管式加氢反应器、2气液分离器、3仲丁醇粗分离塔、4仲丁醇精制塔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，但不构成对本发明保护范围的限制。
参见图1，本发明提供了一种仲丁醇的生产装置，包括列管式加氢反应器1、气液分离器2、仲丁醇粗分离塔3和仲丁醇精制塔4；混合原料进料管线与列管式加氢反应器1入口连接，列管式加氢反应器1出口与气液分离器2入口连接，气液分离器2气相出口经循环氢管线与原料进料管线连接，气液分离器2液相出口与仲丁醇粗分离塔3入口连接，仲丁醇粗分离塔3塔顶分别连接有排不凝气管线、回流管线和乙醇产品采出线，仲丁醇粗分离塔3塔底采管线与仲丁醇精制4塔入口连接，仲丁醇精制塔4塔顶分别连接有排不凝气管线、回流管线和仲丁醇产品采出线，仲丁醇精制塔4塔釜连接有排重组分线。
本发明还提供了一种仲丁醇的生产方法，具体包括将原料乙酸仲丁酯产品纯度≥99.2％，原料氢气纯度≥99.9％，乙酸仲丁酯原料增压后和新鲜氢及循环氢一起混合预热，然后送至加氢反应器进行加氢反应，加氢反应器是一个固定床管壳式反应器，每根管子内装有固体颗粒状的催化剂，气体反应物从反应器的顶部进入，沿着装有催化剂的管子下降，在其中发生加氢反应转化为目的产物仲丁醇和乙醇。加氢催化剂活性组分为Cu-Zn-M，载体为Al2O3，助剂为La、Ca、Zr、Ni、W、Mo中的一种或多种。反应温度190-220℃，压力为3-5MPa，空速0.4-0.8h-1，氢酯摩尔比为20-40，乙酸仲丁酯转化率≥99％，仲丁醇产品选择性≥98％，乙醇产品选择性≥99％。因为加氢反应是放热反应，反应过程中放出的热量对反应器壳程中的冷凝水进行加热，冷凝水吸热气化后产出低压蒸汽，作为加氢装置热源。
反应产物与反应器进料换热后，冷却至40℃，再进入气液分离器，气液分离器包括一级或多级气液分离罐，气相氢气经压缩循环至反应器进料，液相进入仲丁醇粗分离塔进行分离。仲丁醇粗分离塔塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至粗仲丁醇分离塔顶，一部分采出至乙醇产品罐，塔釜粗仲丁醇进入仲丁醇精制塔。仲丁醇精制塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至仲丁醇精制塔顶，一部分采出至仲丁醇产品罐，塔釜排出重组分。
仲丁醇粗分离塔塔顶压力为0.3-0.5Mpa，塔顶温度为100-120℃，塔底温度为120-140℃。仲丁醇精制塔塔顶压力为0.1-0.3Mpa，塔顶温度为90-110℃，塔底温度为110-130℃。分离得到仲丁醇产品纯度≥99％，乙醇产品纯度≥95％。
综上，可以看出采用本发明的技术方案具有温度温度较低、压力和反应空速条件下，乙酸仲丁酯转化率高、产物仲丁醇和乙醇选择性高；工艺流程简单，实现对反应热的有效回收利用；分离获得高纯度仲丁醇产品的优点
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种仲丁醇的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)增压后的乙酸仲丁酯与氢气混合预热后，进入加氢反应器，在加氢催化剂作用下，发生加氢反应；反应温度为190-220℃，压力为3-5MPa，空速0.4-0.8h-1，氢酯摩尔比为20-40；
2)反应产物先经过多级冷却后降温至40℃，再经过气液分离器，气相氢气经压缩循环至反应器进料，液相进入仲丁醇粗分离塔进行分离；
3)仲丁醇粗分离塔塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至粗仲丁醇分离塔顶，一部分作为乙醇产品采出，塔釜粗仲丁醇进入仲丁醇精制塔；
4)仲丁醇精制塔顶采出物料经冷凝后，不凝气排火炬，液相一部分回流至仲丁醇精制塔顶，一部分作为仲丁醇产品采出，塔釜排出重组分。
2.如权利要求1所述的仲丁醇的生产方法，其特征在于：步骤1)中所述加氢催化剂活性组分为Cu-Zn-M，载体为Al2O3，其中M为La、Ca、Zr、Ni、W、Mo中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的仲丁醇的生产方法，其特征在于：步骤2)中所述的气液分离器包括一级或多级气液分离。
4.如权利要求1所述的仲丁醇的生产方法，其特征在于：步骤3)中仲丁醇粗分离塔塔顶压力为0.3-0.5Mpa，塔顶温度为100-120℃，塔底温度为120-140℃。
5.如权利要求1所述的仲丁醇的生产方法，其特征在于：步骤4)中仲丁醇精制塔塔顶压力为0.1-0.3Mpa，塔顶温度为90-110℃，塔底温度为110-130℃。
6.如权利要求1所述的仲丁醇的生产方法，其特征在于：步骤1)中乙酸仲丁酯产品纯度≥99.2％。
7.一种仲丁醇的生产装置，其特征在于，包括加氢反应器、气液分离器、仲丁醇粗分离塔和仲丁醇精制塔；混合原料进料管线与加氢反应器入口连接，加氢反应器出口与气液分离器入口连接，气液分离器气相出口经循环氢管线与原料进料管线连接，气液分离器液相出口与仲丁醇粗分离塔入口连接，仲丁醇粗分离塔塔顶分别连接有排不凝气管线、回流管线和乙醇产品采出线，仲丁醇粗分离塔塔底采管线与仲丁醇精制塔入口连接，仲丁醇精制塔塔顶分别连接有排不凝气管线、回流管线和仲丁醇产品采出线，仲丁醇精制塔塔釜连接有排重组分线。
8.如权利要求7所述的仲丁醇的生产装置，其特征在于：所述气液分离器包括一级或多级气液分离罐。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20221011 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |