CN105130779B - 一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法 - Google Patents

一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法，所述装置包括第一闪蒸塔（B1）与第二闪蒸塔（B2），第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4），以及第一混合器（M1）、第二混合器（M2）与第三混合器（M3）等。将含丁酮5‑7wt%、乙酸乙酯1‑5 wt %、异丙醇3‑8 wt %的有机废水通过管线送入第一闪蒸塔（B1）经处理后依次经过各个分离装置完成所需步骤。本发明具有分离效果高，能耗低，生产成本低廉等特点，具有较好的经济效益与环境效益。

Description

一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法及装置。
背景技术
丁酮、乙酸乙酯与异丙醇是重要的有机溶剂与化工基础原料，广泛用于医药、农药、涂料、电子等工业部门，还可用作萃取剂。在实际工业生产过程中往往需要几种溶剂混合使用，因此，往往形成大量的含有丁酮、乙酸乙酯与异丙醇的有机废水，其中有机物含量一般在5-20%wt之间，这种有机废水若直接排放，不仅会污染环境，还会造成丁酮、乙酸乙酯与异丙醇这些宝贵资源的浪费。若将上述这些有机物回收并精制成高纯度产品实现循环使用，将会实现有机废水资源化与环境保护的双重效果。但是该废水中有机物浓度低，且存在多种二元与三元共沸物，分离难度较大。
【现代化工】1996年第11期发表的《一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究(I)—脱醛塔》与《一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究(Ⅱ)—萃取精馏塔、水洗塔》中，江莉等人分别对第一分离装置脱醛塔，以及关键设备萃取精馏塔和水洗塔的工艺进行研究，其中，萃取精馏塔以水作萃取剂。实验表明，该工艺可以100%脱除乙醛，丙酮脱除率达93%，乙酸乙酯回收率达99.6%。但是，该工艺复杂，能耗较高，尤其脱醛塔的回流比达到50左右，且仅仅实现了乙酸乙酯的回收，并未涉及到丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的分离。
【山东化工】2015年第10期发表的《萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯-异丙醇的模拟与优化》中，马春蕾等人以二甲基亚砜为萃取剂，采用Aspen Plus化工流程模拟软件对萃取精馏过程进行模拟计算，在最佳操作条件下可分别得到含量为99.8%的乙酸乙酯与99.4%的异丙醇。但是，该工艺以二甲基亚砜为萃取剂，其毒性较大，不利于工人的长期操作，且该方法仅限于乙酸乙酯-异丙醇二元体系，适用范围有限。
中国专利201110058579.3公开了一种一种乙酸乙酯和丁酮混合溶剂的除水方法，以固体氧化钙为干燥剂，处理后混合溶剂水分含量降至0.05%以下。但是，此方法并未涉及乙酸乙酯和丁酮的分离过程，且存在后续的氢氧化钙的回收处理问题，工业化生产困难。
中国专利97107722.3提供了一种能从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液(其中，乙酸乙酯34.4%，乙醇52.23%，丁酮11.6%，水1.77%，均为摩尔分数)中精制乙酸乙酯和丁酮的工艺。以乙腈、乙二醇、丙二醇为萃取剂，萃取分离后可分别得到摩尔分数为99%的乙酸乙酯与95-99%的丁酮。但是，该工艺是否能适用于处理含水量在80%以上的有机废水，并未进行说明；精制后得到的乙酸乙酯与丁酮含量较低，且过程采用乙腈为萃取剂，其毒性较大，不利于工人的长期操作。此外，该工艺也未涉及丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的分离。
针对现有技术的不足与局限性，通过对含 (丁酮5-7%、乙酸乙酯1-5%、异丙醇3-8%，均为质量含量) 低浓度有机废水进行深入的研究，提出了采用闪蒸—萃取精馏—减压精馏等集成分离技术对丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液进行分离的方法及装置，具有较好的经济效益与环境效益。
发明内容
本发明采用闪蒸—萃取精馏—减压精馏等集成技术分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置及方法。
具体的技术方案如下：
一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置，其特征在于：所述装置包括第一闪蒸塔（B1）与第二闪蒸塔（B2），第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4），以及第一混合器（M1）、第二混合器（M2）与第三混合器（M3）；
所述第一混合器（M1）通过管线连接至第一闪蒸塔（B1），第一闪蒸塔（B1）底部通过管线连接至第二闪蒸塔（B2），第一闪蒸塔（B1）顶部通过管线连接至第一萃取精馏塔（C1）；第二闪蒸塔（B2）顶部通过管线连接至第一混合器（M1），底部连接有直接排放管线；
所述第二混合器（M2）通过管线连接第一萃取精馏塔（C1），第一萃取精馏塔（C1）塔顶通过管线连接至第二萃取精馏塔（C3）；第一萃取精馏塔（C1）塔釜通过管线连接第一减压精馏塔（C2），第一减压精馏塔（C2）塔釜通过管线连接至第二混合器（M2），塔顶连接有采出管线；
所述第三混合器（M3）通过管线连接第二萃取精馏塔（C2），第二萃取精馏塔（C3）塔顶连接有采出管线；塔釜通过管线连接第二减压精馏塔（C4）；第二减压精馏塔（C4）塔釜通过管线连接至第三混合器（M3），塔顶连接有采出管线。
进一步的，所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）的塔顶均设置冷凝器，利用冷却水冷凝；四塔塔釜均设置再沸器，塔釜均采用蒸汽加热。
进一步的，所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4），为填料塔或板式塔，或是填料塔与板式塔组合的复合塔，材质主要为不锈钢或陶瓷或聚四氟乙烯。
进一步的，所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）采用填料塔，各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布。
进一步的，所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）采用板式塔，塔板采用浮阀或筛孔塔板，并设置降液管与溢流堰。
进一步的，所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）采用填料塔与板式塔组合的复合塔，各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布；塔板采用浮阀或筛孔塔板，并设置降液管与溢流堰，且填料与塔板之间加装汽液再分布器。
一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法，其特征在于：
所述有机废水包括质量百分比丁酮5-7%、乙酸乙酯1-5%、异丙醇3-8%，通过管线送入第一闪蒸塔（B1），第一闪蒸塔（B1）底部采出含少量有机物的水溶液L1，通过管线送入第二闪蒸塔（B2）进一步回收其中的有机物，第二闪蒸塔（B2）顶部采出有机混合物V2，通过管线经第一混合器（M1）混合后再次进入第一闪蒸塔（B1）循环处理，底部采出水溶液L2送生化处理后直接排放；将第一闪蒸塔（B1）顶部采出富集后的有机混合物V1通过管线从第一萃取精馏塔（C1）中下部送入塔内，萃取剂S1从第一萃取精馏塔（C1）的上部进入塔内，完成萃取精馏后，第一萃取精馏塔（C1）塔釜得到含萃取剂-异丙醇-水的混合物W1，通过管线将该混合物W1送第一减压精馏塔（C2）处理，塔釜采出萃取剂S2通过管线经第二混合器（M2）混合后送至第一萃取精馏塔（C1）循环使用，塔顶采出异丙醇-水的混合物D2，进一步处理得到高纯度的异丙醇；第一萃取精馏塔（C1）塔顶采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1，通过管线并将其从第二萃取精馏塔（C3）的中下部送入塔内，萃取剂S3从第二萃取精馏塔（C3）的上部进入塔内，完成萃取精馏后，塔顶采出质量含量≥99.8%丁酮D3，塔釜采出含萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3，通过管线送入第二减压精馏塔（C4）处理，分离后塔顶采出质量含量≥99.5%乙酸乙酯D4，塔釜采出的萃取剂S4通过管线经第三混合器（M3）混合后送至第二萃取精馏塔（C3）循环使用。
进一步的，所述第一闪蒸塔（B1）的操作压力为80～150mmHg；操作温度为30～40℃。
进一步的， 所述的第二闪蒸塔（B2）的操作压力为80～150mmHg；操作温度为40～60℃。
进一步的，所述的第一萃取精馏塔（C1）常压操作，塔板数为30～60块，优选40～50块；原料进料位置为第15～40块塔板之间，优选第25～35块塔板之间；萃取剂进料位置为第3～10块塔板之间，优选第4～6块塔板之间；溶剂比为0.5～4，优选1～3；回流比为0.5～5，优选1～2。
进一步的，所述的第一减压精馏塔（C2）的塔板数为10～40块，优选20～30块；进料位置为塔的中部进料；塔顶操作压力为20～150 mmHg，优选60～100mmHg；回流比为0.5～5，优选1～2。
进一步的，所述第二萃取精馏塔（C3）常压操作，塔板数为40～80块，优选50～70块；原料进料位置为第20～40块塔板之间，优选第30～40块塔板之间；萃取剂进料位置为第3～10块塔板之间，优选第4～6块塔板之间；溶剂比为1～10，优选2～5；回流比为0.5～4，优选1～2。
进一步的，所述第二减压精馏塔（C4）的塔板数为10～30块，优选15～25块；进料位置为塔的中部进料；塔顶操作压力为20～150 mmHg，优选60～100mmHg；回流比为0.5～3，优选1～2；
进一步的，所述的萃取剂S1、S2、S3、S4均为聚乙二醇或甘油，或是聚乙二醇与甘油的混合物，其中聚乙二醇分子量在200～600之间。
本发明的有益效果在于：本发明具有分离效果高，能耗低，生产成本低廉等特点，具有较好的经济效益与环境效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图；
图中标号：F 原料液；V1 富集后的有机混合物；L1 含少量有机物的水溶液；V2 有机混合物；L2 水溶液；D1 丁酮与乙酸乙酯；W1 萃取剂-异丙醇-水混合物；D2 异丙醇与水混合物；S1、S2、S3、S4萃取剂；D3 丁酮；W3 萃取剂与乙酸乙酯混合物；D4 乙酸乙酯。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1，其中丁酮7%、乙酸乙酯5%、异丙醇8%，均为质量含量， 剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg，操作温度为36℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg；操作温度为59.5℃。闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2，通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理，底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放；
(2) 闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部，与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作，以甘油为萃取剂，塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为45块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第5块塔板，溶剂比为2，回流比为1。塔釜以457.3kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为76mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为1。塔釜以391.8kg/h的速率采出质量含量在99.92%以上的萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用；塔顶以65.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2，若有需要，可进一步处理得到高纯度的异丙醇；
(3) 萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部，与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作，以甘油为萃取剂，塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为60块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第6块塔板，溶剂比为5，回流比为1。塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量≥99.69%的丁酮D3，塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3；
(4) 萃取精馏塔C3塔釜以707.41kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为80mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为1。塔顶以58.2kg/h的速率采出质量含量≥99.64%乙酸乙酯D4，塔釜采出质量含量在99.96%以上的萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
实施例2
(1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1，其中丁酮7%、乙酸乙酯5%、异丙醇8%，均为质量含量， 剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg，操作温度为36℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg；操作温度为59.5℃。闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2，通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理，底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放；
(2) 闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部，与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作，以聚乙二醇为萃取剂，塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为50块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第5块塔板，溶剂比为1.5，回流比为1。塔釜以359.45kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为76mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为1。塔釜以307.95kg/h的速率采出质量含量在99.95%以上的萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用；塔顶以51.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2，若有需要，可进一步处理得到高纯度的异丙醇；
(3) 萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部，与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作，以聚乙二醇为萃取剂，塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为60块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第6块塔板，溶剂比为4，回流比为1。塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量≥99.82%的丁酮D3，塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3；
(4) 萃取精馏塔C3塔釜以577.61kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为80mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为1。塔顶以46.9kg/h的速率采出质量含量≥99.63%乙酸乙酯D4，塔釜采出质量含量在99.85%以上的萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
实施例3
(1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1，其中丁酮7%、乙酸乙酯5%、异丙醇8%，均为质量含量， 剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为76mmHg，操作温度为36℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以804.3kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为100mmHg；操作温度为59.5℃。闪蒸塔B2顶部以380.7kg/h的速率采出有机混合物V2，通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理，底部以423.6kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放；
(2) 闪蒸塔B1顶部以195.7kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部，与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作，以甘油与聚乙二醇体积比为1的混合物为萃取剂，其中塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为45块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第5块塔板，溶剂比为1.5，回流比为1。塔釜以359.45kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为76mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为1。塔釜以307.95kg/h的速率采出杂质的质量含量在0.03%以下的混合萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用；塔顶以51.5kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2，若有需要，可进一步处理得到高纯度的异丙醇；
(3) 萃取精馏塔C1塔顶以129.8kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部，与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作，以甘油与聚乙二醇体积比为1的混合物为萃取剂，塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为60块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第6块塔板，溶剂比为3.5，回流比为1。塔顶以71.39kg/h的速率采出质量含量≥99.53%的丁酮D3，塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3；
(4) 萃取精馏塔C3塔釜以512.71kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为80mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为1。塔顶以42.3kg/h的速率采出质量含量≥99.38%乙酸乙酯D4，塔釜采出杂质的质量含量在0.06%以下的混合萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
实施例4
(1) 将有机废水以1000kg/h的速率送入闪蒸塔B1，其中丁酮5%、乙酸乙酯3%、异丙醇6%，均为质量含量， 剩余为水。闪蒸塔B1的操作压力为80mmHg，操作温度为37.3℃。有机废水中70%以上的水分得以脱除。闪蒸塔B1底部采出含少量有机物的水溶液L1以865.7kg/h的速率经管线送入闪蒸塔B2进一步回收其中的有机物。闪蒸塔B2的操作压力为90mmHg；操作温度为45.4℃。闪蒸塔B2顶部以337.5kg/h的速率采出有机混合物V2，通过管线经混合器M1混合后再次进入闪蒸塔B1循环处理，底部以528.2kg/h的速率采出水溶液L2送生化处理后可直接排放；
(2) 闪蒸塔B1顶部以134.3kg/h的速率采出富集后的有机混合物V1送至萃取精馏塔C1的中下部，与从来自萃取精馏塔C1上部的萃取剂S1逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C1常压操作，以甘油为萃取剂，塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为45块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第5块塔板，溶剂比为2，回流比为1。塔釜以398.6kg/h的速率采出萃取剂-异丙醇-水的混合物W1送至减压精馏塔C2处理。减压精馏塔C2内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为76mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为1。塔釜以336.0kg/h的速率采出质量含量在99.92%以上的萃取剂S2通过管线经混合器M2混合后送至萃取精馏塔C1循环使用；塔顶以62.6kg/h的速率采出异丙醇-水的混合物D2，若有需要，可进一步处理得到高纯度的异丙醇；
(3) 萃取精馏塔C1塔顶以71.45kg/h的速率采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1送至萃取精馏塔C3的中下部，与从来自萃取精馏塔C3上部的萃取剂S3逆向接触进行萃取精馏。萃取精馏塔C3常压操作，以甘油为萃取剂，塔内装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为60块，原料进料位置为第30块塔板，萃取剂进料位置为第6块塔板，溶剂比为5，回流比为1。塔顶以43.98kg/h的速率采出质量含量≥99.79%的丁酮D3，塔釜采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3；
(4) 萃取精馏塔C3塔釜以384.72kg/h的速率采出的萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3送入减压精馏塔C4处理。减压精馏塔C4内部装有SS304不锈钢丝网规整填料，理论塔板数为20块，塔顶操作压力为80mmHg，进料位置为第10块塔板，回流比为2。塔顶以27.25kg/h的速率采出质量含量≥99.58%乙酸乙酯D4，塔釜采出质量含量在99.94%以上的萃取剂S4通过管线经混合器M3混合后送至萃取精馏塔C3循环使用。
本发明方法并不受上述具体装置和工艺参数的限制，本领域技术人员根据工艺条件，可在本发明范围内对有关参数进行调整或实施相应的变换，也可根据原料液处理量的大小，按比例进行相应的放大。

Claims (18)

1.一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置，其特征在于：所述装置包括第一闪蒸塔（B1）与第二闪蒸塔（B2），第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4），以及第一混合器（M1）、第二混合器（M2）与第三混合器（M3）；
所述第一混合器（M1）通过管线连接至第一闪蒸塔（B1），第一闪蒸塔（B1）底部通过管线连接至第二闪蒸塔（B2），第一闪蒸塔（B1）顶部通过管线连接至第一萃取精馏塔（C1）；第二闪蒸塔（B2）顶部通过管线连接至第一混合器（M1），底部连接有直接排放管线；
所述第二混合器（M2）通过管线连接第一萃取精馏塔（C1），第一萃取精馏塔（C1）塔顶通过管线连接至第二萃取精馏塔（C3）；第一萃取精馏塔（C1）塔釜通过管线连接第一减压精馏塔（C2），第一减压精馏塔（C2）塔釜通过管线连接至第二混合器（M2），塔顶连接有采出管线；
所述第三混合器（M3）通过管线连接第二萃取精馏塔（C2），第二萃取精馏塔（C3）塔顶连接有采出管线；塔釜通过管线连接第二减压精馏塔（C4）；第二减压精馏塔（C4）塔釜通过管线连接至第三混合器（M3），塔顶连接有采出管线。
2.根据权利要求1所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置，其特征在于：所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）的塔顶均设置冷凝器，利用冷却水冷凝；四塔塔釜均设置再沸器，塔釜均采用蒸汽加热。
3.根据权利要求1所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置，其特征在于：所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4），为填料塔或板式塔，或是填料塔与板式塔组合的复合塔，材质主要为不锈钢或陶瓷或聚四氟乙烯。
4.根据权利要求3所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置，其特征在于：所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）采用填料塔，各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布。
5.根据权利要求3所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置，其特征在于：所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）采用板式塔，塔板采用浮阀或筛孔塔板，并设置降液管与溢流堰。
6.根据权利要求3所述一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的装置，其特征在于：所述第一萃取精馏塔（C1）与第二萃取精馏塔（C3），第一减压精馏塔（C2）与第二减压精馏塔（C4）采用填料塔与板式塔组合的复合塔，各段填料之间加装汽液再分布器进行汽体与液体的再分布；塔板采用浮阀或筛孔塔板，并设置降液管与溢流堰，且填料与塔板之间加装汽液再分布器。
7.一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法，其特征在于：
所述有机废水包括质量百分比丁酮5-7%、乙酸乙酯1-5%、异丙醇3-8%，通过管线送入第一闪蒸塔（B1），第一闪蒸塔（B1）底部采出含少量有机物的水溶液L1，通过管线送入第二闪蒸塔（B2）进一步回收其中的有机物，第二闪蒸塔（B2）顶部采出有机混合物V2，通过管线经第一混合器（M1）混合后再次进入第一闪蒸塔（B1）循环处理，底部采出水溶液L2送生化处理后直接排放；将第一闪蒸塔（B1）顶部采出富集后的有机混合物V1通过管线从第一萃取精馏塔（C1）中下部送入塔内，萃取剂S1从第一萃取精馏塔（C1）的上部进入塔内，完成萃取精馏后，第一萃取精馏塔（C1）塔釜得到含萃取剂-异丙醇-水的混合物W1，通过管线将该混合物W1送第一减压精馏塔（C2）处理，塔釜采出萃取剂S2通过管线经第二混合器（M2）混合后送至第一萃取精馏塔（C1）循环使用，塔顶采出异丙醇-水的混合物D2，进一步处理得到高纯度的异丙醇；第一萃取精馏塔（C1）塔顶采出丁酮与乙酸乙酯的混合物D1，通过管线并将其从第二萃取精馏塔（C3）的中下部送入塔内，萃取剂S3从第二萃取精馏塔（C3）的上部进入塔内，完成萃取精馏后，塔顶采出质量含量≥99.8%丁酮D3，塔釜采出含萃取剂与乙酸乙酯的混合物W3，通过管线送入第二减压精馏塔（C4）处理，分离后塔顶采出质量含量≥99.5%乙酸乙酯D4，塔釜采出的萃取剂S4通过管线经第三混合器（M3）混合后送至第二萃取精馏塔（C3）循环使用。
8.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述第一闪蒸塔（B1）的操作压力为80～150mmHg；操作温度为30～40℃。
9.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于： 所述的第二闪蒸塔（B2）的操作压力为80～150mmHg；操作温度为40～60℃。
10.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述的第一萃取精馏塔（C1）常压操作，塔板数为30～60块；原料进料位置为第15～40块塔板之间；萃取剂进料位置为第3～10块塔板之间；溶剂比为0.5～4；回流比为0.5～5。
11.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述的第一萃取精馏塔（C1）常压操作，塔板数为40～50块；原料进料位置为第25～35块塔板之间；萃取剂进料位置为第4～6块塔板之间；溶剂比为1～3；回流比为1～2。
12.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述的第一减压精馏塔（C2）的塔板数为10～40块；进料位置为塔的中部进料；塔顶操作压力为20～150 mmHg；回流比为0.5～5。
13.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述的第一减压精馏塔（C2）的塔板数为20～30块；进料位置为塔的中部进料；塔顶操作压力为60～100mmHg；回流比为1～2。
14.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述第二萃取精馏塔（C3）常压操作，塔板数为40～80块，；原料进料位置为第20～40块塔板之间；萃取剂进料位置为第3～10块塔板之间；溶剂比为1～10；回流比为0.5～4。
15.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述第二萃取精馏塔（C3）常压操作，塔板数为50～70块；原料进料位置为第30～40块塔板之间；萃取剂进料位置为第4～6块塔板之间；溶剂比为2～5；回流比为1～2。
16.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述第二减压精馏塔（C4）的塔板数为10～30块；进料位置为塔的中部进料；塔顶操作压力为20～150 mmHg；回流比为0.5～3。
17.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述第二减压精馏塔（C4）的塔板数为15～25块；进料位置为塔的中部进料；塔顶操作压力为60～100mmHg；回流比为1～2。
18.根据权利要求7所述的一种分离丁酮、乙酸乙酯与异丙醇水溶液的方法， 其特征在于：所述的萃取剂S1、S2、S3、S4均为聚乙二醇或甘油，或是聚乙二醇与甘油的混合物，其中聚乙二醇分子量在200～600之间。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4379028A (en) * 1982-03-30 1983-04-05 Lloyd Berg Separation of ethyl acetate from ethanol and water by extractive distillation
CN1177591A (zh) * 1997-10-16 1998-04-01 化学工业部西南化工研究院 从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺
CN101186347A (zh) * 2007-11-22 2008-05-28 山东东昌精细化工科技有限公司 从废水中回收低沸点有机溶剂的方法
CN102180790A (zh) * 2011-03-11 2011-09-14 济南圣泉集团股份有限公司 乙酸乙酯和丁酮混合溶剂的除水方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4379028A (en) * 1982-03-30 1983-04-05 Lloyd Berg Separation of ethyl acetate from ethanol and water by extractive distillation
CN1177591A (zh) * 1997-10-16 1998-04-01 化学工业部西南化工研究院 从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺
CN101186347A (zh) * 2007-11-22 2008-05-28 山东东昌精细化工科技有限公司 从废水中回收低沸点有机溶剂的方法
CN102180790A (zh) * 2011-03-11 2011-09-14 济南圣泉集团股份有限公司 乙酸乙酯和丁酮混合溶剂的除水方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
一步法合成乙酸乙酯的分离工艺研究(II)-萃取精馏塔、水洗塔;江莉等;《现代化工》;19961231(第11期);第34-36页 *
萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯－异丙醇的模拟与优化;马春蕾等;《山东化工》;20150523;第44卷(第10期);第141-143页 *

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