CN105254532A - 一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸体系的方法。乙腈-甲醇-苯原料混合液1经加压泵P1输送至乙腈塔T1，塔底得到乙腈产品2，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入乙腈塔T1，部分物流5经减压阀V1减压后输送到甲醇塔T2；甲醇塔T2塔底得到甲醇产品3，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入甲醇塔T2，部分物流7经泵P2加压输送到苯塔T3；苯塔T3塔底得到苯产品4，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入苯塔T3，部分物流9经减压阀2则循环返回进入乙腈塔T1；乙腈、甲醇和苯产品纯度均大于99.90wt％，回收率均大于99.50wt％。本发明能大大降低分离过程的能耗，提高产品纯度和收率，工艺简单，装置合理。
Description
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法。
【背景技术】
甲醇(CH3OH)是基础的有机化工原料和优良燃料，乙腈(CH3CN)和苯(C6H6)均是优良的有机溶剂，广泛应用于精细化工、塑料、制药等诸多行业。工业生产某头孢类药物中间体时，会产生含乙腈、甲醇和苯的三元混合物。由于常压下乙腈、甲醇和苯之间两两共沸，且三组分之间会形成三元共沸物，普通精馏方法难以高效分离。
专利(201310140409.9)提供了一种分离甲醇、乙腈和苯三元混合物的工艺方法，在溶剂甲醇的作用下通过设置初分离塔分离得到塔顶甲醇-苯混合物及塔底甲醇-乙腈混合物，后分别经过双塔变压精馏得到纯度为99.0wt％以上的甲醇、乙腈和苯产品。该工艺分离方式复杂，设备投资费用高，设备运行能耗高，该工艺过程需加入甲醇作为溶剂，增大了原料费用。
专利(201210561816.2)提供了一种三塔变压精馏热集成分离回收丁酮的方法，通过三塔分离得到含有机物较少的水和纯度达99.50wt％以上的丁酮，实现丁酮与甲醇等混合物的分离。该工艺仅能得到高纯度丁酮，未实现其他有机物的分离提纯。
专利(201210559385.6)涉及一种三塔精馏制备高纯度精甲醇的方法，通过三塔精馏法处理甲醇粗品制备高纯度精甲醇，以稀醇水或软水为萃取剂，先经过预分离塔后经加压塔和主精馏塔得到精甲醇产品。该工艺操作过程添加萃取剂，增加了后续回收的工作负荷。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明要解决的问题是克服现有技术的不足，提出一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，开发一条经济可行的工艺路线，在处理废液的同时对其中的乙腈、甲醇和苯进行高效分离并回收利用，使处理后乙腈、甲醇和苯产品纯度均大于99.90wt％，回收率均大于99.50wt％，实现资源利用最大化，工艺简单，能大幅降低能耗和设备投资。
[技术方案]
本发明所述的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，基于共沸组成压力敏感性特点，采用三个不同操作压力的精馏塔，实现乙腈-甲醇-苯的高效分离。
本发明利用三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法主要包括以下步骤：
(1)乙腈-甲醇-苯原料混合液1经加压泵P1输送至乙腈塔T1，塔底得到乙腈产品2，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入乙腈塔T1，部分物流5经减压阀V1减压后输送到甲醇塔T2；
(2)甲醇塔T2塔底得到甲醇产品3，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入甲醇塔T2，部分物流7经泵P2加压输送到苯塔T3；
(3)苯塔T3塔底得到苯产品4，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入苯塔T3，部分物流9经减压阀2则循环返回进入乙腈塔T1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙腈塔T1的操作压力为3atm，回流比为1.1-2.4；甲醇塔T2的操作压力为1atm，回流比为1.5-2.0；苯塔T3的操作压力为8atm，回流比为0.4-1.1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙腈塔T1塔顶温度为88.02-91.38℃，塔底温度为119.03-122.21℃；甲醇塔T2塔顶温度为56.97-59.89℃，塔底温度为63.14-66.44℃；苯塔T3塔顶温度为124.11-128.38℃，塔底温度为164.73-168.81℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：乙腈塔T1理论板数为33-55块板，进料位置为22-42块板，循环进料位置为24-41块板；甲醇塔T2理论板数为40-52块板，进料位置为12-16块板；苯塔T3理论板数为16-20块板，进料位置为8-13块板。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：使用该方法分离得到的乙腈产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％；甲醇产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％；苯产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％。
本发明的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法具体描述如下：
乙腈-甲醇-苯原料混合液1经加压泵P1加压后输送至乙腈塔T1，在乙腈塔T1内部，由于乙腈塔T1操作压力为3atm，在该压力下，乙腈纯物质沸点最高，故塔底采出高纯度乙腈，而其它沸点较低的混合物则从塔顶以蒸汽形式先经冷凝器冷凝后，通过减压阀V1进入甲醇塔T2；甲醇塔T2操作压力为1atm，在该压力下大量甲醇从塔底采出，而甲醇、乙腈与苯的混合物从塔顶经冷凝后经过加压泵P2加压通入苯塔T3；苯塔T3操作压力为8atm，在该压力下，苯纯物质从塔底采出，而塔顶混合物经减压阀V2循环返回乙腈塔T1。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明采用三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸体系，大大降低了设备投资费用、设备运行耗能及运转费用等。
(2)未引入第四种组分或其他溶剂，保证了产品质量，工艺简单，装置合理。
(3)乙腈、甲醇和苯的纯度均大于99.90wt％，经济效益提高。
(4)乙腈、甲醇和苯的回收率均大于99.50wt％，产品收率提高。
【附图说明】
以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
附图为本发明的流程示意图。
图中：T1-乙腈塔；T2-甲醇塔；T3-苯塔；P1，P2-泵；V1，V2-减压阀；数字表示各物流。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流率1000kg/h，温度25℃，压力3atm，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。乙腈塔有效理论板数为55块，原料液由第27块板引入，循环进料位置为第28块板，操作压力为3atm，回流比为2.4，塔径约为1000mm；甲醇塔有效理论板数为50块，乙腈塔塔顶采出液由第12块板引入，操作压力为1atm，回流比为1.6，塔径约为900mm；苯塔有效理论板数为17块，甲醇塔塔顶采出液由第11块板引入，操作压力为8atm，回流比为1.1，塔径约为750mm。
工艺操作参数见表1，进料及产品物流表见表2。由表中数据可见，处理后乙腈回收率约99.62％，甲醇回收率约99.98％，苯回收率约99.99％。
表1工艺操作参数
表2进料及产品物流表
实施例2：
进料流率1200kg/h，温度25℃，压力3atm，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。乙腈塔有效理论板数为54块，原料液由第36块板引入，循环进料位置为第36块板，操作压力为3atm，回流比为2.3，塔径约为1000mm；甲醇塔有效理论板数为47块，乙腈塔塔顶采出液由第12块板引入，操作压力为1atm，回流比为2.0，塔径约为1000mm；苯塔有效理论板数为20块，甲醇塔塔顶采出液由第13块板引入，操作压力为8atm，回流比为1.0，塔径约为750mm。
工艺操作参数见表3，进料及产品物流表见表4。由表中数据可见，处理后乙腈回收率约99.64％，甲醇回收率约99.98％，苯回收率约99.97％。
表3工艺操作参数
表4进料及产品物流表
实施例3：
进料流率800kg/h，温度25℃，压力3atm，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。乙腈塔有效理论板数为42块，原料液由第30块板引入，循环进料位置为第29块板，操作压力为3atm，回流比为1.3，塔径约为850mm；甲醇塔有效理论板数为44块，乙腈塔塔顶采出液由第13块板引入，操作压力为1atm，回流比为1.5，塔径约为900mm；苯塔有效理论板数为16块，甲醇塔塔顶采出液由第8块板引入，操作压力为8atm，回流比为0.8，塔径约为700mm。
工艺操作参数见表5，进料及产品物流表见表6。由表中数据可见，处理后乙腈回收率约99.66％，甲醇回收率约99.99％，苯回收率约99.98％。
表5工艺操作参数
表6进料及产品物流表
实施例4：
进料流率500kg/h，温度25℃，压力3atm，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。乙腈塔有效理论板数为33块，原料液由第22块板引入，循环进料位置为第24块板，操作压力为3atm，回流比为1.1，塔径约为670mm；甲醇塔有效理论板数为40块，乙腈塔塔顶采出液由第14块板引入，操作压力为1atm，回流比为1.6，塔径约为790mm；苯塔有效理论板数为17块，甲醇塔塔顶采出液由第10块板引入，操作压力为8atm，回流比为0.7，塔径约为560mm。
工艺操作参数见表7，进料及产品物流表见表8。由表中数据可见，处理后乙腈回收率约99.68％，甲醇回收率约99.99％，苯回收率约99.97％。
表7工艺操作参数
表8进料及产品物流表
实施例5：
进料流率1500kg/h，温度25℃，压力3atm，质量组成：乙腈20％，甲醇70％，苯10％。乙腈塔有效理论板数为54块，原料液由第42块板引入，循环进料位置为第41块板，操作压力为3atm，回流比为2.2，塔径约为1200mm；甲醇塔有效理论板数为52块，乙腈塔塔顶采出液由第16块板引入，操作压力为1atm，回流比为2.0，塔径约为1100mm；苯塔有效理论板数为19块，甲醇塔塔顶采出液由第10块板引入，操作压力为8atm，回流比为0.4，塔径约为730mm。
工艺操作参数见表9，进料及产品物流表见表10。由表中数据可见，处理后乙腈回收率约99.64％，甲醇回收率约99.99％，苯回收率约99.99％。
表9工艺操作参数
表10进料及产品物流表
Claims (6)
1.一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)乙腈-甲醇-苯原料混合液1经加压泵P1输送至乙腈塔T1，塔底得到乙腈产品2，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入乙腈塔T1，部分物流5经减压阀V1减压后输送到甲醇塔T2；
(2)甲醇塔T2塔底得到甲醇产品3，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入甲醇塔T2，部分物流7经泵P2加压输送到苯塔T3；
(3)苯塔T3塔底得到苯产品4，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝，部分回流入苯塔T3，部分物流9经减压阀2则循环返回进入乙腈塔T1。
2.根据权利要求1所述的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：乙腈产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％；甲醇产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％；苯产品的纯度大于99.90wt％，回收率大于99.50wt％。
3.根据权利要求1所述的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：进料组成为甲醇70wt％、乙腈20wt％和苯10wt％。
4.根据权利要求1所述的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：乙腈塔T1的操作压力为3atm，回流比为1.1-2.4；甲醇塔T2的操作压力为1atm，回流比为1.5-2.0；苯塔T3的操作压力为8atm，回流比为0.4-1.1。
5.根据权利要求1所述的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：乙腈塔T1塔顶温度为88.02-91.38℃，塔底温度为119.03-122.21℃；甲醇塔T2塔顶温度为56.97-59.89℃，塔底温度为63.14-66.44℃；苯塔T3塔顶温度为124.11-128.38℃，塔底温度为164.73-168.81℃。
6.根据权利要求1所述的一种三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法，其特征在于：乙腈塔T1理论板数为33-55块板，进料位置为22-42块板，循环进料位置为24-41块板；甲醇塔T2理论板数为40-52块板，进料位置为12-16块板；苯塔T3理论板数为16-20块板，进料位置为8-13块板。
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| JEFFREY P. KNAPP等: "A New Pressure-Swing-Distillation Process for Separating Homogeneous Azeotropic Mixtures", 《IND. ENG. CHEM. RES.》 * |
| 宗丽丽: "甲醇-乙腈-苯三元混合体系分离过程研究", 《河北工业大学硕士学位论文》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109661259A (zh) * | 2016-09-08 | 2019-04-19 | 伊士曼化工公司 | 用于分离具有非均相共沸物的三元组合物的热集成蒸馏系统和使用其的方法 |
| CN109661259B (zh) * | 2016-09-08 | 2021-10-01 | 伊士曼化工公司 | 用于分离具有非均相共沸物的三元组合物的热集成蒸馏系统和使用其的方法 |
| CN106631888A (zh) * | 2016-09-23 | 2017-05-10 | 青岛科技大学 | 双循环三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯共沸物的方法 |
| CN106748883A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 青岛科技大学 | 一种热集成三塔变压精馏分离乙腈‑甲醇‑苯三元共沸物的方法 |
| CN106966867A (zh) * | 2017-04-05 | 2017-07-21 | 青岛科技大学 | 一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺 |
| CN107721820B (zh) * | 2017-04-05 | 2020-12-22 | 青岛科技大学 | 一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法 |
| CN106966867B (zh) * | 2017-04-05 | 2023-10-20 | 青岛科技大学 | 一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺 |
| CN110903167A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-03-24 | 重庆大学 | 一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法 |
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| CN105254532B (zh) | 2017-03-08 |
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