CN110903167A - 一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法 - Google Patents

一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈‑甲醇‑水混合物的方法以及适用于该方法的装置。该装置主要包括：乙腈塔T1，甲醇塔T2，溶剂回收塔T3，进料预热器H1，冷却器C1。该方法采用甘油为萃取剂，乙腈‑甲醇‑水混合物经预热后进入乙腈塔T1，与萃取剂逆流接触进行分离，塔顶得到乙腈产品，塔底物料进入甲醇塔T2进行分离；甲醇塔T2塔顶得到甲醇产品，塔底的萃取剂和水混合物进入溶剂回收塔T3；水从溶剂回收塔T3塔顶采出，萃取剂从溶剂回收塔T3塔底采出后进入进料预热器H1与进料物流进行换热，换热后再经冷却循环使用。该方法具有工艺简单、能耗低、分离的乙腈和甲醇产品纯度高的优点。

Description

一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的 方法
技术领域
本发明涉及化工行业的分离纯化领域，具体涉及一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法。
背景技术
甲醇、乙腈是重要的基本有机化工原料，在化工、医药、轻纺、国防等许多工业部门有着广泛用途。甲醇主要应用于精细化工、塑料等领域，用来制造甲醛、乙酸等多种有机产品，也是农药、医药的重要原料之一。乙腈可用于制造维生素B1等药物和香料，也可用作脂肪酸的萃取剂、酒精变性剂、丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂等。
另外，甲醇和乙腈也是液相色谱检测中重要的流动相，因此在制药生产和检测等过程中容易产生甲醇和乙腈两组分的混合物或者是甲醇、乙腈和水三组分的混合废液。通常，乙腈-甲醇-水的液相色谱废液的处理方法是交给废品试剂回收公司进行焚烧处理，不仅会造成对环境的极大破坏，还会造成资源的浪费。因此，分离提纯乙腈-甲醇-水三组分混合物不仅能够带来可观的经济价值，还具备一定的环保价值。
中国专利CN201310294744.4公开了一种乙腈-甲醇-水混合物的分离装置及分离方法，该分离装置主要包括：加热装置、测温装置、精馏塔的产品收集罐，其中精馏塔包括塔釜、精馏段、冷凝塔。利用二氯甲烷对混合物各组分溶解性差异，先除去甲醇，下层二氯甲烷回流至塔内，剩余乙腈与水混合物通过加入氯化钠混合物通过加入氯化钠打破共沸现象，最后实现乙腈和水的分离。该方法采用恒沸精馏的方法且为间歇操作，存在不易操作，能耗较大、分离纯度不高和产品回收率不高等问题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，利用萃取剂可以改变共沸物相对挥发度的特点实现乙腈、甲醇和水混合物的分离。利用热集成技术实现能量的有效利用，达到节能减排和资源回收利用的目的，进而降低分离成本，带来经济效益。
为了解决上述技术问题，本发明采用了如下的技术方案：一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，其特征在于所使用的装置主要包括以下部分：
乙腈塔T1，甲醇塔T2，溶剂回收塔T3，进料预热器H1，冷却器C1；其中乙腈塔T1，甲醇塔T2，溶剂回收塔T3的塔顶分别设有冷凝器和回流罐，塔底分别设有再沸器；溶剂回收塔T3塔底物流经管路8与进料预热器H1的热物流入口相连，热物流出口经管路9与冷却器C4相连；
该方法主要包括以下步骤：
(1)乙腈-甲醇-水三元混合物由进料预热器H1预热汽化后，自乙腈塔T1下部以气体方式进料，萃取剂自乙腈塔T1上部进入塔内，经有效分离后，塔顶物流经冷凝器C1冷凝回流罐D1收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的乙腈产品采出；塔底得到的甲醇-水-萃取剂混合物物流一部分经再沸器R1再沸后返回乙腈塔T1，一部分进入甲醇塔T2进行进一步分离；
(2)在甲醇塔T2内，塔顶蒸汽经冷凝器C2冷凝、回流罐D2收集后，一部分物流回流到带甲醇塔T2顶部，另外一部分物流作为甲醇产品采出；甲醇塔T2塔底物流一部分进入再沸器R2再沸后返回甲醇塔T2，另一部分物流进入溶剂回收塔T3；
(3)甲醇塔T2塔底的水-萃取剂物流进入溶剂回收塔T3后，经有效分离，塔顶蒸汽经冷凝器C3冷凝、回流罐D3收集后，一部分物流回流到溶剂溶剂回收塔T3顶部，另一部分物流是高纯度的水直接采出；溶剂回收塔T3底部物流为高纯度萃取剂，一部分进入再沸器R3再沸后返回溶剂回收塔T3内，另一部分进入进料预热器H1，作为换热器H1的热源，换热后进入冷却器C4冷却，冷却后与补充的萃取剂混合后返回乙腈塔T1循环使用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述的乙腈塔T1的操作压力为0.3～0.6atm绝压，理论塔板数为40～60块，乙腈-甲醇-水的混合物进料位置为第25～50块，萃取剂进料位置为第2～7块，回流比为0.5～5；甲醇塔T2的操作压力为0.5～0.7atm绝压，理论塔板数为30～50块，进料位置为第15～40块，回流比为0.5～4；溶剂回收塔T3的操作压力为0.1～0.3atm绝压，理论塔板数为15～40块，进料位置为第8～30块，回流比为0.1～2。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂为甘油。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述的萃取剂总量与乙腈-甲醇-水混合物质量之比，即溶剂比为1.5～5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于待分离的乙腈-甲醇-水混合物可以以任意比例混合。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于经进料预热器H1热集成后，乙腈-甲醇-水混合物物流的进料温度为80～90℃，经冷却器C4后萃取剂的温度为60℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离后的乙腈的纯度为99.89～99.99％(摩尔分数)，甲醇的纯度为99.50～99.99％(摩尔分数)，水的纯度为99.89～99.99％(摩尔分数)。
有益效果
与现有技术相比，本发明主要有以下增益效果：
(1)实现了乙腈-甲醇-水的有效分离，并回收了两种高纯度产品，实现了可持续绿色发展的理念。
(2)该方法通过利用循环萃取剂进行降温的同时对进料进行预热，实现了热量的综合利用。
(3)该方法采用减压操作，在提升相对挥发度的同时降低所需蒸汽品质，并降低了所需蒸汽和冷却水的用量，实现了节能降耗。
(4)该方法具有能耗低，工艺简单，投资少，回收后的乙腈和甲醇产品纯度高等优点。
附图说明
图1是本发明工艺流程图，其中T1-乙腈塔；T2-甲醇塔；T3-溶剂回收塔；D1，D2，D3-回流罐；R1，R2，R3-再沸器；C1，C2，C3-冷凝器；H1-进料预热器；C4-冷却器；数字代表各管路物流。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
进料流量为100kmol/h，进料中含乙腈30％(摩尔分数)、甲醇20％(摩尔分数)、水50％(摩尔分数)。乙腈塔T1的操作压力为0.33atm绝压，理论塔板数为44块，乙腈-甲醇-水的混合物进料位置为第28块，萃取剂进料位置为第2块，回流比为3.23；甲醇塔T2的操作压力为0.52atm绝压，理论塔板数为34块，进料位置为第21块，回流比为0.89；溶剂回收塔T3的操作压力为0.12atm绝压，理论塔板数为22块，进料位置为第13块，回流比为0.16。萃取剂二甲基亚砜流量为213kmol/h(溶剂比为2.13)，进料预热温度为83.5℃，分离后的乙腈纯度为99.97％(摩尔分数)，甲醇纯度为99.70％(摩尔分数)，水的纯度为99.94％(摩尔分数)。
实施例2：
进料流量为100kmol/h，进料中含乙腈40％(摩尔分数)、甲醇10％(摩尔分数)、水45％(摩尔分数)。乙腈塔T1的操作压力为0.53atm绝压，理论塔板数为46块，乙腈-甲醇-水的混合物进料位置为第30块，萃取剂进料位置为第2块，回流比为2.13；甲醇塔T2的操作压力为0.55atm绝压，理论塔板数为45块，进料位置为第32块，回流比为0.99；溶剂回收塔T3的操作压力为0.14atm绝压，理论塔板数为25块，进料位置为第11块，回流比为0.16。萃取剂二甲基亚砜流量为229kmol/h(溶剂比为2.29)，进料物流预热后温度为81.1℃，分离后的乙腈纯度为99.90％(摩尔分数)，甲醇纯度为99.61％(摩尔分数)，水的纯度为99.92％(摩尔分数)。
实施例3：
进料流量为100kmol/h，进料中含乙腈10％(摩尔分数)、甲醇20％(摩尔分数)、水70％(摩尔分数)。乙腈塔T1的操作压力为0.43atm绝压，理论塔板数为43块，乙腈-甲醇-水的混合物进料位置为第27块，萃取剂进料位置为第2块，回流比为3.93；甲醇塔T2的操作压力为0.62atm绝压，理论塔板数为35块，进料位置为第21块，回流比为0.93；溶剂回收塔T3的操作压力为0.18atm绝压，理论塔板数为31块，进料位置为第11块，回流比为0.23。萃取剂二甲基亚砜流量为280kmol/h(溶剂比为2.8)，进料预热温度为87.5℃，分离后的乙腈纯度为99.90％(摩尔分数)，甲醇纯度为99.62％(摩尔分数)，水的纯度为99.95％(摩尔分数)。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (7)

1.一种热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，其特征在于所使用的装置主要包括以下部分：
乙腈塔T1，甲醇塔T2，溶剂回收塔T3，进料预热器H1，冷却器C1；其中乙腈塔T1，甲醇塔T2，溶剂回收塔T3的塔顶分别设有冷凝器和回流罐，塔底分别设有再沸器；溶剂回收塔T3塔底物流经管路8与进料预热器H1的热物流入口相连，热物流出口经管路9与冷却器C4相连；
该方法主要包括以下步骤：
(1)乙腈-甲醇-水三元混合物由进料预热器H1预热汽化后，自乙腈塔T1下部以气体方式进料，萃取剂自乙腈塔T1上部进入塔内，经有效分离后，塔顶物流经冷凝器C1冷凝回流罐D1收集后，一部分返回精馏塔，一部分作为高纯度的乙腈产品采出；塔底得到的甲醇-水-萃取剂混合物物流一部分经再沸器R1再沸后返回乙腈塔T1，一部分进入甲醇塔T2进行进一步分离；
(2)在甲醇塔T2内，塔顶蒸汽经冷凝器C2冷凝、回流罐D2收集后，一部分物流回流到带甲醇塔T2顶部，另外一部分物流作为甲醇产品采出；甲醇塔T2塔底物流一部分进入再沸器R2再沸后返回甲醇塔T2，另一部分物流进入溶剂回收塔T3；
(3)甲醇塔T2塔底的水-萃取剂物流进入溶剂回收塔T3后，经有效分离，塔顶蒸汽经冷凝器C3冷凝、回流罐D3收集后，一部分物流回流到溶剂溶剂回收塔T3顶部，另一部分物流是高纯度的水直接采出；溶剂回收塔T3底部物流为高纯度萃取剂，一部分进入再沸器R3再沸后返回溶剂回收塔T3内，另一部分进入进料预热器H1，作为换热器H1的热源，换热后进入冷却器C4冷却，冷却后与补充的萃取剂混合后返回乙腈塔T1循环使用。
2.根据权利要求1热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，其特征在于：乙腈塔T1的操作压力为0.3～0.6atm绝压，理论塔板数为40～60块，乙腈-甲醇-水的混合物进料位置为第25～50块，萃取剂进料位置为第2～7块，回流比为0.5～5；甲醇塔T2的操作压力为0.5～0.7atm绝压，理论塔板数为30～50块，进料位置为第15～40块，回流比为0.5～4；溶剂回收塔T3的操作压力为0.1～0.3atm绝压，理论塔板数为15～40块，进料位置为第8～30块，回流比为0.1～2。
3.根据权利要求1所述热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，其特征在于：所述萃取剂为甘油。
4.根据权利要求1所述热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，其特征在于：所述的萃取剂总量与乙腈-甲醇-水混合物质量之比，即溶剂比为1.5～5。
5.根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于待分离的乙腈-甲醇-水混合物可以以任意比例混合。
6.根据权利要求1所述热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，其特征在于：经进料预热器H1热集成后，乙腈-甲醇-水混合物物流的进料温度为80～90℃，经冷却器C4后萃取剂的温度为60℃。
7.根据权利要求1所述热集成三塔减压萃取精馏分离乙腈-甲醇-水混合物的方法，其特征在于：分离后的乙腈的纯度为99.89～99.99％(摩尔分数)，甲醇的纯度为99.50～99.95％(摩尔分数)，水的纯度为99.89～99.99％(摩尔分数)。
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