CN113214039A - 一种分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的萃取精馏工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的萃取精馏工艺。该工艺由分离环己烷/正丙醇/水混合物的两个萃取精馏塔和一个萃取剂回收塔组成。利用甘油作为萃取剂，环己烷/正丙醇/水首先进入环己烷萃取精馏塔进行萃取分离，环己烷萃取精馏塔顶部得到高纯度的环己烷，环己烷萃取精馏塔底部的物料进入正丙醇萃取精馏塔进行分离。正丙醇萃取精馏塔顶部得到高纯度的正丙醇，底部物料进入萃取剂回收塔进行萃取剂和水的分离。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后环己烷和正丙醇纯度高等优点，所采用的萃取剂甘油无毒且环保，价格也低廉。
Description
【技术领域】
本发明属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及萃取精馏分离环己烷/正丙醇/水的工艺。
【背景技术】
环己烷通常用于脱脂、脱漆和提取精油，因为它的毒性很低，此外，它通常用作橡胶、油漆、清漆的溶剂，以及粘合剂的稀释剂。正丙醇是一种重要的溶剂和有机合成中间体。它可以用来合成有助于减少温室气体排放的生物柴油，正丙醇在医药、涂料等领域也有重要的应用。在实际生产过程中会产生含有环己烷和正丙醇的废水，环己烷/正丙醇/水是复杂的三元两两共沸体系，采用常规精馏方式无法实现混合物的高效分离。为了降低分离过程能耗和环境影响，亟需开发一种清洁环保的环己烷/正丙醇/水体系分离回收方法。
几种特殊的精馏方法，如共沸精馏，变压精馏和萃取精馏在共沸物分离中得到了广泛的应用。中国专利CN201510108091.5公开了一种萃取精馏分离环己烷和正丙醇的工艺，该工艺以二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮的混合物为萃取剂，采用双塔萃取精馏实现共沸物的分离，但是分离纯度不高。
中国专利CN201210077602.8公开了一种从多元醇-水混合物中回收乙醇、正丙醇和异丁醇的新工艺，采用萃取盐析、共沸精馏和变压精馏耦合技术实现混合醇的高效分离。
中国专利CN201410155214.6提出使用离子液体萃取精馏分离环己烷-乙醇物系的工艺，当离子液体与环己烷-乙醇的二元共沸物的质量比为1:4时，可得到99.9％的环己烷和无水乙醇。但是离子液体昂贵，难于工业化应用。
本发明以甘油为萃取剂，通过萃取精馏实现环己烷/正丙醇/水的高效分离，分离后的环己烷和正丙醇的摩尔纯度均大于99.9％。利用萃取剂沸点高，不与其他物质形成共沸物的特性，使其能够实现回收再利用，降低了分离成本，该方法能耗低且工艺简单。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明提供了一种萃取精馏分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的方法，解决了环己烷/正丙醇/水体系因两两共沸导致分离困难的难题。与其它方法比较，该工艺节约设备投资成本，产品分离纯度高。
[技术方案]
本发明针对三元共沸混合物在分离过程存在的萃取剂昂贵，纯度不高的现状，提出了以甘油为萃取剂的萃取精馏分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的方法，分离纯度高同时能够节省设备费用。
本发明一种分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的萃取精馏工艺，其特征在于实现该方法的装置主要包括以下部分：环己烷萃取精馏塔(T1)、正丙醇萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、换热器(Q1)。具体实施步骤如下：
(1)原料环己烷/正丙醇/水的三元混合物进入环己烷萃取精馏塔(T1)，萃取剂甘油从萃取精馏塔(T1)上部进入，甘油的加入增加了体系组分的相对挥发度，在环己烷萃取精馏塔(T1)的顶部得到了满足分离要求的环己烷。
(2)萃取剂和其他组分从环己烷萃取精馏塔(T1)塔釜采出后进入正丙醇萃取精馏塔(T2)，萃取剂甘油从正丙醇萃取精馏塔(T2)上部进入，萃取剂和原料充分接触，满足分离要求的正丙醇从正丙醇萃取精馏塔(T2)塔顶采出。
(3)萃取剂和水从塔釜采出进入萃取剂回收塔(T3)。高沸点的萃取剂从塔釜采出，经过换热器后进入环己烷萃取精馏塔(T1)和正丙醇萃取精馏塔(T2)进行循环利用。满足分离要求的水从塔顶采出。
所述萃取剂为甘油。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：环己烷萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm，塔板数为30～40块，进料位置为第25～35块，萃取剂进料位置为第4～7块，萃取剂进料量为30～60kmol/h；正丙醇萃取精馏塔(T2)的操作压力为1atm，塔板数为40～60块，进料位置为第35～45块，萃取剂进料位置为第5-15块，萃取剂进料量为45～70kmol/h；萃取剂回收塔的压力为0.2atm，塔板数为20～40块，进料位置为第10～20块。
根据本发明的另一优选实施方式，分离后环己烷的纯度大于99.90％(摩尔分数)，正丙醇的纯度大于99.90％(摩尔分数)，水的纯度大于99.9％(摩尔分数)。
根据本发明的另一优选实施方式，所述的进料物流中环己烷的摩尔分数为20％，正丙醇的摩尔分数为20％，水的摩尔分数为60％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)采用该方法分离环己烷/正丙醇/水混合物，得到高纯度的环己烷和正丙醇，解决了环己烷/正丙醇/水复杂三元共沸体系难以分离的问题。
(2)该方法具有工艺简单，投资设备少，分离后环己烷和正丙醇的纯度高等优点，所采用的萃取剂甘油无毒且环保，价格也低廉。
【附图说明】
附图1为本发明一种萃取精馏分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的方法的工艺流程图。
图中，T1-环己烷萃取精馏塔、T2-正丙醇萃取精馏塔，T3-萃取剂回收塔，C1-冷凝器、C2-冷凝器、C3-冷凝器，R1-再沸器、R2-再沸器、R3-再沸器，Q1-换热器，P1-泵。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流量100kmol/h，进料温度25℃，进料物流中环己烷的摩尔分数为20％，正丙醇的摩尔分数为20％，水的摩尔分数为60％。环己烷萃取精馏塔的塔板数为30块，原料由第25块板进料，萃取剂甘油由第5块板进料，萃取剂进料量为30kmol/h，回流比0.5；正丙醇萃取精馏塔的操作压力为1atm，塔板数为40块，进料位置为第35块，萃取剂进料位置为第10块，萃取剂进料量为45kmol/h，回流比0.5；萃取剂回收塔的压力为0.2atm，塔板数为20块，进料位置为第10块，回流比1。分离后得到环己烷产品浓度99.9％，乙醇产品浓度99.9％，水纯度为99.99％。
实施例2：
进料流量150kmol/h，进料温度25℃，进料物流中环己烷的摩尔分数为20％，正丙醇的摩尔分数为20％，水的摩尔分数为60％。环己烷萃取精馏塔的塔板数为34块，原料由第29块板进料，萃取剂甘油由第7块板进料，萃取剂进料量45kmol/h，回流比0.5；正丙醇萃取精馏塔的操作压力为1atm，塔板数为50块，进料位置为第38块，萃取剂进料位置为第10块，萃取剂进料量70kmol/h，回流比1；萃取剂回收塔的压力为0.2atm，塔板数为25块，进料位置为第10块，回流比1。分离后得到环己烷产品浓度99.96％，乙醇产品浓度99.9％，水纯度为99.95％。
实施例3：
进料流量200kmol/h，进料温度25℃，进料物流中环己烷的摩尔分数为20％，正丙醇的摩尔分数为20％，水的摩尔分数为60％。环己烷萃取精馏塔的塔板数为37块，原料由第32块板进料，萃取剂甘油由第8块板进料，萃取剂进料量50kmol/h，回流比0.5；正丙醇萃取精馏塔的操作压力为1atm，塔板数为55块，进料位置为第48块，萃取剂进料位置为第11块，萃取剂进料量100kmol/h，回流比1.5；萃取剂回收塔的压力为0.2atm，塔板数为36块，进料位置为第10块，回流比2；分离后得到环己烷产品浓度99.9％，乙醇产品浓度99.9％，水纯度为99.9％。
Claims (5)
1.一种分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的萃取精馏工艺，其特征在于该工艺所使用的装置主要包含以下部分：环己烷萃取精馏塔(T1)、正丙醇萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)、再沸器(R3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、换热器(Q1)、泵(P1)。其中再沸器(R1)连接在环己烷萃取精馏塔(T1)塔底，冷凝器(C1)连接在环己烷萃取精馏塔(T1)塔顶，再沸器(R2)连接在正丙醇萃取精馏塔(T2)塔底，冷凝器(C2)连接在正丙醇萃取精馏塔(T2)塔顶，再沸器(R3)连接在萃取剂回收塔(T3)塔底，冷凝器(C3)连接在萃取剂回收塔(T3)塔顶；
所述的一种分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的萃取精馏工艺主要包括以下步骤：
(1)原料环己烷/正丙醇/水的三元混合物进入环己烷萃取精馏塔(T1)，萃取剂甘油从萃取精馏塔(T1)上部进入，甘油的加入增加了体系组分的相对挥发度，在环己烷萃取精馏塔(T1)的顶部得到了满足分离要求的环己烷；
(2)萃取剂和其他组分从环己烷萃取精馏塔(T1)塔釜采出后进入正丙醇萃取精馏塔(T2)，萃取剂甘油从正丙醇萃取精馏塔(T2)上部进入，萃取剂和原料充分接触，满足分离要求的正丙醇从正丙醇萃取精馏塔(T2)塔顶采出；
(3)萃取剂和水从塔釜采出进入萃取剂回收塔(T3)。高沸点的萃取剂从塔釜采出，经过换热器后进入环己烷萃取精馏塔(T1)和正丙醇萃取精馏塔(T2)进行循环利用。满足分离要求的水从塔顶采出。
2.根据权利要求1所述的方法，环己烷萃取精馏塔(T1)的操作压力为1atm，塔板数为30～40块，进料位置为第25～35块，萃取剂进料位置为第4～7块；正丙醇萃取精馏塔(T2)的操作压力为1atm，塔板数为40～60块，进料位置为第35～45块，萃取剂进料位置为第5-15块；萃取剂回收塔(T3)的压力为0.2atm，塔板数为20～40块，进料位置为第10～20块。
3.根据权利要求1所述的方法，所述的进料物流中环己烷的摩尔分数为20％，正丙醇的摩尔分数为20％，水的摩尔分数为60％。
4.根据权利要求1所述的方法，环己烷萃取精馏塔(T1)的萃取剂进料量为30～60kmol/h，正丙醇萃取精馏塔(T2)的萃取剂进料量为45～70kmol/h。
5.根据权利要求1所述的方法，分离后环己烷的纯度大于99.90％(摩尔分数)，正丙醇的纯度大于99.90％(摩尔分数)，水的纯度大于99.9％(摩尔分数)。
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