CN115073270A - 分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分离低碳多元醇‑水混合物的连续共沸萃取精馏方法，其特征在于，将乙醇从乙醇塔顶分离，塔底物料进入脱水塔，环己烷在脱水塔中进行萃取，经回收塔、脱水塔和分离塔后分离正丙醇和异丁醇。本申请采用共沸萃取精馏分离技术实现醇水分离，有效的将醇‑水分离，并得到高纯度的单一产品。所选用的环己烷为环己烷，毒性较低，带水效果较好，环己烷相回流循环利用带水，水相分出。
Description
技术领域
本发明涉及分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法。
背景技术
低碳多元醇-水混合物是指C1-C6多元醇与水的混合物，也称之为杂醇油，是发酵法生产酒精过程中的副产物，将低碳混合醇进行分离，可以得到甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇等化工醇，具有较高的经济价值，因此开展低碳醇分离工艺的研究具有重要意义。
由于其中低碳醇与水之间形成恒沸物，所以从杂醇油中脱除水分并提取高纯度的醇是一个工业难题。传统加NaCl盐析分水在水分低于20%时效果不好，并且Cl离子对设备有一定腐蚀。萃取精馏则需要较大的塔釜和塔径，设备投资较大，溶剂用量大，能量消耗大，而且有时萃取多种混合物时，萃取效果不甚理想。溶盐精馏也可以分离有恒沸点的溶液，它将非挥发的盐加入有恒沸点的溶液中，通过盐效应来影响体系的相对挥发度，从而达到分离的目的，这种方法虽然有效果，但存在着盐的回收、固体物料的输送、加入的盐容易结晶堵塞管道以及腐蚀设备等问题，因此限制了它的发展。
发明内容
本发明提供分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，解决技术问题是采用共沸萃取精馏分离技术实现醇水分离，有效的将醇-水分离，并得到高纯度的单一产品。所选用的环己烷为环己烷，毒性较低，带水效果较好，环己烷相回流循环利用带水，水相分出。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，按照以下步骤进行：
⑴将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异丁醇；
所述醇水混合物的质量分数组成为水25%～30%、乙醇18%～22%、正丙醇25%～30%和异丁醇20%～25%；
所述乙醇塔塔顶温度是80～85℃，塔内温度是110～115℃，塔釜压力30～40KPa；
所述脱水塔塔顶温度是60～80℃，塔内温度是100～120℃，塔釜压力30～40KPa；
回收塔塔顶温度是90～100℃，塔底温度是100～110℃，塔釜压力20～30KPa；
所述分离塔塔顶温度是90～100℃，塔底温度是120～130，塔顶压力40～50KPa。
脱水塔中物料和环己烷的质量比是3～6:1。
分离塔塔顶物料回流比3:1。
发明具有以下有益技术效果：
本发明采用一种从低碳多元醇水混合物中分离乙醇、正丙醇、异丁醇的新方法，原料经环己烷带水时，回流罐环己烷相约有10%正丙醇，环己烷相能循环利用，不影响带水效果，萃取回流罐水相中环己烷含量仅为0.01%。该工艺方法具有高回收率、产品纯度高、无污染环保等特点，有比较广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，按照以下步骤进行：
⑴将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异丁醇；
所述醇水混合物的质量分数组成为水27.4%、乙醇20.32%、正丙醇27.76%和异丁醇24.85%；
所述乙醇塔塔顶温度是83±2℃，塔内温度是112±2℃，塔釜压力35KPa；
所述脱水塔塔顶温度是75±2℃，塔内温度是110±2℃，塔釜压力32KPa；
回收塔塔顶温度是95±2℃，塔底温度是107±2℃，塔釜压力25KPa；
所述分离塔塔顶温度是95±2℃，塔底温度是125±2，塔顶压力45KPa。
脱水塔中物料和环己烷的质量比是4:1。
分离塔塔顶物料回流比3:1。
乙醇塔采出物料成分组成，见表1
表1
| 乙醇塔 | 水分% | 乙醇% | 丙醇% | 异丁% | 其它 |
| 塔顶采出 | 4.5 | 95.5 | 0 | 0 | 0 |
| 塔釜采出 | 34.45 | 0.008 | 33.11 | 32.32 | 0.112 |
脱水塔采出物料成分组成，见表2
表2
| 脱水塔 | 水分% | 乙醇% | 丙醇% | 异丁% | 环己烷% | 其它 |
| 塔顶采出 | 8.8 | 0.048 | 10.05 | 0.022 | 81.08 | 0 |
| 塔釜采出 | 0.15 | 0 | 47.65 | 52.16 | 0 | 0.04 |
脱水塔回流罐物料成分组成，见表3
表3
| 脱水塔回流罐 | 水分% | 乙醇% | 丙醇% | 异丁% | 环己烷% |
| 上层有机相 | 0.96 | 0 | 9.85 | 0.08 | 89.02 |
| 下层水相 | 96.05 | 0.005 | 3.94 | 0 | 0.0015 |
回收塔采出物料成分组成，见表4
表4
| 回收塔 | 水分% | 乙醇% | 丙醇% | 异丁% | 其它 |
| 塔顶采出 | 29.14 | 0.011 | 70.51 | 0.339 | 0 |
| 塔釜采出 | 100 | 0 | 0 | 0 | 0 |
分离塔采出物料成分组成，见表5
表5
| 分离塔 | 水分% | 乙醇% | 丙醇% | 异丁% | 其它 |
| 塔顶采出 | 0.03 | 0 | 99.8 | 0.02 | 0.15 |
| 塔釜采出 | 0.15 | 0 | 1.2 | 96.9 | 1.7 |
实施例2
分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，按照以下步骤进行：
⑴将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异丁醇；
所述醇水混合物的质量分数组成为水26.42%、乙醇19.28%、正丙醇28.13%和异丁醇24.15%；
所述乙醇塔塔顶温度是83±2℃，塔内温度是112±2℃，塔釜压力32KPa；
所述脱水塔塔顶温度是75±2℃，塔内温度是110±2℃，塔釜压力35KPa；
回收塔塔顶温度是95±2℃，塔底温度是107±2℃，塔釜压力24KPa；
所述分离塔塔顶温度是95±2℃，塔底温度是125±2，塔顶压力42KPa。
脱水塔中物料和环己烷的质量比是4:1。
分离塔塔顶物料回流比3:1。
实施例3
分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，按照以下步骤进行：
⑴将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异丁醇；
所述醇水混合物的质量分数组成为水28.27%、乙醇20.16%、正丙醇29.35%和异丁醇22.18%；
所述乙醇塔塔顶温度是83±2℃，塔内温度是112±2℃，塔釜压力36KPa；
所述脱水塔塔顶温度是75±2℃，塔内温度是110±2℃，塔釜压力38KPa；
回收塔塔顶温度是95±2℃，塔底温度是107±2℃，塔釜压力26KPa；
所述分离塔塔顶温度是95±2℃，塔底温度是125±2，塔顶压力47KPa。
脱水塔中物料和环己烷的质量比是5:1。
分离塔塔顶物料回流比3:1。
Claims (3)
1.分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
⑴将醇水混合物从乙醇塔侧壁中上部输送进入乙醇塔中；
⑵在乙醇塔上部采出口得到纯度为95%以上的乙醇水溶液；乙醇塔中物料由脱水塔中上部进入脱水塔；
⑶脱水塔利用蒸汽加热将塔内物料蒸至塔顶，塔顶气相物料经冷凝器冷凝后进入回流罐，将回流罐内物料利用泵从脱水塔塔顶打入塔内，将环己烷打入脱水塔回流罐中，环己烷相回流进入脱水塔共沸带水，环己烷一直在顶部循环利用，回流罐水相从回收塔顶部进入回收塔；脱水塔物料进入分离塔；
⑷回收塔塔顶物料进入脱水塔,回收塔塔底废水进入污水池；
⑸脱水塔塔底物料进分离塔，分离塔塔顶采出正丙醇，塔底采出异丁醇；
所述醇水混合物的质量分数组成为水25%～30%、乙醇18%～22%、正丙醇25%～30%和异丁醇20%～25%；
所述乙醇塔塔顶温度是80～85℃，塔内温度是110～115℃，塔釜压力30～40KPa；
所述脱水塔塔顶温度是60～80℃，塔内温度是100～120℃，塔釜压力30～40KPa；
回收塔塔顶温度是90～100℃，塔底温度是100～110℃，塔釜压力20～30KPa；
所述分离塔塔顶温度是90～100℃，塔底温度是120～130，塔顶压力40～50KPa。
2.如权利要求1所述分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，其特征在于，脱水塔中物料和环己烷的质量比是3～6:1。
3.如权利要求1所述分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法，其特征在于，分离塔塔顶物料回流比3:1。
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