CN112679315A - 一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法 - Google Patents

一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法 Download PDF

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Abstract

一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇‑水的方法，属于化工分离纯化技术领域。该方法采用基于离子液体的混合萃取剂，通过萃取精馏结合隔壁塔节能技术，实现了低碳醇‑水混合物的高效分离。在萃取精馏主塔的顶部得到高纯度混合醇进入普通精馏塔进一步分离纯化，萃取精馏主塔的下部引出一部分气体进入萃取精馏副塔中，萃取精馏主塔的底部得到回收的萃取剂进入萃取精馏主塔，物流进入萃取剂回收塔中循环使用，在萃取精馏副塔塔顶得到低杂质含量的水，在普通精馏塔塔顶得到高纯度的甲醇，普通精馏塔塔底得到高纯度的乙醇。该方法具有能耗低，设备投资少，分离后产品纯度高等优点。

Description

一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳 醇-水的方法
技术领域
本发明涉及一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法。萃取剂可以是离子液体与离子液体的混合溶液或离子液体与传统有机溶剂的混合溶液。本发明属于化工分离纯化技术领域。
背景技术
低碳醇作为重要的基础化工原料或燃料，在化工、能源和医药领域有着广泛的应用。在当前国际油价飞涨和石油能源紧缺的背景下，发展燃料乙醇，替代石油产品或者作为汽油的添加剂具有重要的战略意义。由于乙醇的生产过程，常常伴有副产物水和甲醇，而乙醇和水为共沸体系，乙醇和甲醇为沸点相近体系，共沸体系或沸点相近体系在化工分离中同属于难分离体系。由于难分离体系的相对挥发度较小，普通的蒸馏或精馏手段难以得到高纯度的产品，因此，工业上常采用加盐精馏、萃取精馏或加盐萃取复合精馏等特殊精馏来实现这一要求。对于加盐精馏过程，盐类在高浓度的乙醇水溶液中易结晶析出，堵塞和腐蚀塔板或管路。另外，无机盐在乙醇溶液中的电离度较低，盐效应不明显。而萃取精馏中，多数萃取剂的挥发性都较强，这就要求精馏塔中需要较多的塔板、较大回流比和较大萃取剂用量，这些势必会增加能耗。要解决上述问题，发挥加盐精馏和萃取精馏的各自优点，一方面可以改进工艺流程；另一方面，还可以寻找一类新型的溶盐或萃取剂，或兼具溶盐和萃取剂双重作用的化合物。离子液体作为一类新型的化合物，具有无毒，几乎不挥发，化学稳定性和热稳定性，对低碳醇体系的相对挥发度改变大等优点，是一种潜在的溶盐或萃取剂。综上所述，开发一种生产能力高，产品中杂质含量低的高效节能分离方法是有必要的。
中国专利CN108358754A公开了一种分离乙醇、乙酸乙酯和水混合物的工艺方法和系统，该方法通过预处理塔﹑聚结分相器和脱重塔来分离乙醇、乙酸乙酯和水。中国专利CN100575332C公开了一种加盐复合萃取精馏分离乙酸乙酯―乙醇-水混合液的方法，该方法通过加入10-20％的乙酸钠进行复合萃取精馏分离出乙酸乙酯和乙醇，上述分离方法均存在分离工艺复杂，不易操作，能耗高，产品回收率低，分离纯度低等问题。
本发明通过萃取精馏结合隔壁塔耦合节能技术，采用基于离子液体的混合萃取剂，实现了低碳醇-水混合物的高效分离，降低了过程的能耗，同时减少了设备费用。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的高效节能装置。
本发明的另一个目的是提供所述装置分离低碳醇-水的方法。
本发明的另一个目的是提供所述装置分离低碳醇-水的用途。
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、普通精馏塔(T3)、第一回流罐(D1)、第二回流罐(D2)、第三回流罐(D3)、第一冷凝器(C1)、第二冷凝器(C2)、第三冷凝器(C3)、第一再沸器(R1)、第二再沸器(R2)、冷却器(E)；
其中第一再沸器(R1)连接在萃取精馏主塔(T1)塔底，第一冷凝器(C1)和第一回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，第一回流罐(D1)的一部分回流至萃取精馏主塔(T1)，一部分作为普通精馏塔(T3)的进料；
第二冷凝器(C2)和第二回流罐(D2)依次连接在萃取精馏副塔(T2)塔顶，第二回流罐(D2)一部分回流至萃取精馏副塔(T2)，另一部分排出；萃取精馏副塔(T2)的底部进料为气体进料，进料是来自萃取精馏主塔(T1)中下部的采用侧流线的形式引出，萃取精馏副塔(T2)的底部进出料回流至萃取精馏主塔(T1)中；
第三冷凝器(C3)和第三回流罐(D3)依次连接在普通精馏塔(T3)塔顶，再沸器(R2)连接在普通精馏塔(T3)塔底；
冷却器(E)连接在萃取精馏主塔(T1)底部萃取剂出口与萃取精馏主塔(T1)萃取剂进料口的萃取剂循环物流上。
采用上述装置进行基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，主要包括以下步骤：
(1)低碳醇-水混合物从萃取精馏主塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过第一冷凝器(C1)冷凝、第一回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为混合醇产品进入到普通精馏塔(T3)进一步分离提纯；
(2)萃取精馏主塔(T1)中下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过第二冷凝器(C2)冷凝、第二回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为低含量杂质的水采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)中下部；
(3)第一回流罐(D1)中流出的混合醇产品从普通精馏塔(T3)中部进入，经有效分离，普通精馏塔(T3)塔顶蒸汽经过第三冷凝器(C3)冷凝、第三回流罐(D3)收集后，一部分物流回流至普通精馏塔(T3)顶部，另一部分物流作为甲醇产品采出，普通精馏塔(T3)塔底一部分物流进入第二再沸器(R2)，加热后进入普通精馏塔(T3)，普通精馏塔(T3)塔底另一部分物流作为乙醇产品采出；
(4)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入第一再沸器(R)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)上部循环使用。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为27～35块，低碳醇-水混合物的进料位置为第6～16块，萃取剂进料位置为第2～8块，回流比为0.2～1.5；
进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第20～32块引出，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为6～20块；
混合醇的进料位置为普通精馏塔(T3)第18～30块，回流比为3.0～5.0，普通精馏塔(T3)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为45～55块，回流比为8.0～10.0。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述低碳醇为甲醇和乙醇的混合醇，低碳醇-水混合物可以以任意比例混合。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂为离子液体([Emim][DCA])与乙二醇的混合溶液，其中乙二醇在混合溶液中所占的摩尔比为0.5～0.9：1。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂总量与低碳醇-水混合物质量之比，即溶剂比为0.5～1.5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与低碳醇-水混合物的摩尔比为0.3～0.9。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于，当低碳醇-水中甲醇、乙醇、水的摩尔比例为(1～3):(6～8):(0.5～2)，分离后甲醇的纯度为99.50％～99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(摩尔分数)，水的纯度为99.00％～99.50％(摩尔分数)。
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明工艺简单，操作方便，成功分离了低碳醇-水混合物，得到了高纯度的产品，解决了甲醇、乙醇和水形成一个二元共沸点和一个近沸点难以分离的难题。
(2)该方法采用隔壁塔节能技术并利用基于离子液体的混合萃取剂的协同效应，强化了萃取精馏工艺的分离效果，提高了工艺过程的分离效率，降低了工艺过程的能耗。
(3)与传统分离工艺相比，本发明采用隔壁塔节能技术，降低了工艺过程能耗，提高了能量利用率。此外，本发明中隔壁塔使用，节约了操作成本和设备费用。
附图说明
图1为本发明基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的的工艺流程图。
图中，T1-萃取精馏主塔；T2-萃取精馏副塔；T3-普通精馏塔；D1、D2、D3-分别对应第一-第三回流罐；C1、C2、C3-分别对应第一-第三冷凝器；R1、R2-分别对应第一、第二再沸器；E-冷却器。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施例都包含在本发明的技术范围内。
实施例1：
进料流量为100kmol/h，进料中含甲醇17.3％(摩尔分数)、乙醇75.2％(摩尔分数)、水7.5％(摩尔分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为32块，甲醇-乙醇-水混合物的进料位置为第15块，萃取剂进料位置为3块，回流比为0.5，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第30块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与甲醇-乙醇-水进料的摩尔比为0.33，萃取精馏副塔(T2)理论板数为8块，回流比为4.5，普通精馏塔(T3)理论板数为46块，进料位置为第23块，回流比为9.5，萃取剂[Emim][DCA]和乙二醇混合溶液的流量为38kmol/h(溶剂比为0.88)，其中乙二醇在混合萃取剂中所占的摩尔比为0.7，分离后甲醇的纯度为99.50％(摩尔分数)，乙醇的纯度为99.90％(摩尔分数)，水的纯度为99.20％(摩尔分数)。
传统三塔三元萃取精馏工艺的能耗为4910.83kW，本发明的工艺能耗为4587.70kW，能耗节省6.58％；传统三塔三元萃取精馏工艺的年度生产成本为1.15×107美元，本发明的工艺能耗为年度生产成本为1.01×107美元，年度生产成本节省12.17％。
实施例2：
进料流量为100kmol/h，进料中含甲醇25％(摩尔分数)、乙醇65％(摩尔分数)、水10％(摩尔分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为34块，甲醇-乙醇-水混合物的进料位置为第16块，萃取剂进料位置为3块，回流比为0.55，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第31块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与甲醇-乙醇-水进料的摩尔比为0.35，萃取精馏副塔(T2)理论板数为8块，回流比为4.55，普通精馏塔(T3)理论板数为46块，进料位置为第23块，回流比为9.5，萃取剂[Emim][DCA]和乙二醇混合溶液的流量为40kmol/h(溶剂比为1.07)，其中乙二醇在混合萃取剂中所占的摩尔比为0.6，分离后甲醇的纯度为99.50％(摩尔分数)，乙醇的纯度为99.90％(摩尔分数)，水的纯度为99.35％(摩尔分数)。
传统三塔三元萃取精馏工艺的能耗为4910.83kW，本发明的工艺能耗为4537.70kW，能耗节省7.60％；传统三塔三元萃取精馏工艺的年度生产成本为1.15×107美元，本发明的工艺能耗为年度生产成本为1.015×106美元，年度生产成本节省11.74％。
实施例3：
进料流量为100kmol/h，进料中含甲醇30％(摩尔分数)、乙醇40％(摩尔分数)、水30％(摩尔分数)。萃取精馏主塔(T1)理论板数为36块，甲醇-乙醇-水混合物的进料位置为第16块，萃取剂进料位置为3块，回流比为0.65，萃取精馏主塔(T1)引出气体的位置为第31块，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与甲醇-乙醇-水进料的摩尔比为0.38，萃取精馏副塔(T2)理论板数为9块，回流比为4.6，普通精馏塔(T3)理论板数为48块，进料位置为第23块，回流比为9.7，萃取剂[Emim][DCA]和乙二醇混合溶液的流量为38kmol/h(溶剂比为1.13)，其中乙二醇在混合萃取剂中所占的摩尔比为0.8，分离后甲醇的纯度为99.50％(摩尔分数)，乙醇的纯度为99.90％(摩尔分数)，水的纯度为99.20％(摩尔分数)。
传统三塔三元萃取精馏工艺的能耗为4910.83kW，本发明的工艺能耗为4497.36kW，能耗节省8.42％；传统三塔三元萃取精馏工艺的年度生产成本为1.15×107美元，本发明的工艺能耗为年度生产成本为1.02×106美元，年度生产成本节省11.30％。
从上述数据可以看出，利用本发明分离后的产品纯度高，能耗低，相比传统分离工艺，能耗可降低6.58％以上，年度生产成本可降低11.30％以上，提高了能量利用率，充分节约了能量，降低了设备费用和操作费用。

Claims (9)

1.一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，该方法所使用的装置主要包含以下部分：
萃取精馏主塔(T1)、萃取精馏副塔(T2)、普通精馏塔(T3)、第一回流罐(D1)、第二回流罐(D2)、第三回流罐(D3)、第一冷凝器(C1)、第二冷凝器(C2)、第三冷凝器(C3)、第一再沸器(R1)、第二再沸器(R2)、冷却器(E)；
其中第一再沸器(R1)连接在萃取精馏主塔(T1)塔底，第一冷凝器(C1)和第一回流罐(D1)依次连接在萃取精馏主塔(T1)塔顶，第一回流罐(D1)的一部分回流至萃取精馏主塔(T1)，一部分作为普通精馏塔(T3)的进料；
第二冷凝器(C2)和第二回流罐(D2)依次连接在萃取精馏副塔(T2)塔顶，第二回流罐(D2)一部分回流至萃取精馏副塔(T2)，另一部分排出；萃取精馏副塔(T2)的底部进料为气体进料，进料是来自萃取精馏主塔(T1)中下部的采用侧流线的形式引出，萃取精馏副塔(T2)的底部进出料回流至萃取精馏主塔(T1)中；
第三冷凝器(C3)和第三回流罐(D3)依次连接在普通精馏塔(T3)塔顶，再沸器(R2)连接在普通精馏塔(T3)塔底；
冷却器(E)连接在萃取精馏主塔(T1)底部萃取剂出口与萃取精馏主塔(T1)萃取剂进料口的萃取剂循环物流上；
采用上述装置进行基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，主要包括以下步骤：
(1)低碳醇-水混合物从萃取精馏主塔(T1)中部进入，与从萃取精馏主塔(T1)上部进入的萃取剂接触后，经有效分离，萃取精馏主塔(T1)塔顶蒸汽经过第一冷凝器(C1)冷凝、第一回流罐(D1)收集后，一部分物流回流至萃取精馏主塔(T1)顶部，另一部分物流作为混合醇产品进入到普通精馏塔(T3)进一步分离提纯；
(2)萃取精馏主塔(T1)中下部引出一股气体物流从萃取精馏副塔(T2)塔底进入，萃取精馏副塔(T2)塔顶蒸汽经过第二冷凝器(C2)冷凝、第二回流罐(D2)收集后，一部分物流回流至萃取精馏副塔(T2)顶部，另一部分物流作为低含量杂质的水采出，萃取精馏副塔(T2)塔底的液体物料回流至萃取精馏主塔(T1)中下部；
(3)第一回流罐(D1)中流出的混合醇产品从普通精馏塔(T3)中部进入，经有效分离，普通精馏塔(T3)塔顶蒸汽经过第三冷凝器(C3)冷凝、第三回流罐(D3)收集后，一部分物流回流至普通精馏塔(T3)顶部，另一部分物流作为甲醇产品采出，普通精馏塔(T3)塔底一部分物流进入第二再沸器(R2)，加热后进入普通精馏塔(T3)，普通精馏塔(T3)塔底另一部分物流作为乙醇产品采出；
(4)萃取精馏主塔(T1)塔底一部分物流进入第一再沸器(R)，加热后进入萃取精馏主塔(T1)，萃取精馏主塔(T1)塔底另一部分物流作为萃取剂循环物流经冷却器(E)冷却后输送至萃取精馏主塔(T1)上部循环使用。
2.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，所述萃取精馏主塔(T1)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为27～35块，低碳醇-水混合物的进料位置为第6～16块，萃取剂进料位置为第2～8块，回流比为0.2～1.5。
3.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，进入萃取精馏副塔(T2)的气体从萃取精馏主塔(T1)第20～32块引出，萃取精馏副塔(T2)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为6～20块。
4.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，混合醇的进料位置为普通精馏塔(T3)第18～30块，回流比为3.0～5.0，普通精馏塔(T3)的操作压力为1atm绝压，理论塔板数为45～55块，回流比为8.0～10.0。
5.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，所述低碳醇为甲醇和乙醇的混合醇，低碳醇-水混合物可以以任意比例混合。
6.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，所述萃取剂为离子液体([Emim][DCA])与乙二醇的混合溶液，其中乙二醇在混合溶液中所占的摩尔比为0.5～0.9：1。
7.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，所述萃取剂总量与低碳醇-水混合物质量之比，即溶剂比为0.5～1.5。
8.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，进入萃取精馏副塔(T2)的气体物流与低碳醇-水混合物的摩尔比为0.3～0.9。
9.按照权利要求1所述的一种基于离子液体混合萃取剂与隔壁塔耦合工艺分离低碳醇-水的方法，其特征在于，当低碳醇-水中甲醇、乙醇、水的摩尔比例为(1～3):(6～8):(0.5～2)，分离后甲醇的纯度为99.50％～99.90％(摩尔分数)，乙醇的纯度为99.85％～99.90％(摩尔分数)，水的纯度为99.00％～99.50％(摩尔分数)。
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