CN110963892A - 一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用高效离子液体作萃取剂萃取精馏分离正丙醇和水的方法，属于正丙醇提纯技术领域。本发明采用萃取精馏工艺对含有正丙醇和水的原料进行处理，用来分离正丙醇和水，以1，3‑二甲基咪唑甲基硫酸盐（[MMIM][MS]）离子液体作为该工艺中的萃取剂，通过增加正丙醇对水的相对挥发度达到有效分离正丙醇与水二元共沸物的目的。本发明工艺简单、设备成本低、萃取剂用量少、产品纯度高，所采用的离子液体沸点高、蒸气压低、不易挥发且极易回收，离子液体萃取剂可以循环使用，所需要补充的离子液体流量少，在工业上可用于正丙醇和水的回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取精馏分离正丙醇和水的方法，萃取剂是一种高效的离子液体，属于精馏分离技术领域，属于正丙醇和水的分离技术领域。
背景技术
正丙醇（NPA）又名1-丙醇，有像乙醇气味的无色透明液体，溶于水、乙醇、乙醚，由乙烯经羰基合成得丙醛，再经还原而得。主要用作溶剂，如大量用于油墨，也可代替沸点较低的乙醇作溶剂，而在印染塑料薄膜的聚酰胺油墨的溶剂中，具有特别的作用。还用于色层分析。作为中间体，主要用于制作正丙胺、丙酯、丙酰胺等。
正丙醇（NPA）是合成乙酸丙酯的原料和溶剂，具有极强的溶解性和防腐性，在化工、医药、化妆品等行业具有重要的应用价值。在上述过程中，正丙醇-水混合物是经常遇到的问题，如何高效分离出正丙醇是提高相关过程效益的一个迫切问题。然而，正丙醇和水在常压下形成最低二元共沸物，共沸温度为87.7℃，正丙醇在共沸点的质量分数为71.7%。普通方法难以将其分离。因此，需要特殊的精馏方法，针对这种共沸物最常见的特殊分离方法为萃取精馏。萃取精馏是在精馏塔的中上部加入第三组分(称为萃取剂或溶剂)，以改变原组分间的相对挥发度，从而达到分离目的的特殊精馏方法，其要求萃取剂的沸点远高于原料液中各组分的沸点，且不与组分形成新的共沸点，容易回收。萃取精馏的关键技术为萃取剂的选择，传统的有机溶剂用量大、能耗高，是制约相关行业进一步发展的瓶颈。在这种情况下，离子液体的超低蒸汽压、良好化学稳定性、超高沸点、可循环使用等优点可以弥补有机溶剂的缺陷，极大降低正丙醇-水分离过程的能耗。
专利CN106431836B提供了一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙酸-水物系的工艺，虽实现了混合物的分离，但产品纯度不高。
专利CN108569952A公开了一种以离子液体萃取精馏分离甲醇-甲缩醛的方法，虽然实现了分离，得到高纯度的产品，但循环萃取剂离子液体的纯度（质量分数99.9%）不够高，需额外补充较多萃取剂，增加成本。
专利CN103073388A公开了一种离子液体加无机盐组成的混合萃取剂分离乙醇和水的方法，该方法虽有效实现了乙醇和水混合物的分离，但产品纯度不高，且所加入的盐比如醋酸钠是强碱弱酸盐对塔有腐蚀作用。
专利CN102887815B提供了一种正丙醇精制工艺，该工艺通过添加碱液的方法调节正丙醇粗液为碱性后经蒸馏塔分离，塔顶采出含水和正丙醇的蒸汽进入渗透汽化膜分离机组脱水处理，与本发明相比，工艺复杂。
目前还没有关于以离子液体[MMIM][MS]萃取精馏分离正丙醇-水混合物的相关专利。由于离子液体具有极低蒸汽压、低熔点、热稳定性、无毒、无腐蚀性、可设计性等优良的性质，因此本发明提出并实践了利用离子液体[MMIM][MS]作为萃取剂分离正丙醇和水的方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种用高效离子液体萃取精馏高效分离正丙醇和水二元共沸物的方法，该方法不仅可以实现二者的高纯分离，利于回收利用，节约资源，保护环境，而且降低能耗，设备简单，节约成本；本发明操作简单，且萃取剂循环回收方便，纯度高，克服加盐萃取精馏腐蚀精馏塔、固体输送、堵塞管道等困难。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种使用离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，所述方法使用的装置包括萃取精馏塔、闪蒸罐、汽提塔、再沸器、冷凝器、回流罐、换热器、泵；其中再沸器和冷凝器分别连接在萃取精馏塔塔底和塔顶；
所述一种以离子液体萃取剂萃取精馏分离正丙醇和水的方法，包括以下步骤：
(1) 正丙醇-水混合物经管线从萃取精馏塔的中下部进入塔内，离子液体萃取剂经管线从萃取精馏塔的上部进入塔内，高纯度的正丙醇产品从萃取精馏塔塔顶管线采出，塔釜物流经管线进入闪蒸罐；
(2) 萃取精馏塔塔釜物流在闪蒸罐内进行闪蒸，高纯度的副产品水从顶部物流经管线引出，底部物流经管线进入汽提塔；
(3) 闪蒸罐底部物流经管线从汽提塔顶部进入塔内，氮气经管线从汽提塔底部进入塔内，塔底采出的高纯度萃取剂经管线与极少量新鲜萃取剂混合后，经管线加压泵和换热器从萃取精馏塔的上部回流进入塔内，进行回收利用。
其中正丙醇和水的混合物原料中，其中正丙醇的质量含量为10%-90%。
其中所用的离子液体萃取剂为烷基咪唑类离子液体，烷基咪唑类离子液体的烷基可以为直链或支链的烷基。比如1，3-二甲基咪唑甲基硫酸盐（CAS号：97345-90-9）。
进一步地，离子液体萃取剂为[MMIM][MS]，结构式如下：
其中萃取精馏塔的操作压力为1atm，理论塔板数为10～50，回流比为0.1～3，溶剂比为0.15～1，所述溶剂比是萃取剂与进料的摩尔流量比。
其中萃取精馏塔塔釜的温度为70-160℃。
其中溶剂回收部分闪蒸罐的操作压力为减压操作0.01-0.75atm，操作温度为30-190℃。
其中汽提塔的理论塔板数为2～8，操作压力为减压0.01kPa-1kPa，汽提塔塔底得到的离子液体萃取剂循环使用。
所述萃取精馏分离正丙醇和水的方法，分离得到的产品正丙醇的质量分数为99.95％～99.99％，产品水的质量分数为99.00％～99.99％，萃取剂离子液体的质量分数为99.999％～100％。
进一步地，一种萃取精馏与闪蒸+汽提塔相结合分离正丙醇-水二元共沸物系的方法，该方法采用萃取精馏装置实施连续精馏操作，所述的萃取精馏装置由萃取精馏塔、塔底再沸器、塔顶冷凝器组成，离子液体回收装置由闪蒸罐+汽提塔两部分组成，萃取精馏分离过程包含以下过程：正丙醇-水混合物由萃取精馏塔中下部进入塔内，萃取剂为离子液体[MMIM][MS]，由塔上部进入塔内，进入塔内的原料由塔底部再沸器加热汽化后上升，与上部下降的液体进行质量和热量的传递，萃取精馏塔塔顶物流经冷凝器冷凝，一部分返回萃取塔内，另一部分由塔顶管线采出高纯度正丙醇；塔底物流进入闪蒸罐进行闪蒸；
其中萃取精馏塔塔底物流在闪蒸罐内进行质量和热量传递，罐顶采出高纯度的产品水，罐底物流经管线流入汽提塔进行汽提。闪蒸罐底部物流由汽提塔上部进入塔内，与从汽提塔下部进入的氮气不断进行质量传递，汽提塔塔底采出高纯度的离子液体萃取剂，经泵加压和换热器降温与新鲜萃取剂混合后流入萃取精馏塔进行循环精馏。整个过程采用一个萃取精馏塔，一个闪蒸罐，一个汽提塔，实现正丙醇和水二元共沸物的高效分离。
本发明在之前没有关于以离子液体[MMIM][MS]萃取精馏分离正丙醇-水混合物的相关报道的条件下，取得如下效果：
（1）高效分离了正丙醇和水的二元共沸混合物，得到两种高纯度产品。
（2）采用离子液体1，3-二甲基咪唑甲基硫酸盐萃取剂萃取精馏的方法，在使用少量萃取剂的同时得到高纯度的产品，与传统萃取精馏相比无污染、稳定性好、分离能力强，能耗低。
（3）本发明离子液体萃取剂可以循环使用，所需要补充的离子液体流量少，在工业上可用于正丙醇和水的回收利用。
附图说明
图1为离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的工艺流程图，各部分分别如图中所示。1正丙醇和水原料；2离子液体萃取剂；3萃取精馏塔；4冷凝器；5正丙醇；6再沸器；7闪蒸罐；8水；9汽提塔；10氮气和水；11氮气；12加压泵；13换热器。
下面结合附图1并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
具体实施方式
实施例1：
进料温度为35℃，流量为1500 kg/h，进料中含正丙醇69wt%，水31wt%，新鲜离子液体萃取剂流量为3320.79kg/h。萃取精馏塔理论板数33，原料进料位置为第27块板，循环萃取剂进料位置为第2块板，操作压力为1atm，操作回流比为0.37，塔顶采出为1033.71kg/h，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝，回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，结果塔顶得到质量分数为99.99%的正丙醇产品，塔顶温度为97.20℃，塔釜温度为136.88℃，回流液经再沸器加热后回流，其余进入闪蒸罐；闪蒸罐操作压力为4kPa，闪蒸罐温度控制在76.85℃，罐顶得到质量分数为99.57%的水；汽提塔理论板数为3，水、萃取剂和极少量的正丙醇从第一块板进入汽提塔，氮气从第3块板进入汽提塔，操作压力为200Pa。汽提塔底部物流经泵加压和换热器降温与新鲜萃取剂混合后流入萃取精馏塔进行循环精馏。
最后分离后得到的产品正丙醇的质量分数为99.99%，产品水的质量分数为99.57%，产品1，3-二甲基咪唑甲基硫酸盐的质量分数为99.99%，单位产品能耗为2222.88kJ/kg。
实施例2：
进料温度为35℃，流量为1500kg/h，进料中含正丙醇59wt%，水41wt%，新鲜离子液体萃取剂流量为3320.79kg/h。萃取精馏塔理论板数37，原料进料位置为第32块板，循环萃取剂进料位置为第2块板，操作压力为1atm，操作回流比为0.25，塔顶采出为775.31kg/h，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝，回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，结果塔顶得到质量分数为99.99%的正丙醇产品，塔顶温度为97.20℃，塔釜温度为134.16℃，回流液经再沸器加热后回流，其余进入闪蒸罐；闪蒸罐操作压力为4kPa，闪蒸罐温度控制在76.85℃，罐顶得到质量为99.68%的水；汽提塔理论板数为3，水、萃取剂和极少量的正丙醇从第一块板进入汽提塔，氮气从第3块板进入汽提塔，操作压力为200Pa。汽提塔底部物流经泵加压和换热器降温与新鲜萃取剂混合后流入萃取精馏塔进行循环精馏。
最后分离后得到的产品正丙醇的质量分数为99.99%，产品水的质量分数为99.68%，产品1，3-二甲基咪唑甲基硫酸盐的质量分数为99.999，单位产品能耗为2746.40kJ/kg。
实施例3：
进料温度为35℃，流量为1500kg/h，进料中含正丙醇77wt%，水23wt%，新鲜离子液体萃取剂流量为3320.79kg/h。萃取精馏塔理论板数31，原料进料位置为第24块板，循环萃取剂进料位置为第2块板，操作压力为1atm，操作回流比为0.48，塔顶采出为1292.03kg/h，塔顶上升蒸汽经冷凝器冷凝，回流液由萃取精馏塔的塔顶回流，结果塔顶得到质量分数为99.99%的正丙醇产品，塔顶温度为97.19℃，塔釜温度为140.80℃，回流液经再沸器加热后回流，其余进入闪蒸罐；闪蒸罐操作压力为4kPa，闪蒸罐温度控制在76.85℃，罐顶得到质量分数为99.37%的水；汽提塔理论板数为3，水、萃取剂和极少量的正丙醇从第一块板进入汽提塔，氮气从第3块板进入汽提塔，操作压力为200Pa。汽提塔底部物流经泵加压和换热器降温与新鲜萃取剂混合后流入萃取精馏塔进行循环精馏。
最后分离后得到的产品正丙醇的质量分数为99.99%，产品水的质量分数为99.37%，产品1，3-二甲基咪唑甲基硫酸盐的质量分数为99.999%，单位产品能耗为1935.67kJ/kg。
Claims (8)
1.一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1) 正丙醇-水混合物经管线从萃取精馏塔的中下部进入塔内，离子液体萃取剂经管线从萃取精馏塔的上部进入塔内，高纯度的正丙醇产品从萃取精馏塔塔顶管线采出，塔釜物流经管线进入闪蒸罐；
(2) 萃取精馏塔塔釜物流在闪蒸罐内进行闪蒸，高纯度的副产品水从顶部物流经管线引出，底部物流经管线进入汽提塔；
(3) 闪蒸罐底部物流经管线从汽提塔顶部进入塔内，氮气经管线从汽提塔底部进入塔内，塔底采出的高纯度萃取剂经管线与极少量新鲜萃取剂混合后，经管线增压泵和换热器从萃取精馏塔的上部回流进入塔内，进行回收利用。
2.根据权利要求1所述的一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：其中正丙醇-水的混合物原料中，其中正丙醇的质量含量为10%-90%。
3.根据权利要求1所述的一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：其中所用的离子液体萃取剂为烷基咪唑类离子液体，烷基咪唑类离子液体的烷基为直链或支链的烷基。
4.根据权利要求1所述的一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：离子液体萃取剂为[MMIM][MS]，结构式如下：
5.根据权利要求1所述的一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：其中萃取精馏塔的操作压力为1atm，理论塔板数为10～50，回流比为0.1～3，溶剂比为0.15～1，所述溶剂比是萃取剂与进料的摩尔流量比。
6.根据权利要求1所述的一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：其中萃取精馏塔塔釜的温度为70-160℃。
7.根据权利要求1所述的一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：其中溶剂回收部分闪蒸罐的操作压力为减压操作0.01-0.75atm，操作温度为30-190℃。
8.根据权利要求1所述的一种用高效离子液体萃取精馏分离正丙醇和水的方法，其特征在于：其中汽提塔的理论塔板数为2～8，操作压力为减压0.01kPa-1kPa，汽提塔塔底得到的离子液体萃取剂循环使用。
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|---|---|---|---|---|
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