CN106220532A - 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的方法。萃取精馏塔和溶剂回收塔均采用负压操作，将乙腈和三乙胺混合物从萃取精馏塔的中上部引入，以乙二醇为萃取剂从塔的上部引入，经过萃取精馏塔后，乙腈从萃取精馏塔的顶部采出，萃取剂和三乙胺从萃取精馏塔的底部采出后从回收塔的中上部引入，三乙胺由回收塔的塔顶采出，萃取剂乙二醇由回收塔的塔底采出后循环使用。本发明所采用的负压操作可明显降低再沸器热负荷，降低操作能耗，所用乙二醇萃取剂可以显著改善乙腈和三乙胺的相对挥发度且回收率高达99.9％。
Description
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域，涉及一种分离乙腈和三乙胺共沸混合物的方法，进一步说，是涉及一种以乙二醇萃取剂先采用萃取精馏塔、再采用溶剂回收塔萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的方法。
【背景技术】
乙腈又叫甲基腈，是一种无色透明液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味。乙腈是一种优良的溶剂，能够溶解多种有机、无机和气体物质。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。
三乙胺是一种胺类有机化合物，是具有强烈的氨臭的无色透明液体，在空气中微发烟。微溶于水，可溶于乙醇、乙醚。水溶液呈弱碱性。主要用作有机合成中的碱、催化剂、溶剂和原料。
乙腈与三乙胺在精细化工和医药行业广泛用作溶剂，在丙氨酰谷氨酰胺的生产过程中会产生大量的乙腈与三乙胺的混合液。如果将这些混合液直接排放会引起严重的环境污染问题，而且造成资源的浪费，因此寻找一种合适的分离方法是非常必要的。
专利(CN103601653A)涉及了一种间歇萃取精馏分离乙腈-水共沸混合物的方法，该方法采用了乙二醇的氯化1-乙基-3-甲基咪唑溶液作为萃取剂，得到了纯度为99％的乙腈产品。
专利(CN105523889A)涉及了一种萃取精馏分离叔丁醇-三乙胺的方法，该方法采用了传统溶剂与离子液体组成的混合萃取剂，分别得到了纯度大于99％的叔丁醇和三乙胺产品。
文献(萃取精馏分离乙腈-正丙醇的研究[J].化学工业与工程,2014,06:35-40)报道了用N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂来萃取精馏分离乙腈-正丙醇二元共沸体系的方法是可行的，所得乙腈产品纯度为98.6％。
目前文献中尚没有关于乙腈和三乙胺共沸体系分离方法的报道，因此提出一种绿色环保、便于控制的分离乙腈与三乙胺的方法有较大的现实意义与工业价值。
本发明采用双负压萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸体系的方法，萃取精馏塔和溶剂回收塔均采用负压操作，节约能耗的同时又保证了产品的质量；工艺简单，装置合理；可同时制得高纯度的乙腈、三乙胺产品。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种采用萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的分离装置。
本发明的目的是提供一种采用萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的方法。
本发明的目的是提供一种乙二醇作为萃取剂精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置包括如下组成部分：
萃取精馏塔(D1)、冷凝器(C1)、回流罐(R1)、再沸器(B1)、溶剂回收塔(D2)、冷凝器(C2)、回流罐(R2)、再沸器(B2)；其中冷凝器(C1)连接于萃取精馏塔(D1)塔顶，回流罐(R1)与冷凝器(C1)相连，再沸器(B1)连接于萃取精馏塔(D1)塔底，冷凝器(C2)连接于溶剂回收塔(D2)塔顶，回流罐(R2)与冷凝器(C2)相连，再沸器(B2)连接于溶剂回收塔(D2)塔底；
该方法主要包括以下步骤：
(1)乙腈和三乙胺混合物从中上部进入萃取精馏塔(D1)，萃取剂进入萃取精馏塔(D1)，萃取精馏塔(D1)塔顶物流经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(R1)储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至萃取精馏塔(D1)；
(2)萃取精馏塔(D1)塔底物流作为溶剂回收塔(D2)的进料物流，进入溶剂回收塔(D2)，进行萃取剂与三乙胺的分离；
(3)溶剂回收塔(D2)塔顶物流经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至溶剂回收塔(D2)；
(4)溶剂回收塔(D2)塔底物流作为萃取剂循环使用。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：该方法中萃取精馏塔(D1)为负压操作，理论板数为35‐45，混合物进料位置为13‐16，萃取剂的进料位置为8‐11，回流比为4‐6；溶剂回收塔(D2)为负压操作，塔板数为45‐55，进料位置为18‐21，回流比为4‐6。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取精馏塔(D1)压力为0.3‐0.6atm，溶剂回收塔(D2)压力为0.3‐0.6atm。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：萃取精馏塔(D1)塔顶温度55‐65℃，塔底温度130‐140℃；溶剂回收塔(D2)塔顶温度50‐60℃，塔底温度150‐160℃。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：使用该方法分离得到的乙腈产品的纯度范围为99.84％‐99.92％，收率为99.84％‐99.92％；三乙胺产品的纯度范围为99.82‐99.90％，收率为99.82‐99.90％；乙二醇的纯度范围为99.86‐99.94％，收率为99.86‐99.94％。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：所述的萃取剂用量为混合物进料量的1‐3倍。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：所述的萃取剂包含乙二醇。
根据本发明的另一优选实施方案，其特征在于：所述的乙腈和三乙胺混合物，乙腈含量为90‐70wt％，三乙胺含量为10‐30wt％。
乙二醇作为萃取剂精馏分离乙腈和三乙胺混合物的用途。
本发明提出了一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺混合液的方法。本发明利用乙二醇能够很好地改变乙腈和三乙胺共沸物系相对挥发度这一特征，采用萃取精馏的方法，实现二者的有效分离。该方法具有操作能耗低，产品纯度高，萃取剂回收率高等优点，不仅可使溶剂循环使用降低成本，也减少了对环境的污染。
本发明的技术方案可以进一步描述如下：将乙腈和三乙胺混合物从萃取精馏塔的中上部引入，以乙二醇为萃取剂从塔的上部引入，经过萃取精馏后，乙腈从萃取精馏塔的顶部采出，萃取剂和三乙胺从萃取精馏塔的底部通过管道3从回收塔的中上部引入，三乙胺由回收塔的塔顶采出，萃取剂乙二醇由回收塔的塔底采出后循环使用，其特征在于该装置包括如下组成部分：
萃取精馏塔(D1)、冷凝器(C1)、回流罐(R1)、再沸器(B1)、溶剂回收塔(D2)、冷凝器(C2)、回流罐(R2)、再沸器(B2)；其中冷凝器(C1)连接于萃取精馏塔(D1)塔顶，回流罐(R1)与冷凝器(C1)相连，再沸器(B1)连接于萃取精馏塔(D1)塔底，冷凝器(C2)连接于溶剂回收塔(D2)塔顶，回流罐(R2)与冷凝器(C2)相连，再沸器(B2)连接于溶剂回收塔(D2)塔底。
在于该方法主要包括以下步骤：
(1)乙腈和三乙胺混合物从中上部进入萃取精馏塔(D1)，萃取剂通过管道2进入萃取精馏塔(D1)，萃取精馏塔(D1)塔顶物流经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(R1)储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至萃取精馏塔(D1)；
(2)萃取精馏塔(D1)塔底物流作为溶剂回收塔(D2)的进料物流，通过管路3进入溶剂回收塔(D2)，进行萃取剂与三乙胺的分离；
(3)溶剂回收塔(D2)塔顶物流经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至溶剂回收塔(D2)；
(4)溶剂回收塔(D2)塔底物流作为可回收的萃取剂与管道2中萃取剂混合循环使用；
常温下，乙腈和三乙胺混合溶液经管道1输送至萃取精馏塔(D1)，进行乙腈的分离。塔顶蒸汽经冷却水冷凝、回流罐(R1)储存后部分冷凝液体经管道4回流至萃取精馏塔(D1)，部分经管道5作为乙腈产品在塔顶采出，塔底混合液输送至溶剂回收塔(D2)。
萃取精馏塔(D1)塔底物流经管道3输送至溶剂回收塔(D2)进行萃取剂的回收。塔顶蒸汽经冷却水冷凝、回流罐(R2)储存后部分冷凝液体经管道6回流至溶剂回收塔(D2)，部分经管道7作为三乙胺产品在塔顶采出。塔底可得较纯的乙二醇，经管道8输送至萃取精馏塔(D1)循环使用。
本发明中，萃取精馏塔(D1)为负压操作，操作压力为0.3‐0.6atm，塔顶温度55‐65℃，塔底温度130‐140℃，理论板数为35‐45，混合物进料位置为13‐16，萃取剂的进料位置为8‐11，回流比为4‐6；溶剂回收塔(D2)为负压操作，操作压力为0.3‐0.6atm，塔顶温度50‐60℃，塔底温度150‐160℃，塔板数为45‐55，进料位置为18‐21，回流比为4‐6。
使用该方法分得到的乙腈产品的纯度范围为99.84％‐99.92％，收率为99.84％‐99.92％；三乙胺产品的纯度范围为99.82‐99.90％，收率为99.82‐99.90％；乙二醇的纯度范围为99.86‐99.94％，收率为99.86‐99.94％。
本发明的优点在于采用双负压萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸体系的方法，萃取精馏塔和溶剂回收塔均采用负压操作，并且所选用的萃取剂乙二醇能够较大程度的改变二元共沸物乙腈和三乙胺的相对挥发度，使乙腈和三乙胺的分离变得简单，从而节约能耗的同时又保证了产品的质量；工艺简单，装置合理；可同时制得高纯度的乙腈、三乙胺产品。
[有益效果]
本发明与现有的技术相比，主要有以下有益效果：
(1)该方法采用负压操作，具有操作能耗低，产品纯度高的优点；
(2)萃取剂回收率高，不仅可使溶剂循环使用降低成本，也减少了对环境的污染。
【附图说明】
图1是萃取精馏分离乙腈和三乙胺混合物的流程图。
D1‐萃取精馏塔；D2‐溶剂回收塔；C1，C2‐塔顶冷凝器；R1，R2‐回流罐；B1，B2‐塔底再沸器；
数字表示物流。
【具体实施方式】
以下结合附图进一步说明，并非限制本发明所涉及的范围。
萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法，其工艺流程图如图1所示。原料乙腈和三乙胺混合物在萃取精馏塔(D1)的中上部连续进入，同时萃取剂乙二醇在萃取精馏塔(D1)的上部连续进入，在萃取精馏塔(D1)内轻组分乙腈从塔顶采出，重组分三乙胺和萃取剂乙二醇进入溶剂回收塔(D2)，经过溶剂回收塔(D2)后重组分三乙胺从塔顶采出，塔底采出的萃取剂乙二醇循环利用，最终达到了共沸物物系乙腈和三乙胺的分离。
实施例1
在装有35块塔板的萃取精馏塔内，质量比为8和2的乙腈和三乙胺混合物从第15块板处进入，流量为1000kg/h，萃取剂乙二醇从第10块板进入该塔，流量为2000kg/h，萃取精馏塔操作压力为0.3atm，控制回流比为4，乙腈从塔顶采出，三乙胺和乙二醇从塔釜采出后从第18块板进入装有50块塔板的溶剂回收塔，操作压力为0.3atm，控制回流比为4，三乙胺从塔顶采出，塔底采出物乙二醇返回萃取精馏塔循环使用。
分离后：乙腈产品纯度达99.90wt％；三乙胺产品纯度达99.88wt％；乙二醇产品纯度达99.91wt％；乙腈的收率达99.90wt％；三乙胺的收率达99.88wt％；乙腈的收率达99.91wt％。
实施例2
在装有40块塔板的萃取精馏塔内，质量比为7和3的乙腈和三乙胺混合物从第16块板处进入，流量为1000kg/h，萃取剂乙二醇从第11块板进入该塔，流量为1000kg/h，萃取精馏塔操作压力为0.4atm，控制回流比为5，乙腈从塔顶采出，纯度为99.7wt％，三乙胺和乙二醇从塔釜采出后从第19块板进入装有45块塔板的溶剂回收塔，操作压力为0.4atm，控制回流比为4，三乙胺从塔顶采出，塔底采出物乙二醇返回萃取精馏塔循环使用。
分离后：乙腈产品纯度达99.92wt％；三乙胺产品纯度达99.84wt％；乙二醇产品纯度达99.94wt％；乙腈的收率达99.92wt％；三乙胺的收率达99.84wt％；乙腈的收率达99.914wt％。
实施例3
在装有45块塔板的萃取精馏塔内，质量比为7和3的乙腈和三乙胺混合物从第13块板处进入，流量为1000kg/h，萃取剂乙二醇从第10块板进入该塔，流量为3000kg/h，萃取精馏塔操作压力为0.6atm，控制回流比为4，乙腈从塔顶采出，纯度为99.5wt％，三乙胺和乙二醇从塔釜采出后从第21块板进入装有55块塔板的溶剂回收塔，操作压力为0.6atm，控制回流比为5，三乙胺从塔顶采出，塔底采出物乙二醇返回萃取精馏塔循环使用。
分离后：乙腈产品纯度达99.84wt％；三乙胺产品纯度达99.86wt％；乙二醇产品纯度达99.91wt％；乙腈的收率达99.84wt％；三乙胺的收率达99.86wt％；乙腈的收率达99.91wt％。
实施例4
在装有40块塔板的萃取精馏塔内，质量比为8和2的乙腈和三乙胺混合物从第15块板处进入，流量为1000kg/h，萃取剂乙二醇从第8块板进入该塔，流量为2000kg/h，萃取精馏塔操作压力为0.5atm，控制回流比为5，乙腈从塔顶采出，纯度为99.9wt％，三乙胺和乙二醇从塔釜采出后从第20块板进入装有50块塔板的溶剂回收塔，操作压力为0.5atm，控制回流比为6，三乙胺从塔顶采出，塔底采出物乙二醇返回萃取精馏塔循环使用。
分离后：乙腈产品纯度达99.84wt％；三乙胺产品纯度达99.82wt％；乙二醇产品纯度达99.94wt％；乙腈的收率达99.84wt％；三乙胺的收率达99.82wt％；乙腈的收率达99.94wt％。
实施例5
在装有45块塔板的萃取精馏塔内，质量比为9和1的乙腈和三乙胺混合物从第14块板处进入，流量为1000kg/h，萃取剂乙二醇从第9块板进入该塔，流量为5000kg/h，萃取精馏塔操作压力为0.3atm，控制回流比为4.2，乙腈从塔顶采出，纯度为99.4wt％，三乙胺和乙二醇从塔釜采出后从第20块板进入装有55块塔板的溶剂回收塔，操作压力为0.3atm，控制回流比为3.6，三乙胺从塔顶采出，塔底采出物乙二醇返回萃取精馏塔循环使用。
分离后：乙腈产品纯度达99.88wt％；三乙胺产品纯度达99.83wt％；乙二醇产品纯度达99.86wt％；乙腈的收率达99.88wt％；三乙胺的收率达99.83wt％；乙腈的收率达99.86wt％。
实施例6
在装有35块塔板的萃取精馏塔内，质量比为8和2的乙腈和三乙胺混合物从第16块板处进入，流量为1000kg/h，萃取剂乙二醇从第8块板进入该塔，流量为2000kg/h，萃取精馏塔操作压力为0.6atm，控制回流比为6，乙腈从塔顶采出，纯度为99.8wt％，三乙胺和乙二醇从塔釜采出后从第18块板进入装有45块塔板的溶剂回收塔，操作压力为0.6atm，控制回流比为4，三乙胺从塔顶采出，塔底采出物乙二醇返回萃取精馏塔循环使用。
分离后：乙腈产品纯度达99.92wt％；三乙胺产品纯度达99.90wt％；乙二醇产品纯度达99.93wt％；乙腈的收率达99.92wt％；三乙胺的收率达99.90wt％；乙腈的收率达99.93wt％。
Claims (9)
1.一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺共沸混合物的方法，其特征在于该方法所使用的装置包括如下组成部分：
萃取精馏塔(D1)、冷凝器(C1)、回流罐(R1)、再沸器(B1)、溶剂回收塔(D2)、冷凝器(C2)、回流罐(R2)、再沸器(B2)；其中冷凝器(C1)连接于萃取精馏塔(D1)塔顶，回流罐(R1)与冷凝器(C1)相连，再沸器(B1)连接于萃取精馏塔(D1)塔底，冷凝器(C2)连接于溶剂回收塔(D2)塔顶，回流罐(R2)与冷凝器(C2)相连，再沸器(B2)连接于溶剂回收塔(D2)塔底；
该方法主要包括以下步骤：
(1)乙腈和三乙胺混合物从中上部进入萃取精馏塔(D1)，萃取剂进入萃取精馏塔(D1)，萃取精馏塔(D1)塔顶物流经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(R1)储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至萃取精馏塔(D1)；
(2)萃取精馏塔(D1)塔底物流作为溶剂回收塔(D2)的进料物流，进入溶剂回收塔(D2)，进行萃取剂与三乙胺的分离；
(3)溶剂回收塔(D2)塔顶物流经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(R2)储存后，一部分作为产品采出，一部分回流至溶剂回收塔(D2)；
(4)溶剂回收塔(D2)塔底物流作为萃取剂循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：该方法中萃取精馏塔(D1)为负压操作，理论板数为35‐45，混合物进料位置为13‐16，萃取剂的进料位置为8‐11，回流比为4‐6；溶剂回收塔(D2)为负压操作，塔板数为45‐55，进料位置为18‐21，回流比为4‐6。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取精馏塔(D1)压力为0.3‐0.6atm，溶剂回收塔(D2)压力为0.3‐0.6atm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：萃取精馏塔(D1)塔顶温度55‐65℃，塔底温度130‐140℃；溶剂回收塔(D2)塔顶温度50‐60℃，塔底温度150‐160℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：使用该方法分离得到的乙腈产品的纯度范围为99.84％‐99.92％，收率为99.84％‐99.92％；三乙胺产品的纯度范围为99.82‐99.90％，收率为99.82‐99.90％；乙二醇的纯度范围为99.86‐99.94％，收率为99.86‐99.94％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂用量为混合物进料量的1‐3倍。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂包含乙二醇。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乙腈和三乙胺混合物，乙腈含量为90‐70wt％，三乙胺含量为10‐30wt％。
9.乙二醇作为萃取剂精馏分离乙腈和三乙胺混合物的用途。
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