CN108218823A - 一种高纯ε-己内酯的连续精制方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高纯ε‑己内酯的连续精制方法及装置，本发明提出了一种高纯ε‑己内酯的连续精制方法，以精制后的ε‑己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，在反应精馏塔中，多碳醇与多元酸、羟基己酸发生自催化反应，生成相对应的酯，从而改变了与ε‑己内酯的分离难度，而水与多碳醇共沸的特性，也能使水与ε‑己内酯有效分离。通过反应精馏‑共沸精馏的方式有效脱除ε‑己内酯中的水分、多元酸及羟基己酸，该工艺流程简单易于实现，可实现高纯ε‑己内酯的连续生产，得到ε‑己内酯的纯度≥99.95％，收率≥99％。不但能满足以ε‑己内酯生产的聚己内酯用于医疗领域，而且大大提高了企业的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及ε-己内酯精制领域，具体涉及一种高纯ε-己内酯的连续精制方法及装置。
背景技术
ε-己内酯是一种无毒的有机化工中间体，主要作为单体来制备高性能聚合物，而聚己内酯具有形状记忆性，初始形状的制品，经形变固定后，通过加热等外部条件刺激手段的处理，又可使其恢复初始形状的现象。另一方面，聚己内酯材料与淀粉等物质共混，可制得完全生物降解材料。目前，这两方面的特性已在很多领域得到应用尤其是在医疗方面，如胶带、绷带、矫正器、缝合线、药物缓释剂等。ε-己内酯还可以作为良溶剂，对一些高分子材料具有很好的溶解性。ε-己内酯作为单体主要用于生产热塑性聚己内酯、聚己内酯多元醇、聚己内酯型聚氨酯，己内酯-丙交酯共聚物、聚合物分散剂等，广泛应用于生物降解塑料、医用高分子材料，合成革、胶黏剂、涂料等。近年来，随着ε-己内酯及下游产品用途及应用领域的不断扩大，ε-己内酯单体的市场需求量也逐年增加。
中国专利CN 105646433A报道了一种连续制备高纯ε-己内酯的工艺，该工艺采用由依次相连的催化反应精馏塔、反应精馏塔、搅拌反应釜和精馏塔组成的反应和分离一体化装置连续进行有机过氧酸和ε-己内酯的制备与分离；工艺过程是将有机酸和过氧化氢引入催化反应精馏塔中在强酸性阳离子交换树脂催化下发生氧化反应并分离出水，反应生成的有机过氧酸进入反应精馏塔与从反应精馏塔中部进入的环己酮发生氧化反应，得到ε-己内酯粗液；所得ε-己内酯粗液通过精馏分离连续高产率得到ε-己内酯，制备得到的ε-己内酯纯度≥99.5％。然而该工艺步骤比较复杂，能耗较高。虽然得到了纯度99.5％的ε-己内酯，但己内酯纯度依然不高，不能满足聚己内酯在医疗方面应用的要求。
中国专利CN 107163018A公开了一种分离ε-己内酯的精馏方法。该方法针对的制备工艺，采用高真空度的减压精馏方法，实现了ε-己内酯和有机羧酸的高效分离。经分离提纯后，主要产品ε-己内酯的纯度可达99％以上。然而该方法没有引入ε-己内酯实际生产情况中的有机羟酸，而是以苯甲酸为例。苯甲酸与ε-己内酯沸点差别较大，所以该方法忽视了ε-己内酯分离过程中的难度。且得到纯度99％的ε-己内酯也达不到聚己内酯在医疗方面应用的要求。
本发明提出了一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，以精制后的ε-己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，通过反应精馏-共沸精馏的方式有效脱除ε-己内酯中的水分、多元酸及羟基己酸，该工艺流程简单易于实现，可实现高纯ε-己内酯的连续生产，得到ε-己内酯的纯度≥99.95％，不但能满足以ε-己内酯生产的聚己内酯用于医疗领域，而且大大提高了企业的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明提出了一种高纯ε-己内酯的连续精制方法及装置，以精制后的ε-己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，通过反应精馏-共沸精馏的方式有效脱除ε-己内酯中的水分、多元酸及羟基己酸，该工艺流程简单易于实现，可实现高纯ε-己内酯的连续生产，得到ε-己内酯的纯度≥99.95％，不但能满足以ε-己内酯生产的聚己内酯用于医疗领域，而且大大提高了企业的经济效益和社会效益。
本发明采用如下的技术方案来实现：
一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，其特征是以精制后的ε-己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，通过反应精馏-共沸精馏的方式有效脱除ε-己内酯中的水分、多元酸及羟基己酸。
优选精制后的ε-己内酯为原料纯度为90％-99.5％。
优选的多碳醇为正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、环己醇中的一种或任意组合。
优选ε-己内酯进料与多碳醇进料质量比为10:1-1:1。
优选反应精馏操作压力1-5kPa；共沸精馏操作压力10-100kPa。
本发明的高纯ε-己内酯的连续精制的装置，包括反应精馏塔和共沸精馏塔组成的精制系统；反应精馏塔T101设有ε-己内酯进料口、多碳醇进料口，多碳醇进料口连接多碳醇循环罐V101，塔釜物料出口连接共沸精馏塔T102进口；反应精馏塔塔顶设置冷凝器E101，塔釜设置有再沸器E102；共沸精馏塔T102塔顶设置塔顶冷凝器E201，塔釜设置塔釜再沸器E202进口，塔釜物料出口连接多碳醇循环罐V101。
本发明装置中，反应精馏塔T101设有ε-己内酯进料口、多碳醇进料口、塔顶气相出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返塔口，其中ε-己内酯进料口连接ε-己内酯原料罐，塔顶气相出口连接反应精馏塔T101塔顶冷凝器E101进口，回流物料进口连接反应精馏塔T101塔顶冷凝器E101出口，多碳醇进料口连接多碳醇循环罐V101，塔釜采出口连接反应精馏塔T101塔釜再沸器E202进口、共沸精馏塔T102，再沸器返塔口连接反应精馏塔T101塔釜再沸器E202出口。
本发明装置中，共沸精馏塔T102设有物料进口、塔顶气相出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返塔口，其中物料进口连接反应精馏塔T101，塔顶气相出口连接共沸精馏塔T102塔顶冷凝器E201进口，回流物料进口连接共沸精馏塔T102塔顶冷凝器E201出口，塔釜采出口连接共沸精馏塔T102塔釜再沸器E202进口、多碳醇循环罐V101，再沸器返塔口连接共沸精馏塔T102塔釜再沸器E202出口。
发明装置中，多碳醇循环罐V101设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接共沸精馏塔T102和多碳醇新鲜原料罐，物料出口连接反应精馏塔T101。
来自多碳醇循环罐V101的多碳醇从塔下部加入，多碳醇和ε-己内酯逆流接触后发生自催化酯化反应，未反应的多碳醇、反应生成的低沸点酯及原料中的水从塔顶蒸出后进入T101塔顶冷凝器E101，经E101冷凝冷却后一部分回流，一部分作为共沸精馏塔T102的原料，T101底部侧线采出纯度≥99.95％的ε-己内酯，塔釜采出自反应生成的高沸点酯及少量未反应的多元酸和羟基己酸。共沸精馏塔T102塔顶采出水和多碳醇的共沸物，经分相后水排出，多碳醇回流，塔釜采出多碳醇进入多碳醇循环罐V101。
所述的一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，制备ε-己内酯的纯度≥99.95％，收率≥99％。
本发明的塔设备可以是填料塔也可以是板式塔。
本发明提出了一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，以精制后的ε-己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，在反应精馏塔中，多碳醇与多元酸、羟基己酸发生自催化反应，生成相对应的酯，从而改变了与ε-己内酯的分离难度，而水与多碳醇共沸的特性，也能使水与ε-己内酯有效分离。在共沸精馏塔中，水-多碳醇的共沸物从塔顶采出，塔釜多碳醇回用。该工艺流程简单易于实现，可实现高纯ε-己内酯的连续生产。
本发明的有益成果是：
1、可实现ε-己内酯的连续生产；
2、有效脱除ε-己内酯中的水、多元酸及羟基己酸，制备ε-己内酯的纯度≥99.95％，收率≥99％。
附图说明
图1：一种高纯ε-己内酯的连续精制装置示意图；
T101：反应精馏塔，E101：T101塔顶冷凝器，E102：T101塔釜再沸器；
T102：共沸精馏塔，E201：T102塔顶冷凝器，E202：T102塔釜再沸器；
V101：多碳醇循环罐。
具体实施方式
下面结合附图1及具体实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示，采用装置包括由反应精馏塔和共沸精馏塔组成的精制系统。反应精馏塔T101设有ε-己内酯进料口、多碳醇进料口、塔顶气相出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返塔口，其中ε-己内酯进料口连接ε-己内酯原料罐，塔顶气相出口连接T101塔顶冷凝器E101进口，回流物料进口连接E101出口，多碳醇进料口连接多碳醇循环罐V101，塔釜采出口连接T101塔釜再沸器E202进口、共沸精馏塔T102，再沸器返塔口连接E102出口。共沸精馏塔T102设有物料进口、塔顶气相出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返塔口，其中物料进口连接T101，塔顶气相出口连接T102塔顶冷凝器E201进口，回流物料进口连接E102出口，塔釜采出口连接T102塔釜再沸器E202进口、多碳醇循环罐V101，再沸器返塔口连接E202出口。多碳醇循环罐V101设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接T102和多碳醇新鲜原料罐，物料出口连接T101。
所述的一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，其特征是ε-己内酯原料纯度为95％-99.5％，优选99.0％-99.5％。
所述所述的一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，其特征是选用的多碳醇为正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、环己醇中的一种或任意组合。
所述的ε-己内酯进料与多碳醇进料质量比为10:1-1:1。
所述的一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，工艺条件为：
反应精馏塔T101操作压力1-5kPa，共沸精馏塔T102操作压力10-100kPa，
实施例1
一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，包括由反应精馏塔和共沸精馏塔组成的精制系统。来自ε-己内酯原料罐的ε-己内酯从反应精馏塔T101中部加入，来自多碳醇循环罐V101的多碳醇从塔下部加入，多碳醇和ε-己内酯逆流接触后发生自催化酯化反应，未反应的多碳醇、反应生成的低沸点酯及原料中的水从塔顶蒸出后进入T101塔顶冷凝器E101，经E101冷凝冷却后一部分回流，一部分作为共沸精馏塔T102的原料，T101底部侧线采出纯度≥99.95％的ε-己内酯，塔釜采出自反应生成的高沸点酯及少量未反应的多元酸和羟基己酸。共沸精馏塔T102塔顶采出水和多碳醇的共沸物，经分相后水排出，多碳醇回流，塔釜采出多碳醇进入多碳醇循环罐V101。
其中操作参数如下：
本发明反应精馏塔T101操作压力1kPa，塔顶温度23℃，共沸精馏塔T102操作压力100kPa，塔顶温度91℃。
本发明所用的ε-己内酯原料纯度为95％。
本发明所用的多碳醇为正丁醇、异丁醇中一种或任意组合，ε-己内酯进料与多碳醇进料质量比为1:1。
制备ε-己内酯的纯度≥99.99％，收率≥99.5％。
实施例2
一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，包括由反应精馏塔和共沸精馏塔组成的精制系统。来自ε-己内酯原料罐的ε-己内酯从反应精馏塔T101中部加入，来自多碳醇循环罐V101的多碳醇从塔下部加入，多碳醇和ε-己内酯逆流接触后发生自催化酯化反应，未反应的多碳醇、反应生成的低沸点酯及原料中的水从塔顶蒸出后进入T101塔顶冷凝器E101，经E101冷凝冷却后一部分回流，一部分作为共沸精馏塔T102的原料，T101底部侧线采出纯度≥99.95％的ε-己内酯，塔釜采出自反应生成的高沸点酯及少量未反应的多元酸和羟基己酸。共沸精馏塔T102塔顶采出水和多碳醇的共沸物，经分相后水排出，多碳醇回流，塔釜采出多碳醇进入多碳醇循环罐V101。
其中操作参数如下：
本发明反应精馏塔T101操作压力5kPa，塔顶温度48℃，共沸精馏塔T102操作压力50kPa，塔顶温度74℃。
本发明所用的ε-己内酯原料纯度为99.5％。
本发明所用的多碳醇为正戊醇、异戊醇中一种或任意组合，ε-己内酯进料与多碳醇进料质量比为10:1。
制备ε-己内酯的纯度≥99.95％，收率≥99％。
实施例3
一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，包括由反应精馏塔和共沸精馏塔组成的精制系统。来自ε-己内酯原料罐的ε-己内酯从反应精馏塔T101中部加入，来自多碳醇循环罐V101的多碳醇从塔下部加入，多碳醇和ε-己内酯逆流接触后发生自催化酯化反应，未反应的多碳醇、反应生成的低沸点酯及原料中的水从塔顶蒸出后进入T101塔顶冷凝器E101，经E101冷凝冷却后一部分回流，一部分作为共沸精馏塔T102的原料，T101底部侧线采出纯度≥99.95％的ε-己内酯，塔釜采出自反应生成的高沸点酯及少量未反应的多元酸和羟基己酸。共沸精馏塔T102塔顶采出水和多碳醇的共沸物，经分相后水排出，多碳醇回流，塔釜采出多碳醇进入多碳醇循环罐V101。
其中操作参数如下：
本发明反应精馏塔T101操作压力2kPa，塔顶温度33℃，共沸精馏塔T102操作压力10kPa，塔顶温度42℃。
本发明所用的ε-己内酯原料纯度为99％。
本发明所用的多碳醇为环己醇，ε-己内酯进料与多碳醇进料质量比为5:1。
制备ε-己内酯的纯度≥99.95％，收率≥99.5％。
以精制后的ε-己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，通过反应精馏-共沸精馏的方式有效脱除ε-己内酯中的水分、多元酸及羟基己酸，该工艺流程简单易于实现，可实现高纯ε-己内酯的连续生产，得到ε-己内酯的纯度≥99.95％，不但能满足以ε-己内酯生产的聚己内酯用于医疗领域，而且大大提高了企业的经济效益和社会效益。
本发明公开和提出的一种高纯ε-己内酯的连续精制方法及装置，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (9)
1.一种高纯ε-己内酯的连续精制方法，其特征是以精制后的ε-己内酯为原料，以多碳醇为夹带剂，通过反应精馏-共沸精馏的方式有效脱除ε-己内酯中的水分、多元酸及羟基己酸。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是精制后的ε-己内酯为原料纯度为95％-99.5％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是选用的多碳醇为正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇、环己醇中的一种或任意组合。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是ε-己内酯进料与多碳醇进料质量比为10:1-1:1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是反应精馏操作压力1-5kPa；共沸精馏操作压力10-100kPa。
6.实现如权利要求1高纯ε-己内酯的连续精制的装置，其特征是包括反应精馏塔和共沸精馏塔组成的精制系统；反应精馏塔T101设有ε-己内酯进料口、多碳醇进料口，多碳醇进料口连接多碳醇循环罐V101，塔釜物料出口连接共沸精馏塔T102进口；反应精馏塔塔顶设置冷凝器E101，塔釜设置有再沸器E102；共沸精馏塔T102塔顶设置塔顶冷凝器E201，塔釜设置塔釜再沸器E202进口，塔釜物料出口连接多碳醇循环罐V101。
7.如权利要求6所述的装置，其特征是反应精馏塔T101设有ε-己内酯进料口、多碳醇进料口、塔顶气相出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返塔口，其中ε-己内酯进料口连接ε-己内酯原料罐，塔顶气相出口连接反应精馏塔T101塔顶冷凝器E101进口，回流物料进口连接反应精馏塔T101塔顶冷凝器E101出口，多碳醇进料口连接多碳醇循环罐V101，塔釜采出口连接反应精馏塔T101塔釜再沸器E102进口、共沸精馏塔T102，再沸器返塔口连接反应精馏塔T101塔釜再沸器E102出口。
8.如权利要求6所述的装置，其特征是共沸精馏塔T102设有物料进口、塔顶气相出口、回流物料进口、塔釜采出口及再沸器返塔口，其中物料进口连接反应精馏塔T101，塔顶气相出口连接共沸精馏塔T102塔顶冷凝器E201进口，回流物料进口连接共沸精馏塔T102塔顶冷凝器E201出口，塔釜采出口连接共沸精馏塔T102塔釜再沸器E202进口、多碳醇循环罐V101，再沸器返塔口连接共沸精馏塔T102塔釜再沸器E202出口。
9.如权利要求6所述的装置，其特征是多碳醇循环罐V101设有物料进口、物料出口，其中物料进口连接共沸精馏塔T102和多碳醇新鲜原料罐，物料出口连接反应精馏塔T101。
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