CN105130742B

CN105130742B - 一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法

Info

Publication number: CN105130742B
Application number: CN201510446143.XA
Authority: CN
Inventors: 王英龙; 刘薇; 朱兆友; 曹玉娟; 卜光乐; 马艺心
Original assignee: Qingdao University of Science and Technology
Current assignee: Qingdao University of Science and Technology
Priority date: 2015-07-26
Filing date: 2015-07-26
Publication date: 2017-02-15
Anticipated expiration: 2035-07-26
Also published as: CN105130742A

Abstract

本发明公开了一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法。主要通过高低压双塔变压精馏来分离提纯叔丁醇和苯混合物。基本原理是利用叔丁醇与苯的共沸组成随压力变化灵敏的特点，采用具有不同操作压力的两个精馏塔实现叔丁醇与苯混合液的分离与提纯。变压精馏的步骤为：苯和叔丁醇原料进入加压塔一次精馏，苯作为产品从加压塔塔底采出；加压塔塔顶蒸汽物流经冷凝器部分回流后输送至常压塔二次精馏处理，常压塔塔顶部分回流后又输送至加压塔循环，叔丁醇作为产品从常压塔塔底采出。通过对叔丁醇和苯混合物分离，解决了叔丁醇和苯在工业生产中易形成共沸物难以分离回收的问题，具有显著的环境和经济效益。

Description

一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法

技术领域

本发明属于化工分离纯化领域，具体涉及一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法。

背景技术

叔丁醇和苯均为重要的化工原料，二者在化工和医药行业均有广泛的应用，均为重要的有机合成助剂和有机溶剂。叔丁醇作为有机合成的中间体及生产叔丁基化合物的烷基化原料，可生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等，进而用于合成药物和香料；还可作为涂料和医药等溶剂。苯可以生成一系列化合物，作为制取塑料、橡胶、纤维、染料、去污剂、杀虫剂等原料。苯毒性较高，可通过皮肤和呼吸道进入人体，对人体造成严重的伤害。苯的分离提纯不但对资源的节约利用有帮助，而且对人类健康与环境有很重要意义。

叔丁基苯广泛地用于精细化工产品及其中间体的合成中，是重要的医药、香料和农药等精细化工中间体，可以合成香料、农药、抗组胺类药物等物质。在目前工业上叔丁苯的合成主要采用叔丁醇法生产，该生产工艺中水洗后蒸出的低沸物含有大量未反应的叔丁醇和苯的混合物。一般工业生产中以苯过量来促进合成反应，处理后的混合物中含有很多未反应的苯。

叔丁醇和苯在常压下便形成共沸物，共沸组成中含叔丁醇36.6％(质量分数)，共沸温度为74.0℃，难以用普通精馏方法获得较高纯度的叔丁醇和苯。

中国专利CN201210481246.6报道了变压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法及其生产设备，该方法利用加压精馏塔和常压精馏塔分离共沸物的同时，还进行了物料热量的利用，所得乙酸乙酯纯度达到质量分数99.7％，收率为99.8％；所得乙醇纯度为99％。在热量利用的同时也需要考虑设备以及工艺过程中的消耗，才能得到经济最优的方案。

中国专利CN201210309245.3报道了热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法和装置，通过一热泵压缩机适当提高常压共沸蒸汽温度和压力，从而作为热源实现对釜液加热，所得到的碳酸二甲酯最高质量含量为99.5％；甲醇最高能达到为99.99％。热泵技术以其高效节能的特性，得到了普遍应用，但并非任何条件下都适宜采用热泵技术，应从热源、用热需求、运行成本等进行可行性判定。

有关变压精馏方面的文章和专利还有很多，目前尚未见公开发表的叔丁醇－苯共沸体系变压精馏分离方面的资料。

本发明采用先加压塔精馏、再常压塔精馏提纯的方法，具体地讲，本发明利用叔丁醇与苯的共沸组成随压力改变而出现较大变化这一特性，先采用加压精馏塔，再采用常压精馏塔，分离叔丁醇和苯共沸物系，本发明的方法尤其适合苯组成占60％以上的叔丁醇和苯混合物。本发明没有引入其他组分，节约成本的同时又保证了产品的质量；具有工艺简单、装置合理、产品纯度高等优点。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法，能有效分离出叔丁醇和苯混合物，并保证较高的产品纯度。本发明设备投资少，收率高有利于化工生产和应用。

本发明提出了一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法，通过先加压塔精馏、再常压塔精馏分离叔丁醇和苯混合物。本发明利用叔丁醇和苯的共沸组成随压力的改变而出现较大的特性，采用两塔变压精馏的方法，实现二者的有效分离。该方法解决了工业生产中叔丁醇和苯分离困难的问题，避免引入杂质，得到了较高纯度产品。

本发明使用一种工艺简单、易于实现的双塔分离装置分离苯组成占60％以上的叔丁醇和苯混合物的方法。

本发明技术方案是采用先加压精馏、再常压精馏工艺，具体步骤如下：

(1)叔丁醇和苯原料混合液输送至加压塔(HT)一次精馏，部分加压塔(HT)塔底物料进入塔底再沸器(R1)，再沸后进入加压塔(HT)，部分物料则作为苯产品经加压泵(P11)加压采出；

(2)加压塔(HT)塔顶蒸汽物流经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(A1)收集后，部分物料回流入加压塔(HT)，部分物料则经加压泵(P12)输送至常压塔(LT)进行二次精馏；

(3)常压塔(LT)塔顶蒸汽物流经冷凝器(C2)冷凝、回流罐(A2)收集后，部分物料回流入常压塔(LT)，部分物料则经加压泵(P22)输送至加压塔(HT)；

(4)部分常压塔(LT)塔底物料进入塔底再沸器(R2)，再沸后进入常压塔(LT)，部分物料则经加压泵(P21)作为叔丁醇产品加压采出；

加压塔(HT)理论板数为22～35块，进料板位置为8～18，循环物流进料板位置为17～25；常压塔(LT)理论板数为25～32块，进料板位置为5～13；

加压塔(HT)塔顶温度范围为137～150℃，塔底温度范围为154～168℃；常压塔(LT)塔顶温度74℃，塔底温度87℃；

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述加压塔(HT)的压力范围为6～8atm，塔底产品苯的质量分数大于99.9％，收率大于99.9％。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述常压塔(LT)的压力为1atm，塔底产品叔丁醇的质量分数大于99.8％，收率大于99.8％。

根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述加压塔(HT)回流比范围为2.5～6.4；常压塔(LT)回流比范围为0.2～1.3。

上述先加压塔精馏、再常压塔精馏分离叔丁醇和苯混合物的装置适用于精馏分离苯组成占60％以上的叔丁醇和苯混合物。

本发明的有益效果是采用变压精馏方法实现了叔丁醇和苯混合物的有效分离。通过该方法处理后，成功分离叔丁醇和苯，未引入杂质，达到了较高的纯度；本发明装置合理、投资费用低、工艺简单易实现，具有明显的经济效益；同时实现了重要有机物叔丁醇和苯的分离与回收。

附图说明

图1是所述的分离叔丁醇和苯混合物的高低压双塔精馏示意图，其中：

HT-加压塔；LT-常压塔；A1,A2-回流罐；C1,C2-塔顶冷凝器；R1,R2-塔底再沸器；P11,P12,P21,P22-加压泵；数字表示各物流。

具体实施方式

实施例1

进料流量为7651kg/h，温度47℃，压力9atm(绝压)，摩尔组成：叔丁醇40％，苯60％。加压塔HT塔径2000mm，理论板数35块，在第18块进料，循环流在塔HT第25块板进料。苯以5258kg/h的流量从高压塔HT塔底采出，纯度为99.92％。常压塔LT塔径1400mm，理论板数32块，在第13块进料。叔丁醇以2116kg/h的流量从低压塔LT塔底采出，纯度为99.85％。

表1.精馏系统操作工艺参数

实施例2

进料流量为7672kg/h，温度47℃，压力9atm(绝压)，摩尔组成：叔丁醇35％，苯65％。加压塔HT塔径2000mm，理论板数32块，在第16块进料，循环流在塔HT第24块板进料。苯以4772kg/h的流量从高压塔HT塔底采出，纯度为99.93％。常压塔LT塔径1600mm，理论板数32块，在第12块进料。叔丁醇以1795kg/h的流量从低压塔LT塔底采出，纯度为99.86％。

表2.精馏系统操作工艺参数

实施例3

进料流量为7691kg/h，温度47℃，压力9atm(绝压)，摩尔组成：叔丁醇30％，苯70％。加压塔HT塔径2000mm，理论板数27块，在第14块进料，循环流在塔HT第22块板进料。苯以6245kg/h的流量从高压塔HT塔底采出，纯度为99.95％。常压塔LT塔径1400mm，理论板数31块，在第10块进料。叔丁醇以2345kg/h的流量从低压塔LT塔底采出，纯度为99.86％。

表3.精馏系统操作工艺参数

实施例4

进料流量为7691kg/h，温度47℃，压力9atm(绝压)，摩尔组成：叔丁醇25％，苯75％。加压塔HT塔径2000mm，理论板数25块，在第12块进料，循环流在塔HT第20块板进料。苯以6089kg/h的流量从高压塔HT塔底采出，纯度为99.96％。常压塔LT塔径1200mm，理论板数31块，在第9块进料。叔丁醇以2056kg/h的流量从低压塔LT塔底采出，纯度为99.87％。

表4.精馏系统操作工艺参数

实施例5

进料流量为7712kg/h，温度47℃，压力9atm(绝压)，摩尔组成：叔丁醇20％，苯80％。加压塔HT塔径2200mm，理论板数22块，在第10块进料，循环流在塔HT第18块板进料。苯以6209kg/h的流量从高压塔HT塔底采出，纯度为99.96％。常压塔LT塔径1000mm，理论板数30块，在第8块进料。叔丁醇以1480kg/h的流量从低压塔LT塔底采出，纯度为99.90％。

表5.精馏系统操作工艺参数

实施例6

进料流量为7751kg/h，温度47℃，压力9atm(绝压)，摩尔组成：叔丁醇15％，苯85％。加压塔HT塔径1400mm，理论板数26块，在第9块进料，循环流在塔HT第17块板进料。苯以6236kg/h的流量从高压塔HT塔底采出，纯度为99.98％。常压塔LT塔径1200mm，理论板数28块，在第7块进料。叔丁醇以754kg/h的流量从低压塔LT塔底采出，纯度为99.88％。

表6.精馏系统操作工艺参数

实施例7

进料流量为7771kg/h，温度47℃，压力9atm(绝压)，摩尔组成：叔丁醇10％，苯90％。加压塔HT塔径1200mm，理论板数30块，在第8块进料，循环流在塔HT第25块板进料。苯以5276kg/h的流量从高压塔HT塔底采出，纯度为99.98％。常压塔LT塔径1200mm，理论板数25块，在第8块进料。叔丁醇以333kg/h的流量从低压塔LT塔底采出，纯度为99.89％。

表7.精馏系统操作工艺参数

Claims

1.一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法按如下步骤进行：

(1)叔丁醇和苯原料混合液输送至加压塔(HT)一次精馏，部分加压塔(HT)塔底物料进入塔底再沸器(R1)，再沸后进入加压塔(HT)，部分物料则作为苯产品经加压泵（P11）加压采出；

(2)加压塔(HT)塔顶蒸汽物流经冷凝器(C1)冷凝、回流罐(A1)收集后，部分物料回流入加压塔(HT)，部分物料则经加压泵（P12）输送至常压塔(LT)进行二次精馏；

加压塔(HT)操作压力为6～8atm，理论板数为22～35块，进料板位置为第8～18块塔板，循环物流进料板位置为第17～25块塔板，回流比范围为2.5～6.4；常压塔(LT)操作压力为1atm，理论板数为25～32块，进料板位置为第5～13块塔板，回流比范围为0.2～1.3；

加压塔(HT)塔顶温度范围为137～150℃，塔底温度范围为154～168℃；常压塔(LT)塔顶温度74℃，塔底温度87℃。

2.根据权利要求1所述一种变压精馏分离叔丁醇和苯混合物的方法，其特征在于：分离后所得产品苯的质量分数大于99.92%，收率大于99.90%；叔丁醇的质量分数大于99.85%，收率大于99.80%。