CN113004113A - 一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与ka油的方法 - Google Patents
一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与ka油的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113004113A CN113004113A CN202110224864.1A CN202110224864A CN113004113A CN 113004113 A CN113004113 A CN 113004113A CN 202110224864 A CN202110224864 A CN 202110224864A CN 113004113 A CN113004113 A CN 113004113A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- ionic liquid
- cyclohexane
- tower
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002608 ionic liquid Substances 0.000 title claims abstract description 78
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 34
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 77
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 6
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 claims abstract description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 3
- -1 imidazole cation Chemical class 0.000 claims description 15
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 5
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 4
- PZDNXPBCIMVZPY-UHFFFAOYSA-N CC1=CC=C(C=C1)S(=O)(=O)O.C(CCCCC)N1CN(C=C1)C Chemical compound CC1=CC=C(C=C1)S(=O)(=O)O.C(CCCCC)N1CN(C=C1)C PZDNXPBCIMVZPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 claims description 3
- QOHANVRCHGWPNG-UHFFFAOYSA-N 1-ethyl-3-methyl-2h-imidazole;sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCN1CN(C)C=C1 QOHANVRCHGWPNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- KIWBPDUYBMNFTB-UHFFFAOYSA-N Ethyl hydrogen sulfate Chemical compound CCOS(O)(=O)=O KIWBPDUYBMNFTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000003187 heptyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M hydrogensulfate Chemical compound OS([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 125000004491 isohexyl group Chemical group C(CCC(C)C)* 0.000 claims description 2
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 claims description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 11
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 4
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 description 1
- 239000004434 industrial solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000012450 pharmaceutical intermediate Substances 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000001993 wax Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/10—Purification; Separation; Use of additives by extraction, i.e. purification or separation of liquid hydrocarbons with the aid of liquids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/86—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by liquid-liquid treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C45/00—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
- C07C45/78—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C45/80—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C2601/00—Systems containing only non-condensed rings
- C07C2601/12—Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
- C07C2601/14—The ring being saturated
Abstract
本发明公开了一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，旨在提供一种绿色、低能耗、经济效益高的环己烷与KA油的分离方法；其技术方案依次包括下述步骤：1)将待萃取物连续地通入萃取塔，以离子液体做萃取剂，离子液体与待萃取物按质量比1:1～3连续地通入萃取塔中，在温度100～200℃，压力0.1～2.0MPa进行逆流或顺流的连续萃取，萃取后萃取相为KA油与离子液体混合溶液，萃余相为环己烷；2)萃取相通入闪蒸塔，经过闪蒸，在塔顶得到高纯KA油产品；闪蒸塔塔底离子液体再通入萃取塔中重复循环使用；所述的待萃取物为环己烷与KA油混合物；属于化学萃取技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离方法，具体地说，是以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，属于化学萃取技术领域。
背景技术
KA油(环己醇和环己酮的混合物)是制造己内酰胺和己二酸的主要中间体，是化工产业十分重要的有机原料。其中环己醇用作工业溶剂、表面活性剂、增塑剂以及乳化剂；环己酮也是重要的溶剂，在杀虫剂、染料、蜡、橡胶、药物中间体等方面都有广泛应用。目前工业上多采用环己烷氧化的方法来生产KA油，由于环己醇和环己酮具有比环己烷更高的反应活性，因此，要保证环己醇和环己酮的总选择性大于80％，则需要控制环己烷的转化率低于5％，因此其总收率不高。如何解决环己烷和KA油的后续分离问题，是环己烷氧化制KA油法工业化生产中一重要的问题。
环己烷和KA油作为重要的有机化工原料，具有分离回收的重要意义。对于环己烷--KA油这类共沸体系，目前工业上分离环己烷与KA油的主要方法为精馏法常采用高压精馏、萃取精馏和恒沸精馏等方法进行分离纯化，萃取精馏需要选择合适的萃取剂，一般是高沸点溶剂，其不与原料形成共沸物，可以增大物系中的相对挥发度；萃取精馏塔后还要连接至少一个分离精馏塔，用于回收循环利用萃取剂。然而此方法萃取剂用量大、操作较为复杂、能耗较高、回收费用也高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种绿色、低能耗、经济效益高，以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法。
一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，依次包括下述步骤：
1)将待萃取物连续地通入萃取塔，以离子液体做萃取剂，离子液体与待萃取物按质量比1:1～3连续地通入萃取塔中，在温度60～200℃，压力0.1～2.0MPa进行逆流或顺流的连续萃取，萃取后萃取相为KA油与离子液体混合溶液，萃余相为环己烷；
2)萃取相通入闪蒸塔，经过闪蒸，在塔顶得到高纯KA油产品；闪蒸塔塔底离子液体再通入萃取塔中重复循环使用；
所述的待萃取物为环己烷与KA油混合物。
进一步的，上述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，所述的离子液体的阳离子为烷基取代咪唑阳离子，如式1所示：
其中：R1为C2～C8的烷基，R2为C1～C3烷基
进一步的，上述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，所述的离子液体的阴离子为卤素阴离子、乙基硫酸酯阴离子、四氟硼酸阴离子、硫酸氢根阴离子、醋酸根阴离子、硝酸根阴离子、磷酸氢根阴离子、磷酸二氢根阴离子、对甲苯磺酸根阴离子的其中之一。
进一步的，上述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，所述R1为C2～C8的烷基为乙基、异丙基、丙基、异丁基、丁基、异戊基、戊基、异己基、己基、庚基、辛基的其中之一。
进一步的，上述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，所述R2为C1～C3烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基的其中之一。
进一步的，上述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，环己烷与KA油混合体系中KA油的质量分数为0.5％～20％。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有下述技术优点：
1、本发明提供的技术方案以离子液体作萃取剂，利用KA油与环己烷在离子液体中的分配系数差异，将KA油从混合物中萃取到离子液体内，而后将萃取相通过闪蒸塔进行分离，完成KA油提纯与离子液体的再生利用，大幅度提高了分离性能，萃取完成后在塔顶得到质量分数大于99.8wt％的环己烷溶液，在塔底得到离子液体与KA油混合的萃取相。将萃取相通入闪蒸塔，在塔顶得到质量分数大于99.7wt％的KA油溶液，离子液体具有低蒸气压的特性，无损耗，直接再通入萃取塔中重复循环使用。
2、本发明提供的技术方案利用离子液体的分子结构可设计性，对离子液体的阴、阳离子进行设计筛选，合成出对待分离体系溶解度有调节作用的离子液体。环己烷在离子液体中不溶解且不发生反应，而KA油与离子液体互溶且不发生反应，将环己烷--KA油混合体系与离子液体在萃取塔中进行连续地萃取。相较于传统萃取精馏工艺无需对体系进行精馏就可实现环己烷与KA油的分离，操作简单、能耗低。
3、本发明提供的技术方案萃取完成后的萃取相为离子液体与KA油混合溶液，利用离子液体低蒸气压的特性(蒸汽压接近于零)，将萃取相直接通入闪蒸塔，因体系压力急剧下降，使得KA油快速的蒸发，在塔顶冷凝得高纯度的KA油，而离子液体因其低蒸汽压的特性几乎无损失，整个KA油与离子液体的分离过程无需额外做功，分离后的离子液体通过管道从闪蒸塔塔底直接通入萃取塔中进行循环使用。整个萃取分离过程操作简单、分离效果好、能耗低，绿色循环、环境友好，过程简单便捷、连续可循环，利于工业生产。
附图说明
图1为本发明所述的离子液体萃取分离环己烷与KA油的的工艺流程图。
图2为本发明实施例1中萃取后环己烷产物的气相色谱图。
图3为本发明实施例1中萃取闪蒸后KA油产物的气相色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细的说明，但是不构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求范围内所做出的有限次修改，仍在本发明的保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法,其中，混合溶液中KA油质量分数为2.4％，具体包括下述步骤：
1)在萃取塔操作压力为1MPa，萃取塔温度为130-135℃，将环己烷--KA油混合溶液以10kg/h的流速从萃取管的下方侧线进料，从塔顶向萃取塔通入温度为130℃的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐溶液，控制离子液体与环己烷--KA油混合物的质量比为1:2。离子液体与环己烷-KA油混合溶液进行逆流萃取，在塔顶的到萃余相轻液环己烷，在塔底得到萃取相离子液体--KA油混合相。
2)在塔顶对萃余相轻液进行冷凝至室温，采出液为质量分数为99.9％的环己烷溶液。
3)闪蒸塔的操作压力为0.02MPa，将萃取塔塔底的萃取相通入闪蒸塔中，萃取相为130-135℃的离子液体与KA油的混合溶液，通过管道从闪蒸塔中间位置通入闪蒸塔，液体压力迅速由1MPa降到0.02MPa，KA油达到饱和蒸汽压发生汽化，在塔顶通过冷凝器冷凝，采出液为质量分数为99.8％的KA油溶液。离子液体由于低蒸汽压的特性几乎无损耗，塔底的离子液体1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐无需降温直接通过管道从萃取塔塔顶通入萃取塔循环作萃取剂使用。
4)采用气相色谱法对步骤3)得到的环己烷、KA油产品的浓度进行检测，根据色谱峰面积百分比计算得到萃取塔塔顶冷凝收集的环己烷质量分数为99.9％，闪蒸塔塔顶冷凝收集到的KA油质量分数为99.8％，如图2和图3所示。
实施例2
本发明提供的一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法,其中，混合溶液中KA油质量分数为4.4％，具体包括下述步骤：
1)在萃取塔的操作压力控制在1.2MPa，萃取塔温度控制在145-150℃，将环己烷--KA油混合溶液以10kg/h的流速从萃取管的下方侧线进料，从塔顶向萃取塔中通入温度为145℃的离子液体1-丙基-3-甲基磷酸盐溶液，控制离子液体与环己烷-KA油混合物的质量比为1:2。离子液体与环己烷--KA油混合溶液进行逆流萃取，在塔顶的到萃余相轻液环己烷，在塔底得到萃取相离子液体--KA油混合相。
2)在塔顶对萃余相轻液进行冷凝至室温，采出液为质量分数为99.9％的环己烷溶液。
3)闪蒸塔的操作压力为0.03MPa，将萃取塔塔底的萃取相通入闪蒸塔中，萃取相为145-150℃的离子液体与KA油的混合溶液，通过管道从闪蒸塔中间位置通入闪蒸塔，液体压力迅速由1.2MPa降到0.03MPa，KA油达到饱和蒸汽压发生汽化，在塔顶通过冷凝器冷凝，采出液为质量分数为99.8％的KA油溶液。离子液体由于低蒸汽压的特性几乎无损耗，塔底的离子液体1-丙基-3-甲基磷酸盐无需降温直接通过管道从萃取塔塔顶通入萃取塔循环作萃取剂使用。
4)采用气相色谱法对步骤3)得到的环己烷、KA油产品的浓度进行检测，根据色谱峰面积百分比计算得到萃取塔塔顶冷凝收集的环己烷质量分数为99.9％，闪蒸塔塔顶冷凝收集到的KA油质量分数为99.8％，
实施例3
本发明提供的一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法,其中，混合溶液中KA油质量分数为4.4％，具体包括下述步骤：
1)在萃取塔的操作压力控制在1.5MPa，萃取塔温度控制在145-150℃，将环己烷--KA油混合溶液以10kg/h的流速从萃取管的下方侧线进料，混合溶液中KA油质量分数为5.4％。从塔顶向萃取塔通入温度为145℃的离子液体1-丙基-3-甲基咪唑硝酸盐溶液，控制离子液体与环己烷--KA油混合物的质量比为1:1。离子液体与环己烷--KA油混合溶液进行逆流萃取，在塔顶的到萃余相轻液环己烷，在塔底得到萃取相离子液体-KA油混合相。
2)在塔顶对萃余相轻液进行冷凝至室温，采出液为质量分数为99.8％的环己烷溶液。
3)闪蒸塔的操作压力为0.03MPa，将萃取塔塔底的萃取相通入闪蒸塔中，萃取相为145-150℃的离子液体与KA油的混合溶液，通过管道从闪蒸塔中间位置通入闪蒸塔，液体压力迅速由1.5MPa降到0.03MPa，KA油达到饱和蒸汽压发生汽化，在塔顶通过冷凝器冷凝，采出液为质量分数为99.9％的KA油溶液。离子液体由于低蒸汽压的特性几乎无损耗，塔底的离子液体1-丙基-3-甲基咪唑硝酸盐无需降温直接通过管道从萃取塔塔顶通入萃取塔循环作萃取剂使用。
4)采用气相色谱法对步骤3)得到的环己烷、KA油产品的浓度进行检测，根据色谱峰面积百分比计算得到萃取塔塔顶冷凝收集的环己烷质量分数为99.9％，闪蒸塔塔顶冷凝收集到的KA油质量分数为99.9％，实施例4
本发明提供的一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法,其中，混合溶液中KA油质量分数为4.4％，具体包括下述步骤：
1)在萃取塔的操作压力控制在1.8MPa，萃取塔温度控制在155-160℃，将环己烷--KA油混合溶液以10kg/h的流速从萃取管的下方侧线进料，混合溶液中KA油质量分数为5.8％。从塔顶向通入萃取塔中温度为155℃的离子液体1-己基-3-甲基咪唑对苯甲磺酸盐溶液，控制离子液体与环己烷--KA油混合物的质量比为1:1.5。离子液体与环己烷--KA油混合溶液进行逆流萃取，在塔顶的到萃余相轻液环己烷，在塔底得到萃取相离子液体--KA油混合相。
2)在塔顶对萃余相轻液进行冷凝至室温，采出液为质量分数为99.8％的环己烷溶液。
3)闪蒸塔的操作压力为0.06MPa，将萃取塔塔底的萃取相通入闪蒸塔中，萃取相为155-160℃的离子液体与KA油的混合溶液，通过管道从闪蒸塔中间位置通入闪蒸塔，液体压力迅速由1.5MPa降到0.06MPa，KA油达到饱和蒸汽压发生汽化，在塔顶通过冷凝器冷凝，采出液为质量分数为99.9％的KA油溶液。离子液体由于低蒸汽压的特性几乎无损耗，塔底的离子液体1-己基-3-甲基咪唑对苯甲磺酸盐无需降温直接通过管道从萃取塔塔顶通入萃取塔循环作萃取剂使用。
4)采用气相色谱法对步骤3)得到的环己烷、KA油产品的浓度进行检测，根据色谱峰面积百分比计算得到萃取塔塔顶冷凝收集的环己烷质量分数为99.9％，闪蒸塔塔顶冷凝收集到的KA油质量分数为99.9％，
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例，应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明构思在现有技术基础上通过逻辑分析、推理或者根据有限的实验可以得到的技术方案，均应该在由本权利要求书所确定的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，其特征在于，依次包括下述步骤：
1)将待萃取物连续地通入萃取塔，以离子液体做萃取剂，离子液体与待萃取物按质量比1:1～3连续地通入萃取塔中，在温度60～200℃，压力0.1～2.0MPa进行逆流或顺流的连续萃取，萃取后萃取相为KA油与离子液体混合溶液，萃余相为环己烷；
2)萃取相通入闪蒸塔，经过闪蒸，在塔顶得到高纯KA油产品；闪蒸塔塔底离子液体再通入萃取塔中重复循环使用；
所述的待萃取物为环己烷与KA油混合物。
2.根据权利要求1所述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，其特征在于，所述的离子液体的阳离子为烷基取代咪唑阳离子，如式1所示：
其中：R1为C2～C8的烷基，R2为C1～C3烷基。
3.根据权利要求1所述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，其特征在于，所述的离子液体的阴离子为卤素阴离子、乙基硫酸酯阴离子、四氟硼酸阴离子、硫酸氢根阴离子、醋酸根阴离子、硝酸根阴离子、磷酸氢根阴离子、磷酸二氢根阴离子、对甲苯磺酸根阴离子的其中之一。
4.根据权利要求2所述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，其特征在于，其特征在于，所述R1为C2～C8的烷基为乙基、异丙基、丙基、异丁基、丁基、异戊基、戊基、异己基、己基、庚基、辛基的其中之一。
5.根据权利要求2所述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，其特征在于，其特征在于，所述R2为C1～C3烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基的其中之一。
6.根据权利要求1所述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，其特征在于，所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐或者1-丙基-3-甲基咪唑硝酸盐或者1-己基-3-甲基咪唑对苯甲磺酸盐。
7.根据权利要求1所述的以离子液体为萃取剂分离环己烷与KA油的方法，其特征在于，环己烷与KA油混合体系中KA油的质量分数为0.5％～20％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110224864.1A CN113004113A (zh) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | 一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与ka油的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110224864.1A CN113004113A (zh) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | 一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与ka油的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113004113A true CN113004113A (zh) | 2021-06-22 |
Family
ID=76387027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110224864.1A Pending CN113004113A (zh) | 2021-03-01 | 2021-03-01 | 一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与ka油的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113004113A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114805025A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-07-29 | 辽宁石油化工大学 | 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法 |
| CN114920624A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 辽宁石油化工大学 | 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法及系统 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060070919A1 (en) * | 2004-09-10 | 2006-04-06 | Christophe Vallee | Process for separating oxygen-containing compounds contained in a hydrocarbon feed, employing an ionic liquid |
| CN101505844A (zh) * | 2006-08-18 | 2009-08-12 | 因温斯特技术公司 | 萃取方法 |
-
2021
- 2021-03-01 CN CN202110224864.1A patent/CN113004113A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060070919A1 (en) * | 2004-09-10 | 2006-04-06 | Christophe Vallee | Process for separating oxygen-containing compounds contained in a hydrocarbon feed, employing an ionic liquid |
| CN101505844A (zh) * | 2006-08-18 | 2009-08-12 | 因温斯特技术公司 | 萃取方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张青山编: "《有机合成反应基础》", 31 December 2004, 高等教育出版社 * |
| 谢少艾等编: "《综合化学实验》", 31 July 2012, 上海交通大学出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114805025A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-07-29 | 辽宁石油化工大学 | 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法 |
| CN114920624A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-19 | 辽宁石油化工大学 | 一种环己醇和丁基环己基醚的分离纯化方法及系统 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103394209B (zh) | 低高压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法 | |
| CN110357763B (zh) | 萃取精馏分离乙二醇和1,2-丁二醇的方法 | |
| CN113004113A (zh) | 一种以离子液体为萃取剂分离环己烷与ka油的方法 | |
| CN106588599A (zh) | 聚甲醛二甲基醚的纯制方法 | |
| CN106336337B (zh) | 一种热集成变压精馏分离甲苯与正丙醇共沸物的方法 | |
| CN106220532A (zh) | 一种萃取精馏分离乙腈和三乙胺的方法 | |
| CN113214039B (zh) | 一种分离三元复杂共沸混合物环己烷/正丙醇/水的萃取精馏工艺 | |
| CN103408513B (zh) | 高低压双塔精馏分离乙醇和四氢呋喃共沸物系的方法 | |
| CN104610022A (zh) | 一种连续萃取精馏分离乙醇—乙酸丙酯共沸物的方法 | |
| CN106588590A (zh) | 聚甲醛二甲基醚的精制方法 | |
| CN109651080A (zh) | 乙二醇加离子液体萃取精馏分离甲缩醛和甲醇溶液的方法 | |
| CN109534998B (zh) | 带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺 | |
| CN106146255B (zh) | 双塔变压萃取耦合精馏分离水、甲醇、四氢呋喃物系方法 | |
| CN104447198B (zh) | 丙酮加氢制异丙醇分离工艺 | |
| CN108947774B (zh) | 一种分离异丙醇的方法及装置 | |
| CN104844433A (zh) | 一种高低压双塔精馏分离丙酮/dmf/水三元体系的方法 | |
| CN106518618B (zh) | 一种混合溶剂连续萃取精馏分离异丙醇—异丙醚共沸物的方法 | |
| CN106242948B (zh) | 一种热集成变压精馏分离正丁醇和辛烷共沸物的方法 | |
| CN109704919A (zh) | 基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法 | |
| CN108467330B (zh) | 一种高效分离环己烷和苯混合物的方法及装置 | |
| CN106431880B (zh) | 新型变压精馏分离丙酮、异丙醚物系的方法 | |
| CN115073270B (zh) | 分离低碳多元醇-水混合物的连续共沸萃取精馏方法 | |
| CN106431836A (zh) | 一种萃取精馏与闪蒸耦合分离乙醇‑水物系的工艺 | |
| CN116410068A (zh) | 一种萃取精馏分离甲基叔丁基醚-乙醇-水混合物的方法 | |
| CN104151137A (zh) | 高压常压双塔精馏分离正丁醇和mibk共沸物系的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210622 |