CN108558604B - 一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法及装置，萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔和溶剂回收塔组成，采用丙三醇作为萃取剂进行萃取精馏，可分离得到质量浓度≥99.0wt％的正己醇和质量浓度≥99.5wt％的环己醇产品。不仅可以提高环己醇的有效利用率，同时减少废油排放量，可用于工业生产中。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法及装置。
背景技术
环己醇是一种用途广泛的工业原料，常用作树脂、油漆、乙基纤维素、橡胶等的溶剂，还用作清洁剂、橡胶增固剂等。环己醇是制备己二酸和环己酮的主要原料，其生产方法主要有苯酚加氢法、环己烷氧化法和环己烯水合法。环己醇在催化剂作用下脱氢生成产品环己酮，环己酮是生产己内酰胺的主要原料。
在环己醇和环己酮的制备过程中，会发生多种副反应，导致粗醇酮中含有多种杂质，经精馏分离得到环己醇和环己酮产品的同时，会得到部分轻油和重油的副产品。这些杂质中，很多是环己醇和环己酮的同分异构体，或者是分子结构及极性相近的物质，导致分离比较困难。
在环己酮装置产生的废油中环己醇含量较高，目前多采用精馏方法重新分离回收此部分环己醇，但由于其中含有杂质正己醇，而环己醇和正己醇属于近沸点混合物(环己醇沸点160.8℃，正己醇沸点157℃)，同时两者极性相近，因此采用普通精馏难以分离得到高纯度的环己醇和正己醇产品。
如何分离环己醇和正己醇成为亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法及装置。本发明针对环己醇和正己醇的近沸点物系，采用丙三醇作为萃取剂，用于所述物系的萃取精馏分离。采用萃取精馏工艺分离环己醇和正己醇，可直接得到高纯度的环己醇和正己醇产品。不仅可以降低环己酮装置的运行成本，同时减少了对环境的污染，具有良好的经济效益和环境效益。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：采用丙三醇作为萃取剂，进行萃取精馏；其中萃取剂与原料液按质量流量比1:4～5:1进行混合。
优选的，萃取剂与原料液按质量流量比1～3:1进行混合。
本发明采用丙三醇作为萃取剂进行萃取精馏，可得到满足纯度要求的环己醇和正己醇产品。环己醇和正己醇为近沸点物系，相对挥发度接近1，难以通过普通精馏分离。加入萃取剂的作用是改变组分的相对挥发度，使其远大于1，合理的萃取剂的选择会影响整体的萃取效果。所述的萃取剂采用丙三醇，因为极性原因萃取剂将环己醇带走，而且随着萃取剂的浓度提高，使环己醇和正己醇的相对挥发度增大程度越大，即分离越容易实现。
优选的，包括萃取精馏过程，萃取精馏过程在萃取精馏塔内进行，萃取精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为5～8kPaA，回流比为1.0～3.0:1，塔顶温度为83～85℃，塔釜温度101～105℃。萃取精馏塔的塔釜得到环己醇、丙三醇和极少量正己醇的混合物。
优选的，在萃取精馏过程之后还包括溶剂回收过程，溶剂回收过程在溶剂回收塔进行，所述溶剂回收塔采用真空操作，回流比为0.5～2.0:1，溶剂回收塔操作压力为5～8kPaA，塔顶温度为84～86℃，塔釜温度195～198℃。在此条件下塔顶可得到质量浓度99.5％以上的环己醇产品。溶剂回收塔塔釜得到萃取剂丙三醇返回萃取精馏塔循环利用。
本发明还提供一种用于如上所述的方法的分离装置，包括通过两路管路连通的萃取精馏塔以及溶剂回收塔，一管路上设有萃取精馏塔釜泵，该管路一端连接萃取精馏塔底端，另一端连接溶剂回收塔的中间位置；
另一管路上设有溶剂回收塔釜泵，该管路一端连接溶剂回收塔的底端，另一端连接萃取精馏塔的上部。
优选的，所述萃取精馏塔的理论塔板数≥30，溶剂回收塔的理论塔板数≥15；萃取精馏塔的理论塔板数的具体数量需经济分析；这里仅给出最少的数量。
所述萃取精馏塔中，萃取剂在从上往下数的第3～6块理论板加入塔内，原料液在从上往下数的第10～14块理论板加入塔内。
优选的，所述萃取精馏塔与萃取精馏塔冷凝器通过两支管道连通，其中一支从萃取精馏塔顶端到萃取精馏塔冷凝器；另一支从萃取精馏塔冷凝器到萃取精馏塔的上部，且该管路上设有萃取精馏塔回流罐以及萃取精馏塔回流泵；且在萃取精馏塔回流泵到萃取精馏塔的管路上设有正己醇排出管；优选的，所述萃取精馏塔冷凝器与萃取精馏塔尾冷器通过管路连通，萃取精馏塔尾冷器后端设有萃取精馏塔真空泵，且萃取精馏塔尾冷器与从萃取精馏塔冷凝器到萃取精馏塔回流罐的管路连通；所述萃取精馏塔上连接有萃取精馏塔再沸器。
优选的，所述溶剂回收塔与溶剂回收塔冷凝器通过两支管道连通，其中一支从溶剂回收塔顶端到溶剂回收塔冷凝器；另一支从溶剂回收塔冷凝器到溶剂回收塔的上部，且该管路上设有溶剂回收塔回流罐以及溶剂回收塔回流泵；且在溶剂回收塔回流泵到溶剂回收塔的管路上设有环己醇排出管；优选的，所述溶剂回收塔冷凝器与溶剂回收塔尾冷器通过管路连通，萃溶剂回收塔尾冷器后端设有溶剂回收塔真空泵，且溶剂回收塔尾冷器与从溶剂回收塔冷凝器到溶剂回收塔回流罐的管路连通；所述溶剂回收塔上连接有溶剂回收塔再沸器。
本发明还提供一种如上所述的分离装置在萃取精馏分离环己醇和正丁醇中的应用。
本发明同时提供一种利用如上所述的分离装置进行萃取精馏分离环己醇和正丁醇的工艺方法，含有环己醇和正己醇混合物，送入萃取精馏塔中部，萃取剂丙三醇由萃取精馏塔的上部加入，萃取精馏塔的操作压力为5～8kPaA，萃取精馏塔再沸器采用蒸汽加热，萃取精馏塔的塔顶气相经萃取精馏塔冷凝器和萃取精馏塔尾冷器冷凝后，进入萃取精馏塔回流罐，凝液经萃取精馏塔回流泵部分回流至萃取精馏塔，其余部分作为正己醇产品采出；
萃取精馏塔塔釜的环己醇和萃取剂混合物经萃取精馏塔釜泵送至溶剂回收塔继续分离；溶剂回收塔的操作压力为5～8kPaA，溶剂回收塔再沸器采用蒸汽加热，溶剂回收塔的塔顶气相经溶剂回收塔冷凝器和溶剂回收塔尾冷器冷凝后，进入溶剂回收塔回流罐，凝液经回流泵溶剂回收塔回流泵部分回流至溶剂回收塔，其余部分作为环己醇产品采出；塔釜得到萃取剂丙三醇返回萃取精馏塔循环利用。
相对于现有技术，本发明所述的一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法及装置，具有以下优势：
1)本发明的利用萃取精馏分离环己醇和正己醇，可直接得到满足纯度要求的环己醇和正己醇产品，工艺简单，不仅回收了废油中的环己醇和正己醇，不仅可以提高环己醇的有效利用率，同时减少废油排放量，减少了对环境的污染，可用于工业生产中。
2)本发明选用合适的萃取剂，改变组分的相对挥发度，使其远大于1；并且在选用适合的萃取精馏塔的条件以及溶剂回收塔的条件，得到的正己醇以及环己醇的纯度均可达到99％以上。
3)本发明使用的萃取剂，可以循环利用，减少资源的浪费以及废弃物的排放。
附图说明
图1为本发明实施例所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的工艺流程图；
1、萃取精馏塔；2、溶剂回收塔；3、萃取精馏塔再沸器；4、萃取精馏塔冷凝器；5、萃取精馏塔尾冷器；6、溶剂回收塔再沸器；7、溶剂回收塔冷凝器；8、溶剂回收塔尾冷器；9、萃取精馏塔回流罐；10、溶剂回收塔回流罐；11、萃取精馏塔回流泵；12、萃取精馏塔釜泵；13、溶剂回收塔回流泵；14、溶剂回收塔釜泵；15、萃取精馏塔真空泵；16、溶剂回收塔真空泵。
具体实施方式
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的试验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下面结合实施例来详细说明本发明。
如图1所示，一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的分离装置，包括通过两路管路连通的萃取精馏塔1以及溶剂回收塔2，一管路上设有萃取精馏塔釜泵12，该管路一端连接萃取精馏塔1底端，另一端连接溶剂回收塔2的中间位置；
另一管路上设有溶剂回收塔釜泵14，该管路一端连接溶剂回收塔2的底端，另一端连接萃取精馏塔1的上部。
所述萃取精馏塔1与萃取精馏塔冷凝器4通过两支管道连通，其中一支从萃取精馏塔1顶端到萃取精馏塔冷凝器4；另一支从萃取精馏塔冷凝器4到萃取精馏塔1的上部，且该管路上设有萃取精馏塔回流罐9以及萃取精馏塔回流泵11；且在萃取精馏塔回流泵11到萃取精馏塔1的管路上设有正己醇排出管；所述萃取精馏塔冷凝器4与萃取精馏塔尾冷器5通过管路连通，萃取精馏塔尾冷器5后端设有萃取精馏塔真空泵15，且萃取精馏塔尾冷器5与从萃取精馏塔冷凝器4到萃取精馏塔回流罐9的管路连通；所述萃取精馏塔1上连接有萃取精馏塔再沸器3。
所述溶剂回收塔2与溶剂回收塔冷凝器7通过两支管道连通，其中一支从溶剂回收塔2顶端到溶剂回收塔冷凝器7；另一支从溶剂回收塔冷凝器7到溶剂回收塔2的上部，且该管路上设有溶剂回收塔回流罐10以及溶剂回收塔回流泵13；且在溶剂回收塔回流泵13到溶剂回收塔2的管路上设有环己醇排出管；所述溶剂回收塔冷凝器7与溶剂回收塔尾冷器8通过管路连通，萃溶剂回收塔尾冷器8后端设有溶剂回收塔真空泵16，且溶剂回收塔尾冷器8与从溶剂回收塔冷凝器7到溶剂回收塔回流罐10的管路连通；所述溶剂回收塔2上连接有溶剂回收塔再沸器6。
实施例1：
萃取精馏分离环己醇和正己醇的工艺流程，如图1所示。萃取精馏塔1具有35块理论塔板。以丙三醇作为萃取剂，从第4块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为5000kg/hr，环己醇和正己醇由塔中部第12块板加入，总流量为5000kg/hr，其中环己醇的质量分数为88wt％。萃取精馏塔操作压力为5kPaA，塔顶回流比为2.0，塔顶温度为83.1℃，塔釜温度为101.3℃，塔顶得到质量分数99.6wt％的正己醇产品。
塔釜的环己醇和丙三醇混合物送入溶剂回收塔2，塔顶操作压力为5kPaA，塔顶回流比为1.0，塔顶温度为84.9℃，塔釜温度为196.2℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的环己醇产品。塔釜萃取剂丙三醇返回萃取精馏塔1循环利用。
实施例2：
萃取精馏分离环己醇和正己醇的工艺流程，如图1所示。萃取精馏塔,1具有35块理论塔板。以丙三醇作为萃取剂，从第4块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为7000kg/hr，环己醇和正己醇由塔中部第12块板加入，总流量为5000kg/hr，其中环己醇的质量分数为85wt％。萃取精馏塔操作压力为5kPaA，塔顶回流比为1.0，塔顶温度为83.1℃，塔釜温度为105.6℃，塔顶得到质量分数99.8wt％的正己醇产品。
塔釜的环己醇和丙三醇混合物送入溶剂回收塔2，塔顶操作压力为5kPaA，塔顶回流比为1.0，塔顶温度为84.9℃，塔釜温度为196.2℃，塔顶得到质量分数99.9wt％的环己醇产品。塔釜萃取剂丙三醇返回萃取精馏塔循环利用。
实施例3：
萃取精馏分离环己醇和正己醇的工艺流程，如图1所示。萃取精馏塔1具有35块理论塔板。以丙三醇作为萃取剂，从第4块理论板(塔板数从上往下)加入，加入量为5000kg/hr，环己醇和正己醇由塔中部第12块板加入，总流量为5000kg/hr，其中环己醇的质量分数为82wt％。萃取精馏塔操作压力为5kPaA，塔顶回流比为1.0，塔顶温度为83.1℃，塔釜温度为101.1℃，塔顶得到质量分数99.1wt％的正己醇产品。
塔釜的环己醇和丙三醇混合物送入溶剂回收塔2，塔顶操作压力为5kPaA，塔顶回流比为1.0，塔顶温度为84.9℃，塔釜温度为196.2℃，塔顶得到质量分数99.8wt％的环己醇产品。塔釜萃取剂丙三醇返回萃取精馏塔循环利用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：采用丙三醇作为萃取剂，进行萃取精馏；其中萃取剂与原料液按质量流量比 1:4~5:1进行混合；包括萃取精馏过程，萃取精馏过程在萃取精馏塔内进行，萃取精馏塔采用真空操作，精馏塔操作压力为5~8kPaA，回流比为1.0~3.0:1，塔顶温度为83~85℃，塔釜温度101~105℃；在萃取精馏过程之后还包括溶剂回收过程，溶剂回收过程在溶剂回收塔进行，所述溶剂回收塔采用真空操作，回流比为0.5~2.0:1，溶剂回收塔操作压力为5~8kPaA，塔顶温度为84~86℃，塔釜温度195~198℃。
2.根据权利要求1所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：萃取剂与原料液按质量流量比 1~3:1进行混合。
3.根据权利要求1所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：使用的分离装置，包括通过两路管路连通的萃取精馏塔（1）以及溶剂回收塔（2），一管路上设有萃取精馏塔釜泵（12），该管路一端连接萃取精馏塔（1）底端，另一端连接溶剂回收塔（2）的中间位置；
另一管路上设有溶剂回收塔釜泵（14），该管路一端连接溶剂回收塔（2）的底端，另一端连接萃取精馏塔（1）的上部；
所述萃取精馏塔（1）的理论塔板数≥30，溶剂回收塔（2）的理论塔板数≥15；溶剂回收塔中部进料；
所述萃取精馏塔（1）中，萃取剂在从上往下数的第3~6块理论板加入塔内，原料液在从上往下数的第10~14块理论板加入塔内。
4.根据权利要求3所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔（1）与萃取精馏塔冷凝器（4）通过两支管道连通，其中一支从萃取精馏塔（1）顶端到萃取精馏塔冷凝器（4）；另一支从萃取精馏塔冷凝器（4）到萃取精馏塔（1）的上部，且该管路上设有萃取精馏塔回流罐（9）以及萃取精馏塔回流泵（11）；且在萃取精馏塔回流泵（11）到萃取精馏塔（1）的管路上设有正己醇排出管。
5.根据权利要求4所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：所述萃取精馏塔冷凝器（4）与萃取精馏塔尾冷器（5）通过管路连通，萃取精馏塔尾冷器（5）后端设有萃取精馏塔真空泵（15），且萃取精馏塔尾冷器（5）与从萃取精馏塔冷凝器（4）到萃取精馏塔回流罐（9）的管路连通；所述萃取精馏塔（1）上连接有萃取精馏塔再沸器（3）。
6.根据权利要求3所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：所述溶剂回收塔（2）与溶剂回收塔冷凝器（7）通过两支管道连通，其中一支从溶剂回收塔（2）顶端到溶剂回收塔冷凝器（7）；另一支从溶剂回收塔冷凝器（7）到溶剂回收塔（2）的上部，且该管路上设有溶剂回收塔回流罐（10）以及溶剂回收塔回流泵（13）；且在溶剂回收塔回流泵（13）到溶剂回收塔（2）的管路上设有环己醇排出管。
7.根据权利要求6所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：所述溶剂回收塔冷凝器（7）与溶剂回收塔尾冷器（8）通过管路连通，溶剂回收塔尾冷器（8）后端设有溶剂回收塔真空泵（16），且溶剂回收塔尾冷器（8）与从溶剂回收塔冷凝器（7）到溶剂回收塔回流罐（10）的管路连通；所述溶剂回收塔（2）上连接有溶剂回收塔再沸器（6）。
8.根据权利要求3~7任一项所述的萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法，其特征在于：含有环己醇和正己醇混合物，送入萃取精馏塔（1），萃取剂丙三醇加入萃取精馏塔（1），萃取精馏塔（1）的操作压力为5~8kPaA，回流比为1.0~3.0:1，塔顶温度为83~85℃，塔釜温度101~105℃；萃取精馏塔再沸器（3）采用蒸汽加热，萃取精馏塔（1）的塔顶气相经萃取精馏塔冷凝器（4）和萃取精馏塔尾冷器（5）冷凝后，进入萃取精馏塔回流罐（9），凝液经萃取精馏塔回流泵（11）部分回流至萃取精馏塔（1），其余部分作为正己醇产品采出；
萃取精馏塔（1）塔釜的环己醇和萃取剂混合物经萃取精馏塔釜泵（12）送至溶剂回收塔（2）继续分离；溶剂回收塔（2）的操作压力为5~8kPaA，回流比为0.5~2.0:1，塔顶温度为84~86℃，塔釜温度195~198℃；溶剂回收塔再沸器（6）采用蒸汽加热，溶剂回收塔（2）的塔顶气相经溶剂回收塔冷凝器（7）和溶剂回收塔尾冷器（8）冷凝后，进入溶剂回收塔回流罐（10），凝液经溶剂回收塔回流泵（13）部分回流至溶剂回收塔（2），其余部分作为环己醇产品采出；塔釜得到萃取剂丙三醇返回萃取精馏塔（1）循环利用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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