CN102531834A - 一种1,4-丁二醇生产过程中的废液回收系统及工艺 - Google Patents

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白芳
李晓峰
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Abstract

本发明公开了一种1，4-丁二醇生产过程中废液的回收工艺，由刮膜蒸发和高精密精馏的耦合分离工艺来处理其废液，经处理后的1，4-丁二醇废液可得到甲醇、丁醇、1，4-丁二醇和丁炔二醇等产品，不仅降低了废液处理的环保压力，而且为企业增加可观的经济效益。本工艺具有流程合理、回收率高和能耗低等特点，符合当前节能减排的要求。

Description

一种1,4-丁二醇生产过程中的废液回收系统及工艺
技术领域
本发明属于化工分离过程的工艺方法，进一步地说是涉及一种1，4-丁二醇生产中的废液回收系统及工艺。 
背景技术
1，4-丁二醇(简称BDO)，是一种重要的有机化工产品，主要用于生产四氢呋喃、γ-丁内酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯等。目前我国总产量约30万吨，而国内当前市场年需求量在45万吨左右，显然仍需要大量进口，预计未来几年我国BDO的需求年均增长率在15％左右，2011年底BDO需求量将达到50万吨以上。 
炔醛法是目前1，4-丁二醇生产的主要生产工艺，其工艺以乙炔和甲醛为原料经合成和加氢两步骤，第一步由乙炔和甲醛生成丁炔二醇，第二步在高压下丁炔二醇加氢生成1，4-丁二醇，此工艺路线反应温度均匀、质量稳定，但通过产品精制后会产生约2％左右的残液，主要含有轻组分(甲醛、乙炔等)、杂醇组分(甲醇、丁醇、丁炔二醇和1，4-丁二醇等)和少量焦油状重组分，有刺激性气味，目前各生产企业均将此残液作为廉价的溶剂进行销售或焚烧处理，显然这种方法造成资源的浪费。经分析可知，此残液里含有的甲醇、丁醇、丁炔二醇和1，4-丁二醇均是重要化工原料，附加值相对较高，若将其回收利用，不仅可提高1，4-丁二醇装置的收率，增加企业的经济效益，而且可以降低企业的环保压力。经查阅文献和专利可知，尚未见相关处理炔醛法生产1，4-丁二醇过程中废液的报道。 
针对当前企业节能减排的要求，为增强炔醛法生产1，4-丁二醇工艺中化工废液的资源化利用，本发明提出了一种由刮膜蒸发和高精密精馏组成的耦合分离工艺来处理此残液。 
发明内容
本发明的目的是提供一种由刮膜蒸发和高精密精馏组成的耦合分离工艺来处理1，4-丁二醇生产过程中的废液，首先在刮膜蒸发器中将1，4-丁二醇残液中的重组分脱除，然后在精馏塔中对轻组分进行分离提纯，依次可得到高纯度的甲醇、丁醇、丁炔二醇和1，4-丁二醇等产品，从而提高其残液的资源综合利用。 
本发明的1，4-丁二醇残液回收处理工艺，具体技术方案如下： 
1，4-丁二醇残液原料首先进入刮膜蒸发器，在减压下操作，大部分组分以气相形式从顶部排出进入后冷器，然后进入汽液分离罐，其含有的少量不凝气轻组分如乙炔和甲醛从汽液分离罐顶部排出系统，同时汽液分离罐作为脱重塔的进料缓冲罐，底部排出的液相物料进入脱重塔，脱重塔塔釜脱除在刮膜蒸发器中未被脱除的重组分，塔顶气相冷凝液进入甲醇精制塔，在甲醇精制塔顶得到甲醇产品，塔釜料液进入丁醇精制塔，在丁醇精制塔顶得到丁醇产品，塔釜料液进入1，4-丁二醇精制塔，塔顶精制得到1，4-丁二醇产品，塔釜料液为丁炔二醇产品。 
所述刮膜蒸发器的操作压力优选为10～15kPa，操作温度优选为160～180℃，转速优选为250～400转/分。所述的后冷器是将刮膜蒸发器中顶部排出的气相冷却到40℃后进入所述的汽液分离罐。 
所述脱重塔的理论板数优选为15～20块，操作压力优选为30～40kPa，塔顶温度优选为160～175℃，塔釜温度优选为235℃～250℃。 
所述甲醇精制塔的理论板数优选为20～30块，操作压力优选为75～80kPa，塔顶温度优选为50～65℃，塔釜温度优选为135～150℃。 
所述丁醇精制塔的理论板数优选40～50块，操作压力优选为10～15kPa，塔顶温度优选为70～80℃，塔釜温度优选为190～200℃。 
所述1，4-丁二醇精制塔的理论板数优选40～50块，操作压力优选为5～10kPa，塔顶温度优选为150～160℃，塔釜温度优选为170～180℃。 
所述不凝气轻组分为在减压或真空条件下不能冷凝的气体，例如为乙炔、甲醛等低沸点化合物。 
附图说明
图1为本发明所述的1，4-丁二醇生产过程中废液回收工艺的流程示意图。 
1、刮膜蒸发器；2、后冷器；3、汽液分离罐；4、脱重塔；5、甲醇精制塔；6、丁醇精制塔；7、1，4-丁二醇精制塔。 
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不局限于实施例。 
实施例1 
1，4-丁二醇残液原料首先进入刮膜蒸发器1，刮膜蒸发器的操作压力为10kPa，操作温度为160℃，转速为250转/分，重组分杂质从底部脱除排出系统，顶部的气相组分经后冷器2冷却到40℃进入汽液分离罐3，乙炔、甲醛等不凝气轻组分从汽液分离罐中顶部排出，底部排出的液相组分进入脱重塔4，脱重塔的理论板数为15块，操作压力为30kPa，塔顶温度为160℃，塔釜温度为235℃，塔釜脱除排出在刮膜蒸发器中未被脱除的重组分，塔顶气相冷凝液进入甲醇精制塔5。甲醇精制塔的理论板数为20块，操作压力为75kPa，塔顶温度为50℃，塔釜温度为135℃，在甲醇精制塔顶可得到99.3％的甲醇产品，塔釜液相进入丁醇精制塔6。丁醇精制塔的理论板数为40块，操作压力为10kPa，塔顶温度为70℃，塔釜温度为190℃，塔顶可得到99.5％的丁醇产品，塔釜液相进入1，4-丁 二醇精制塔7。1，4-丁二醇精制塔的理论板数为40块，操作压力为5kPa，塔顶温度为150℃，塔釜温度为170℃，塔顶可得到99.6％的1，4-丁二醇产品，塔釜液相为99.8％的丁炔二醇产品。 
实施例2 
1，4-丁二醇残液原料首先进入刮膜蒸发器1，刮膜蒸发器的操作压力为12kPa，操作温度为170℃，转速为300转/分，重组分杂质从底部脱除排出系统，顶部的气相组分经后冷器2冷却到40℃进入汽液分离罐3，乙炔、甲醛等不凝气轻组分从汽液分离罐中顶部排出，底部排出的液相组分进入脱重塔4，脱重塔的理论板数为15块，操作压力为35kPa，塔顶温度为170℃，塔釜温度为240℃，塔釜脱除排出在刮膜蒸发器中未被脱除的重组分，塔顶气相冷凝液进入甲醇精制塔5。甲醇精制塔的理论板数为25块，操作压力为78kPa，塔顶温度为60℃，塔釜温度为140℃，在甲醇精制塔顶可得到99.4％的甲醇产品，塔釜液相进入丁醇精制塔6。丁醇精制塔的理论板数为45块，操作压力为12kPa，塔顶温度为78℃，塔釜温度为195℃，塔顶可得到99.7％的丁醇产品，塔釜液相进入1，4-丁二醇精制塔7。1，4-丁二醇精制塔的理论板数为45块，操作压力为8kPa，塔顶温度为155℃，塔釜温度为175℃，塔顶可得到99.6％的1，4-丁二醇产品，塔釜液相为99.7％的丁炔二醇产品。 
实施例3 
1，4-丁二醇残液原料首先进入刮膜蒸发器1，刮膜蒸发器的操作压力为15kPa，操作温度为180℃，转速为400转/分，重组分杂质从底部脱除排出系统，顶部的气相组分经后冷器2冷却到40℃进入汽液分离罐3，乙炔、甲醛等不凝气 轻组分从汽液分离罐中顶部排出，底部排出的液相组分进入脱重塔4，脱重塔的理论板数为20块，操作压力为40kPa，塔顶温度为175℃，塔釜温度为250℃，塔釜脱除排出在刮膜蒸发器中未被脱除的重组分，塔顶气相冷凝液进入甲醇精制塔5。甲醇精制塔的理论板数为30块，操作压力为80kPa，塔顶温度为65℃，塔釜温度为150℃，在甲醇精制塔顶可得到99.6％的甲醇产品，塔釜液相进入丁醇精制塔6。丁醇精制塔的理论板数为50块，操作压力为15kPa，塔顶温度为80℃，塔釜温度为200℃，塔顶可得到99.5％的丁醇产品，塔釜液相进入1，4-丁二醇精制塔7。1，4-丁二醇精制塔的理论板数为50块，操作压力为10kPa，塔顶温度为160℃，塔釜温度为180℃，塔顶可得到99.8％的1，4-丁二醇产品，塔釜液相为99.8％的丁炔二醇产品。 
本发明提出的一种1，4-丁二醇生产过程中废液的回收工艺，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和制备方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。 

Claims (7)

1.一种4-丁二醇生产过程中的废液回收系统，由刮膜蒸发器、后冷器、汽液分离罐、脱重塔、甲醇精制塔、丁醇精制塔和1，4-丁二醇精制塔等组成。
2.一种利用权利要求1所述系统的1，4-丁二醇生产过程中的废液回收工艺，其特征在于，原料首先进入刮膜蒸发器，在减压下操作，大部分轻组分从刮膜蒸发器中顶部排出进入后冷器，少量轻组分如乙炔和甲醛从汽液分离罐顶部排出系统，汽液分离罐同时作为脱重塔的进料缓冲罐，其液相物料进入脱重塔，脱重塔塔釜脱除在刮膜蒸发器中未被脱除的部分重组分，塔顶气相冷凝液进入甲醇精制塔，在甲醇精制塔顶得到甲醇产品，塔釜液进入丁醇精制塔，在丁醇精制塔顶精制得到丁醇产品，塔釜液进入1，4-丁二醇精制塔，在塔顶精制得到1，4-丁二醇产品，在塔釜精制得到丁炔二醇产品。
3.如权利要求2所述的工艺，其中刮膜蒸发器中的操作压力为10～15kPa，操作温度优选为160～180℃，转速为250～400转/分。
4.如权利要求2所述的工艺，所述的脱重塔的理论板数为15～20块，操作压力为30～40kPa，塔顶温度优选为160～175℃，塔釜温度为235℃～250℃。
5.如权利要求2所述的工艺，所述甲醇精制塔的理论板数优选为20～30块，操作压力为75～80kPa，塔顶温度优选为50～65℃，塔釜温度优选为135～150℃。
6.如权利要求2所述的工艺，所述丁醇精制塔的理论板数优选40～50块，操作压力优选为10～15kPa，塔顶温度优选为70～80℃，塔釜温度优选为190～200℃。
7.如权利要求2所述的工艺，所述1，4-丁二醇精制塔的理论板数优选40～50块，操作压力优选为5～10kPa，塔顶温度优选为150～160℃，塔釜温度优选为170～180℃。
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