CN105218307A - 丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法 - Google Patents

丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法 Download PDF

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夏文炯
樊振寿
赵玉龙
陈远鹏
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Abstract

本发明提供一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，包括如下步骤：1)将脱轻塔产生的轻组分和精馏塔产生的轻组分，加压后，经进料计量泵输送至氢油混合器；2)送入进料换热器加热，加热后依次进入一、二级加氢反应釜进行加氢反应，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相；3)步骤2)所得油相去低压分离器进行二次气油分离；4)步骤2)所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。所述回收分离方法将C4和C8的醛类化合物经加氢后转化为醇类化合物，大大提高了轻组分残液内醛类物质的回收处理效率，提升丁辛醇产品质量，提高丁辛醇产品收率。

Description

丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法
技术领域
本发明属于精细化工产品原料生产领域，具体地涉及一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法。
背景技术
丁醇(butylalcohol)和辛醇(2-ethylhexanol)由于可以在同一套装置中用羟基合成的方法生产，故习惯成为丁辛醇。丁辛醇均为无色透明、易燃的油状液体，具有特殊的气味，能与水及多种化合物形成共沸物，均有中等毒性，是合成精细化工产品的重要原料，主要用于生产增塑剂、溶剂、脱水剂、消泡剂等等。
丁辛醇装置反应器的蒸发器、分相器、脱氢塔、脱重塔及精馏塔中均有少量的排出物，这些排出物的混合液被称之为丁辛醇残液，这些丁辛醇残液相当于丁辛醇产品质量的10～15％，且其中除包含有丁辛醇外，还含有大量有价值的成分，例如脱轻塔产生的轻组分和精馏塔排出的轻组分，这些轻组分的混合物被称之为轻组分残液，其中除含有丁醇外，还含有醛类物质，其存在会严重影响丁辛醇产品中丁醇的纯度和含量，进而影响产品的销售，因此，对丁辛醇生产过程中轻组分残液内醛类物质的回收分离，已成为各丁辛醇生产厂家及各大学者研究的重中之重。
对此，目前国内存在如下相关解决方案：
中国专利公开号：104447194A，公开了一种丁辛醇残液处理的方法，用以处理丁辛醇生产过程中产生的残液。其首先将丁辛醇残液打入C4精馏塔中，从塔顶分离出C4组分。然后将塔底重组分打入到C8精馏塔中，从塔顶采出C8组分，而塔底重组分打入裂化反应器中，进行催化裂化。反应后得到的裂化产物打入气液分离器中，由分离器底分离出未能裂解的C8+组分，将分离器顶产物打回C4精馏塔中进行分离处理。该公开专利首先分离出丁辛醇残液中的轻组分，然后将重组分进行裂化处理，再分离。然而，其所提供的处理方法概括过为广泛，仅仅是粗略的将丁辛醇残液内的轻组分、重组分加以分离，但并未给出针对丁辛醇残液内具体组分的处理方法，众所周知，丁辛醇残液内含有C4-16的各种醇、醛、烯醛、缩醛、酸、酯等化合物及少量水，多达数十种组分，然而该公开专利仅仅将其分成轻组分和重组分进行分别处理，这相当于没有处理，依然难以从丁辛醇残液中回收丁辛醇，导致其回收率低。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，所述回收分离方法将C4和C8的醛类化合物经加氢后转化为醇类化合物，大大提高了轻组分残液内醛类物质的回收处理效率，提升丁辛醇产品质量，提高丁辛醇产品收率。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，包括如下步骤：
1)将脱轻塔产生的轻组分和精馏塔产生的轻组分，加压后，经进料计量泵输送至氢油混合器，与所述氢油混合器内的氢气混合；
2)混合后送入进料换热器加热，加热后依次进入内部分别装填有催化剂和填料剂的一、二级加氢反应釜进行加氢反应，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相；
3)步骤2)所得油相去低压分离器进行二次气油分离，分离出的废气去燃气炉，油相去成品中间罐后进入丁醇产品罐中回收丁醇；
4)步骤2)所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。
进一步，所述脱轻塔内产生的轻组分包括丁醇，正丁醛，异丁醛。
另，所述精馏塔产生的轻组分包括正丁醇，正丁醛。
另有，步骤1)中加压至9～11MPa。
再，步骤2)中进料换热器加热至260～265℃。
再有，步骤2)中所述一、二级加氢反应釜内操作压力≤11MPa，温度为268～275℃。
且，步骤2)中所述一、二级加氢反应釜内的催化剂均为铁钼加氢催化剂，填料剂均为瓷球。
本发明的有益效果在于：
针对性强，只针对丁辛醇生产过程中产生的轻组分残液内的将C4和C8的醛类化合物的加氢回收处理，进而提高丁辛醇产品中丁醇的收率和含量；
对于脱氢塔和精馏塔产生的丁辛醇轻组分残液，采用间歇连续精馏塔依次分馏成过渡组份、正丁醇和正辛醇以及2-丙基庚醇，其中C4、C8馏分再分别进入加氢反应器，在一、二级加氢反应釜中，丁醛加氢基本转化成混合丁醇，混合辛醇不再分馏，直接作为产品，提高了产品的附加值。一、二级加氢反应釜的操作压力为最高11MPa(G)，温度为260℃，内填装催化剂和填料剂，反应机理就是将C4和C8的醛类化合物经加氢后转化为醇类化合物，大大提高了此残液的附加值；
原来丁辛醇产品中丁醇质量含量在85％左右，而通过本发明所提供的回收分离方法处理后丁辛醇产品中丁醇的质量含量达到95％以上。
原来丁辛醇产品中丁醇收率为80％左右，而通过本发明所提供的回收分离方法处理后丁辛醇收率可达到95～97％。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据厂家的条件作进一步调整，未说明的实施条件通常为常规实验条件。
实施例1
将脱轻塔产生的轻组分(主要含有丁醇、正丁醛、异丁醛)和精馏塔产生的轻组分(正丁醇、正丁醛)，加压至10MPa后，经进料计量泵输送至氢油混合器，与所述氢油混合器内的氢气混合；混合后送入进料换热器加热至265℃，加热后依次进入内部分别装填有铁钼加氢催化剂和瓷球填料剂的一、二级加氢反应釜，一、二级加氢反应釜内操作压力为11MPa，温度为270℃，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相，油相去低压分离器进行二次气油分离，分离出的废气去燃气炉，低压分离所得油相去成品中间罐后进入丁醇产品罐中回收丁醇；所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。
实施例2
将脱轻塔产生的轻组分(主要含有丁醇、正丁醛、异丁醛)和精馏塔产生的轻组分(正丁醇、正丁醛)，加压至11MPa后，经进料计量泵输送至氢油混合器，与所述氢油混合器内的氢气混合；混合后送入进料换热器加热至260℃，加热后依次进入内部分别装填有铁钼加氢催化剂和瓷球填料剂的一、二级加氢反应釜，一、二级加氢反应釜内操作压力为11MPa，温度为275℃，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相，油相去低压分离器进行二次气油分离，分离出的废气去燃气炉，低压分离所得油相去成品中间罐后进入丁醇产品罐中回收丁醇；所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。
实施例3
将脱轻塔产生的轻组分(主要含有丁醇、正丁醛、异丁醛)和精馏塔产生的轻组分(正丁醇、正丁醛)，加压至11MPa后，经进料计量泵输送至氢油混合器，与所述氢油混合器内的氢气混合；混合后送入进料换热器加热至261℃，加热后依次进入内部分别装填有铁钼加氢催化剂和瓷球填料剂的一、二级加氢反应釜，一、二级加氢反应釜内操作压力为11MPa，温度为268℃，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相，油相去低压分离器进行二次气油分离，分离出的废气去燃气炉，低压分离所得油相去成品中间罐后进入丁醇产品罐中回收丁醇；所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。
实施例4
将脱轻塔产生的轻组分(主要含有丁醇、正丁醛、异丁醛)和精馏塔产生的轻组分(正丁醇、正丁醛)，加压至10MPa后，经进料计量泵输送至氢油混合器，与所述氢油混合器内的氢气混合；混合后送入进料换热器加热至264℃，加热后依次进入内部分别装填有铁钼加氢催化剂和瓷球填料剂的一、二级加氢反应釜，一、二级加氢反应釜内操作压力为11MPa，温度为270℃，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相，油相去低压分离器进行二次气油分离，分离出的废气去燃气炉，低压分离所得油相去成品中间罐后进入丁醇产品罐中回收丁醇；所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。
实施例5
将脱轻塔产生的轻组分(主要含有丁醇、正丁醛、异丁醛)和精馏塔产生的轻组分(正丁醇、正丁醛)，加压至9MPa后，经进料计量泵输送至氢油混合器，与所述氢油混合器内的氢气混合；混合后送入进料换热器加热至265℃，加热后依次进入内部分别装填有铁钼加氢催化剂和瓷球填料剂的一、二级加氢反应釜，一、二级加氢反应釜内操作压力为11MPa，温度为272℃，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相，油相去低压分离器进行二次气油分离，分离出的废气去燃气炉，低压分离所得油相去成品中间罐后进入丁醇产品罐中回收丁醇；所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。
采用本发明各实施例中丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法后丁辛醇产品中丁醇的收率及丁醇质量含量与现有丁辛醇残液处理方法的对比如表1所示。
表1
丁醇收率(％) 丁醇质量含量(wt％)
实施例1 96.8 95.6
实施例2 95.2 96.1
实施例3 96.7 96.4
实施例4 96.9 97.2
实施例5 95.3 96.8
对比例 80.1 85
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (7)

1.一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将脱轻塔产生的轻组分和精馏塔产生的轻组分，加压后，经进料计量泵输送至氢油混合器，与所述氢油混合器内的氢气混合；
2)混合后送入进料换热器加热，加热后依次进入内部分别装填有催化剂和填料剂的一、二级加氢反应釜进行加氢反应，然后进入高压分离器进行氢油分离，得油相和气相；
3)步骤2)所得油相去低压分离器进行二次气油分离，分离出的废气去燃气炉，油相去成品中间罐后进入丁醇产品罐中回收丁醇；
4)步骤2)所得气相去循环氢冷却器冷却，气相中的冷凝液去气液分离罐，氢气去循环氢缓冲罐留待压缩循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，其特征在于，所述脱轻塔内产生的轻组分包括丁醇，正丁醛，异丁醛。
3.根据权利要求1所述的一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，其特征在于，所述精馏塔产生的轻组分包括正丁醇，正丁醛。
4.根据权利要求1所述的一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，其特征在于，步骤1)中加压至9~11MPa。
5.根据权利要求1所述的一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，其特征在于，步骤2)中进料换热器加热至260~265℃。
6.根据权利要求1所述的一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，其特征在于，步骤2)中所述一、二级加氢反应釜内操作压力≤11MPa，温度为268~275℃。
7.根据权利要求1所述的一种丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法，其特征在于，步骤2)中所述一、二级加氢反应釜内的催化剂均为铁钼加氢催化剂，填料剂均为瓷球。
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