CN104841149B - 利用隔板催化精馏塔制备高纯度甲基叔丁基醚的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用隔板催化精馏塔制备高纯度甲基叔丁基醚的装置及方法。装置包括隔板催化精馏塔，冷凝器和再沸器；其特征是隔板催化精馏塔中，隔板为长方形钢板，通过与精馏主塔内壁连接将精馏塔分为公共精馏段、催化精馏段、采出段和公共提馏段；隔板位于提馏段，隔板高度占整个主塔总填料高度的20％‐50％；采出段上端利用钢板将隔板与主塔内壁焊接进行封闭；下端位置位于公共提馏段。本发明将催化精馏技术与隔板塔技术耦合，将MTBE合成的催化反应、精馏分离、脱硫过程集中于一塔操作。异丁烯的转化率达到99％，MTBE纯度与含硫量都达到标准，提高总转化率，并且对MTBE进行脱硫处理，使其含硫量符合国家节能环保标准。
Description
技术领域
本发明涉及石油化工领域，利用隔板催化精馏塔制备高纯度MTBE(甲基叔丁基醚)的装置及方法。
背景技术
MTBE是一种高辛烷值的无铅汽油添加剂，也是制取异丁烯的重要原料。与其他化合物相比，MTBE作为汽油添加剂，能够有效改善汽油稳定性。随着我国经济的发展，对汽油的需求量不断增加；同时汽车尾气对环境的污染日益严重，因此我国的汽油质量标准全面升级，这增加了对MTBE的需求。
MTBE是富含异丁烯的C4混合物与甲醇进行醚化反应的产物。合成MTBE的C4原料来源于催化裂化工艺，其含硫量很高。降低MTBE产品的含硫量可以采用C4原料脱硫技术和MTBE产品脱硫技术。C4原料脱硫技术只能利用碱洗塔脱除硫化氢和硫醇硫，并且需要不断更换碱液，MTBE产品的硫含量难以达到要求，所以MTBE产品脱硫技术是降低产品含硫量的必然选择。目前工业上所采用的MTBE脱硫技术一般是在催化精馏塔后增设脱硫塔，对MTBE进行脱硫处理，此方法降低了MTBE收益率，并且增加处理成本，使经济效益大大降低。
MTBE催化精馏工艺已经发展成熟，但不论是单纯的催化精馏工艺还是催化精馏组合工艺，仍存在能量利用率低等问题。
发明内容
本发明提出了一种利用隔板催化精馏技术制取高纯度MTBE的装置及方法。将烯醇催化反应、精馏分离、脱硫工艺耦合于一塔内进行，对工艺流程进行高度集成，大幅降低了设备成本及能耗。基于这种思想，设计出本套MTBE隔板催化精馏装置及方法。异丁烯与甲醇首先在预反应器内进行反应，然后产物进入隔板催化精馏塔，在塔中完成反应、分离、脱硫过程，塔顶馏出物依次通过水萃取塔和甲醇回收塔，回收的甲醇通过循环继续参与反应。
本发明所涉及的醚化反应为：CH2＝C(CH3)2+CH3OH＝C(CH3)3OCH3，一般情况下，MTBE的选择性均大于99％，并生成微量的C8和C12。
本发明的技术方案如下：
利用隔板催化精馏塔制备高纯度甲基叔丁基醚的装置；包括隔板催化精馏塔，冷凝器和再沸器；其特征是隔板催化精馏塔中，隔板为长方形钢板，通过与精馏主塔内壁连接将精馏塔分为公共精馏段、催化精馏段、采出段和公共提馏段；隔板位于提馏段，隔板高度占整个主塔总填料高度的20％‐50％；采出段上端利用钢板将隔板与主塔内壁焊接进行封闭；下端位置位于公共提馏段。
所述的隔板下端位置位于公共提馏段MTBE含量最大位置。
利用隔板催化精馏塔制备高纯度甲基叔丁基醚的方法；反应物甲醇与含异丁烯的C4混合物进入预反应器，反应产物送入隔板精馏塔催化精馏段，在催化精馏段进行催化反应及产物的预分离；公共精馏段对流股进行进一步分离；塔顶采出C4馏分与甲醇的共沸物，馏出物通过水萃取塔与甲醇回收塔，回收甲醇组分重新进入循环参与反应；公共提馏段与采出段对MTBE进行精馏脱硫，采出段采出MTBE，塔底排出硫化物。
甲醇与含异丁烯的C4混合物的醇烯比为0.8‐2。
隔板精馏塔回流比为0.5—5，压力0.2‐5Mpa。
具体说明如下：
此工艺流程包括预反应器、隔板催化精馏塔、冷凝器、再沸器、水萃取塔和甲醇回收塔。所述的隔板催化精馏塔主要分为五个部分，11—公共精馏段；12—催化精馏段；13—采出段；14—公共提馏段；15隔板
所述的隔板催化精馏塔中，隔板为长方形钢板，通过与精馏主塔内壁焊接将主塔分为公共精馏段、催化精馏段、采出段和公共提馏段。隔板位于提馏段，隔板高度约占整个主塔总填料高度的20％‐50％。采出段上端利用钢板将隔板15与主塔内壁焊接进行封闭，防止返混发生；下端位置位于公共提馏段MTBE含量最大处。
所述的隔板催化精馏塔公共精馏段用于反应物与产物的分离；公共提馏段与采出段用于MTBE与硫化物的分离。由于硫化物沸点绝大多数高于MTBE的沸点，所以硫化物通过塔底排出进行处理，而MTBE通过侧线采出段采出。
所述的工艺流程为反应物甲醇与含异丁烯的C4混合物以一定比例进入预反应器，反应产物送入隔板精馏塔催化精馏段，在催化精馏段进行催化反应及产物的预分离。公共精馏段对流股进行进一步分离。塔顶采出C4馏分与甲醇的共沸物，馏出物通过水萃取塔与甲醇回收塔，回收甲醇组分重新进入循环参与反应，C4馏分送入其他工段。公共提馏段与采出段对MTBE进行精馏脱硫，采出段采出MTBE，塔底排出硫化物。
所述的水萃取塔将甲醇萃取，C4组分由管线排出进入其他工段，萃取液进入甲醇回收塔，回收的甲醇循环至预反应器，继续参与反应，水作为萃取剂重新进入水萃取塔。
本发明的效果在于：将催化精馏技术与隔板塔技术耦合，形成隔板催化精馏技术工艺，将MTBE合成的催化反应、精馏分离、脱硫过程集中于一塔操作。异丁烯的转化率达到99％，MTBE纯度与含硫量都达到标准，反应器与分离塔耦合，节省了设备投资，简化了反应流程，能够充分利用反应热，更有效推动反应向正方向进行，提高了反应物的转化率，未反应的原料循环重复利用，提高总转化率，并且对MTBE进行脱硫处理，使其含硫量符合国家节能环保标准。
附图说明
图1：一种隔板催化精馏塔制取高纯度MTBE的装置及工艺流程图
其中：1—甲醇进料管；2—C4组分进料管；3—甲醇、异丁烯、部分MTBE产品出料管；4—甲醇、异丁烯共沸物出料管；5—产品MTBE出料管；6—硫化物出料管；7—萃取液出料管；8—C4组分出料管；9—出水管；10—甲醇回收循环管；11—公共精馏段；12—催化精馏段；13—采出段；14—公共提馏段；15隔板。a—预反应塔；b—隔板催化精馏塔；c—冷凝器；d—再沸器；e—水萃取塔；f—甲醇回收塔。
具体实施方式
结合附图对本发明专利所提供的装置及工艺进一步说明：
如图1所示：此发明主要装置为：
预反应器a，隔板催化精馏塔b，隔板催化精馏塔的冷凝器c和再沸器d，水萃取塔e，甲醇回收塔f。
此发明最重要装置为隔板催化精馏塔b，主要由五部分组成，分别为公共精馏段11，催化精馏段12，采出段13，公共提馏段14以及隔板15。预反应产物由进料管3进入催化精馏段12进行催化和预分离，在公共精馏段11中进行精馏确保出料管4中不含有MTBE。采出段13与公共提馏段14对MTBE进行脱硫处理，使得产品出料管5中的MTBE符合国家标准。
此发明主要装置排布为：
甲醇进料管1与C4组分进料管2连接预反应器a，出料管3连接隔板催化精馏塔b，隔板催化精馏塔b的MTBE出料管5送入储罐，硫化物出料管6送入其他工段，沸物出料管4连接水萃取塔e，水萃取塔e的出料管8连接其他工段，萃取液出料管7连接甲醇回收塔f，甲醇回收塔f的出水管9连接水萃取塔e，甲醇回收循环管10连接甲醇进料管1
此发明主要工艺流程为：
原料由甲醇进料管1与C4组分进料管2进入预反应器a进行预反应，由出料管3进入隔板催化精馏塔b进行MTBE的催化生成、分离以及脱硫工序，采出段采出高纯度的MTBE由产品出料管5排出，高沸点的硫化物由出料管6排出，甲醇与C4组分的共沸物由出料管4送入水萃取塔e，水作为萃取剂萃取出甲醇，C4组分经出料管8排出送入其他工段，甲醇与水的混合物由出料管7送入甲醇回收塔f进行萃取剂回收，回收的甲醇由甲醇循环管10重新进入预反应器参与反应。
本发明的工艺和设备适用于生产高纯度的MTBE产品，为了更好的说明本发明的生产效果，选取三个应用实例加以说明。
实施例1：
隔板催化精馏塔用于实验室测试实验，C4组分进料管中含有36.5％的异丁烯，醇烯比为1.05，塔底温度控制为68℃，隔板催化精馏塔压力控制0.8Mpa左右，空速为3，回流比控制在1.2左右，原料进料口位于催化精馏段上部位置。得到MTBE的含量为99.32％，MTBE产品含硫量为16.9ug/g，与精馏塔后增设脱硫塔的普通工艺相比，节能效率将近27％。
实施例2：
将本工艺应用于南京某MTBE生产工艺，C4组分进料组成含40.63％的异丁烯，C4进料量为15000Kg/h，甲醇进料量为2350Kg/h，醇烯比为1.1左右，预反应器温度为40℃左右，隔板催化精馏塔为62℃左右，回流量控制在9000Kg/h，压力为1.2Mpa。MTBE产品流股中，MTBE含量为99.22％，隔板催化精馏塔中异丁烯的转化率达到99.15％，MTBE产品含硫量为15.8ug/g，与原生产工艺相比，节能效率达到21％。
实施例3：
将本工艺应用于天津某MTBE生产工艺，C4组分原料进料流量为23600Kg/h，异丁烯含量为17.4％，甲醇原料流量为2400Kg/h，醇烯比为1.2左右，预反应器控制在38℃左右，隔板催化精馏塔温度控制在68℃，回流量为13500Kg/h，压力为1.1Mpa。MTBE产品流股中，MTBE含量达到99.11％，含硫量为17.1ug/g，与原生产工艺相比，节能效率达到17％。
以上实施例的目的在于更好地说明本发明，根据原料组成、设备设计、产品要求的不 同工艺有所不同，本装置的各项参数可以有相应的变化，相关技术人员在其基础上做的替代或变换，在本发明保护范围之内。
Claims (5)
1.利用隔板催化精馏技术制取高纯度甲基叔丁基醚的装置；包括隔板催化精馏塔，冷凝器和再沸器；其特征是隔板催化精馏塔中，隔板为长方形钢板，通过与精馏主塔内壁连接将精馏塔分为公共精馏段、催化精馏段、采出段和公共提馏段；精馏塔最上端为公共精馏段，公共精馏段下端为催化精馏段，隔板左侧为公共提馏段，右侧为采出段；隔板高度占整个主塔总填料高度的20％-50％；采出段上端利用钢板将隔板与主塔内壁焊接进行封闭；隔板下端位置位于公共提馏段。
2.如权利要求1所述的装置，其特征是所述的隔板下端位置位于公共提馏段MTBE含量最大位置。
3.利用权利要求1的装置制备高纯度甲基叔丁基醚的方法；其特征是反应物甲醇与含异丁烯的C4混合物进入预反应器，反应产物送入隔板精馏塔催化精馏段，在催化精馏段进行催化反应及产物的预分离；公共精馏段对流股进行进一步分离；塔顶采出C4馏分与甲醇的共沸物，馏出物通过水萃取塔与甲醇回收塔，回收甲醇组分重新进入循环参与反应；公共提馏段与采出段对甲基叔丁基醚进行精馏脱硫，采出段采出MTBE，塔底排出硫化物。
4.如权利要求3所述的方法，其特征是甲醇与含异丁烯的C4混合物的醇烯比为0.8-2。
5.如权利要求3所述的方法，其特征是隔板精馏塔回流比为0.5—5，压力0.2-5MPa。
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