CN1268598C - 一种叔烷基醚生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种叔烷基醚生产工艺，由含有叔烯烃的轻烃馏分与脂肪醇的醚化反应，在预反应器的催化剂作用下进行预醚化反应，达到一定转化率后再进到催化蒸馏塔中进一步反应和产品分离。当叔烯烃的转化率要求不高时，所述催化蒸馏塔即可采用一般的产品分离塔。为了提高产品纯度，同时回收利用未反应的脂肪醇，从催化蒸馏塔(或产品分离塔)进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，其中的醇循环使用。生产的醚类产品从催化蒸馏塔底出装置，未反应的轻烃与脂肪醇从塔顶流出。本发明工艺流程简化，投资、能耗省，产品纯度高，可达98%以上。
Description
技术领域
本发明属于醚类产品生产技术领域，适合于含有叔烯烃组分的轻烃与脂肪醇反应生产相应的醚类。
背景技术
在含有叔烯烃组分的轻烃与脂肪醇生产叔烷基醚的生产工艺中，如含有异丁烯的碳四与乙醇生产乙基叔丁基醚(ETBE)的生产工艺中，由于乙醇与碳四的共沸量很小，且乙醇与ETBE能形成共沸物，这些物系特点造成了ETBE中含有乙醇，纯度低。
如何提高ETBE纯度，同时将ETBE中的乙醇回收，国外许多公司进行了研究开发。US 5248836是美国CR&L公司开发的专利技术。该流程有一个直筒式固定床反应器和一个催化蒸馏塔。碳四原料从固定床反应器顶部加入，乙醇从催化蒸馏塔反应段上部加入。所用催化剂为酸性离子交换树脂。催化蒸馏塔反应段下部设一液体收集器，将向下流动的液体收集起来，以侧线形式送回固定床反应器。侧线出料位置在反应段的下部、进料口上部。塔底为ETBE产品，塔顶为未反应碳四和少量乙醇。该专利中的侧线循环主要作用是取走预反应器的反应热，降低预反应器的温度，另外，也可以适当提高醚的产品纯度，但由于受反应段下部、进料口上部物料组成的限制，产品纯度提高得十分有限。该专利没有实施例。
US 5679872为法国IFP公司专利，从催化蒸馏塔进料口以下的位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线物料送入蒸馏塔蒸馏，塔釜出料为乙醇，返回醚化反应部分，循环使用，塔顶出料为含有少量乙醇的ETBE、烃类混合物，返回催化蒸馏塔提馏段，通过调节侧线物料量，催化蒸馏塔塔釜得到高纯度ETBE产品，该技术工艺流程复杂，设备投资大，能耗较高；US 5607557也是IFP公司专利，将从催化蒸馏塔采出的侧线物料通过一种选择性渗透膜，分离出其中的乙醇循环利用，剩余混合物返回催化蒸馏塔；US6107526为美国UOP公司专利，将催化蒸馏塔塔釜出料送入一个吸附床，通过其中的吸附剂吸附分离混合物中的乙醇，返回醚化反应区，剩余ETBE只含少量反应副产物叔丁醇，几乎不含乙醇，纯度较高；US 6107526为UOP公司公开的另一种专利技术，向催化蒸馏塔中加入一种共沸剂，正丁烷、异丁烷、异戊烷或其混合物，使未反应乙醇全部共沸至塔顶，塔釜ETBE产品纯度较高。以上技术虽提高了产品纯度，但工艺流程复杂，投资大，能耗高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种使醚类产品的纯度得以提高，同时醇的回收大大简化的叔烷基醚生产工艺。
本发明叔烷基醚生产工艺，是由含有叔烯烃的轻烃馏分与脂肪醇进行的醚化反应，其特征在于含有叔烯烃组分的轻烃与脂肪醇在预反应器中进行预醚化反应，达到一定转化率后再进到蒸馏塔，从蒸馏塔进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，蒸馏塔塔底得到纯的醚类产品，未反应的轻烃与脂肪醇从塔顶流出。
作为含有叔烯烃组分(可醚化的叔烯烃)的轻烃与脂肪醇的醚化反应如已有技术，所采用的催化剂仍然可以采用磺酸型阳离子交换树脂，但本发明通过合理设计工艺流程，不但流程工艺简化，投资、能耗省，而且能够得到纯度比较高的醚类产品，醇的回收大大简化。从蒸馏塔进料口以下位置，优选蒸馏塔提馏段下部位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，其中的醇循环使用，不需要将醇单独分离出来，控制侧线混合物料与新鲜物料体积流量之比即侧线比，有利于提高塔底产品纯度。调节侧线比为0.3～10(v/v)，优选0.5～5.0(v/v)。
所述蒸馏塔的操作条件最好是，操作压力为0.1～0.8Mpa，塔顶温度为50～80℃，塔釜温度为120～180℃，空速0.8～8.0h-1。其中的预反应器可以是能控制反应温度的固定床反应器，如混相床反应器、绝热固定床反应器、列管式固定床反应器及膨胀床反应器，最好是混相床反应器。预反应器的空速通常为0.3～4.0h-1。蒸馏塔一般应采用催化蒸馏塔，以进一步反应和产品分离。催化蒸馏塔中装有与预反应器相同的催化剂，另外还装有起分离作用的填料。当叔烯烃的转化率要求不高时，所述蒸馏塔即可采用一般的产品分离塔。本发明当预醚化反应的转化率达到热力学平衡转化率的至少70％时(相当于各预醚化反应的转化率达到20～95％)，预醚化反应后的物料再进入到催化蒸馏塔，进一步反应和分离。当叔烯烃的转化率要求不高时，预醚化反应的转化率达到所期望的数值后即可进入分离塔。
由于本发明未改变醚化反应，只是合理地设计了反应所采用的设备及流程，特别在该工艺流程中，侧线混合物料于蒸馏塔进料口以下位置采出，提高了产品纯度，便于回收未利用的醇。因此适合于含有叔烯烃的轻烃馏分与脂肪醇的醚类产品生产，含有叔烯烃的轻烃馏份优选C4、C5、C6或C4～C7轻烃馏分，更优选C4、C5或C4～C7轻烃馏分；脂肪醇为C2、C3或C4的脂肪醇，优选C2或C3的脂肪醇，更优选乙醇。如乙基叔丁基醚(ETBE)、乙基叔戊基醚(TAEE)及乙基叔己基醚(THXEE)等醚类产品的生产。其中叔烯烃最好占轻烃馏分含量的10～60％(m/m)，醇烯摩尔比最好为0.8～1.5。
本发明的优点：
工艺流程简化，投资、能耗省，产品纯度高，纯度可达98％以上。通过本工艺得到的叔烷基醚可用于生产高辛烷值汽油调和组分。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图；
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明醚类产品生产工艺作进一步说明，但不限制本发明。
图1中，经管线(3)的醇进料，经管线(4)的轻烃进料，经管线(5)及管线(7)的循环物料混合，进入预反应器(1)中的醇与叔烯烃在催化剂作用下进行预醚化反应，叔烯烃转化率达到一定值后，反应产物经管线(6)进入到催化蒸馏塔(2)中继续进行醚化反应和产品分离，从催化蒸馏塔(2)进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，经管线(7)循环至预反应器(1)入口。生成的醚类产品从塔釜经管线(8)流出，部分经再沸器(9)流出后再流经管线(10)返回塔底，另一部分作为产品出装置。未反应的轻烃与醇从塔顶流出，经管线(11)冷凝器(12)冷凝后，部分经管线(13)回流至塔顶，一部分经管线(14)作为产品出装置。为了降低预反应器(1)的反应温度，可以将预反应器(1)出口的物料部分循环回预反应器(1)入口(属正常工艺操作)。为了保证催化蒸馏塔(2)的醇烯摩尔比，通常从催化蒸馏塔(2)的反应段的上部向塔内补充适量的醇。
当叔烯烃的转化率要求不高时，本发明的醚类产品生产设备为预反应器(1)、产品分离塔(2)。
实施例1：
以含有18.18％(m/m)异丁烯的碳四馏分与乙醇反应合成ETBE时，醇烯摩尔比为1.10，在固定床预反应器中的磺酸型阳离子交换树脂催化剂作用下进行预醚化反应，预反应器的空速为0.8h-1异丁烯转化率达92％后，进入产品分离塔中。产品分离塔的操作压力为0.63MPa，塔顶温度为59.3℃，塔釜温度为143.2℃。从产品分离塔进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，其中的乙醇循环使用，侧线比为2.0(V/V)。生成的ETBE从产品分离塔釜出装置，纯度为98.07％。而未反应的碳四馏分与乙醇从产品分离塔顶馏出。
实施例2.
以含有45.45％(m/m)异丁烯的碳四馏分与乙醇反应合成ETBE时，醇烯摩尔比为1.03，在固定床预反应器中的磺酸型阳离子交换树脂催化剂作用下进行预醚化反应，预反应器的空速为1.2h-1。异丁烯转化率达90％后，进入催化蒸馏塔中。在催化蒸馏塔中未反应的异丁烯与乙醇继续反应，同时分离生成的ETBE。催化蒸馏塔的操作压力为0.6MPa，空速为2.0h-1，塔顶温度为59.5℃，塔釜温度为143.7℃。从催化蒸馏塔进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，其中的乙醇循环使用，侧线比为1.14(V/V)。经过催化蒸馏塔的进一步反应，异丁烯的最终转化率为99.94％。生成的ETBE从塔釜出装置，纯度为98.31％。未反应的碳四馏分与少量乙醇从催化蒸馏塔顶馏出。
实施例3.
以含有52.75％(m/m)叔戊烯的碳五馏分与乙醇反应合成TAEE时，醇烯摩尔比为0.9，在预反应器中的磺酸型阳离子交换树脂催化剂作用下进行预醚化反应，预反应器的空速1.0h-1。叔戊烯转化率达45％后，进入催化蒸馏塔中。在催化蒸馏塔中未反应的叔戊烯与乙醇继续反应，同时分离生成的TAEE。催化蒸馏塔的操作压力为0.3MPa，空速为1.5h-1，塔顶温度为69.5℃，塔釜温度为148.8℃。从催化蒸馏塔进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，其中的乙醇循环使用，侧线比为3.1(V/V)。生成的TAEE从产品分离塔釜出装置。未反应的碳五馏分与少量乙醇从催化蒸馏塔顶馏出。
实施例4.
以含有29.44％(m/m)可醚化叔烯烃(叔戊烯、2-甲基-1-戊烯、2-甲基-2-戊烯、3-甲基-顺-2-戊烯、3-甲基-反-2-戊烯、2，3-二甲基-1-丁烯、2，3-二甲基-2-丁烯、2-乙基丁烯、甲基环戊烯)的C4～C7馏分与乙醇进行醚化反应时，醇烯摩尔比为1.30，在预反应器中的磺酸型阳离子交换树脂催化剂作用下进行预醚化反应，预反应器的空速为2.5h-1。叔戊烯转化率达45％、可醚化叔己烯转化率达30％后，进入催化蒸馏塔中。在催化蒸馏塔中未反应的叔戊烯、可醚化叔己烯与乙醇继续反应，同时分离生成的醚。催化蒸馏塔的操作压力为0.20MPa，空速为2.5h-1，塔顶温度为66.5℃，塔釜温度为133.9℃。从催化蒸馏塔进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，其中的乙醇循环使用，侧线比为5.2(V/V)。生成的醚从催化蒸馏塔釜出装置，未反应的C4～C7馏分与少量乙醇从催化蒸馏塔顶馏出。
实施例5.
以含有47.68％(m/m)叔戊烯的碳五馏分与丙醇反应合成丙基叔戊基醚时，醇烯摩尔比为1.05，在预反应器中的磺酸型阳离子交换树脂催化剂作用下进行预醚化反应，预反应器的空速1.0h-1。叔戊烯转化率达30％后，进入催化蒸馏塔中。在催化蒸馏塔中未反应的叔戊烯与丙醇继续反应，同时分离生成的丙基叔戊基醚。催化蒸馏塔的操作压力为0.3MPa，空速为2.0h-1，塔顶温度为68.3℃，塔釜温度为150.5℃。从催化蒸馏塔进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，循环至预反应器入口，其中的乙醇循环使用，侧线比为0.9(V/V)。生成的丙基叔戊基醚从催化蒸馏塔塔釜出装置，未反应的碳五馏分与少量乙醇从催化蒸馏塔顶馏出。
Claims (10)
1、一种叔烷基醚生产工艺，由含有叔烯烃的轻烃馏分与脂肪醇进行的醚化反应，所述含有叔烯烃的轻烃馏分为C4、C5、C6或C4～C7馏分，其特征在于含有叔烯烃组分的轻烃与脂肪醇在预反应器中进行预醚化反应，达到一定转化率后再进到蒸馏塔，从蒸馏塔进料口以下位置采出一股含有醇、醚、烃的侧线混合物料，侧线体积比为0.3～10，循环至预反应器入口，蒸馏塔操作压力为0.1～0.8Mpa，塔顶温度为50～80℃，塔釜温度为120～180℃，蒸馏塔塔底得到纯的醚类产品，未反应的轻烃与脂肪醇从塔顶流出，。
2、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述蒸馏塔为产品分离塔。
3、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述蒸馏塔为催化蒸馏塔。
4、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述的叔烯烃为可醚化的叔烯烃，以质量百分数计，叔烯烃占轻烃含量的10～60％。
5、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述脂肪醇为C2、C3或C4的脂肪醇。
6、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述含有叔烯烃的轻烃馏分为C4、C5或C4～C7馏分，所述脂肪醇为C2或C3的脂肪醇。
7、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于醇烯摩尔比为0.8～1.5。
8、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于当预醚化反应的转化率达到热力学平衡转化率的至少70％时，预醚化反应后的物料进入到催化蒸馏塔。
9、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于侧线混合物料采料口位于蒸馏塔提馏段下部。
10、根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于所述侧线体积比为0.5～5.0。
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