CN115707680B - 一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法及系统,所述方法包括将乙醇粗产物经第一精馏塔分离,塔顶采出含有轻组分的物流,上段采出含甲醇和酯的物流,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的物流;将含甲醇、乙醇和重组分的物流经第二精馏塔分离,塔顶采出含甲醇、乙醇和重组分的物流,塔釜得到含乙醇和重组分的物流;将含甲醇、乙醇和重组分的物流经第三精馏塔分离,塔顶采出第一甲醇产品物流,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的物流;将含甲醇、乙醇和重组分的物流经第四精馏塔分离,塔顶采出第二甲醇产品物流,塔釜得到含乙醇和重组分的物流;将含乙醇和重组分的物流经第五精馏塔分离,塔顶采出乙醇产品物流,塔釜得到含重组分的物流。
Description
技术领域
本发明涉及乙醇粗产物的分离工艺,具体涉及一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法及系统,属于化工过程处理技术领域。
背景技术
乙醇(CH3CH2OH)是一种重要的基本化工原料,可用于制取乙醛、乙醚、醋酸乙酯、乙胺等化工原料,也是染料、涂料、洗涤剂等产品的原料;乙醇也可以调入汽油,作为车用燃料,燃料乙醇是清洁的高辛烷值燃料,其具有辛烷值高、抗爆性能好、对大气污染小等特点。
世界范围内乙醇产量的60%用作汽车燃料,添加10%的燃料乙醇,可以减少汽车尾气CO排放量的30%,烃类排放量的40%,以及NOX的排放。依照2017年国家推出的《关于扩大生物燃料乙醇生产和推广使用车用乙醇汽油的实施方案》,到2020年,车用乙醇汽油要在全国范围内推广使用。因此,燃料乙醇有广阔的应用空间。
目前,中国获取燃料乙醇的方法主要以生物质法和进口为主,生物质法在中国存在“与民争粮,与粮争地”的局面,生物质法燃料乙醇无法满足全国推广使用车用乙醇汽油的政策需求。因此,高效、经济的乙醇生产工艺是当下研究的热点,这对于国家能源结构优化、生态环境改善有着至关重要的意义。
以合成气和甲醇为原料,经二甲醚羰基化再加氢制备无水乙醇技术已成功开发出来,并实现工业化。其中,该反应的大致过程包括:合成气分离成CO和氢气,甲醇脱水后生成二甲醚,二甲醚与CO发生羰基化反应生成醋酸甲酯,醋酸甲酯与氢气发生加氢反应生成乙醇。
上述加氢反应的粗乙醇产物中含有轻组分、醋酸甲酯、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、重醇等组分,加氢反应器出料经过热量回收后重组分冷凝下来进分离单元,轻组分主要为氢气,经压缩机增压后循环回加氢反应器。甲醇与醋酸甲酯、甲醇与醋酸乙酯、乙醇与水等均可以形成共沸物,分离部分流程容易出现能耗高,投资大的情况。现有对乙醇粗产物的分离主要采用顺序双效精馏技术并辅以利用醋酸甲酯加氢反应器出口的余热作为再沸热源进行,虽然该分离技术有效降低了分离能耗,但仍有进一步优化的空间。
因此,提供一种可降低能耗及投资的新型醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法及系统已经成为本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足,本发明的一个目的在于提供一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法。
本发明的另一个目的还在于提供一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离系统。
为了实现以上目的,一方面,本发明提供了一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法,其中,所述方法包括:
(1)将醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物经第一精馏塔分离,塔顶采出含有轻组分的物流,上段采出含甲醇和酯的物流,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的物流;
(2)将步骤(1)得到的含甲醇、乙醇和重组分的物流经第二精馏塔分离,塔顶采出含甲醇、乙醇和重组分的物流,塔釜得到含乙醇和重组分的物流;
(3)将步骤(2)得到的含甲醇、乙醇和重组分的物流经第三精馏塔分离,塔顶采出第一甲醇产品物流,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的物流;
(4)将步骤(3)得到的含甲醇、乙醇和重组分的物流经第四精馏塔分离,塔顶采出第二甲醇产品物流,塔釜得到含乙醇和重组分的物流;
(5)将步骤(2)得到的含乙醇和重组分的物流及步骤(4)得到的含乙醇和重组分的物流经第五精馏塔分离,塔顶采出乙醇产品物流,塔釜得到含重组分的物流。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述分离方法还包括:
将步骤(1)得到的含甲醇和酯的物流送至分离单元进一步将酯类和甲醇分离,并将甲醇循环回二甲醚反应器,酯类循环回醋酸甲酯加氢反应器。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述分离方法还包括:将步骤(1)得到的含甲醇和酯的物流直接循环回醋酸甲酯加氢反应器,即不对步骤(1)得到的含甲醇和酯的物流进行分离,而直接将其循环回醋酸甲酯加氢反应器。本发明将酯类、甲醇分别循环回醋酸甲酯加氢反应器及二甲醚反应器或者将含甲醇和酯的物流直接循环回醋酸甲酯加氢反应器可以降低物耗。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述分离方法还包括:将第三精馏塔塔顶采出的气相物流送至第四精馏塔的塔釜再沸器,以为其提供热源,第三精馏塔塔顶采出的气相物流经第四精馏塔的塔釜再沸器冷凝后,一部分返回第三精馏塔塔顶用作回流,另一部分作为第一甲醇产品。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述分离方法还包括:将醋酸甲酯加氢制乙醇所用醋酸甲酯加氢反应器出口物流的余热为第五精馏塔的塔釜提供热量。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述分离方法还包括:将第二精馏塔的塔顶热气体循环回第一精馏塔,以为第一精馏塔提供热量,即第一精馏塔不设置再沸器,将第二精馏塔的塔顶热气体循环回第一精馏塔,以为第一精馏塔提供热量。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述第一精馏塔的塔顶操作压力为0.06~0.08MPaG,理论板数为80~130块,塔顶温度为62~77℃,最终轻组分的温度为-10~-6℃。在一些实施例中,所述第一精馏塔的理论板数可为80块、85块、90块、95块、100块、105块、110块、115块、120块、125块及130块。
本发明通过控制所述第一精馏塔的分离参数以及所述第一精馏塔的结构,即设置侧线采出口,可以实现仅通过第一精馏塔即可将轻组分与其它组分分离并同时将酯类与乙醇分离的目的。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述第二精馏塔的塔顶操作压力为0.07~0.09MPaG,理论板数为30~70块。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述第三精馏塔的塔顶操作压力为0.15~0.19MPaG,理论板数为70~90块。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述第四精馏塔的塔顶操作压力为-0.06~-0.04MPaG,理论板数为80~100块。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述第五精馏塔的塔顶操作压力为-0.08~-0.06MPaG,理论板数为30~60块。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述第一精馏塔的上段采出位置在第3~6块理论板。
作为本发明以上所述分离方法的一具体实施方式,其中,所述重组分为重醇,所述酯为醋酸甲酯及醋酸乙酯等。
本发明中,所用第一精馏塔实现了将脱轻塔和脱酯塔合二为一,其可同时脱除轻组分和酯类,并于塔顶采出含有轻组分的物流,上段采出含甲醇和酯的物流,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的物流,降低了投资。
本发明中,第三精馏塔和第四精馏塔采用顺序双效精馏技术,第三精馏塔塔顶气相为第四精馏塔的塔釜再沸器提供热源,节省了蒸汽消耗,实现了甲醇和乙醇分离的热量高效利用,降低了分离能耗;第五精馏塔再沸器的热源采用醋酸甲酯加氢反应器出口物流的余热,节约蒸汽消耗,进一步降低了分离能耗。
另一方面,本发明还提供了一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离系统,其中,所述分离系统包括:第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔及第五精馏塔,其中,所述第一精馏塔至第五精馏塔分别设置有入口、塔顶采出口及塔釜采出口,所述第一精馏塔还设置有上段采出口;
所述第一精馏塔的塔釜采出口与所述第二精馏塔的入口连通,所述第二精馏塔的塔顶采出口与所述第三精馏塔的入口连通,所述第三精馏塔的塔釜采出口与所述第四精馏塔的入口连通,所述第四精馏塔的塔釜采出口以及所述第二精馏塔的塔釜采出口分别与第五精馏塔的入口连通;
所述第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔及第五精馏塔的塔釜分别设置有再沸器,所述第一精馏塔、第四精馏塔及第五精馏塔的塔顶分别设置有冷凝器。
作为本发明以上所述分离系统的一具体实施方式,其中,所述分离系统还包括分离单元,所述分离单元的入口与第一精馏塔的上段采出口连通,用于将从第一精馏塔的上段采出口采出的含甲醇和酯的物流中的酯类和甲醇分离,所述分离单元的甲醇出口及酯类出口分别与二甲醚反应器及醋酸甲酯加氢反应器连通。
作为本发明以上所述分离系统的一具体实施方式,其中,所述第一精馏塔的上段采出口与醋酸甲酯加氢反应器连通。
作为本发明以上所述分离系统的一具体实施方式,其中,所述第三精馏塔塔顶采出的气相物流送至第四精馏塔的塔釜再沸器,以为其提供热源,第三精馏塔塔顶采出的气相物流经第四精馏塔的塔釜再沸器冷凝后,一部分返回第三精馏塔塔顶用作回流,另一部分作为第一甲醇产品。
作为本发明以上所述分离系统的一具体实施方式,其中,所述第一精馏塔的上段采出位置在第3~6块理论板。
其中,二甲醚反应器、醋酸甲酯加氢反应器等均为合成气与甲醇制乙醇反应所用的常规反应器。
综上,本发明所提供的方法采用渐进分离技术降低能耗,具体包括:使含有轻组分、酯类、甲醇、乙醇和重醇等的乙醇粗产物进入第一精馏塔进行分离,将轻组分脱除,塔上段分离出部分甲醇和酯,塔釜进行非清晰分割采出含甲醇、乙醇和重醇的混合物;然后使第一精馏塔塔釜液相进入第二精馏塔,进行非清晰分割,塔顶采出甲醇、乙醇和重醇的混合物,塔釜采出乙醇和重醇的混合物;再使第二精馏塔塔顶液相进入到第三精馏塔,以及使第二精馏塔塔釜液相进入第三精馏塔,通过第三精馏塔和第四精馏塔分离出甲醇产品,以及乙醇和重醇混合物;最后使第二精馏塔塔釜液相和第四精馏塔塔釜液相,分别进入到第五精馏塔进行分离,塔顶分离出纯乙醇,塔釜采出重醇组分。
本发明所提供的醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法及系统至少具有以下有益效果:
1)本发明依次设置第一至第五精馏塔,可将轻组分、酯类、甲醇、乙醇及重醇等组分进行清晰分割,在确保无水乙醇产品规格要求的前提下,可提高乙醇的回收率;
2)本发明中,第一精馏塔进行非清晰分割,塔上段分离出部分甲醇和酯,塔釜采出剩余甲醇、乙醇和重醇,第二精馏塔进行非清晰分割,塔顶分离出部分甲醇、乙醇和重醇,塔釜采出乙醇和重醇,即只有部分甲醇、乙醇和重醇进入到第三精馏塔,降低了第三精馏塔和第四精馏塔的处理能力,进而降低了系统能耗;另,第三精馏塔和第四精馏塔的处理能力降低后,设备尺寸也相应缩小,进而可节省投资;
3)本发明中,第一精馏塔和第二精馏塔采用非清晰分割,第五精馏塔存在两股进料,一股是来自第二精馏塔塔釜的低浓度乙醇,另一股是来自第四精馏塔塔釜的高浓度乙醇,由此可减少返混,进而降低了第五精馏塔的能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法的工艺流程图。
图2为对比例中提供的醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的分离方法的工艺流程图。
主要附图标号说明:
图1中:
T1-第一精馏塔,T2-第二精馏塔,T3-第三精馏塔,T4-第四精馏塔,T5-第五精馏塔;E1-第一精馏塔冷凝器,E2-第二精馏塔再沸器,E3-第三精馏塔再沸器,E4-第四精馏塔再沸器,E5-第四精馏塔冷凝器,E6-第五精馏塔冷凝器,E7-第五精馏塔再沸器;
S1代表乙醇粗产物,S2代表第一精馏塔塔顶采出的含有轻组分的气相物流,S3代表第一精馏塔塔上段采出的含甲醇和酯的液相物流,S4代表第一精馏塔塔釜采出的含甲醇、乙醇和重醇的液相物流,S5代表第二精馏塔塔顶采出的含甲醇、乙醇和重醇的液相物流,S6代表第二精馏塔塔釜采出的含乙醇和重醇的液相物流,S7代表第三精馏塔塔顶采出的第一甲醇产品液相物流,S8代表第三精馏塔塔釜采出的含甲醇、乙醇和重醇组分的液相物流,S9代表第四精馏塔塔顶采出的第二甲醇产品液相物流,S10代表第一甲醇产品液相物流S7和第二甲醇产品液相物流S9混合后的液相物流,S11代表第四精馏塔塔釜采出的含乙醇和重醇组分的液相物流,S12代表第五精馏塔塔顶采出的乙醇产品液相物流,S13代表第五精馏塔塔釜采出的含重醇组分的液相物流。
图2中:
T21-第一精馏塔,T22-第二精馏塔,T23-第三精馏塔,T24-第四精馏塔;
E21-第一精馏塔冷凝器,E22-第一精馏塔再沸器,E23-第二精馏塔再沸器,E24-第三精馏塔再沸器,E25-第三精馏塔冷凝器,E26-第四精馏塔冷凝器,E27-第四精馏塔再沸器;
S21代表乙醇粗产物,S22代表第一精馏塔塔顶采出的含有不凝气的气相物流,S23代表第一精馏塔塔釜采出的含甲醇、乙醇和重组分的液相物流,S24代表第一精馏塔侧线采出的含甲醇和酯的液相物流,S25代表第二精馏塔塔顶采出的第一甲醇产品液相物流,S26代表第二精馏塔塔釜采出的含甲醇、乙醇和重组分的液相物流,S27代表第三精馏塔塔顶采出的第二甲醇产品液相物流,S28代表第三精馏塔塔釜采出的含乙醇和重组分的液相物流,S29代表第一甲醇产品液相物流S25及第二甲醇产品液相物流S27混合后形成液相物流,S30代表第四精馏塔塔顶采出的乙醇产品液相物流,S31代表第四精馏塔塔釜采出的含重组分的液相物流。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法,其工艺流程图如图1所示,从图1中可以看出,所述分离方法包括:
对于某10万吨/年的乙醇装置,醋酸甲酯加氢反应器出口的乙醇粗产物S1的流量为20716~25320kg/h,质量组成为:轻组分0.0272~0.0332%、甲醇34.50~42.16%、醋酸甲酯3.69~4.51%、醋酸乙酯1.38~1.70%、乙醇49.29~60.25%及丙醇0.106~0.130%,所述乙醇粗产物S1经第一精馏塔分离,塔顶采出含有轻组分的气相物流S2,同时塔上段采出含甲醇和酯的液相物流S3,塔釜得到含甲醇、乙醇和重醇的液相物流S4;
其中,第一精馏塔的理论板数为120块,所述第一精馏塔的上段采出位置在第3块理论板,塔顶压力为0.07MPaG,塔顶温度为69.8℃,不凝汽(最终轻组分)温度为-8℃;
将第一精馏塔T1上段采出的含甲醇和酯的液相物流S3送至其它分离单元,进一步将酯和甲醇分离,甲醇循环回二甲醚反应器,酯类循环回醋酸甲酯加氢反应器;也可以不对所述含甲醇和酯的液相物流进行分离,而将其直接循环回醋酸甲酯加氢反应器;
第一精馏塔T1的塔釜所得含甲醇、乙醇和重醇的液相物流S4进入到第二精馏塔T2进行分离,分离后塔顶得到含甲醇、乙醇和重醇的液相物流S5,塔釜得到含乙醇和重醇的液相物流S6;
其中,第二精馏塔的理论板数为55块,塔顶压力为0.08MPaG;
第二精馏塔塔顶所得含甲醇、乙醇和重醇的液相物流S4进入到第三精馏塔T3进行分离,分离后塔顶采出的气相物流送至第四精馏塔T4的塔釜再沸器,即第四精馏塔再沸器E4,以为其提供热源,第三精馏塔T3塔顶采出的气相物流经第四精馏塔T4的塔釜再沸器冷凝后,一部分返回第三精馏塔T3塔顶用作回流,另一部分作为第一甲醇产品液相物流S7,所述第一甲醇产品的纯度可达到99.975wt%,塔釜得到含甲醇、乙醇和重醇组分的液相物流S8;
其中,第三精馏塔的理论板数为83块,塔顶压力为0.17MPaG;
第三精馏塔塔釜所得含甲醇、乙醇和重醇组分的液相物流S8进入到第四精馏塔T4进行分离,分离后塔顶得到第二甲醇产品液相物流S9,纯度可达到99.975wt%,第一甲醇产品液相物流S7和第二甲醇产品液相物流S9混合后的液相物流为S10,塔釜得到含乙醇和重醇组分的液相物流S11;
其中,第四精馏塔的理论板数83块,塔顶压力为-0.05MPaG;
第二精馏塔塔釜得到的含乙醇和重醇的液相物流S6以及第四精馏塔塔釜得到的含乙醇和重醇的液相物流S11分开进入到第五精馏塔T5进行分离(相当于乙醇精馏过程),分离后塔顶得到乙醇产品液相物流S12,纯度可达到99.9wt%(干基),塔釜得到含重醇组分的液相物流S13;
其中,第五精馏塔的理论板数为53块,塔顶压力为-0.076MPG。
本实施例中,第四精馏塔T4的再沸器,即第四精馏塔再沸器E4的热量来自第三精馏塔T3塔顶气相物流,第五精馏塔T5的再沸器,即第五精馏塔再沸器E7的热量来自醋酸甲酯加氢反应器出口物流的余热,第二精馏塔T2和第三精馏塔T3的再沸器,即第二精馏塔再沸器E2及第三精馏塔再沸器E3的热量来自蒸汽,而第一精馏塔T1不设置再沸器,将第二精馏塔T2的塔顶热气体循环回第一精馏塔T1,以为第一精馏塔T1提供热量;第一精馏塔T1的冷凝器,即第一精馏塔冷凝器E1采用空冷、循环水和冷冻水冷却,第四精馏塔T4和第五精馏塔T5的冷凝器,即第四精馏塔冷凝器E5及第五精馏塔冷凝器E6采用循环水冷却。
对比例1
本对比例提供了一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的分离方法,其是利用醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的分离系统实现的,如图2所示,所述分离系统包括:
第一精馏塔T21、第二精馏塔T22、第三精馏塔T23及第四精馏塔T24,所述第一精馏塔T21、第二精馏塔T22、第三精馏塔T23及第四精馏塔T24的塔釜分别设置有第一精馏塔再沸器E22、第二精馏塔再沸器E23、第三精馏塔再沸器E24及第四精馏塔再沸器E27,所述第一精馏塔T21、第三精馏塔T23及第四精馏塔T24的塔顶分别设置有第一精馏塔冷凝器E21、第三精馏塔冷凝器E25及第四精馏塔冷凝器E26;
其中,所述第一精馏塔T21设置有入口、侧线采出口、塔顶采出口及塔釜采出口,所述侧线采出口设置在第3块理论板,所述第二精馏塔T22、第三精馏塔T23及第四精馏塔T24分别设置有入口、塔顶采出口及塔釜采出口;所述第一精馏塔T21的塔釜采出口通过管路与所述第二精馏塔T22的入口连通,所述第二精馏塔T22的塔釜采出口通过管路与所述第三精馏塔T23的入口连通,所述第三精馏塔T23的塔釜采出口通过管路与所述第四精馏塔T24的入口连通;
其中,从所述第二精馏塔T22塔顶采出口采出的气相物流送至第三精馏塔T23的塔釜再沸器,即第三精馏塔再沸器E24,以为其提供热源,所述气相物流经第三精馏塔再沸器E24冷凝后,一部分返回第二精馏塔T22塔顶用作回流,另一部分作为第一甲醇产品;
其中,所述分离系统还包括分离单元(图中未示出),所述分离单元的入口与第一精馏塔T21的侧线采出口连通,用于将从第一精馏塔T21的侧线采出口采出的含甲醇和酯的物流中的酯类和甲醇分离,所述分离单元的甲醇出口及酯类出口分别与二甲醚反应器及醋酸甲酯加氢反应器连通;
如图2所示,所述分离方法包括:
对于某10万吨/年的乙醇装置,醋酸甲酯加氢反应器出口的乙醇粗产物S21流量为20716~25320kg/h,质量组成为:轻组分0.0272~0.0332%,甲醇34.50~42.16%,醋酸甲酯3.69~4.51%,醋酸乙酯1.38~1.70%,乙醇49.29~60.25%,重醇0.106~0.130%,所述乙醇粗产物S21经第一精馏塔T21分离,塔顶采出含有不凝气(轻组分)的气相物流S22,侧线采出含甲醇和酯的液相物流S24,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分,如重醇的液相物流S23;
其中,第一精馏塔T21的理论板数为120块,所述第一精馏塔的侧线采出位置在第3块理论板,塔顶压力为0.07MPaG,塔顶温度为69.8℃,不凝汽(最终轻组分)温度为-8℃,塔釜温度为86.5℃;
将第一精馏塔T21侧线采出的含甲醇和酯的液相物流S24送至其它分离单元,进一步将酯和甲醇分离,甲醇循环回二甲醚反应器,酯类循环回醋酸甲酯加氢反应器;也可以不对所述含甲醇和酯的液相物流S24进行分离,而将其直接循环回醋酸甲酯加氢反应器;
第一精馏塔T21塔釜所得含甲醇、乙醇和重组分的液相物流S23进入到第二精馏塔T22,分离后塔顶采出的气相物流送至第三精馏塔T23的塔釜再沸器,即第三精馏塔再沸器E24,以为其提供热源,第二精馏塔T22塔顶采出的气相物流经第三精馏塔T23的塔釜再沸器冷凝后,一部分返回第二精馏塔T22塔顶用作回流,另一部分作为第一甲醇产品液相物流S25,所述第一甲醇产品的纯度可达到99.975wt%,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的液相物流S26;
其中,第二精馏塔T22的理论板数为83块,塔顶压力为0.17MPaG,塔釜温度为101.8℃;
第二精馏塔T22塔釜所得含甲醇、乙醇和重组分的液相物流S26进入到第三精馏塔T23,分离后塔顶得到第二甲醇产品液相物流S27,所述第二甲醇产品的纯度达到99.975wt%,其中第一甲醇产品液相物流S25及第二甲醇产品液相物流S27混合后形成液相物流S29;塔釜得到含乙醇和重组分,如重醇的液相物流S28;
其中,第三精馏塔T23的理论板数为93块,塔顶压力为-0.05MPaG,塔釜温度为66.0℃;
第三精馏塔T23塔釜所得含乙醇和重组分的液相物流S28进入到第四精馏塔T24,分离后塔顶得到乙醇产品液相物流S30,纯度达到99.9wt%(干基),塔釜得到含重组分,如重醇的液相物流S31;
其中,第四精馏塔T4的理论板数为53块,塔顶压力为-0.076MPaG,塔釜温度为64.0℃;
其中,第三精馏塔T23再沸器,即第三精馏塔再沸器E24的热量来自第二精馏塔T22塔顶气,第四精馏塔T24再沸器,即第四精馏塔再沸器E27的热量来自醋酸甲酯加氢反应器出口物流的余热,第一精馏塔T21和第二精馏塔T22再沸器,即第一精馏塔再沸器E22和第二精馏塔再沸器E23的热量均来自蒸汽;第一精馏塔T21的冷凝器,即第一精馏塔冷凝器E21采用空冷、循环水和冷冻水冷却,第三精馏塔T23和第四精馏塔T24的冷凝器,即第三精馏塔冷凝器E25及第四精馏塔冷凝器E26采用循环水冷却。
由此可见,本发明实施例1提供的分离方法与对比例1提供的分离方法的流程区别主要是:
1)对比例1中,所有乙醇组分均经过顺序双效精馏进行分离,而实施例1中采用非清晰分割,约30~70wt%的乙醇不经过顺序双效精馏,而是直接去往第五精馏塔进行乙醇精馏;
2)对比例1中,于第五精馏塔所进行的乙醇精馏只有一股乙醇进料,而实施例1中,乙醇精馏有两股乙醇进料。
本发明实施例1及对比例1中所用循环水、蒸汽以及折合能耗对比情况请见如下表1所示。
表1
序号 | 项目 | 单位 | 实施例1 | 对比例1 |
1 | 循环水 | t/h | 980.7 | 1279.0 |
2 | 蒸汽 | t/h | 21.5 | 27.1 |
3 | 折合能耗 | kg标油/t产品 | 118.2 | 149.2 |
从以上表1中可以看出,在甲醇产品、乙醇产品等控制指标相同的前提下,相较于对比例1,本发明实施例1所用循环水消耗降低了23.3%,蒸汽消耗降低了20.7%,折合能耗降低了20.8%,节能效果显著。
实施例2
本实施例提供了一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离系统,如图1所示,其中所述分离系统包括:
第一精馏塔T1、第二精馏塔T2、第三精馏塔T3、第四精馏塔T4及第五精馏塔T5,其中,所述第一精馏塔T1至第四精馏塔T4分别设置有入口、塔顶采出口及塔釜采出口,所述第一精馏塔T1还设置有上段采出口,所述第一精馏塔T1的上段采出口位置在第3块理论板,所述第五精馏塔T5设置有第一入口、第二入口、塔顶采出口及塔釜采出口;
所述第一精馏塔T1的塔釜采出口与所述第二精馏塔T2的入口连通,所述第二精馏塔T2的塔顶采出口与所述第三精馏塔T3的入口连通,所述第三精馏塔T3的塔釜采出口与所述第四精馏塔T4的入口连通,所述第四精馏塔T4的塔釜采出口以及所述第二精馏塔T2的塔釜采出口分别与第五精馏塔的第一入口、第二入口连通;
所述第二精馏塔T2、第三精馏塔T3、第四精馏塔T4及第五精馏塔T5的塔釜分别设置有再沸器,即第二精馏塔再沸器E2、第三精馏塔再沸器E3、第四精馏塔再沸器E4及第五精馏塔再沸器E7,所述第一精馏塔T1、第四精馏塔T4及第五精馏塔T5的塔顶分别设置有冷凝器,即第一精馏塔冷凝器E1、第四精馏塔冷凝器E5以及第五精馏塔冷凝器E6。
本实施例中,所述分离系统还包括分离单元(图中未示出),所述分离单元的入口与第一精馏塔T1的上段采出口连通,用于将从第一精馏塔T1的上段采出口采出的含甲醇和酯的物流中的酯类和甲醇分离,所述分离单元的甲醇出口及酯类出口分别与二甲醚反应器及醋酸甲酯加氢反应器连通。
本实施例中,所述第三精馏塔T3塔顶采出的气相物流送至第四精馏塔T4的塔釜再沸器,以为其提供热源,第三精馏塔T3塔顶采出的气相物流经第四精馏塔T4的塔釜再沸器冷凝后,一部分返回第三精馏塔T3塔顶用作回流,另一部分作为第一甲醇产品。
综上,本发明实施例所提供的醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法及系统至少具有以下有益效果:
1)本发明实施例依次设置第一至第五精馏塔,可将轻组分、酯类、甲醇、乙醇及重醇等组分进行清晰分割,在确保无水乙醇产品规格要求的前提下,可提高乙醇的回收率;
2)本发明实施例中,第一精馏塔进行非清晰分割,塔上段分离出部分甲醇和酯,塔釜采出剩余甲醇、乙醇和重醇,第二精馏塔进行非清晰分割,塔顶分离出部分甲醇、乙醇和重醇,塔釜采出乙醇和重醇,即只有部分甲醇、乙醇和重醇进入到第三精馏塔,降低了第三精馏塔和第四精馏塔的处理能力,进而降低了系统能耗;另,第三精馏塔和第四精馏塔的处理能力降低后,设备尺寸也相应缩小,进而可节省投资;
3)本发明实施例中,第一精馏塔和第二精馏塔采用非清晰分割,第五精馏塔存在两股进料,一股是来自第二精馏塔塔釜的低浓度乙醇,另一股是来自第四精馏塔塔釜的高浓度乙醇,由此可减少返混,进而降低了第五精馏塔的能耗。具体而言,在甲醇产品、乙醇产品等控制指标相同的前提下,相较于对比例1,本发明实施例1所用蒸汽耗量可节省10~25%,循环水消耗可节省10~25%,折合能耗降低10~25%。
以上所述,仅为本发明的具体实施例,不能以其限定发明实施的范围,所以其等同组件的置换,或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰,都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外,本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
Claims (4)
1.一种醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物的渐进分离方法,其特征在于,所述分离方法包括:
(1)将醋酸甲酯加氢制乙醇粗产物经第一精馏塔分离,塔顶采出含有轻组分的物流,上段采出含甲醇和酯的物流,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的物流;
(2)将步骤(1)得到的含甲醇、乙醇和重组分的物流经第二精馏塔分离,塔顶采出含甲醇、乙醇和重组分的物流,塔釜得到含乙醇和重组分的物流;
(3)将步骤(2)得到的含甲醇、乙醇和重组分的物流经第三精馏塔分离,塔顶采出第一甲醇产品物流,塔釜得到含甲醇、乙醇和重组分的物流;
(4)将步骤(3)得到的含甲醇、乙醇和重组分的物流经第四精馏塔分离,塔顶采出第二甲醇产品物流,塔釜得到含乙醇和重组分的物流;
(5)将步骤(2)得到的含乙醇和重组分的物流及步骤(4)得到的含乙醇和重组分的物流经第五精馏塔分离,塔顶采出乙醇产品物流,塔釜得到含重组分的物流;
所述分离方法还包括:将第三精馏塔塔顶采出的气相物流送至第四精馏塔的塔釜再沸器,以为其提供热源,第三精馏塔塔顶采出的气相物流经第四精馏塔的塔釜再沸器冷凝后,一部分返回第三精馏塔塔顶用作回流,另一部分作为第一甲醇产品;
所述分离方法还包括:将醋酸甲酯加氢制乙醇所用醋酸甲酯加氢反应器出口物流的余热为第五精馏塔的塔釜提供热量;
所述分离方法还包括:将第二精馏塔的塔顶热气体循环回第一精馏塔,以为第一精馏塔提供热量;
所述第一精馏塔的塔顶操作压力为0.06~0.08MPaG,理论板数为80~130块,塔顶温度为62~77℃,最终轻组分的温度为-10~-6℃;
所述第二精馏塔的塔顶操作压力为0.07~0.09MPaG,理论板数为30~70块;
所述第三精馏塔的塔顶操作压力为0.15~0.19MPaG,理论板数为70~90块;
所述第四精馏塔的塔顶操作压力为-0.06~-0.04MPaG,理论板数为80~100块;
所述第五精馏塔的塔顶操作压力为-0.08~-0.06MPaG,理论板数为30~60块。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述分离方法还包括:
将步骤(1)得到的含甲醇和酯的物流送至分离单元进一步将酯类和甲醇分离,并将甲醇循环回二甲醚反应器,酯类循环回醋酸甲酯加氢反应器。
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于,所述分离方法还包括:将步骤(1)得到的含甲醇和酯的物流直接循环回醋酸甲酯加氢反应器。
4.根据权利要求1~3任一项所述的分离方法,其特征在于,所述第一精馏塔的上段采出位置在第3~6块理论板。
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Citations (5)
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CN105037094A (zh) * | 2015-08-05 | 2015-11-11 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种醋酸酯加氢制乙醇的能量耦合精馏方法 |
CN105367386A (zh) * | 2014-08-27 | 2016-03-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸酯加氢制乙醇并联产甲醇的分离方法 |
CN105439819A (zh) * | 2014-08-27 | 2016-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸甲酯加氢制乙醇的分离方法 |
CN106554253A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-04-05 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种醋酸酯加氢制乙醇的产品分离节能工艺 |
CN111423308A (zh) * | 2019-01-10 | 2020-07-17 | 惠生工程(中国)有限公司 | 一种醋酸甲酯加氢制乙醇的产物分离系统及分离方法 |
-
2021
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Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105367386A (zh) * | 2014-08-27 | 2016-03-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸酯加氢制乙醇并联产甲醇的分离方法 |
CN105439819A (zh) * | 2014-08-27 | 2016-03-30 | 中国石油化工股份有限公司 | 醋酸甲酯加氢制乙醇的分离方法 |
CN105037094A (zh) * | 2015-08-05 | 2015-11-11 | 安徽皖维高新材料股份有限公司 | 一种醋酸酯加氢制乙醇的能量耦合精馏方法 |
CN106554253A (zh) * | 2016-11-08 | 2017-04-05 | 西南化工研究设计院有限公司 | 一种醋酸酯加氢制乙醇的产品分离节能工艺 |
CN111423308A (zh) * | 2019-01-10 | 2020-07-17 | 惠生工程(中国)有限公司 | 一种醋酸甲酯加氢制乙醇的产物分离系统及分离方法 |
Non-Patent Citations (1)
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---|
醋酸酯加氢制乙醇的精馏工艺及能量耦合;周伟;安徽化工;第43卷(第5期);52-53,57 * |
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