CN106349039A - 一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法，包括如下步骤：(1)将环己酮副产油通入所述的预分离塔中进行分离，所述的预分离塔的塔顶分离得到的沸点小于环己酮的组分，塔釜分离得到了环己酮与沸点大于环己酮的组分；(2)将所述的沸点小于环己酮的组分通入所述的加氢反应器，加氢后的组分通入所述的脱轻塔，所述的脱轻塔的塔顶分离得到沸点小于环己烷的轻组分，塔釜得到含少量杂质的环己烷物料。本发明所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法采用加氢反应器将苯、环己烯完全加氢为环己烷，一方面提高了产品环己烷的收率，另一方面避免了近沸程物系苯‑环己烯‑环己烷的形成对分离造成困难。

Description

一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法
技术领域
本发明属于有机化学技术领域，尤其是涉及一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法。
背景技术
环己烯水合法为基础的己二酸、己内酰胺生产路线是目前工业化生产中的主流工艺。其中，在环己烷精制工序和环己酮精制工序中，为分离获得纯度符合要求的环己烷、环己酮以及环己醇，会产生燃料油、轻质油和X油等副产物。此外，燃料油还包括生产过程中的取样废油、工艺废气冷凝液、装置的少量工艺排放液、检修排液等。燃料油、轻质油和X油统称为环己酮的副产油，由于组成复杂，目前多在装置内进行燃烧处理，部分企业作为副产燃料油进行销售，价格较低，且其含有有毒有害物质，造成次生危害较多，污染环境，严格说来是不允许直接销售的。
目前国内已经投产的环己酮装置产能约为260万吨/年，工业副产油约为5-6万吨/年，预计未来5年国内环己酮装置产能将可能达到400万吨/年，副产的副产油规模也将达到12-15万吨/年。可以看出，随着产能的逐渐提高，副产油的产量也在逐渐增加，如何处理副产油的问题日益突出。
副产油中主要含有丁烷、正戊烷、正己烷、甲基环戊烷、甲基环戊烯、苯、环己烯、环己烷、甲基环己烷、二甲基环己烷、环己醇、环己酮和异丙基环己酮等，其中苯、环己烷、环己酮和环己醇的含量较高。若能对其主要组分回收利用，既能产生经济效益，也能减少环境污染。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法，将副产油中的环己烷、环己酮和环己醇等有机产品逐一分离回收，并均达到国家优等品的水平。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的回收系统，包括预分离塔、加氢反应器、脱轻塔、环己烷塔、环己酮塔、环己醇塔，所述的预分离塔的塔顶通过管路与所述的加氢反应器相连，所述的加氢反应器通过管路与所述的脱轻塔相连，所述的脱轻塔的塔釜通过管路与所述的环己烷塔相连；所述的预分离塔的塔釜通过管路与所述的环己酮塔相连，所述的环己酮塔的塔釜通过管路与所述的环己醇塔相连。
进一步，所述的回收系统还包括层析器，所述的预分离塔的塔顶通过管路与所述的层析器相连，所述的层析器通过管路与所述的加氢反应器相连。
使用所述的回收系统的回收有机产品的方法，包括如下步骤：
(1)将环己酮副产油通入所述的预分离塔中进行分离，所述的预分离塔的塔顶分离得到沸点小于环己酮的组分，塔釜分离得到环己酮与沸点大于环己酮的组分；
(2)将所述的沸点小于环己酮的组分通入所述的加氢反应器，加氢后的组分通入所述的脱轻塔，所述的脱轻塔的塔顶分离得到沸点小于环己烷的轻组分，塔釜得到含少量杂质的环己烷物料，将含少量杂质的环己烷物料通入所述的环己烷塔进行精制，所述的环己烷塔的塔顶得到环己烷成品，塔釜得到的物料与所述的沸点小于环己烷的轻组分进行混合后作为化工轻油采出；
(3)将所述的预分离塔的塔釜分离出的环己酮与沸点大于环己酮的组分通入所述的环己酮塔进行精馏，所述的环己酮塔的塔顶分离得到环己酮成品，塔釜分离得到的重组分通入所述的环己醇塔，所述的环己醇塔的塔顶分离得到环己醇成品，塔釜为含有少量环己醇的物料，作为渣油采出。
进一步，所述的步骤(1)中的沸点小于环己酮的组分通入所述的层析器中，将其中少量的水分离出来。
进一步，所述的步骤(1)中预分离塔的回流比设置为0.5-2，塔顶温度设置为60-80℃，塔釜温度设置为155-175℃，压力为常压，理论板数≥20。
进一步，所述的步骤(2)中加氢反应塔的温度设置为120-140℃，反应压力设置为2.0-3.2MPaG，氢液比大于20：1，反应物循环比为3-8。
进一步，所述的步骤(2)中脱轻塔的回流比设置为20-30，塔顶温度设置为70-90℃，塔釜温度设置为80-100℃，压力为常压，理论板数≥50。
进一步，所述的步骤(2)中环己烷塔的回流比设置为2-6，塔顶温度设置为70-85℃，塔釜温度设置为85-100℃，压力为常压，理论板数≥50。
进一步，所述的步骤(3)中环己酮塔的回流比设置为3-10，塔顶温度设置为60-80℃，塔釜温度设置为95-115℃，压力设置为5-43KPa，理论板数≥40。
进一步，所述的步骤(3)中环己醇塔的回流比设置为0.5-2，塔顶温度设置为80-90℃，塔釜温度设置为130-140℃，压力设置为5-43KPa，理论板数≥25。
所述的回收系统操作弹性大。当副产油不含环己酮及沸点高于环己酮的组分时，副产油直接从预分离塔塔顶进入回收系统，通过加氢反应器、脱轻塔和环己烷塔分离回收环己烷产品；当副产油不含环己烷及沸点低于环己烷的组分时，副产油直接从预分离塔塔釜后进入回收系统，通过环己酮塔和环己醇塔分离回收环己酮和环己醇产品。
相对于现有技术，本发明所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法具有以下优势：
(1)本发明所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法采用常压精馏、加氢反应和减压精馏的分离工艺，对环己酮副产油中的环己烷、环己酮和环己醇进行完全分离提纯，达到国家优等品的产品要求；分离得到的环己烷、环己酮和环己醇产品质量浓度分别大于99.9％、99.8％和99.5％，收率分别达到90％、95％和95％以上。
(2)本发明所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法采用加氢反应器将苯、环己烯完全加氢为环己烷，一方面提高了产品环己烷的收率，另一方面避免了近沸程物系苯-环己烯-环己烷的形成对分离造成困难。
(3)本发明所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法有效提高了副产油中环己烷、环己酮和环己醇的利用率，实现了副产油的综合回收利用，同时降低了废液的排放量。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的回收系统的示意图。
附图标记说明：
1-预分离塔；2-加氢反应器；3-脱轻塔；4-环己烷塔；5-环己酮塔；6-环己醇塔；7-层析器；11-预分离塔再沸器；12-预分离塔冷凝器；13-预分离塔回流槽；14-预分离塔塔釜泵；15-预分离塔回流泵；21-加氢循环冷却器；22-加氢循环泵；31-脱轻塔再沸器；32-脱轻塔冷凝器；33-脱轻塔回流槽；34-脱轻塔塔釜泵；35-脱轻塔回流泵；41-环己烷塔再沸器；42-环己烷塔冷凝器；43-环己烷塔回流槽；44-环己烷塔塔釜泵；45-环己烷塔回流泵；51-环己酮塔再沸器；52-环己酮塔冷凝器；53-环己酮塔回流槽；54-环己酮塔回流槽；55-环己酮塔回流泵；61-环己醇塔再沸器；62-环己醇塔冷凝器；63-环己醇塔回流槽；64-环己醇塔塔釜泵；65-环己醇塔回流泵。
具体实施方式
除非另外说明，本文中所用的术语均具有本领域技术人员常规理解的含义，为了便于理解本发明，将本文中使用的一些术语进行了下述定义。
所有的数字标识，例如pH、温度、时间、浓度，包括范围，都是近似值。要了解，虽然不总是明确的叙述所有的数字标识之前都加上术语“约”。同时也要了解，虽然不总是明确的叙述，本文中描述的试剂仅仅是示例，其等价物是本领域已知的。
下面结合实施例及附图来详细说明本发明。
一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的回收系统，包括预分离塔1、加氢反应器2、脱轻塔3、环己烷塔4、环己酮塔5、环己醇塔6，所述的预分离塔1的塔顶通过管路与所述的加氢反应器2相连，所述的加氢反应器2通过管路与所述的脱轻塔3相连，所述的脱轻塔3的塔釜通过管路与所述的环己烷塔4相连；所述的预分离塔1的塔釜通过管路与所述的环己酮5塔相连，所述的环己酮塔5的塔釜通过管路与所述的环己醇6塔相连。
所述的回收系统还包括层析器7，所述的预分离塔1的塔顶通过管路与所述的层析器7相连，所述的层析器7通过管路与所述的加氢反应器2相连。
使用所述的回收系统的回收有机产品的方法，包括如下步骤：
(1)将环己酮副产油通入所述的预分离塔1中进行分离，所述的预分离塔1的塔顶分离得到的沸点小于环己酮的组分，塔釜分离得到环己酮与沸点大于环己酮的组分；沸点小于环己酮的组分通入所述的层析器7中，将其中少量的水分离出来；
(2)将所述的沸点小于环己酮的组分通入所述的加氢反应器2，加氢后的组分通入所述的脱轻塔3，所述的脱轻塔3的塔顶分离得到沸点小于环己烷的轻组分，塔釜得到含少量杂质的环己烷物料，将含少量杂质的环己烷物料通入所述的环己烷4塔进行精制，所述的环己烷塔4的塔顶得到环己烷成品，塔釜得到的物料与所述的沸点小于环己烷的轻组分进行混合后作为化工轻油采出；
(3)将所述的预分离塔1的塔釜分离出的环己酮与沸点大于环己酮的组分通入所述的环己酮5塔进行精馏，所述的环己酮塔5的塔顶分离得到环己酮成品，塔釜分离得到的重组分通入所述的环己醇塔6，所述的环己醇塔6的塔顶分离得到环己醇成品，塔釜为含有少量环己醇的物料，作为渣油采出。
上述过程的工艺流程如图1所示，以下对该工艺流程做进一步说明：
环己酮副产油由界区外输送泵送入预分离塔1中部，对轻重组分粗分离，预分离塔1塔顶得到沸点低于环己酮的环己烷、苯、环己烯、水等轻组分，先后经预分离塔冷凝器12、预分离塔回流槽13，最终由预分离塔回流泵15一部分作为回流液返回至预分离塔1，一部分泵入层析器7进行水相和油相的分离，水相送出界区，油相进入加氢反应器2底部与从界区外来的氢气进行加氢反应，将苯、环己烯和甲基环戊烯完全加氢生成环己烷和甲基环戊烷。反应产物经加氢循环冷却器21后由加氢循环泵22一部分返回至加氢反应器2循环，一部分送入脱轻塔3。脱轻塔3塔顶分离得到沸点低于环己烷的正己烷、甲基环戊烷等轻组分，经脱轻塔冷凝器32、脱轻塔回流槽33后，由脱轻塔回流泵35一部分送回至脱轻塔3回流，一部分作为化工轻油产品送出界区。脱轻塔3塔釜分离得到环己烷和沸点更高的甲基环己烷，经脱轻塔塔釜泵34送入环己烷塔4精制。环己烷塔4塔顶得到符合要求的环己烷产品，经环己烷塔冷凝器42、环己烷塔回流槽43，最终由环己烷塔回流泵45送出界区外售。环己烷塔4塔釜主要含甲基环己烷和极少量的环己烷，作为化工轻油，由环己烷塔塔釜泵44送去与脱轻塔3塔顶采出物混合后，送出界区。预分离塔1塔釜采出物含环己酮、环己醇及其他重组分，经预分离塔塔釜泵14泵入环己酮塔5。环己酮塔5塔顶精馏获得满足要求的环己酮产品，先后经环己酮塔冷凝器52、环己酮塔回流槽53，并最终由环己酮塔回流泵55送出界区外售。环己酮塔5塔釜为环己醇及其他重组分，由环己酮塔塔釜泵54送到环己醇塔6。环己醇塔6塔顶分离得到符合生产要求的环己醇产品，经环己醇塔冷凝器62、环己醇塔回流槽63，通过环己醇塔回流泵65送出界区外售。环己醇塔6塔釜含重组分和少量的环己醇，作为渣油最终由环己醇塔塔釜泵64送出界区。预分离塔再沸器11、脱轻塔再沸器31、环己烷塔再沸器41、环己酮塔再沸器51和环己醇塔再沸器61在精馏过程中，分别为预分离塔1、脱轻塔3、环己烷塔4、环己酮塔5和环己醇6提供所需热源。
实施例1
所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法，工艺流程如图1所示，副产油各组分的质量百分数如表1所示：
表1副产油各组分的质量百分数(wt％)
其中，其他轻组分为甲基环戊烯，其他中间组分为二甲基环己烷，重组分为环己烯连环己烷，环己酮连环己烷，异丙基环己烷，异丙基环己酮等高沸物。
取副产油3750kg/h，密度为882kg/m3从预分离塔1中部进料，预分离塔1理论塔板数为20，进料位置在第9块塔板，常压下操作，控制回流比为1，塔顶和塔釜操作温度分别为76℃和166℃；脱轻塔3理论塔板数为60，进料位置在第18块塔板，常压下操作，控制回流比为30，塔顶和塔釜操作温度分别为78℃和89℃；环己烷塔4理论塔板数为50，进料位置在第30块塔板，常压下操作，控制回流比为3，塔顶和塔釜操作温度分别为83℃和97℃；环己酮塔5理论塔板数为55，进料位置在第33块塔板，负压下操作，压力为5KPa，控制回流比为7，塔顶和塔釜操作温度分别为67℃和104℃；环己醇塔6理论塔板数为25，进料位置在第18块塔板，负压下操作，压力为5KPa，控制回流比为1，塔顶和塔釜操作温度分别为85℃和140℃；加氢反应器2反应压力为3.0MPaG，反应温度为133℃，反应物循环比为6。
分离回收的产品经分析：环己烷质量浓度为99.9％，产量为1110kg/h，收率为93.8％；环己酮质量浓度为99.8％，产量为260kg/h，收率为99％；环己醇质量浓度为99.5％，产量为1890kg/h，收率为98.8％。
实施例2
所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法，工艺流程如图1所示，副产油各组分的质量百分数如表2所示：
表2副产油各组分的质量百分数(wt％)
其中，其他轻组分为甲基环戊烯，其他中间组分为二甲基环己烷，重组分为环己烯连环己烷，环己酮连环己烷，异丙基环己烷，异丙基环己酮等高沸物。
取副产油3750kg/h，密度为841kg/m3从预分离塔1中部进料，预分离塔1理论塔板数为20，进料位置在第9块塔板，常压下操作，控制回流比为0.5，塔顶和塔釜操作温度分别为79℃和167℃；脱轻塔3理论塔板数为60，进料位置在第18块塔板，常压下操作，控制回流比为30，塔顶和塔釜操作温度分别为75℃和90℃；环己烷塔4理论塔板数为50，进料位置在第30块塔板，常压下操作，控制回流比为2，塔顶和塔釜操作温度分别为84℃和99℃；环己酮塔5理论塔板数为55，进料位置在第28块塔板，负压下操作，压力为5KPa，控制回流比为10，塔顶和塔釜操作温度分别为67℃和105℃；环己醇塔6理论塔板数为25，进料位置在第18块塔板，负压下操作，压力为5KPa，控制回流比为1，塔顶和塔釜操作温度分别为85℃和137℃；加氢反应器2反应压力为3.0MPaG，反应温度为127℃，反应物循环比为4。
分离回收的产品经分析：环己烷质量浓度为99.9％，产量为1840kg/h，收率为94.8％；环己酮质量浓度为99.8％，产量为90kg/h，收率为96％；环己醇质量浓度为99.5％，产量为1140kg/h，收率为98.2％。
实施例3
所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的方法，工艺流程如图1所示，副产油各组分的质量百分数如表3所示：
表3副产油各组分的质量百分数(wt％)
其中，其他轻组分为甲基环戊烯，其他中间组分为二甲基环己烷，重组分为环己烯连环己烷，环己酮连环己烷，异丙基环己烷，异丙基环己酮等高沸物。
取副产油3750kg/h，密度为894kg/m3从预分离塔1中部进料，预分离塔1理论塔板数为20，进料位置在第9块塔板，常压下操作，控制回流比为1，塔顶和塔釜操作温度分别为73℃和166℃；脱轻塔3理论塔板数为60，进料位置在第18块塔板，常压下操作，控制回流比为30，塔顶和塔釜操作温度分别为75℃和89℃；环己烷塔4理论塔板数为50，进料位置在第30块塔板，常压下操作，控制回流比为3，塔顶和塔釜操作温度分别为83℃和95℃；环己酮塔5理论塔板数为55，进料位置在第28块塔板，负压下操作，压力为5KPa，控制回流比为6，塔顶和塔釜操作温度分别为67℃和105℃；环己醇塔6理论塔板数为25，进料位置在第18块塔板，负压下操作，压力为5KPa，控制回流比为0.5，塔顶和塔釜操作温度分别为85℃和136℃；加氢反应器2反应压力为3.0MPaG，反应温度为136℃，反应物循环比为5。
分离回收的产品经分析：环己烷质量浓度为99.9％，产量为930kg/h，收率为93.5％；环己酮质量浓度为99.8％，产量为290kg/h，收率为96.7％；环己醇质量浓度为99.5％，产量为2040kg/h，收率为98.9％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种从环己酮副产油中综合回收有机产品的回收系统，其特征在于：包括预分离塔、加氢反应器、脱轻塔、环己烷塔、环己酮塔、环己醇塔，所述的预分离塔的塔顶通过管路与所述的加氢反应器相连，所述的加氢反应器通过管路与所述的脱轻塔相连，所述的脱轻塔的塔釜通过管路与所述的环己烷塔相连；所述的预分离塔的塔釜通过管路与所述的环己酮塔相连，所述的环己酮塔的塔釜通过管路与所述的环己醇塔相连。
2.根据权利要求1所述的从环己酮副产油中综合回收有机产品的回收系统，其特征在于：所述的回收系统还包括层析器，所述的预分离塔的塔顶通过管路与所述的层析器相连，所述的层析器通过管路与所述的加氢反应器相连。
3.一种使用权利要求1所述的回收系统的回收有机产品的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将环己酮副产油通入所述的预分离塔中进行分离，所述的预分离塔的塔顶分离得到沸点小于环己酮的组分，塔釜分离得到环己酮与沸点大于环己酮的组分；
(2)将所述的沸点小于环己酮的组分通入所述的加氢反应器，加氢后的组分通入所述的脱轻塔，所述的脱轻塔的塔顶分离得到沸点小于环己烷的轻组分，塔釜得到含少量杂质的环己烷物料，将含少量杂质的环己烷物料通入所述的环己烷塔进行精制，所述的环己烷塔的塔顶得到环己烷成品，塔釜得到的物料与所述的沸点小于环己烷的轻组分进行混合后作为化工轻油采出；
(3)将所述的预分离塔的塔釜分离出的环己酮与沸点大于环己酮的组分通入所述的环己酮塔进行精馏，所述的环己酮塔的塔顶分离得到环己酮成品，塔釜分离得到的重组分通入所述的环己醇塔，所述的环己醇塔的塔顶分离得到环己醇成品，塔釜为含有少量环己醇的物料，作为渣油采出。
4.根据权利要求3所述的回收有机产品的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的沸点小于环己酮的组分通入所述的层析器中，将其中少量的水分离出来。
5.根据权利要求3或4所述的回收有机产品的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中预分离塔的回流比设置为0.5-2，塔顶温度设置为60-80℃，塔釜温度设置为155-175℃，压力为常压，理论板数≥20。
6.根据权利要求3或4所述的回收有机产品的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中加氢反应塔的温度设置为120-140℃，反应压力设置为2.0-3.2MPaG，氢液比大于20：1，反应物循环比为3-8。
7.根据权利要求3或4所述的回收有机产品的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中脱轻塔的回流比设置为20-30，塔顶温度设置为70-90℃，塔釜温度设置为80-100℃，压力为常压，理论板数≥50。
8.根据权利要求3或4所述的回收有机产品的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中环己烷塔的回流比设置为2-6，塔顶温度设置为70-85℃，塔釜温度设置为85-100℃，压力为常压，理论板数≥50。
9.根据权利要求3或4所述的回收有机产品的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中环己酮塔的回流比设置为3-10，塔顶温度设置为60-80℃，塔釜温度设置为95-115℃，压力设置为5-43KPa，理论板数≥40。
10.根据权利要求3或4所述的回收有机产品的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中环己醇塔的回流比设置为0.5-2，塔顶温度设置为80-90℃，塔釜温度设置为130-140℃，压力设置为5-43KPa，理论板数≥25。
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