CN106008186B - 一种异丙醇、丙酮及水混合溶液的分离方法 - Google Patents

一种异丙醇、丙酮及水混合溶液的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，将丙酮、异丙醇和水的混合溶液以及乙二醇、环丁砜加入萃取精馏塔分离后，塔顶得到异丙醇和丙酮混合液，塔底得到的含水的异丙醇和丙酮混合萃取剂加入溶剂再生塔分离，塔底得到环丁砜，循环使用，塔顶分别得到水和乙二醇，乙二醇循环使用；将萃取精馏塔顶得到的异丙醇和丙酮混合液加入精馏塔分离，塔顶得到丙酮，塔底得到异丙醇。所述方法工艺步骤简单，分离得到的丙酮含量≥99.0wt％、收率达到99.56％以上；分离得到的异丙醇含量≥99.0wt％、收率达到96.64％以上。

Description

一种异丙醇、丙酮及水混合溶液的分离方法
技术领域
本发明涉及一种化工分离和循环利用的工艺，具体涉及一种丙酮、异丙醇及水混合溶液的分离方法。
背景技术
橡胶防老剂4010NA(N-异丙基-N′-对苯基苯二胺)是胺类防老剂中性能优良的通用型防老剂,具有优良的抗氧、抗臭氧、抗曲挠龟裂、抗日晒龟裂和抑制铜锰等有害金属离子的作用，可用于轮胎等各类橡胶制品，但防老剂4010NA的生产过程中会产生大量的废溶剂，主要含有丙酮、水和异丙醇，此类废溶剂直接排放会污染环境，同时浪费了丙酮和异丙醇宝贵资源，丙酮和异丙醇均是重要的有机合成原料，广泛用作合成甘油、乙酸乙丙酯等产品的原料和工业溶剂，丙酮主要用于生产环氧树脂、聚碳酸酯、有机玻璃、医药、农药等。
目前，从丙酮、异丙醇和水的混合物中分别提取丙酮和异丙醇，主要采用两种方法，一是普通精馏与共沸精馏相结合的工艺，实现橡胶防老剂(4010NA)废溶剂中丙酮、水和异丙醇的分离，得到高纯度的丙酮和异丙醇，但精馏过程中，精馏回流比高达12:1时，才能保证丙酮含量达到97％以上，精馏能耗高；二是采用催化脱氢，将异丙醇脱氢制备丙酮，脱氢转化率仅为56％左右，反应生成物仍为丙酮、水和异丙醇的混合溶液，需要进一步精馏和共沸精馏处理，才能得到高纯度丙酮和异丙醇，整个过程工艺复杂、成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，所述方法仅需一次萃取精馏和一次精馏,工艺步骤简单；分离得到的丙酮含量≥99.0wt％、收率达到99.56％以上；分离得到的异丙醇含量≥99.0wt％、收率达到96.64％以上。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在萃取精馏塔的10～12块和3～5块板位置加入萃取剂乙二醇以及萃取剂环丁砜，并将原料丙酮、异丙醇和水的混合溶液从下部加入萃取精馏塔，经萃取精馏分离之后，萃取精馏塔塔顶得到异丙醇和丙酮混合液；萃取精馏塔底得到含水的异丙醇和丙酮混合萃取剂；
(2)将萃取精馏塔底得到的含水的异丙醇和丙酮混合萃取剂加入溶剂再生塔，经溶剂再生分离，溶剂再生塔塔底得到环丁砜；溶剂再生塔塔顶分别得到水和乙二醇；
(3)将萃取精馏塔顶得到的异丙醇和丙酮混合液加入精馏塔，经精馏分离，精馏塔塔顶得到丙酮，精馏塔塔底得到异丙醇。
所述方法中，原料丙酮、异丙醇和水的混合溶液组成为，以质量百分比计，异丙醇、丙酮和水分别为30～50％、20～40％和10～50％。
所述方法中，萃取剂乙二醇与原料的质量流量比为0.5:1，萃取剂环丁砜与原料的质量流量比为0.5:1。
所述方法中，萃取精馏塔压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为58.9-61.4，塔底温度(℃)为116.2-119.1，回流比为2-4。
所述方法中，溶剂再生塔压力为0.01-0.02MPa，塔顶温度(℃)为52.8-53.9以及105.7-108.7，塔底温度(℃)为142.7-146.6，回流比为0.5-1。
所述方法中，步骤(2)中溶剂再生塔塔顶温度(℃)为52.8-53.9时，溶剂再生塔塔顶得到水；溶剂再生塔塔顶温度(℃)为105.7-108.7时，溶剂再生塔塔顶得到乙二醇。
所述方法中，精馏塔压力为0.1013MPa，塔顶温度(℃)为55.3-56.1，塔底温度(℃)为80.7-81.9，回流比为3-4。
所述方法中，溶剂再生塔塔顶得到的水浓度≥97.30wt％，精馏塔塔顶得到的丙酮浓度≥99.0wt％，精馏塔塔底得到的异丙醇浓度≥99.0wt％。
所述方法中，溶剂再生塔塔顶得到的乙二醇浓度≥99.80wt％，循环至萃取精馏塔使用；溶剂再生塔塔底得到浓度≥99.80wt％的环丁砜，循环至萃取精馏塔使用。
推荐地，所述的方法中，
萃取精馏塔的理论板数为35，原料进料位置为第30板，萃取剂乙二醇的进料位置为第11板，萃取剂环丁砜的进料位置为第4板；
溶剂再生塔压力的理论板数为27，原料进料位置为第14板；
精馏塔的理论板数为21板，原料进料位置为第10板。
有益效果：本发明的一种丙酮、异丙醇和水的分离方法，所述分离方法仅需一次萃取精馏和一次精馏,工艺简单；经萃取精馏塔和精馏塔处理后，即可得到收率在99.56％以上、含量≥99.0wt％的丙酮以及收率在96.64％以上、含量≥99.0wt％的异丙醇。分离过程中产生的含有萃取剂的混合溶液经过溶剂回收塔回收后，回收得到高纯度的萃取剂乙二醇以及萃取剂环丁砜，并分别循环至萃取精馏塔使用。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1为一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
本发明的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法的工艺流程如图1所示，其中1为萃取精馏塔，2为溶剂再生塔，3为精馏塔，4、5、6为冷凝器，7、8、9为再沸器。工艺流程中涉及的主要物流包括①为原料丙酮、异丙醇和水混合溶液，②为萃取剂环丁砜，③为萃取精馏塔塔顶出料，④为萃取精馏塔塔底出料，⑤为水，⑥为萃取剂乙二醇，⑦为精馏塔塔顶出料，⑧为精馏塔塔底出料。
本实施例中萃取精馏塔塔内径为22mm，内装型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝27mm。塔釜用电热套加热，塔顶产品出料及原料、萃取剂进料均用玻璃转子流量计计量，塔顶回流用电磁棒调节，塔釜用真空泵抽出。
采用某化工公司提供的丙酮、异丙醇和水的混合溶液为原料，经HP色谱仪分析，其组成见表2所示，如非特别说明，以下描述中涉及物料组成及表2中组成均为质量含量。将原料丙酮、异丙醇和水的混合液加入萃取精馏塔，并分别在萃取精馏塔的不同位置加入两种萃取剂乙二醇和环丁砜，经过萃取精馏分离后，萃取精馏塔塔顶可得到异丙醇和丙酮混合液，塔底出料为含水的乙二醇和环丁砜混合萃取剂。将萃取精馏塔塔底得到的含水的乙二醇和环丁砜混合萃取剂经溶剂再生塔处理，溶剂再生塔塔底得到萃取剂环丁砜，循环至萃取精馏塔上部循环使用，溶剂再生塔塔顶温度(℃)为52.8-53.9时，塔顶出料为水，溶剂再生塔塔顶温度(℃)为105.7-108.7时，塔顶出料为萃取剂乙二醇，循环至萃取精馏塔1中上部循环使用。将萃取精馏塔塔顶得到的异丙醇和丙酮混合液加入精馏塔，经精馏分离，精馏塔塔顶得到含量≥99.8wt％的丙酮，收率可达到99.56％，精馏塔塔底得到含量≥99.20wt％的异丙醇，收率可达到96.64％。
具体地说，本发明方法步骤如下：
1)原料异丙醇、丙酮和水的混合溶液①加入萃取精馏塔1中同时分别加入萃取剂环丁砜②和萃取剂乙二醇⑥，经萃取精馏分离后，萃取精馏塔1塔顶可一次得到异丙醇和丙酮混合液③，萃取精馏塔1塔底为含水的乙二醇和环丁砜混合萃取剂④；
2)萃取精馏塔1塔底得到的含水的乙二醇和环丁砜混合萃取剂④经溶剂再生塔2处理 后，溶剂再生塔2塔顶分别得到含量≥99.8wt％的萃取剂乙二醇⑥和含量≥97.30wt％的水⑤，含量≥99.8wt％的乙二醇⑥循环至萃取精馏塔1的中上部，溶剂再生塔2塔顶得到的水⑤送至污水池；溶剂再生塔2塔底得到99.86wt％的萃取剂环丁砜②循环至萃取精馏塔1的中上部使用；
3)将萃取精馏塔1塔顶得到的丙酮和异丙醇混合液③送至精馏塔3分离，精馏塔3塔顶可得到含量≥99.8wt％的丙酮⑦，精馏塔3塔底得到含量≥99.2wt％的异丙醇⑧。
上述分离过程的工艺条件：分离过程中各塔温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示，分离结果见表2所示。
表1萃取精馏分离过程工艺条件
表2萃取精馏塔结合分离丙酮-异丙醇-水混合溶液分离结果
分离结果如表2所示，本发明所述分离方法仅需一次萃取精馏和一次精馏，分离工艺简单，经分离丙酮和异丙醇质量含量可分别达到99.8wt％和99.2wt％，一次收率分别均达99.56％和96.64％；且萃取精馏过程中使用的两种萃取剂均可循环使用。

Claims (8)

1.一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)在萃取精馏塔的10～12块和3～5块板位置加入萃取剂乙二醇以及萃取剂环丁砜，并将原料丙酮、异丙醇和水的混合溶液从下部加入萃取精馏塔，经萃取精馏分离之后，萃取精馏塔塔顶得到异丙醇和丙酮混合液；萃取精馏塔底得到含水的乙二醇和环丁砜混合萃取剂；
(2)将萃取精馏塔底得到的含水的乙二醇和环丁砜混合萃取剂加入溶剂再生塔，经溶剂再生分离，溶剂再生塔塔底得到环丁砜，溶剂再生塔塔顶分别得到水和乙二醇；
(3)将萃取精馏塔顶得到的异丙醇和丙酮混合液加入精馏塔，经精馏分离，精馏塔塔顶得到丙酮，精馏塔塔底得到异丙醇。
2.根据权利要求1所述的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法中，原料丙酮、异丙醇和水的混合溶液组成为，以质量百分比计，异丙醇、丙酮和水分别为30～50％、20～40％和10～50％。
3.根据权利要求1所述的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法中，萃取剂乙二醇与原料的质量流量比为0.5:1，萃取剂环丁砜与原料的质量流量比为0.5:1。
4.根据权利要求1所述的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法中，萃取精馏塔压力为0.1013MPa，塔顶温度为58.9-61.4℃，塔底温度为116.2-119.1℃，回流比为2-4。
5.根据权利要求1所述的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法中，溶剂再生塔压力为0.01～0.02MPa，塔顶温度为52.8-53.9℃以及105.7-108.7℃，塔底温度为142.7-146.6℃，回流比为0.5-1。
6.根据权利要求5所述的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法中，步骤(2)中溶剂再生塔塔顶温度为52.8-53.9℃时，溶剂再生塔塔顶得到水；溶剂再生塔塔顶温度为105.7-108.7℃时，溶剂再生塔塔顶得到乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法中，精馏塔压力为0.1013MPa，塔顶温度为55.3-56.1℃，塔底温度为80.7-81.9℃，回流比为3-4。
8.根据权利要求1所述的一种丙酮、异丙醇和水混合溶液的分离方法，其特征在于，所述方法中，溶剂再生塔塔顶得到的水浓度≥97.30wt％，送至污水处理装置；溶剂再生塔塔顶得到的乙二醇浓度≥99.80wt％，循环至萃取精馏塔使用；溶剂再生塔塔底得到浓度≥99.80wt％的环丁砜，循环至萃取精馏塔使用；精馏塔塔顶得到的丙酮浓度≥99.0wt％，精馏塔塔底得到的异丙醇浓度≥99.0wt％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473947B (zh) * 2017-07-18 2020-09-01 青岛三瑞节能环保技术有限公司 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法
CN109608320A (zh) * 2019-01-09 2019-04-12 天津精分科技发展有限公司 一种丙酮和水混合溶剂的分离方法
CN113354172A (zh) * 2021-06-08 2021-09-07 大连理工大学 一种环丁砜废水资源化处理方法
CN116041148A (zh) * 2022-11-01 2023-05-02 上海化盈通电子商务有限公司 一种提高丙酮加氢生产异丙醇收率的工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6939995B2 (en) * 2001-11-16 2005-09-06 Shell Oil Company Process for the preparation of isopropanol
EP2045232A1 (en) * 2007-10-04 2009-04-08 INEOS Phenol GmbH & Co. KG Process for the production of iso-propanol by liquid phase hydrogenation
CN101914001A (zh) * 2010-08-05 2010-12-15 南京师范大学 共沸和复合萃取精馏集成从丙酮-二氯甲烷-甲醇-水混合液中提取丙酮的方法及其设备
CN103772145A (zh) * 2012-10-23 2014-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种丙酮加氢制异丙醇的分离方法
CN104447198A (zh) * 2013-09-13 2015-03-25 中国石油化工股份有限公司 丙酮加氢制异丙醇分离新工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6939995B2 (en) * 2001-11-16 2005-09-06 Shell Oil Company Process for the preparation of isopropanol
EP2045232A1 (en) * 2007-10-04 2009-04-08 INEOS Phenol GmbH & Co. KG Process for the production of iso-propanol by liquid phase hydrogenation
CN101914001A (zh) * 2010-08-05 2010-12-15 南京师范大学 共沸和复合萃取精馏集成从丙酮-二氯甲烷-甲醇-水混合液中提取丙酮的方法及其设备
CN103772145A (zh) * 2012-10-23 2014-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种丙酮加氢制异丙醇的分离方法
CN104447198A (zh) * 2013-09-13 2015-03-25 中国石油化工股份有限公司 丙酮加氢制异丙醇分离新工艺

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